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    活性炭管吸附氣相色譜法測(cè)定工作場所中環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷

    2015-04-12 10:16:18那晶晶余秀娟曾鈺
    關(guān)鍵詞:二硫化碳環(huán)氧氯丙烷環(huán)氧丙烷

    那晶晶,余秀娟,曾鈺

    (1.蘇州出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)中心,江蘇 蘇州 215000;2.蘇州世標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)

    ?

    ·監(jiān)測(cè)技術(shù)·

    活性炭管吸附氣相色譜法測(cè)定工作場所中環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷

    那晶晶1,2,余秀娟1,2,曾鈺1,2

    (1.蘇州出入境檢驗(yàn)檢疫局綜合技術(shù)中心,江蘇 蘇州 215000;2.蘇州世標(biāo)檢測(cè)技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)

    建立了一種利用活性炭管采樣,二硫化碳洗脫,DB-624UI氣相色譜柱(30 m×0.25 mm×1.4 μm)進(jìn)行分離,F(xiàn)ID檢測(cè)器檢測(cè)的測(cè)定環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的氣相色譜方法。結(jié)果顯示,環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷在0.5~50 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法檢出限達(dá)到了0.026 mg/m3和0.048 mg/m3(以采集4.5 L空氣樣品計(jì));環(huán)氧丙烷平均解析效率84.84%(RSD=1.770),環(huán)氧氯丙烷平均解析效率92.07%(RSD=2.270),適用于工作場所中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的同時(shí)測(cè)定。

    環(huán)氧丙烷;環(huán)氧氯丙烷;活性炭管;解析

    環(huán)氧丙烷又稱氧化丙烯,是一種無色、有醚味、易燃、易溶于水且低沸點(diǎn)的液體,可用于有機(jī)合成和塑料制造[1]。環(huán)氧丙烷為高毒性物質(zhì),對(duì)黏膜和皮膚具有刺激性,高濃度吸入后數(shù)分鐘即可中毒[2]。環(huán)氧氯丙烷為無色油狀液體,有刺激性如醚和氯仿的氣味,易燃、易揮發(fā)、有毒性和麻醉性,能與多種有機(jī)溶劑混溶,微溶于水。環(huán)氧氯丙烷是一種高毒環(huán)氧化合物,具有強(qiáng)烈刺激及致敏作用,長期接觸可引起中毒性神經(jīng)衰弱綜合征。

    中國標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 GBZ/T 160.58-2004[3]采用注射器對(duì)環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行采樣,填充柱進(jìn)行分離。然而注射器采樣存在代表性差、樣品易吸附在采樣器內(nèi)壁影響檢測(cè)的準(zhǔn)確性、采樣器體積大不易攜帶及易漏氣等缺點(diǎn),給實(shí)際檢測(cè)帶來不便。填充柱分離效果差,峰響應(yīng)值也較低,很難實(shí)現(xiàn)環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷兩種物質(zhì)的同時(shí)分離。

    目前,對(duì)于空氣中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)方法有氣相色譜法、離子色譜法和比色法。劉建成[4]等人通過FFAP毛細(xì)柱、甲醇溶劑解析法測(cè)定了空氣中環(huán)氧丙烷濃度,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r=0.999 6,平均解析效率>93.2%。楊志國[5]等人通過HP-INNOWax毛細(xì)柱,溶劑解析法測(cè)定了空氣中的環(huán)氧氯丙烷的濃度,方法的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.12 mg/m3(以采集3.0 L空氣樣品計(jì))。陶大鈞[6]等人以活性炭采樣管采集含環(huán)氧氯丙烷的空氣樣,經(jīng)水解和氧化后形成甲酸,用硼酸鈉作為淋洗液,進(jìn)行離子色譜測(cè)定,檢出限為9.6 μg。樊華民[7]等人采用酚試劑比色法測(cè)定空氣中的環(huán)氧氯丙烷,其檢測(cè)靈敏度為1.0 μg/mL。以上方法均針對(duì)單個(gè)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,方法檢出限也較高。因此,在國標(biāo)的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),通過活性炭吸附環(huán)境空氣中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷,樣品經(jīng)二硫化碳解析后通過氣相色譜進(jìn)行分離檢測(cè),降低了檢出限,大大減少了手動(dòng)進(jìn)樣的人力操作,節(jié)省時(shí)間。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    Agilent-7890B氣相色譜儀;FID,DB-624UI:30 m×0.25 mm×1.4 μm石英毛細(xì)管柱(Agilent);活性炭管,溶劑解析,內(nèi)裝100/50 mg活性炭(建湖縣儀器儀表廠);二硫化碳,AR(上海安普科學(xué)儀器有限公司);環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品(百靈威科技),用二硫化碳配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

