鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物對(duì)紅土吸附鈾性能的影響

劉 軍，張志賓，陳金和，馬慧杰，曹小紅，劉云海（．東華理工大學(xué)核資源與環(huán)境省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，江西南昌 33003；．江西農(nóng)業(yè)工程職業(yè)學(xué)院，江西樟樹 3300）

鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物對(duì)紅土吸附鈾性能的影響

劉 軍1，張志賓1，陳金和2，馬慧杰1，曹小紅1，劉云海1
（1．東華理工大學(xué)核資源與環(huán)境省部共建國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，江西南昌 330013；2．江西農(nóng)業(yè)工程職業(yè)學(xué)院，江西樟樹 331200）

摘要：采用靜態(tài)實(shí)驗(yàn)法研究了鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物對(duì)紅土吸附鈾性能的影響。結(jié)果表明：溶液的pH值、總碳酸和鈣離子濃度增大會(huì)抑制紅土對(duì)鈾的吸附，當(dāng)pH＝7．0，紅土投加量為1g／L，鈣離子、總碳酸根和初始鈾濃度分別為0．4mmol／L、3．8mmol／L和50mg／L時(shí)，紅土對(duì)鈾的最大吸附容量約為4．20mg／g。鈾在紅土上的吸附形態(tài)為和利用鈾－碳酸絡(luò)合物總量c（UCO3）T可預(yù)測(cè)紅土吸附鈾的容量qe，c（U－CO3）T與qe呈非線性關(guān)系，其方程為該研究成果可為鈾污染土壤的修復(fù)和治理提供技術(shù)和理論參考。

關(guān)鍵詞：鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物；紅土；鈾；吸附容量；吸附形態(tài)

（20141BBG70001）；江西省青年科學(xué)家培養(yǎng)對(duì)象計(jì)劃資助項(xiàng)目（20122BCB23023）；江西省優(yōu)勢(shì)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)計(jì)劃資助項(xiàng)目（20142BCB24006）

鈾作為鈾礦開采和水冶設(shè)施運(yùn)行中的主要放射性元素，會(huì)隨著水等介質(zhì)在巖土中遷移［1－2］，對(duì)地下水及周邊環(huán)境造成放射性污染。鈾同位素的半衰期較長(zhǎng)（234U，t1／2＝2．48× 105a；235U，t1／2＝7．13×108a；238U，t1／2＝4．51× 109a），具有相當(dāng)?shù)纳铮瘜W(xué)毒性［3］，當(dāng)人體中鈾含量超過0．1mg／kg時(shí)，會(huì)對(duì)腎臟等器官造成化學(xué)損傷［4］。鈾尾礦庫(kù)的放射性核素在環(huán)境中橫向遷移會(huì)污染周圍土壤［5］，所以，研究鈾和土壤的相互作用，有利于掌握放射性核素在土壤中的遷移情況，為鈾尾礦的管理及周邊放射性污染的環(huán)境評(píng)估提供參考。

鈾在土壤中的遷移速度受土壤成分／類型、環(huán)境pH值和鈾離子形態(tài)影響［3，6－8］。pH＜7的天然水體可溶解約100～1 000μmol／L碳酸鹽類物質(zhì)；pH＞7時(shí)，pH值每增大1，水體中碳酸鹽類物質(zhì)濃度將擴(kuò)大10倍［9］。因鈣大量存在于水體中，使U（Ⅵ）在土壤孔隙水中的遷移形態(tài)以和Ca2UO2（CO3）3（aq）為主［10－11］。

紅土主要分布在我國(guó)亞熱帶地區(qū)，是地帶性土壤的代表，剖面呈紅色或棕色［12］，所含主要黏土礦物為高嶺石［13］，高嶺石屬頁(yè)硅酸鹽類黏土礦物，其固體表面存在不同化學(xué)成分的表面位點(diǎn)：Al／Si氧化物，錒系元素在≡AlOH表面結(jié)合較≡SiOH更牢固，因此紅土對(duì)鈾的吸附主要依靠鋁氧化物位點(diǎn)［14－15］。

