InSb分子束外延原位摻雜技術(shù)研究

劉 銘,邢偉榮,尚林濤,周 朋,程 鵬

(華北光電技術(shù)研究所,北京 100015)

·紅外材料與器件·

InSb分子束外延原位摻雜技術(shù)研究

劉 銘,邢偉榮,尚林濤,周 朋,程 鵬

(華北光電技術(shù)研究所,北京 100015)

對InSb分子束外延薄膜的本征摻雜、N型摻雜以及P型摻雜進(jìn)行了研究,其中分別以Be作P 型以及以Si、Te作N 型的摻雜劑。實驗采用半絕緣的GaAs襯底作為InSb分子束外延用襯底,通過采用低溫生長緩沖層技術(shù)降低大失配應(yīng)力,獲得高質(zhì)量InSb外延膜。實驗樣品采用霍爾測試以及SIMS測試摻雜濃度和遷移率分析摻雜規(guī)律、摻雜元素偏聚和激活規(guī)律的影響因素。

分子束外延；N型摻雜；P型摻雜；本征摻雜

1 引 言

InSb材料由于其優(yōu)異的光電性能,是制備中波紅外探測器首選材料之一。傳統(tǒng)的InSb紅外探測器采用體晶材料n型InSb材料,通過離子注入或擴(kuò)散的方法形成p+-n結(jié),然后通過常規(guī)的探測器芯片制作成芯片,為了抑制G-R(產(chǎn)生-復(fù)合)復(fù)合暗電流,高性能InSb探測器要求制冷溫度比較低(低于80K),對制冷機(jī)要求比較高,除此,這種結(jié)構(gòu)由于載流子橫向擴(kuò)散的影響,往往會造成光學(xué)信號在不同像元間的串?dāng)_,影響其成像效果。

隨著軍事應(yīng)用的需求,提高InSb紅外探測器的工作溫度成為未來InSb紅外探測器發(fā)展的一個趨勢。國外已經(jīng)發(fā)展的多種結(jié)構(gòu)的MBE外延型InSb探測器,基本器件結(jié)構(gòu)示意圖如圖1 (p+-i-n+結(jié)構(gòu)材料),SCD報道了他們制備的分子束外延InSb材料制備的器件的100 K的性能相當(dāng)于體晶80 K性能[1-4]。

因此開發(fā)InSb分子束外延技術(shù),是制備高溫工作紅外探測器的非常理想的選擇之一。本文主要報道單位在InSb分子束外延薄膜原位摻雜的研究成果,由于InSb襯底是高摻,采用Hall測試方法測試將受襯底的影響而無法真實表征外延膜的摻雜情況,因此本文采用半絕緣的2 in GaAs晶圓作為外延InSb薄膜的襯底,通過Hall測試等方法來研究本征摻雜、N型和P型摻雜,達(dá)到提高摻雜工藝水平,為制備p+-i-n+結(jié)構(gòu)外延型InSb材料奠定基礎(chǔ)。

圖1 pin結(jié)構(gòu)InSb外延材料結(jié)構(gòu)示意圖

2 實 驗

InSb薄膜分子束外延生長技術(shù)研究使用的是商業(yè)采購的2 in SI-GaAs(001)襯底。設(shè)備是DCA P600 MBE系統(tǒng),襯底采用無銦粘接的方式固定,通過In、Sn、PbAg標(biāo)定襯底溫度與襯底加熱器熱偶讀數(shù)之間的關(guān)系,經(jīng)標(biāo)定襯底加熱器上熱偶溫度比實際溫度高50 ℃左右[5]。

InSb薄膜分子束外延生長技術(shù)的工藝流程如下:epi-ready GaAs襯底裝入MBE系統(tǒng)中,經(jīng)進(jìn)樣室和緩沖室除氣后,傳送至生長室；隨后對GaAs襯底進(jìn)行升溫至680 ℃去除氧化層；然后降溫至生長溫度670 ℃進(jìn)行GaAs緩沖層生長,生長速率采用RHEED(高能電子衍射)圖像強度震蕩法來測試,生長速率采用0.8 ML/s(原子層/s)；隨后降溫至380 ℃,開Sb束流進(jìn)行As/Sb互換,低溫生長一層InSb薄膜；升溫至460 ℃進(jìn)行退火；降溫至430 ℃左右進(jìn)行生長常規(guī)InSb薄膜1～2 μm；生長的V/III束流比設(shè)置為7左右,整個生長過程采用RHEED進(jìn)行監(jiān)控。在最后生長的InSb薄膜上進(jìn)行相應(yīng)的N型、P型摻雜以及非故意摻雜實驗,并對材料進(jìn)行相應(yīng)的測試分析[6]。

