格柵對(duì)錐型量熱儀最大熱釋放速率測試影響研究

王然+謝維斌+蔣碩萌+李仕林+胡艷麗

摘要：使用棉、阻燃棉、滌綸、阻燃滌綸織物，研究了采用格柵與否兩種情況對(duì)錐型量熱儀最大熱釋放速率測試的影響。實(shí)驗(yàn)表明，采用格柵后，純棉、阻燃棉織物最大熱釋放速率測試值變異系數(shù)分別由8.5%、11.1%降至4.6%、4.3%，滌綸、阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試值由非正態(tài)分布轉(zhuǎn)變?yōu)檎龖B(tài)分布，增加格柵后滌綸、阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試值變異系數(shù)分別為7.2%、8.9%。說明格柵的采用能夠顯著提高棉、阻燃棉、滌綸和阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試的重復(fù)性。

關(guān)鍵詞：棉；滌綸；阻燃；錐型量熱儀；變異系數(shù)

中圖分類號(hào)：TS 101.9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Influence of Grid on pkHRR Test of CONE

Abstract： The influence of grid on the peak of Heat Release Rate （pkHRR） test of CONE was investigated， in which， cotton， flame-retardant cotton， PET and flame-retardant PET fabrics were used. The test results show that by using grid the coefficients of variation （C.V.） of pkHRR values of cotton and flame-retardant fabrics were reduced from 8.5% and 11.1% to 4.6% and 4.3% respectively， and the pkHRR values of PET and flame-retardant PET fabrics turned from abnormal distribution to normal distribution； and after increasing the number of grid， the C.V. of pkHRR values of PET and flame-retardant PET fabrics stood at 7.2% and 8.9% respectively. This demonstrates that the adoption of grid can significantly increase the repeatability of pkHRR values of these fabrics.

Key words： cotton； PET； flame-retardant； CONE； coefficient of variation

錐形量熱儀是一種以氧消耗原理為基礎(chǔ)的新一代聚合物材料燃燒測定儀。氧消耗原理是指對(duì)于大量的有機(jī)氣體、液體和固體，完全燃燒消耗單位質(zhì)量的氧氣后所釋放的凈熱量基本是一個(gè)常數(shù)13.1 kJ/g（±5%）。1982年美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院根據(jù)這一原理研制出了新型量熱儀，因其輻照加熱器為錐形故得名錐形量熱儀。與現(xiàn)行其它主要測試方法相比，錐形量熱儀的燃燒環(huán)境極相似于真實(shí)的燃燒環(huán)境，其試驗(yàn)結(jié)果與大型燃燒試驗(yàn)結(jié)果之間存在很好的相關(guān)性，可很好地分析材料燃燒性能并估計(jì)其在真實(shí)火災(zāi)中的危險(xiǎn)性，在評(píng)價(jià)材料、材料設(shè)計(jì)和火災(zāi)預(yù)防等方面具有重要的參考價(jià)值，因此錐形量熱儀已經(jīng)成為研究材料燃燒性能最重要的實(shí)驗(yàn)儀器之一。

錐形量熱儀測試對(duì)象主要集中在厚度 6 mm以上、燃燒時(shí)間達(dá)數(shù)分鐘的材料。單獨(dú)就紡織品而言，一般達(dá)不到這些要求。因此，Horrocks A Richard參照ISO 5660-1、ASTM E 1354等標(biāo)準(zhǔn)對(duì)紡織面料進(jìn)行了檢測，發(fā)現(xiàn)由于紡織品物理尺寸較薄，輻射受熱時(shí)紡織品內(nèi)部溫度很快達(dá)到均一，降低了測試重現(xiàn)性，需建立針對(duì)紡織品火災(zāi)性能的測試方法。Schartel B則明確提出對(duì)紡織品而言現(xiàn)有的ISO、ASTM等標(biāo)準(zhǔn)，測試條件需進(jìn)行研究和優(yōu)化，否則會(huì)影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。但近年來，相關(guān)研究進(jìn)展報(bào)道較少。

格柵是一種用不銹鋼絲制成的網(wǎng)狀裝置，在錐形量熱儀中放置于被測樣品上方，測試時(shí)可以防止樣品產(chǎn)生翹曲，避免材料燃燒表面積發(fā)生過大變化。

錐形量熱儀表征材料燃燒性能是依據(jù)精確測出燃燒過程中氣體的流速和氧氣的濃度，計(jì)算出瞬間熱釋放速率（Heat Release Rate，簡稱HRR），依據(jù)熱釋放速率得到總釋放熱等燃燒性能數(shù)據(jù)，所以熱釋放速率是錐形量熱儀測試中的一個(gè)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。但熱釋放速率是個(gè)過程量，受外界影響因素較多，其峰值最大熱釋放速率（Peak of HRR，簡稱pkHRR），體現(xiàn)了紡織品燃燒時(shí)對(duì)人體或財(cái)物的瞬間最大傷害，具有一定穩(wěn)定性。