江西省紅土面積為1 053．14萬(wàn)公頃（約1．05×107m2），占全省土壤總面積的70．69%［12］，該地區(qū)分布有大量鈾礦，是我國(guó)鈾礦的主產(chǎn)區(qū)。本文通過研究鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物對(duì)紅土吸附鈾的影響，掌握鈾在紅土環(huán)境中的賦存狀態(tài)，為修復(fù)鈾污染土壤提供理論基礎(chǔ)和科學(xué)依據(jù)。

1　實(shí)驗(yàn)

1．1 試劑與材料

乙酸（CH3COOH）、無(wú)水乙酸鈉（CH3COONa）、碳酸氫鈉（NaHCO3）、偶氮胂Ⅲ（C22H18As2N4O14S2）、2－4－二硝基酚（C6H4N2O5）均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用化學(xué)純U3O8配制濃度為10g／L的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，不同濃度的鈾溶液經(jīng)稀釋鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液獲得。

1mol／L乙酸鈉溶液配制：稱取82．03g

無(wú)水乙酸鈉定容到1 L的容量瓶中，用CH3COOH調(diào)節(jié)pH值為5。

紅土預(yù)處理：主要目的是除去紅土中碳酸

鹽類物質(zhì)，紅土采自江西省中部地區(qū)。先將紅土中的雜質(zhì)去除，并過10目篩，稱取10．0g加入到250mL 1mol／L的乙酸鈉溶液中，振蕩反應(yīng)3d，更換新鮮乙酸鈉溶液后再振蕩3d，然后用去離子水洗滌紅土3次后轉(zhuǎn)移到透析袋中，將透析袋于1mmol／L的NaHCO3溶液中放置4h，再將透析袋于去離子水中放置1周，最

后自然風(fēng)干，備用［10］。

1．2 儀器與設(shè)備

721E可見分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限

公司；SHZ－82A型恒溫振蕩器，常州國(guó)華電器有限公司；pHS－3C型酸度計(jì)，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；BSA224S電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；JS94H型微電泳儀，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司；TG16－WS臺(tái)式高速離心機(jī)，湘南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開發(fā)有限公司。

1．3 吸附實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取0．100g預(yù)處理后的紅土置于100mL一定濃度的鈾溶液中，用0．5mol／L的HCl或NaOH調(diào)節(jié)pH值，恒溫水浴振蕩一段時(shí)間后離心，取上層清液，以偶氮胂Ⅲ為顯色劑，使用分光光度計(jì)于650nm處測(cè)定溶液中鈾的濃度。紅土對(duì)鈾的吸附容量qe由式（1）計(jì)算：

式中：qe為紅土對(duì)鈾的平衡吸附容量，mg／g；c0為溶液初始鈾濃度，mg／L；ce為吸附平衡時(shí)溶液中鈾的濃度，mg／L；V為溶液體積，L；m為吸附劑質(zhì)量，g。

2　結(jié)果與討論

2．1 pH值對(duì)鈾吸附容量的影響

鈣離子和總碳酸離子濃度分別為1mmol／L 和3．8mmol／L，鈾初始濃度分別為10、20、30、40、50mg／L時(shí)，pH值對(duì)鈾吸附容量的影響如圖1所示。由圖1可見，隨著鈾初始濃度的增大，紅土對(duì)鈾的吸附容量增加，鈾初始濃度為50mg／L，pH值從5．0增大到5．5時(shí)，鈾的吸附容量達(dá)最大值約17mg／g，繼續(xù)增大pH值，鈾吸附容量逐漸下降。利用中和沉淀法處理的鈾礦山廢水一般為中性或堿性［16－17］，導(dǎo)致退役尾礦附近的紅土孔隙水接近于中性，因此，本實(shí)驗(yàn)選用pH值為7．0。由圖可見，pH＝7．0、鈾初始濃度為50mg／L時(shí)，鈾的最大吸附容量約為2．51mg／g。

圖1　 不同鈾初始濃度下pH值對(duì)吸附容量的影響Fig．1 Effect of pH on uranium adsorption capacity under different uranium initial concentrations

