檢測(cè)機(jī)構(gòu)量值溯源問題探討

李旭陽

（三明市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所　福建省三明市　365000）

檢測(cè)機(jī)構(gòu)量值溯源問題探討

李旭陽

（三明市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所福建省三明市365000）

本文從檢測(cè)設(shè)備的校準(zhǔn)和工作基準(zhǔn)試劑期間核查兩個(gè)方面介紹了目前檢測(cè)機(jī)構(gòu)量值溯源中存在的問題，并就如何改進(jìn)以確保有效溯源提出了建議。

檢測(cè)機(jī)構(gòu)；量值溯源：檢測(cè)設(shè)備：工作基準(zhǔn)試劑

引言

量值溯源的一致性是測(cè)量結(jié)果相互承認(rèn)的前提條件，只有高度重視實(shí)驗(yàn)室量值的溯源性，保證所有檢測(cè)結(jié)果的量值都能溯源到國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，才能確保實(shí)驗(yàn)室提供的檢測(cè)結(jié)果的公正性、一致性、準(zhǔn)確性和具有法律效力。實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)量值溯源的途徑主要有：設(shè)備校準(zhǔn)或檢定、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間對(duì)比等。

由于ISO/IEC17025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求和實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則已實(shí)施多年，現(xiàn)在各檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)量值溯源都比較重視。檢測(cè)設(shè)備均送具有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)檢定或校準(zhǔn)或采用內(nèi)部校準(zhǔn)，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理也比較規(guī)范。但因受各種原因影響，檢測(cè)機(jī)構(gòu)在量值溯源方面仍存在著以下問題：

1　量值溯源主要問題

1.1設(shè)備的量值溯源問題

目前各檢測(cè)機(jī)構(gòu)的基礎(chǔ)設(shè)備基本上都有檢定或校準(zhǔn)，某些無法校準(zhǔn)的設(shè)備也會(huì)采用參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室比對(duì)的方法進(jìn)行溯源，同時(shí)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果也基本都有進(jìn)行確認(rèn)。但由于對(duì)計(jì)量確認(rèn)理解不夠，不少檢測(cè)機(jī)構(gòu)的計(jì)量確認(rèn)流于形式，屬于無效確認(rèn)。同時(shí)又由于校準(zhǔn)結(jié)果未能做到有效確認(rèn)，因而對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的修正值也就無法有效利用。主要表現(xiàn)為以下幾個(gè)方面：

1.1.1未明確校準(zhǔn)要求

很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)在將檢測(cè)設(shè)備送檢時(shí)未明確告知承檢機(jī)構(gòu)需要的校準(zhǔn)點(diǎn)，結(jié)果一些不負(fù)責(zé)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)就隨意進(jìn)行校準(zhǔn)。主要表現(xiàn)為兩個(gè)方面：沒有告知檢測(cè)機(jī)構(gòu)需要用到的設(shè)備計(jì)量特性，比如筆者曾在某檢測(cè)機(jī)構(gòu)見過最為離譜的校準(zhǔn)證書：用于檢測(cè)水泥密度烘干水分的鼓風(fēng)干燥箱，計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)出具的校準(zhǔn)證書上的校準(zhǔn)溫度竟然是65℃。根據(jù)《水泥密度測(cè)定方法》（GB/ T208-2014）可知烘箱的使用溫度為110℃±5℃。這樣的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，檢測(cè)機(jī)構(gòu)根本無法使用，這樣的校準(zhǔn)證書對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)而言可以說是一張廢紙，毫無用處。這就是因?yàn)殡p方?jīng)]有溝通好。沒有明確告知實(shí)驗(yàn)室使用同一設(shè)備進(jìn)行多個(gè)參數(shù)的檢測(cè)，需要用到設(shè)備的多個(gè)功能或量程，結(jié)果造成某些需要校準(zhǔn)的漏校準(zhǔn)。比如用于肥料中五氧化二磷和氧化鉀檢測(cè)的鼓風(fēng)干燥箱，需要用到120℃±5℃和180℃±2℃兩個(gè)溫度點(diǎn)，則120℃和180℃這兩個(gè)溫度應(yīng)都進(jìn)行校準(zhǔn)，但很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)一般只校準(zhǔn)一個(gè)溫度點(diǎn)，此外還要注意到一點(diǎn)，有的時(shí)候，由于自身校準(zhǔn)能力等原因，個(gè)別校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)會(huì)遺漏某些參數(shù)的校準(zhǔn)。比如液相質(zhì)譜儀，僅僅根據(jù)《實(shí)驗(yàn)室液相色譜檢定規(guī)程》（JJG705-1990）進(jìn)行校準(zhǔn)，而未對(duì)質(zhì)譜部分校準(zhǔn)，因而此時(shí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在進(jìn)行確認(rèn)時(shí)要及時(shí)對(duì)漏校準(zhǔn)部分補(bǔ)充校準(zhǔn)并確認(rèn)。

