水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制與保證

楊 威

水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制與保證

楊 威

（國(guó)土資源部 沈陽(yáng)礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心，遼寧 沈陽(yáng) 110032）

在水的綜合利用中，由于使用目的不同而對(duì)水質(zhì)條件的要求也不同。正確的水質(zhì)分析以及水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制及保證，是保證水綜合利用的頭等重要的問(wèn)題。尤其現(xiàn)在水質(zhì)污染嚴(yán)重、成分復(fù)雜情況下，確保水質(zhì)檢測(cè)的準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性，就對(duì)水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制和保證提出了更高的要求。就水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制與保證進(jìn)行探討。

水質(zhì)檢測(cè)；質(zhì)量控制；保證

當(dāng)水以降水、地面貯存水、河水、湖水、地下水等各種形態(tài)進(jìn)行循環(huán)期間，水質(zhì)就發(fā)生了各種各樣的變化。一般來(lái)說(shuō)，實(shí)際工作中進(jìn)行水質(zhì)分析，取得分析結(jié)果不是唯一目的，重要的是通過(guò)所取得的測(cè)定值掌握水樣的水質(zhì)，并且研究產(chǎn)生這種水質(zhì)的原因。改善水的質(zhì)量，合理進(jìn)行利用，確保我們生活用水的安全性，以及社會(huì)環(huán)境管理有效性。所以說(shuō)，建立完善的水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制及保證體系，保證水樣品檢測(cè)項(xiàng)目數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性是至關(guān)重要的[1]。當(dāng)然，水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制及保證體系，是分析實(shí)驗(yàn)室整個(gè)質(zhì)量管理體系的一個(gè)子系統(tǒng),體系的設(shè)計(jì)和建立，應(yīng)考慮結(jié)合實(shí)際的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、分析樣品類別、過(guò)程特點(diǎn)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，呈現(xiàn)有不同的特點(diǎn)[2]。但是，總的來(lái)說(shuō)，應(yīng)該包括以下 3個(gè)方面： (1)合理的質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)；(2)保證有效實(shí)施的水質(zhì)評(píng)價(jià)工作質(zhì)量管理制度; (3)科學(xué)的檢查數(shù)據(jù)質(zhì)量的方法。下面分別探討。

1 質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)

從水樣品分析質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，需要建立獨(dú)立、專業(yè)、合理、專門的檢測(cè)機(jī)構(gòu)，并配有專業(yè)的檢測(cè)人員、專門的檢測(cè)儀器設(shè)備。檢測(cè)機(jī)構(gòu)需要具有明確的責(zé)任和義務(wù)，并明確其組織和管理結(jié)構(gòu)，確定對(duì)檢測(cè)有影響的檢測(cè)人員和質(zhì)量管理人員的職責(zé)、權(quán)利和相互關(guān)系，以便對(duì)水樣品檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制。

1.1 人員

人員是最寶貴的資源，檢測(cè)機(jī)構(gòu)水平的高低優(yōu)劣很大程度上取決于人員的專業(yè)水平、工作態(tài)度、責(zé)任感、人員素質(zhì)等，檢測(cè)人員是水質(zhì)檢測(cè)工作中重要的主體，對(duì)水質(zhì)檢測(cè)工作起到了至關(guān)重要的作用，對(duì)水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果具有重要的影響[3]。因此提高水質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量的最重要措施就是要重點(diǎn)加強(qiáng)水質(zhì)檢測(cè)人才隊(duì)伍的建設(shè)。著重注意水質(zhì)檢測(cè)人員的培訓(xùn)工作，定期對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行檢測(cè)儀器操作、先進(jìn)理論學(xué)習(xí)和水質(zhì)檢測(cè)方法等方面的培訓(xùn)，并關(guān)注優(yōu)秀人才的引進(jìn)以及檢測(cè)人員綜合能力的考核工作。檢測(cè)機(jī)構(gòu)可以通過(guò)人員比對(duì)、能力驗(yàn)證、操作觀察、內(nèi)部審核等對(duì)人員培訓(xùn)的有效性、人員的綜合素質(zhì)進(jìn)行評(píng)價(jià)與考核，進(jìn)而保證檢測(cè)機(jī)構(gòu)人才的質(zhì)和量協(xié)調(diào)發(fā)展。

1.2 儀器設(shè)備

儀器設(shè)備是檢測(cè)機(jī)構(gòu)開展檢測(cè)工作所必需的重要資源，也是保證檢測(cè)質(zhì)量和獲取準(zhǔn)確結(jié)果的基礎(chǔ)。檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)配備技術(shù)指標(biāo)和功能滿足水質(zhì)檢測(cè)要求，量程應(yīng)與被檢測(cè)參數(shù)的技術(shù)指標(biāo)相適應(yīng)的儀器設(shè)備。所用儀器設(shè)備需進(jìn)行定期的檢定，并進(jìn)行正常的維護(hù)和在兩次檢定周期內(nèi)進(jìn)行期間核查工作，使儀器設(shè)備始終保持完好的工作狀態(tài)，以滿足檢測(cè)工作的要求，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、科學(xué)性和可溯源性。