使用Visual Minteq軟件模擬鈾初始濃度0．2mmol／L、鈣離子濃度1mmol／L、總碳酸濃度3．8mmol／L時(shí)，不同pH值下鈾的形態(tài)分布，結(jié)果如圖2所示。由圖2可見，pH值大于3時(shí)，開始形成鈾－碳酸絡(luò)合物UO2CO3（aq）；pH值大于5時(shí)，開始形成鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物CaUO2（CO3）2－3和Ca2UO2（CO3）3（aq）；pH值大于7．0時(shí)，溶液中鈾的形態(tài)基本上為鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物。

Fox等［1］認(rèn)為鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物不會(huì)被水鐵礦和石英吸附的原因在于和Ca2UO2（CO3）3（aq）中的鈣原子已與碳酸根離子中的氧原子鍵合，鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物難以通過鈣原子吸附到水鐵礦和石英的表面。Stewart［10］等的研究表明，鈣離子無(wú)法將吸附在天然沉積物表面的鈾置換下來，進(jìn)而證明鈣或含鈣絡(luò)合物不參與沉積物表面位點(diǎn)的競(jìng)爭(zhēng)吸附。因此，吸附在沉積物表面位點(diǎn)的鈾絡(luò)合形態(tài)為和UO2CO3（aq），具體反應(yīng)如式（2）、（3）和（4）［9］所示。

圖2　在不同pH值時(shí)的形態(tài)分布Fig．2speciation distribution at different pH values

結(jié)合圖1、2，pH＝5．5時(shí)對(duì)鈾的吸附容量最大，此時(shí)溶液中的鈾－碳酸絡(luò)合物含量最高，隨著pH值的升高，溶液中總碳酸含量增加，有利于形成鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物，可被吸附的鈾－碳酸絡(luò)合物的含量減小，導(dǎo)致鈾的吸附容量下降。

2．2 接觸時(shí)間對(duì)鈾吸附容量的影響

鈣離子和總碳酸離子濃度分別為0．4mmol／L 和3．8mmol／L、鈾初始濃度為50mg／L、pH＝7．0時(shí)，接觸時(shí)間對(duì)鈾吸附容量的影響如圖3所示。吸附初始階段，由于紅土表面?zhèn)髻|(zhì)阻力較?。?8］，紅土對(duì)鈾的吸附速度很快，隨著接觸時(shí)間的延長(zhǎng)，吸附速度變緩，并于120min時(shí)達(dá)到飽和［19］。

圖3　 接觸時(shí)間對(duì)鈾吸附容量的影響Fig．3 Effect of time on uranium adsorption capacity

采用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型分析紅土吸附鈾的動(dòng)力學(xué)曲線，結(jié)果如圖4所示。由圖4可見，其準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)擬合方程的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0．999，表明紅土吸附鈾的動(dòng)力學(xué)模型符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，擬合得到平衡時(shí)的最大吸附容量qe，cal為4．20 mg／g，與實(shí)驗(yàn)值4．16 mg／g接近。

圖4　 紅土吸附鈾的準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)擬合曲線Fig．4 Pseudo－second－order kinetic fitting curvefor adsorption of U（Ⅵ）on red soil

2．3 zeta電位測(cè)定

由式（2）、（3）可知，形成表面絡(luò)合物會(huì)改變吸附劑表面電荷的大小。紅土在不同溶液中的zeta電位如圖5所示。吸附劑表面電荷由零電荷點(diǎn)PZC決定，其定義為吸附劑表面正負(fù)電荷量相等時(shí)對(duì)應(yīng)的pH（pHPZC）值，溶液pH值小于pHPZC值時(shí)，吸附劑表面帶正電，反之則帶負(fù)電［20］。鈾、鈣離子和總碳酸濃度均為0mmol／L，紅土的pHPZC值約為3．91，鈾濃度為50mg／L，鈣離子和總碳酸濃度分別為0mmol／L時(shí)，pHPZC值升高到4．33，zeta電位增大說明鈾主要以陽(yáng)離子形式被吸附。溶液中鈾、鈣離子和總碳酸濃度

分別為50mg／L、1mmol／L和3．8mmol／L時(shí)，pHPZC值下降到3．84，說明鈾主要以陰離子形式被吸附［9］。由于實(shí)驗(yàn)選用的pH值為7．0，大于pHPZC值，此時(shí)吸附劑表面所帶電荷為負(fù)，且溶液中含鈾、鈣離子、碳酸根離子，同時(shí)結(jié)合式（2）、（3）可進(jìn)一步證明吸附在紅土表面位點(diǎn)的鈾絡(luò)合形態(tài)為和UO2CO3（aq）。