InSb分子束外延膜的電學(xué)性能采用Hall測試,測試條件磁場5000 G,電流1 mA,測試溫度77 K；摻雜界面擴(kuò)散情況采用SIMS測試；晶體質(zhì)量采用在線MBE 20 keV RHEED、X射線高分辨衍射儀(XRD)分析測試；采用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡(SEM)對外延膜表面狀態(tài)進(jìn)行觀察。

3 結(jié)果及其分析

3.1 非故意摻雜

p-i-n結(jié)構(gòu)中i層是本征非故意摻雜層,i層作為吸收層電學(xué)性能嚴(yán)重影響器件性能。InSb的電學(xué)性能由空穴與電子共同決定。影響非故意摻雜的濃度和類型主要受生長系統(tǒng)的純度以及外延條件中V/III束流比、生長速率等。

為了研究非故意摻雜,實驗采用如下設(shè)置:實驗過程中通過改變V/III束流比以及生長溫度等生長條件來獲得不同非故意摻雜的InSb薄膜,通過分別測試Hall濃度以及遷移率。下面選取兩個不同實驗條件以及其測試結(jié)果如表1所示。

表1 不同非故意摻雜條及其測試結(jié)果

實驗結(jié)果表明通過優(yōu)化后外延條件的GaAs基InSb薄膜可以較低n型本征濃度的外延膜；實驗結(jié)果與文獻(xiàn)報道值接近,但是濃度略有偏高以及遷移率略有偏低,造成的原因可能是大失配異質(zhì)外延膜界面處包含的大量的含有非飽和鍵位錯起了施主的作用,使得材料載流子濃度偏高,而且載流子濃度偏高,受到散射的幾率增大,電子遷移率下降。因此采用GaAs作為襯底來研究InSb的本征濃度可能會帶來一些失真,今后研究的重點是開發(fā)新的測試方法,例如電容-電壓(C-V)以及變溫Hall等方式直接測試高摻襯底外延膜的電學(xué)性能。

3.2 n型摻雜

InSb分子束外延材料的n型摻雜劑一般選用Si,Te等；Si作為III-V族材料常見的摻雜劑,對Si元素而言,若Si原子取代III族In原子則起施主雜質(zhì)的作用,若取代V族Sb原子則起受主作用,因此在摻雜過程中體現(xiàn)兩性。具體摻雜情況跟生長溫度有很大的關(guān)系,文獻(xiàn)[7]、[8]報道了高溫生長Si的摻雜激活非常低,而當(dāng)襯底溫度降低,Si的摻雜激活急劇上升,當(dāng)襯底為300 ℃時,硅摻雜水平達(dá)到8×1018cm-3。而溫度上升至460 ℃以上,Si變成了P型摻雜劑。

為了研究n型摻雜,實驗采用如下設(shè)置:生長溫度采用優(yōu)化后的430 ℃,V/III束流比采用7,在此生長溫度條件下通過進(jìn)行不同Si摻雜溫度的摻雜實驗,以及不同Te摻雜溫度的摻雜實驗,并對摻雜后的外延膜分別測試Hall。實驗條件和測試結(jié)果如表2所示。

表2 不同n型摻雜條件測試結(jié)果

測試結(jié)果表明隨Si摻雜源溫度的提高摻雜濃度增加,遷移率降低,但摻雜濃度增加至1×1018cm-3左右后變化不大,但遷移率一直下降。因此要獲得更高的摻雜濃度,必須降低生長溫度或者更換n型摻雜劑。由于初期實驗降低生長溫度會降低外延膜晶體質(zhì)量,因此采用更換Te作為n型摻雜劑進(jìn)行摻雜,實驗結(jié)果表明Te摻雜可以獲得更高的摻雜濃度,但是同樣摻雜濃度下Te摻雜的遷移率更高,這可能由于Si摻雜源溫度較高引入的雜質(zhì)造成的。因此早期高溫工作InSb外延生長考慮通過Te摻雜來獲得高n型摻雜濃度。

3.3 P型摻雜

Be作為III-V族分子束外延材料的常見p型摻雜劑,一般取代III族原子呈現(xiàn)受主作用,在GaAs和InAs外延中有著廣泛的應(yīng)用,摻雜濃度極限可以達(dá)到1019量級,激活率高(優(yōu)化條件下接近100%)并且摻雜濃度可精確控制[9-10]。