本文使用普通棉、滌綸織物和阻燃棉、滌綸織物，研究采用格柵后，對(duì)錐形量熱儀測試最大熱釋放速率的影響，以期探索提高測試重復(fù)性的方法。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

織物名稱與規(guī)格見表 1。格柵為錐形量熱儀附件中所配，由10根長100 mm、直徑 2 mm的不銹鋼五縱五橫焊接而成。

1.2 測試

參照ISO 5660-1：2002《對(duì)火的反應(yīng)試驗(yàn) 熱釋放率、發(fā)煙率和質(zhì)量損失率第 1 部分：熱釋放率》，使用Dual Analysis Calorimeter 2000型錐形量熱儀（Fire Testing Technology）測試織物燃燒性能，試樣尺寸100 mm×100 mm，水平置放于鋁箔上，下部用巖棉隔斷熱量從樣品背面向外傳遞，格柵置于定位架與樣品之間，選定輻射通量為25 kW/m2，每種試樣重復(fù)測試多次，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由錐形量熱儀專用軟件進(jìn)行分析處理，并使用Shapiro-Wilk檢驗(yàn)法對(duì)數(shù)據(jù)的正態(tài)性進(jìn)行檢驗(yàn)（顯著性水平α=0.5）。

2 結(jié)果與討論

2.1 格柵對(duì)棉織物最大熱釋放速率測試的影響

在采用格柵與否兩種情況下，測試純棉和阻燃純棉織物的最大熱釋放速率，Shapiro-Wilk檢驗(yàn)法證明測試值均符合正態(tài)分布，因此分別對(duì)比兩種織物測試值的概率密度函數(shù)分布，得到格柵對(duì)兩種織物最大熱釋放速率正態(tài)分布的影響（圖 1、圖 2）?？梢钥闯觯c未采用格柵相比，采用格柵后，純棉織物最大熱釋放速率測試值的均值、方差與變異系數(shù)（CV值）分別由338.7 kW/m2、838.7、8.5%降至168.8 kW/m2、60.2、4.6%，阻燃棉織物最大熱釋放速率測試值的均值、方差與變異系數(shù)分別由224.1 kW/m2、618.9、11.1%降至118.0 kW/m2、25.8、4.3%。

測試時(shí)同一織物采用格柵后，最大熱釋放速率測試值均值的降低，意味著此時(shí)錐形量熱儀與大型燃燒試驗(yàn)結(jié)果間的相關(guān)關(guān)系需要做出一定調(diào)整，但這并不破壞兩者間的相關(guān)性。由于同一織物，當(dāng)加格柵和不加格柵時(shí)測試值的均值差異較大，不適宜直接使用方差或標(biāo)準(zhǔn)差比較數(shù)據(jù)的離散性，需改為依據(jù)均值和方差計(jì)算得到的變異系數(shù)來表征離散程度。因此，測試值變異系數(shù)的顯著降低表明測試數(shù)據(jù)離散性降低，而可重復(fù)性明顯提高，即在同一實(shí)驗(yàn)室同一操作員使用相同錐形量熱儀對(duì)相同對(duì)象進(jìn)行相互獨(dú)立檢測時(shí)，測試結(jié)果的一致程度得到顯著提高。

2.2 格柵對(duì)滌綸織物最大熱釋放速率測試的影響

在采用格柵與否兩種情況下，測試滌綸和阻燃滌綸織物的最大熱釋放速率，結(jié)果見表 2、表 3。

當(dāng)不采用格柵時(shí)，反復(fù)測試得到的滌綸、阻燃滌綸織物最大熱釋放速率差異很大，采用Shapiro-Wilk檢驗(yàn)法對(duì)數(shù)值進(jìn)行檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)兩種織物的最大熱釋放速率測試值均不符合正態(tài)分布。這是因?yàn)闇炀]為熱熔性材料，受熱時(shí)以某一點(diǎn)為中心發(fā)生熔縮，該點(diǎn)位置隨機(jī)，錐形量熱儀的電子打火器不能保證每次都移至其釋放的可燃性氣體上方，也就無法將其點(diǎn)燃，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差較大。

采用格柵后，滌綸織物以格柵中的不銹鋼絲為中心發(fā)生熔縮，Shapiro-Wilk檢驗(yàn)法證明兩種織物的測試值均符合正態(tài)分布，兩種織物最大熱釋放速率的變異系數(shù)分別為7.2%、8.9%，達(dá)到棉與阻燃棉織物測試的同一數(shù)量級(jí)，說明測試值的離散性顯著減小，重復(fù)性明顯提高。

3 結(jié)論

錐形量熱儀測試中，格柵的采用能夠顯著降低棉、阻燃棉、滌綸和阻燃滌綸織物的最大熱釋放速率測試值的變異系數(shù)，大幅提高測試重復(fù)性。與未采用格柵相比，采用格柵后，棉與阻燃棉織物最大熱釋放速率測試值的變異系數(shù)降至4.6%、4.3%，滌綸和阻燃滌綸織物最大熱釋放速率測試值由非正態(tài)分布轉(zhuǎn)變?yōu)檎龖B(tài)分布，變異系數(shù)分別為7.2%、8.9%。

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