圖5　 不同pH值下的zeta電位Fig．5 zeta potential of red soil at different pH values

圖6　 碳酸根離子濃度對(duì)鈾吸附容量的影響Fig．6 Effect ofconcentration on uranium adsorption capacity

2．4 碳酸根離子濃度對(duì)紅土吸附鈾性能的影響

水體中溶解的碳酸鹽類物質(zhì)的濃度在pH值為中性條件下可達(dá)約1mmol／L［9］，堿性系統(tǒng)易于捕獲二氧化碳［21］，造成中性或堿性土壤孔隙水溶解的碳酸鹽類物質(zhì)增加。鈣離子濃度為1mmol／L、鈾初始濃度為10～50mg／L時(shí)，碳酸根離子濃度從0mmol／L增加到5mmol／L對(duì)紅土吸附鈾性能的影響如圖6所示。由圖6可見，鈾初始濃度為50mg／L時(shí)，紅土對(duì)鈾的吸附量從20．99mg／g下降到0．95mg／g。

溶液pH值為7、鈾初始濃度為0．2mmol／L、鈣離子濃度為0．4mmol／L時(shí)，不同碳酸根離子濃度下的形態(tài)分布如圖7所示。由圖7可見，當(dāng)總碳酸根離子濃度超過3．8mmol／L時(shí)，溶液中鈾的形態(tài)基本為鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物。

圖7　在不同碳酸根離子濃度時(shí)的形態(tài)分布Fig．7speciation distribution as a function ofconcentration

首先，隨著總碳酸含量的增加，可被吸附的鈾－碳酸絡(luò)合物的含量減小，導(dǎo)致鈾的吸附容量下降；其次，參與了紅土表面位點(diǎn)的競(jìng)爭(zhēng)吸附，具體反應(yīng)如式（5）、（6）［9］所示：

2．5 鈣離子濃度對(duì)紅土吸附鈾性能的影響

南方紅土鈣含量約為1%（即每克南方紅土鈣含量約為0．25mmol），中和沉淀法處理鈾礦山廢水時(shí)常用生石灰（CaO）、石灰乳（Ca（OH）2）作中和劑［16］，造成尾礦附近土壤孔隙水鈣含量增加。實(shí)驗(yàn)選擇鈣離子濃度為0～1mmol／L。鈣離子濃度對(duì)吸附容量的影響如圖8所示。由圖8可見，當(dāng)總碳酸濃度為3．8mmol／L、鈾初始濃度為50mg／L時(shí)，鈣離子濃度從0mmol／L增加到1mmol／L，紅土對(duì)鈾的吸附容量從9．57mg／g下降到2．51mg／g。

溶液pH值為7、鈾初始濃度為0．2mmol／L、總碳酸濃度為3．8mmol／L時(shí)，不同鈣離子濃度下鈾的形態(tài)分布如圖9所示。由圖9可見，鈣離子濃度超過0．4mmol／L時(shí)，溶液中鈾的

形態(tài)基本上為鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物。

圖8　 鈣離子濃度對(duì)鈾吸附容量的影響Fig．8 Effect of Ca2＋concentration on uranium adsorption capacity

圖9　在不同鈣離子濃度下的形態(tài)分布Fig．9speciation distribution under different Ca ion concentrations

鈣離子和紅土表面位點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)鈾－碳酸絡(luò)合物，導(dǎo)致鈾的吸附容量下降。對(duì)比2．4節(jié)和2．5節(jié)紅土對(duì)鈾的吸附容量下降值可知，碳酸對(duì)紅土吸附鈾的抑制效果更明顯。

2．6 利用鈾－碳酸絡(luò)合物總量預(yù)測(cè)紅土對(duì)鈾的吸附容量

能利用鈾－碳酸絡(luò)合物總量c（U－CO3）T預(yù)測(cè)鈾吸附容量的原因在于鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物不參與吸附位點(diǎn)的競(jìng)爭(zhēng)［10］。結(jié)合表1中各絡(luò)合反應(yīng)式及l(fā)g K值（數(shù)據(jù)源于Visual Minteq），可得到鈾－碳酸絡(luò)合物的電離方程式：