1.1.2檢定結(jié)果未確認(rèn)

由于鑒定證書不同于校準(zhǔn)證書，檢定證書上有鑒定結(jié)論，因此不少檢測(cè)機(jī)構(gòu)只對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，而認(rèn)為只要檢定證書上的結(jié)論是“合格”，那么這臺(tái)設(shè)備就可以用于檢測(cè)，無需確認(rèn)。所以某些檢測(cè)機(jī)構(gòu)未將檢定合格的設(shè)備的計(jì)量特性與預(yù)期使用要求進(jìn)行比較和判定，也即未確認(rèn)是否滿足檢測(cè)方法規(guī)定的使用要求，結(jié)果造成誤用、錯(cuò)用。例如《燒結(jié)空心磚和空心磚塊》（GB13545-2014）6.2.1直接寫明用于檢測(cè)的直角尺必須“精度一級(jí)”。如果某直角尺檢定結(jié)論為“精度二級(jí)，合格”，則雖結(jié)論是合格，但也不能用于該方法的檢測(cè)。

1.1.3確認(rèn)的依據(jù)不對(duì)

由于對(duì)設(shè)備計(jì)量確認(rèn)目的理解不夠，不少檢測(cè)機(jī)構(gòu)在選擇確認(rèn)依據(jù)的時(shí)候，習(xí)慣性的選用檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)程。也就是按照規(guī)程要求對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，實(shí)際上僅僅相當(dāng)于為校準(zhǔn)證書下了一個(gè)檢定結(jié)論，未真正起到計(jì)量確認(rèn)的作用。

1.1.4設(shè)備計(jì)量特性確認(rèn)不夠全面

在檢測(cè)過程中對(duì)同一設(shè)備的計(jì)量特性要求可能是多方面的。比如鼓風(fēng)干燥箱、水泥標(biāo)準(zhǔn)恒溫濕養(yǎng)護(hù)箱，不僅對(duì)其溫度示值誤差、溫度波動(dòng)度有要求，對(duì)箱體的溫度均勻度也同樣有要求。但是一些實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行確認(rèn)時(shí)，卻經(jīng)常只對(duì)示值誤差和溫度波動(dòng)度進(jìn)行確認(rèn)，而對(duì)箱體溫度分布情況未進(jìn)行確認(rèn)。

1.1.5多用途設(shè)備確認(rèn)范圍不夠完善

檢測(cè)機(jī)構(gòu)中在檢測(cè)過程中經(jīng)常使用到多功能設(shè)備中的多個(gè)功能。比如多功能電量表，即用它測(cè)定電阻又使用它測(cè)定電容?；蚴褂玫蕉嗔砍淘O(shè)備中的多個(gè)量程?；蛲辉O(shè)備有多種不同范圍，比如用于復(fù)混肥料檢測(cè)的烘箱，即使用它測(cè)定有效磷（要求溫度180℃±2℃），又使用它測(cè)定氧化鉀（要求溫度120℃±5℃）。但很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)經(jīng)常只對(duì)其中一個(gè)功能或一個(gè)量程范圍或使用點(diǎn)進(jìn)行確認(rèn)，而未對(duì)使用到的全部功能或量程范圍進(jìn)行確認(rèn)。

1.2基準(zhǔn)試劑的量值溯源問題

用于量值溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理一般都比較嚴(yán)格規(guī)范。從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)、驗(yàn)收、保管都有相適應(yīng)的程序文件進(jìn)行指導(dǎo)，必要時(shí)還進(jìn)行期間核查以保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可靠、但是很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)都忽略了工作基準(zhǔn)試劑的管理。