1.2.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所用試劑是直接影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確與否的重要因素，實(shí)驗(yàn)試劑的選用關(guān)系到了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。實(shí)驗(yàn)試劑選用對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響主要表現(xiàn)兩種情況：一種所選用試劑等級(jí)偏低（如試劑中含有待測(cè)組分、存在干擾元素等）進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；一種為使用試劑失效（如試劑過(guò)期、保存不當(dāng)?shù)龋┮部捎绊憴z測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如：水質(zhì)揮發(fā)性酚類化合物的測(cè)定 4-氨基安替比林三氯甲烷萃取法，配制鐵氰化鉀溶液時(shí)做為顯色劑時(shí)，由于鐵氰化鉀水溶液受光易分解，故應(yīng)儲(chǔ)于棕色瓶中，臨用時(shí)配制。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)施和環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要基礎(chǔ)條件。實(shí)驗(yàn)室必須配置滿足檢測(cè)需要的設(shè)施和環(huán)境條件，并對(duì)可能影響檢測(cè)工作的諸如灰塵、電磁干擾、溫度、濕度、通風(fēng)、能源等環(huán)境因素進(jìn)行有效的監(jiān)測(cè)、控制和記錄。同時(shí)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施和環(huán)境條件還應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)室安全生產(chǎn)和對(duì)檢測(cè)人員的健康安全防護(hù)、對(duì)環(huán)境的安全保護(hù)等需要。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件嚴(yán)格要求以確保檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量。如檢測(cè)水的pH值時(shí)，結(jié)果報(bào)告要求為環(huán)境條件在(25±1)℃時(shí)的pH值；離子色譜儀測(cè)定水中溴酸鹽、水中氯化物、水中硝酸鹽、水中硫酸鹽等參數(shù)時(shí)，離子色譜儀工作條件要求恒溫。

2 水質(zhì)評(píng)價(jià)管理制度和規(guī)范

水樣品的采取，必須按著試驗(yàn)的目的和欲檢測(cè)水的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒╗4]。對(duì)于采集的水樣品中易發(fā)生變化的組分，必要時(shí)可進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)或?qū)Σ杉乃畼悠愤M(jìn)行適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)處理后帶回實(shí)驗(yàn)室。所有的程序必須要按照國(guó)家規(guī)定技術(shù)規(guī)范進(jìn)行。

2.1 水樣品的采集

水樣品的采集涉及水樣地點(diǎn)的選擇，采樣部位的選擇，采樣方法、采樣時(shí)間等許多事項(xiàng)。對(duì)于檢測(cè)不同種類的水質(zhì)監(jiān)測(cè)要設(shè)置合理的水質(zhì)監(jiān)測(cè)點(diǎn)，在設(shè)置的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位依據(jù)水樣類型的不同設(shè)置不同的采樣頻次、采樣方法來(lái)采集水樣可以真實(shí)的反映水質(zhì)環(huán)境現(xiàn)狀，提高水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2 水樣品的保存與預(yù)處理

為了提高被檢樣品的準(zhǔn)確性應(yīng)該采集具有代表性的樣品，是否具有代表性直接影響總體樣品的檢測(cè)質(zhì)量。樣品的采集與保存直接關(guān)系到被檢樣品的代表性，對(duì)于不同類型的水樣品類型應(yīng)采用不同的采用頻次、采樣方法，做到保證采集樣品的客觀性、科學(xué)性、代表性。采集的樣品根據(jù)不同的測(cè)試項(xiàng)目要求應(yīng)該添加不同類型的保護(hù)劑，確保采集、保存樣品檢測(cè)組分不發(fā)生變化。如水中汞的測(cè)定，水樣加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使水中痕量汞保持高氧化狀態(tài)，提高汞的穩(wěn)定性；水中金屬離子的測(cè)定，常用硝酸酸化到pH=1～2，可以防止金屬離子水解，又可以防止金屬在容器壁上吸附；水中的硫化氫的測(cè)定，水樣需加醋酸鋅至濃度為0.5%，可以防止水中硫化氫揮發(fā)。

2.3 分析項(xiàng)目的選擇

一般來(lái)說(shuō)，分析項(xiàng)目的確定主要根據(jù)分析的目的加以選擇。欲了解水樣所反映的水質(zhì)，可以按照以下4個(gè)方面來(lái)確定檢測(cè)項(xiàng)目。