    1.2 樣品的采集

    在采樣現(xiàn)場用砂輪割開活性炭管兩端封口,100 mg端連接采樣器,以300 mL/min的流量采集15 min,空白樣品除不連接采樣器外,其余操作同樣品一致,采樣后用塑料帽套緊管口,帶回實(shí)驗(yàn)室。

    1.3 步驟分析

    1.3.1 樣品處理

    將活性炭采樣管前段倒入自動(dòng)進(jìn)樣瓶中,加入1.0 mL二硫化碳,蓋緊瓶蓋,置于快速渦流混勻器上混合2 min,解析30 min,解析液待測(cè)。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    用二硫化碳將100 mg/L的環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液依次稀釋成質(zhì)量濃度為0.5,1.0,5.0,10.0,20.0和50.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。自動(dòng)進(jìn)樣1.0 μL,以測(cè)得的峰面積對(duì)環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.3 樣品測(cè)定

    按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照,以保留時(shí)間定性,測(cè)得的樣品峰面積由回歸方程計(jì)算樣品中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的濃度,空白對(duì)照值小于方法檢出限,說明活性炭管和解析溶劑達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。空氣中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的濃度計(jì)算見式(1)。

    C=Vc/V0D

    (1)

    式中:C——空氣中環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量濃度,mg/m3;V——解析液的總體積,mL;c——測(cè)得活性炭管中環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)量濃度,mg/L;D——同一批次活性炭管分別對(duì)環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的解析效率,%;V0——采樣體積,L。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氣象色譜柱的選擇

    為實(shí)現(xiàn)兩種物質(zhì)的完全分離,實(shí)驗(yàn)分別選用DB-624UI(30 m×0.25 mm×1.4 μm)、DB-WAXETR(30 m×0.32 mm×1.00 μm)以及HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)3根毛細(xì)管色譜柱在相同濃度下對(duì)兩種物質(zhì)的分離情況進(jìn)行研究,結(jié)果見圖1—3。由圖可知,HP-5柱不能很好地將環(huán)氧丙烷和二硫化碳的峰完全分離;DB-WAXETR柱能夠分離二硫化碳和環(huán)氧丙烷,而環(huán)氧丙烷(tR=2.553)在該柱上的型較差(分叉、拖尾),且峰響應(yīng)值較低,無法用于定量測(cè)定;DB-624UI色譜柱能夠?qū)煞N物質(zhì)進(jìn)行很好地分離,環(huán)氧丙烷的峰型和峰響應(yīng)值均有明顯的改善,不受其他雜質(zhì)峰的干擾,峰型尖銳,兩峰在7 min內(nèi)可分析完全,滿足定量分析的要求。因此,選擇DB-624UI作為分析色譜柱,條件為色譜初始溫度50 ℃,保持3 min,35 ℃/min上升至200 ℃;進(jìn)樣口120 ℃,分流模式,分流比10∶1;流量2.0 mL/min;進(jìn)樣1.0 μL;檢測(cè)器溫度250 ℃。

    2.2 線性范圍和檢出限

    分別用環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷以0.5,1.0,5.0,10.0,20.0和50.0 mg/L質(zhì)量濃度對(duì)峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,此濃度范圍內(nèi)具有良好的線性范圍。環(huán)氧丙烷的線性方程為y=1.504 5x+0.124 2,相關(guān)系數(shù)為0.999 8,檢出限為0.1 mg/L,采樣4.5 L空氣樣品,則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.026 mg/m3。環(huán)氧氯丙烷的線性方程為y=1.253 2x+0.560 0,相關(guān)系數(shù)為0.999 6,檢出限為0.2 mg/L,采樣4.5 L空氣樣品,則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.048 mg/m3。

    2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

    取線性范圍內(nèi)1.0,10.0和50.0 mg/L的低、中、高3個(gè)質(zhì)量濃度注入活性炭管中,按樣品處理方式進(jìn)行解析。重復(fù)測(cè)定6次的結(jié)果顯示,環(huán)氧丙烷的平均相對(duì)偏差(RSD)為1.51%,環(huán)氧氯丙烷的平均相對(duì)偏差(RSD)為1.14%,表明該方法的精密度較好。

    圖1 HP-5柱分離色譜

    圖2 DB-WAXETR柱分離色譜

    圖3 DB-624UI柱分離色譜

    2.4 采樣吸附率和解析效率實(shí)驗(yàn)

    在采樣袋中注入一定量的環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的標(biāo)準(zhǔn)溶液,80 ℃下密封烘烤20 min,配制成1.0倍和5.0倍短時(shí)間接觸最高允許濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣(環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷短時(shí)間接觸最高允許質(zhì)量濃度分別為12.5和2.5 mg/m3),在氣袋出口處依次串聯(lián)兩根活性炭管和氣體采樣泵,旋松氣袋螺旋口,以100 mL/min的流量進(jìn)行采樣,直至樣品袋氣體被采集完全。各測(cè)定3組,分別測(cè)定前后活性炭管中含量?;钚蕴抗懿蓸有实挠?jì)算方法見式(2)。