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值一般采用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，如用的工作基準(zhǔn)試劑領(lǐng)苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶度，用工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。由于容量法檢測(cè)結(jié)果的獲得依賴于標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的使用，而標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值卻依賴于基準(zhǔn)試劑，因此實(shí)驗(yàn)室所使用的“工作基準(zhǔn)試劑”起到了很重要的量值傳遞的作用。如果這些基準(zhǔn)試劑的量值的可溯源性和量值的準(zhǔn)確性無法保證，那么無論檢測(cè)方法多么先進(jìn)、技術(shù)裝備多么精良、技術(shù)人員多么認(rèn)真，都無法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、有效和一致性。但是很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)工作基準(zhǔn)試劑都重視不夠，把它當(dāng)做化學(xué)藥品一同管理，對(duì)于工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量保證一般只有采購(gòu)驗(yàn)收，很少有檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行期間核查。

2　量值溯源的改進(jìn)措施

2.1設(shè)備的量值溯源

對(duì)具體檢測(cè)機(jī)構(gòu)而言，設(shè)備的量值溯源的出發(fā)點(diǎn)和落腳點(diǎn)是保證該設(shè)備滿足本實(shí)驗(yàn)室所開展的檢測(cè)項(xiàng)目選用方法中所規(guī)定的設(shè)備計(jì)量特性要求，從而保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、一致。所以設(shè)備量值溯源應(yīng)做好以下幾點(diǎn)：

2.1.1明確校準(zhǔn)要求

CNAS-GL04：2011明確指出“被評(píng)審方應(yīng)能夠向校準(zhǔn)/檢定機(jī)構(gòu)提出自身對(duì)校準(zhǔn)/檢定/測(cè)試的需求”。因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)將設(shè)備送檢之前，應(yīng)明確設(shè)備在本檢測(cè)機(jī)構(gòu)的使用要求。這里有兩層意思，第一層是要明確送檢設(shè)備需要校準(zhǔn)的參數(shù)：①檢測(cè)方法有設(shè)備計(jì)量特性有多方面的要求，比如，鼓風(fēng)干燥箱，需要校準(zhǔn)的特性就有溫度示值得偏差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度三個(gè)；②多功能設(shè)備在實(shí)驗(yàn)室用途不同，需要校準(zhǔn)的參數(shù)也不相同。比如萬用表，有的只用于電壓檢測(cè)；有的既用于電壓檢測(cè)又用于電流、電阻的檢測(cè)等。第二層是需要校準(zhǔn)的范圍要明確：①因?yàn)椴煌膶?shí)驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)同一設(shè)備使用要求各不相同。比如高溫爐，食品灰分檢測(cè)使用到的溫度為550℃±25℃（GB5009.4-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定）。而水泥燒失量、不溶物檢測(cè)使用到的溫度則是950℃±25℃（GB/T176-2008水泥化學(xué)分析方法），松焦油灰分檢測(cè)的溫度為800℃±20℃（ZBG16001-1986松焦油）。②因?yàn)橥粚?shí)驗(yàn)室對(duì)多臺(tái)同種設(shè)備的使用要求也各不相同。因此檢測(cè)機(jī)構(gòu)在填寫送檢委托書時(shí)一定要寫明校準(zhǔn)要求，確保校準(zhǔn)證書能滿足檢測(cè)機(jī)構(gòu)的需要。

2.1.2做好計(jì)量確認(rèn)

根據(jù)ISO/IEC17025中的5.5.2條款“用于檢測(cè)、校準(zhǔn)和抽樣的設(shè)備及其軟件應(yīng)達(dá)到要求的準(zhǔn)確度，并符合檢測(cè)和或校準(zhǔn)相應(yīng)的規(guī)范要求”?？梢姍z測(cè)設(shè)備計(jì)量確認(rèn)強(qiáng)調(diào)的是檢測(cè)設(shè)備計(jì)量特性對(duì)設(shè)備預(yù)期使用要求的符合性。因此用于檢測(cè)設(shè)備計(jì)量確認(rèn)的依據(jù)只能是需要使用到該設(shè)備的檢測(cè)方法對(duì)此設(shè)備的計(jì)量特性要求，而不是校準(zhǔn)的規(guī)范。