（1）水溫、pH、電導(dǎo)率、水質(zhì)的色度，渾濁度，水內(nèi)懸浮物。這些項(xiàng)目可以觀察出水中含有的物質(zhì)種類、狀態(tài)、數(shù)量所表明的總體性質(zhì)。

（2）主要成分指主要控制基本水質(zhì)的成分。多處于穩(wěn)定的狀態(tài)。有主要陰離子Cl-、SO42-、 HCO4-、主要陽(yáng)離子Na+、K+、Ca2+、Mg2+、硅酸8種主要成分。

（3）表示一般性污染的項(xiàng)目主要反映有機(jī)物系統(tǒng)污染的項(xiàng)目。經(jīng)常測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）、溶解氧（DO）、含氮化合物等。

（4）表示重度污染的項(xiàng)目 主要反映特殊污染的項(xiàng)目。經(jīng)常測(cè)定的砷、重金屬元素等有毒物質(zhì)。

以上列舉了水分析的檢測(cè)項(xiàng)目，我們應(yīng)該充分理解，完整地水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制及保證體系，是從水樣品的采集，保存以及確定水樣品分析項(xiàng)目開始[5]。例如，當(dāng)把礦山排水中的鎘污染列為問(wèn)題時(shí)，就不單單要分析鎘，應(yīng)該同時(shí)分析有關(guān)的某些重金屬元素鋅，主要成分硫酸根離子，往往才可以對(duì)分析數(shù)據(jù)做出較為正確地判斷。在分析污染物質(zhì)的凈化現(xiàn)象時(shí)，也必須首先分析水中的主要成分，考慮對(duì)其測(cè)定數(shù)據(jù)的影響程度[6]。

3 檢查數(shù)據(jù)質(zhì)量的方法

采取科學(xué)的檢查數(shù)據(jù)質(zhì)量的技術(shù)方法，是質(zhì)量管理人員監(jiān)督檢查測(cè)試數(shù)據(jù)必須考慮的。一般而言，主要有以下幾種技術(shù)方法。

3.1 分析方法選擇

各種天然水、用水、排水等水質(zhì)極不相同的水，都是分析的對(duì)象。但是，不論化學(xué)分析方法還是先進(jìn)的儀器分析方法，并沒(méi)有萬(wàn)能的對(duì)任何水都能適用的分析方法。所以，為了獲得準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，在進(jìn)行分析測(cè)試前，必須選擇目前相對(duì)合適對(duì)路的分析方法，才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確[7]。一般來(lái)說(shuō)，主要考慮以下幾個(gè)因素：1）適用濃度范圍，2）共存物質(zhì)的影響，3）測(cè)定值的所表示的內(nèi)容。當(dāng)進(jìn)行水的分析時(shí)，在保證必要準(zhǔn)確度、精密度的前提下，注意操作的簡(jiǎn)化。例如，由于pH易于變化，所以pH通常測(cè)到0.1即可，測(cè)定pH到0.01是無(wú)意義的[6]，是對(duì)分析數(shù)據(jù)處理時(shí)必須了解采用的分析方法。

3.2 注重樣品復(fù)檢法的應(yīng)用

對(duì)檢測(cè)的水質(zhì)樣品應(yīng)采用復(fù)檢的方法進(jìn)行質(zhì)量控制，應(yīng)由不同檢測(cè)人員進(jìn)行相互檢查和對(duì)比分析，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，以提高檢測(cè)準(zhǔn)確性；在水質(zhì)檢測(cè)中應(yīng)進(jìn)行平行樣分析，即同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析，一般做平行雙樣，來(lái)檢驗(yàn)檢測(cè)的精密度（一般為檢測(cè)樣品數(shù)的10%～20%）；對(duì)于檢測(cè)組分穩(wěn)定、均勻的水樣來(lái)說(shuō)，應(yīng)采用更為嚴(yán)格的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。

3.3 強(qiáng)化比對(duì)和能力驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室之間的對(duì)比說(shuō)明，過(guò)去關(guān)于水系中痕量組分濃度的分析數(shù)據(jù)大多是無(wú)效。不少常用的分析方法既不準(zhǔn)確，又不精密。尤其在研究生態(tài)學(xué)變化與痕量組分的相關(guān)性項(xiàng)目時(shí)。所以必須強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室比對(duì)和能力驗(yàn)證。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)比對(duì)和室間比對(duì)，對(duì)于不同實(shí)驗(yàn)人員、采取不同比對(duì)方法、選擇不同的儀器設(shè)備等，所造成的實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差也是不同的，而加大實(shí)驗(yàn)比對(duì)能更好地促進(jìn)水質(zhì)分析的準(zhǔn)確性，因此在可能的情況下，要注重對(duì)實(shí)驗(yàn)比對(duì)工作的重視，特別是與省級(jí)或國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)室展開合作[5]。