    (2)

    式中:K——第一支活性炭管的采樣效率;m1——第一支活性碳管測(cè)得的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷含量,mg/L;m2——第二支活性碳管測(cè)得的環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷含量,mg/L。

    計(jì)算可知,活性炭管對(duì)兩種物質(zhì)的采樣吸附效率均在99%以上,滿足采樣管采樣要求。

    取18只活性炭管平均分為3組,各組分別用微量進(jìn)樣器加入5.0,20.0和50.0mg/L的環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的標(biāo)準(zhǔn)溶液,隨即在炭管兩端套上橡膠帽,放置過夜,用二硫化碳解析并測(cè)定炭管中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的濃度,計(jì)算解析效率,結(jié)果見表1。

    由表1可知,環(huán)氧丙烷的解析效率為 84.84%,環(huán)氧氯丙烷的解析效率為92.07%。

    表1 解析效率實(shí)驗(yàn)

    2.5 干擾實(shí)驗(yàn)

    在實(shí)際采樣過程中,空氣成分較復(fù)雜,根據(jù)實(shí)際調(diào)研情況選取苯、甲苯、對(duì)二甲苯和鄰二甲苯這幾種工作場所中存在較多并可能對(duì)環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)有影響的幾種化合物,利用上述色譜條件進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn),結(jié)果見圖4。由圖可知,苯、甲苯、對(duì)二甲苯和鄰二甲苯均不干擾環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的檢測(cè)。

    環(huán)氧丙烷tR=3.229;環(huán)氧氯丙烷tR=5.926;苯tR=5.160;甲苯tR=6.149;對(duì)二甲苯tR=6.913;鄰二甲苯tR=7.104。

    圖4 共存物干擾時(shí)的分離色譜

    3 結(jié)論

    采用活性炭管吸附工作場所中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷,二硫化碳解析后,用氣相色譜法經(jīng)DB-624UI毛細(xì)管色譜柱分離后進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明,活性炭管對(duì)環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷都具有較好的吸附性能,二硫化碳的解析效率分別為環(huán)氧丙烷84.84%(RSD=1.770),環(huán)氧氯丙烷92.07%(RSD=2.270),DB-624UI毛細(xì)管色譜柱代替?zhèn)鹘y(tǒng)填充柱提高了測(cè)定的靈敏度,對(duì)兩種物質(zhì)也具有較好的分離效果。該方法相較于國標(biāo)方法更簡便、靈敏,具有較高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,能夠滿足工作場所中環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氯丙烷的測(cè)定要求。

    [1] 王麓.化工詞典[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版杜,1989:396.

    [2] 董華模.化學(xué)物的毒性及其環(huán)境保護(hù)參數(shù)手冊(cè)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1988:437.

    [3] GBZ/T 160.58-2004 工作場所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定環(huán)氧化合物[S].

    [4] 劉建成,錢培軍.空氣非環(huán)氧丙烷的溶劑解析氣相色譜測(cè)定法[J].職業(yè)與健康,2009,24:2708.

    [5] 楊志國,殷麗榮,封永壽,等.氣相色譜法測(cè)定工作場所甲醛非環(huán)氧丙烷[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2009(3):535.

    [6] 陶大鈞,張信華.比色法測(cè)定空氣中的環(huán)氧氯丙烷[J].中國環(huán)境監(jiān)測(cè),1988(3).

    [7] 樊華民.空氣中環(huán)氧氯丙烷的測(cè)定——酚試劑比色法的探討[J].化工環(huán)保,1988(2).

    Determination of Epoxypropane and Epichlorohydrin by GC Combined with Activated Carbon Tube Adsorption

    NA Jing-jing1,2,YU Xiu-juan1,2,ZENG Yu1,2

    (1.SuzhouEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Suzhou,Jiangsu215000,China;2.SuzhouWorldStandardTestingTechnologyCo.Ltd.,Suzhou,Jiangsu215000,China)

    An efficient and rapid method for analysing epoxypropane and epichlorohydrin was set up.The sample was absorbed by carbon tube, eluted by CS2, separated by the capillary-column DB-624UI:30m×0.25mm×1.4μm, then detected by FID detector. Results showed that epoxypropane and epichlorohydrin had good linear relationship in the range of 0.5~50 mg/L. The detection limits were 0.026 mg/m3and 0.048 mg/m3. The average elution efficiency of epoxypropane was 84.84% (RSD=1.770) and epichlorohydrin was 92.07% (RSD=2.270). This method can be applied to determine of epoxypropane and epichlorohydrin in work place,simultaneously.

    Epoxypropane; Epichlorohydrin; Carbon tube; Solvent elution

    2014-06-28;

    2014-09-15

    那晶晶(1987—),女,碩士,主要從事職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)與評(píng)價(jià)工作。

    X851

    B

    1674-6732(2015)01-0015-04

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