為了研究Be摻雜的特性,實驗采用如下設(shè)置:實驗過程中分別研究了不同Be源溫度摻雜規(guī)律以及Be摻雜元素偏聚、分凝特性。

其中研究不同Be源溫度摻雜規(guī)律的實驗條件采用生長溫度430 ℃,V/III束流比采用7,在此生長條件下通過進(jìn)行不同Be摻雜溫度的摻雜實驗并對摻雜后的外延膜分別測試Hall,測試結(jié)果如表3所示。

實驗結(jié)果表明實驗可以實現(xiàn)高p型摻雜濃度,隨著Be源溫度增加,摻雜濃度升高；遷移率偏低而且隨摻雜溫度變化趨勢不是很明顯,這可能是采用用GaAs作為襯底,大的晶格失配導(dǎo)致外延膜層里面存在高的位錯密度和缺陷,雜質(zhì)和缺陷的散射作用導(dǎo)致遷移率降低。

表3 不同p型摻雜條件測試結(jié)果

為了研究不同Be源溫度摻雜規(guī)律以及Be摻雜元素偏聚、分凝特性時,實驗選用了兩個外延片(InSb基同質(zhì)外延InSb,消除異質(zhì)外延的影響)進(jìn)行多層膜外延,其他生長條件均是優(yōu)化后的,外延中僅改變生長溫度分別設(shè)置為400 ℃和430 ℃；每片試驗片分別生長四層摻雜層,Be源溫度分別設(shè)置750 ℃,800 ℃、850 ℃、900 ℃生長的,每層厚度100nm左右；并對不同摻雜后的外延膜分別測試SIMS,測試結(jié)果如圖2和圖3所示。

圖2 430 ℃摻雜外延膜SIMS測試

圖3 400 ℃摻雜外延膜SIMS測試

從圖2和圖3,四層材料的界面分布較為明顯,表面沒有顯著的偏聚的現(xiàn)象；但是生長溫度為430 ℃的樣品,第三層和第四層以及第四層和緩沖層之間的界面稍有擴(kuò)散,界面比較模糊。因此驗證了減低生長溫度可以消除表面和界面偏聚以及分凝效應(yīng)。后續(xù)將會采用進(jìn)一步優(yōu)化生長條件,降低Be摻雜元素的偏聚現(xiàn)象。

4 結(jié)論及其工作展望

通過前期的研究,已經(jīng)可以獲得低本征濃度的非故意摻雜InSb材料,n型和p型材料摻雜濃度從低摻雜low-1017-5×1018cm-3范圍精確可控,為高溫工作InSb完整材料結(jié)構(gòu)的設(shè)計和生長奠定了堅實的基礎(chǔ)。

但是采用GaAs基InSb進(jìn)行本征濃度的研究受大失配異質(zhì)外延缺陷的影響,測試結(jié)果與InSb同質(zhì)外延實際值有一定的偏差,因此后續(xù)還需要開發(fā)高摻襯底上的外延膜的電學(xué)性能的測試方法,例如C-V以及變溫Hall等方法,提高實驗結(jié)果的精確度；再則采用Te進(jìn)行n型摻雜,受Te分壓較高的影響,調(diào)整濃度的比較困難的缺點,實驗還需進(jìn)一步優(yōu)化,例如開發(fā)如何提高Si原子的激活率的工藝,進(jìn)一步降低生長溫度外延工藝開發(fā)或者采用一種分壓較小的摻雜劑,如In2Te3等；最后進(jìn)一步提高外延膜晶體質(zhì)量是保證高質(zhì)量摻雜的保證。

致 謝:對實驗室同事強宇、王彬、折偉林、許秀娟等人的相關(guān)測試工作表示由衷的感謝。

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In-situ doping technology research of InSb film growth by molecular beam epitaxy

LIU Ming,XING Wei-rong,SHANG Lin-tao,ZHOU Peng,CHEN Peng

(North China Research Institute of Electro-optics,Beijing 100015,China)

In this paper,the intrinsic doping,n-type doping and p-type doping technology of the InSb film growth by molecular beam epitaxy are studied.Be is used as the p-type doping element and Te,Si are used as the n-type doping element.Semi insulating GaAs is used as the substrate of InSb layer growth by molecular beam epitaxy.Buffer layer growth under low temperature can reduce the large mismatch stress,and high quality InSb films can be obtained.The doped concentration and migration rate of the experimental samples were measured by Hall and SIMS,and the influence factors of doping rules,doping element segregation and activate rules are analyzed.

molecular beam epitaxy;n-type doping;p-type doping;intrinsic doping

劉 銘(1985-)，男，碩士，工程師，從事紅外探測器材料設(shè)計以及分子束外延工藝研究。E-mail:kaka_851001@163.com

2014-09-24;

2015-05-01

1001-5078(2015)07-0817-04

TN215

A

10.3969/j.issn.1001-5078.2015.07.018