雖然有的時(shí)候檢測(cè)方法未直接注明對(duì)檢測(cè)設(shè)備的要求，但一般在方法檢測(cè)限、最低檢出溶度、最大允許誤差等處隱含有對(duì)設(shè)備計(jì)量特性的要求，如《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定》（5009.20-2003）雖然未對(duì)帶火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜儀提出要求，但卻明確指出方法檢出限和最低檢出濃度，也就包含了對(duì)設(shè)備檢測(cè)限和最低檢出濃度的要求。

判定設(shè)備是否適用要看檢測(cè)方法中對(duì)該設(shè)備計(jì)量特性的要求是否能得到滿足。因此不管計(jì)量機(jī)構(gòu)出具的是檢定證書還是校準(zhǔn)證書，檢測(cè)機(jī)構(gòu)都要進(jìn)行確認(rèn)，且確認(rèn)的依據(jù)是檢測(cè)方法。

多量程設(shè)備和多用途設(shè)備要根據(jù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用到的用途和量程一一進(jìn)行確認(rèn)。只有檢測(cè)機(jī)構(gòu)用到的用途和量程都滿足要求是才判定為合格，才粘貼“合格證”，當(dāng)檢測(cè)機(jī)構(gòu)需要用到的量程或用途只有部分滿足時(shí)，應(yīng)降級(jí)使用，粘貼“準(zhǔn)用證”，同時(shí)注明使用范圍。

同時(shí)我們也要注意到兩點(diǎn)：①有些設(shè)備的計(jì)量確認(rèn)是為了得到修正值。比如溫度計(jì)、滴定管、容量瓶等。②還有一些設(shè)備校準(zhǔn)的目的就是為了取得該設(shè)備的計(jì)量特征值。比如測(cè)定石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度使用的粘度計(jì)校準(zhǔn)及時(shí)為了粘度計(jì)系數(shù)。這兩種情況的計(jì)量確認(rèn)都不是為了判定該設(shè)備的符合性，而是要將校準(zhǔn)獲得的修正值或特征值運(yùn)用于以后的檢測(cè)計(jì)算即可。

2.2基準(zhǔn)試劑的量值溯源

由于每次標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液使用到的工作基準(zhǔn)試劑量都比較少，同時(shí)某些工作基準(zhǔn)試劑單位包裝量都比較大、且有效期又比較長(zhǎng)。但這些基準(zhǔn)物質(zhì)啟封后，由于可能受到大氣中水分、氧氣、二氧化碳和環(huán)境溫度變化等的作用而分解、異構(gòu)、成分改變，從而產(chǎn)生特征值變化，尤其是像有效期限長(zhǎng)達(dá)5～6年的基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀、碳酸鈉等。因此很有必要進(jìn)行期間核查，以驗(yàn)證其特征值穩(wěn)定，未受污染。期間核查的方法可采用標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液方法，反推基準(zhǔn)試劑的純度。即標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定是在設(shè)定基準(zhǔn)物質(zhì)純度為100%的前提下去推算未知標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，期間核查則采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液來衡量工作基準(zhǔn)試劑的實(shí)際純度。如果計(jì)算下來純度在該基準(zhǔn)物質(zhì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)則認(rèn)為合格。例如：工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鈉期間核查可使用BW3196-氫氧化鈉容量分析用溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行滴定，然后計(jì)算純度，當(dāng)純度在99.95～100.05%時(shí)，認(rèn)為該基準(zhǔn)試劑符合要求。由于基準(zhǔn)物質(zhì)一般比較穩(wěn)定，當(dāng)其有效期內(nèi)一般只需核查一兩次即可。

3　結(jié)論

量值溯源的一致性是測(cè)量結(jié)果可信性的基礎(chǔ)，是檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的保證條件，搞好量值溯源是檢測(cè)機(jī)構(gòu)開展質(zhì)量活動(dòng)的基礎(chǔ)和必要條件。實(shí)驗(yàn)室只有切實(shí)做好量值溯源，才能有效保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可比，才能保證接觸結(jié)論的科學(xué)公正。

[1]楊榮琪.淺談如何做好測(cè)量設(shè)備的計(jì)量結(jié)果驗(yàn)證[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2011，12：70～72.

[2]化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的制備（GB/T601-2002）[S].

[3]檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求（ISO/IEC17025）.

[4]《量值溯源要求的實(shí)施指南》（CNAS-GL04：2011）.中國(guó)合格評(píng)定委員會(huì)，2011，02.

TQ320.77

A

1673-0038（2015）38-0138-02

2015-9-1