表1 各絡(luò)合物的反應(yīng)方程以及相關(guān)參數(shù)Table 1 Reaction equations and parameters

鈾－碳酸絡(luò)合物總量為：

利用Visual Minteq提供的鈾－碳酸絡(luò)合物濃度值，得到c（U－CO3）T和qe的關(guān)系，結(jié)果如圖10所示。由圖10可見，總碳酸濃度為3．8mmol／L時(shí)，c（U－CO3）T與qe的關(guān)系式為：

圖10 c（U－CO3）T和qe的關(guān)系Fig．10 Relationship of c（U－CO3）Tand qe

將式（10）代入式（11），可得：

擬合度R2＝0．835 8。

紅土孔隙水的pH值接近中性或堿性條件下，利用式（12）可預(yù)測(cè)紅土對(duì)鈾的理論吸附容量。式（10）同時(shí)進(jìn)一步證明，鈾吸附容量隨鈾－碳酸絡(luò)合物總量的降低而降低，與本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

3 結(jié)論

1）pH值、總碳酸和鈣離子濃度的增加會(huì)抑制紅土吸附鈾。pH值為7．0，紅土投加量為1g／L，鈣離子、總碳酸根和初始鈾的濃度分別為0．4mmol／L、3．8mmol／L和50mg／L時(shí)，紅土對(duì)鈾的最大吸附容量約4．20mg／g。鈾在紅土上的吸附形態(tài)為和 UO2CO3（aq），鈣－鈾－碳酸絡(luò)合物的形成會(huì)抑制紅土對(duì)鈾的吸附。

2）紅土孔隙水的pH值接近中性或堿性時(shí)，利用c（U－CO3）T可預(yù)測(cè)紅土對(duì)鈾的理論吸附容量。鈾吸附容量的擬合方程為qe＝，根據(jù)c（U－CO3）T和qe的非線性關(guān)系，進(jìn)而證實(shí)鈾－碳酸絡(luò)合物總量決定了鈾的吸附容量。

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Effect of Calcium－uranyl－carbonate Complex on Adsorption of Uranium on Red Soil

LIU Jun1，ZHANG Zhi－bin1，CHEN Jin－h(huán)e2，MA Hui－jie1，CAO Xiao－h(huán)ong1，LIU Yun－h(huán)ai1
（1．State Key Laboratory Breeding Base of Nuclear Resources and Environment，East China Institute of Technology，Nanchang330013，China；
2．Jiangxi Agricultural Engineering College，Zhangshu331200，China）

Abstract：The effect of calcium－uranyl－carbonate complex on the adsorption of uranium on red soil was investigated through static adsorption experiment．The results indicate that the increases of pH and concentrations of dissolved carbonate and calcium ion can suppress U（Ⅵ）adsorption on red soil．When pH is 7．0，dosage of red soil is 1g／L and concentrations of calcium ion，dissolved carbonate and uranium are 0．4 mmol／L，3．8mmol／L and 50 mg／L respectively，the maximum adsorption capacity is about 4．20mg／g．The uranium is mainly adsorbed in the forms ofand UO2CO3（aq）．The c（U－CO3）Tcan be used to predict uranium adsorption capacity of red soil．The c（U－CO3）Thas a nonlinear relationship with qe，and the equation is qe＝book=1360,ebook=22The research results can provide technical or theoretical references for uranium contaminated red soil remediation．

Key words：calcium－uranyl－carbonate complex；red soil；uranium；adsorption capacity；adsorption form

作者簡(jiǎn)介：劉 軍（1990—），男，四川綿陽(yáng)人，碩士研究生，從事放射性核素吸附分離研究

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（21301028，21201033，11475044，41461070）；江西省科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目

收稿日期：2014－04－15；修回日期：2014－09－19

doi：10．7538／yzk．2015．49．08．1359

文章編號(hào)：1000－6931（2015）08－1359－07

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

中圖分類號(hào)：TL941．21；X591；O647．3