3.4 強(qiáng)化對(duì)校準(zhǔn)曲線控制方法的應(yīng)用

水質(zhì)分析使用的校準(zhǔn)曲線應(yīng)在該分析方法的直線范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量應(yīng)按樣品測(cè)定相同的方法步驟進(jìn)行應(yīng)用回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、截距和斜率，一般相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。對(duì)于某些分析方法，如石墨爐原子吸收光度法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、等離子質(zhì)譜法等應(yīng)檢查測(cè)量信號(hào)與測(cè)定濃度的線性關(guān)系，當(dāng)r≥0.999時(shí)，可用內(nèi)插法處理數(shù)據(jù)；若r＜0.999，而測(cè)定信號(hào)與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計(jì)算結(jié)果[8]。

3.5 測(cè)定值的討論

就測(cè)定值來(lái)說(shuō)，在操作過(guò)程或者計(jì)算過(guò)程中，往往會(huì)出現(xiàn)意想不到的錯(cuò)誤。因此，如果把數(shù)據(jù)材料整理成為分析表時(shí)，進(jìn)行下列的研究，即可確定測(cè)定值是否有誤。這種方法，作為了解別人的分析數(shù)據(jù)是否可靠的一種方法，可以利用。

3.5.1 蒸發(fā)殘?jiān)c各種成分總量的關(guān)系

蒸發(fā)殘?jiān)且欢康乃畼诱舾芍笤谝欢ǖ臏囟认逻M(jìn)行干燥的結(jié)果，大體上應(yīng)該與各成分之和相等。在實(shí)際上，最好是將以毫克/升表示的8種主要成分之和與溶解性蒸發(fā)殘?jiān)窟M(jìn)行比較。當(dāng)二者之值顯著不相同時(shí)，必須研究其差異的原因。

3.5.2 陽(yáng)離子、陰離子的當(dāng)量關(guān)系

應(yīng)當(dāng)就以毫克當(dāng)量/升表示的陽(yáng)離子、如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、陰離子如 Cl-、SO42-、 HCO4-、數(shù)值之和，進(jìn)行比較當(dāng)量關(guān)系。在偏酸，偏堿的水樣中，即使由pH換算得出的H+，OH-也有加以注意的必要，就連一般水中的NO3-也不能忽視。陰陽(yáng)離子平衡要判斷陰離子物質(zhì)的量的濃度之和（∑cammol/L）與陽(yáng)離子的物質(zhì)的量濃度之和（∑ccmmol/L）是否接近，其最大誤差允許差可根據(jù)以下公式判斷：

天然水，當(dāng)∑ca+∑cc＞5 mmol/L，R≤±3%；簡(jiǎn)項(xiàng)分析，K+、Na+實(shí)測(cè)時(shí)，R≤±4%；鹵水、嚴(yán)重污染水及∑ca+∑cc＜5 mmol/L時(shí)可不考慮[9]。

3.5.3 電導(dǎo)率與蒸發(fā)殘?jiān)年P(guān)系

當(dāng)水中溶解物質(zhì)比較少時(shí)，其電導(dǎo)率與溶解物質(zhì)含量大致成比例變化，因此測(cè)定電導(dǎo)，可在短時(shí)間內(nèi)推測(cè)溶解物質(zhì)的大致含量。一般來(lái)說(shuō)，將實(shí)際測(cè)定的蒸發(fā)殘?jiān)c電導(dǎo)率所推測(cè)的蒸發(fā)殘?jiān)颠M(jìn)行比較。TDS測(cè)量單位為mg/L，與電導(dǎo)率比值大約為0.55～0.7。

3.5.4 pH和可溶性成分的關(guān)系

易生成氫氧化物的鐵離子等金屬成分，隨著溶液pH的不同其溶解度也很不一樣。因?yàn)檫@些成分的溶解度，同其溶度積的值大體一致，因而研究溶液的pH和這些成分的定量值，如果所得到的值顯著大于其溶解度時(shí)，需要注意。鐵離子在不同 pH時(shí)的溶解度見表1。

在水中當(dāng)某種碳酸化合物的濃度受外界影響而變化時(shí)，就會(huì)引起其他各種碳酸化合物濃度的變化以及水的pH值的相應(yīng)變化。同樣，水的pH值發(fā)生變化時(shí)，也會(huì)引起三種碳酸化合物濃度之間的比例發(fā)生變化[10]，天然水中三種離子濃度比例與溶液的pH值的關(guān)系曲線如圖1。

由圖1可知：

（1）當(dāng)pH<4.3(甲基橙變色點(diǎn))時(shí)，水中幾乎只有CO2一種形態(tài);

（2）當(dāng)4.3

-離子兩種形態(tài);（3）當(dāng)10＞pH＞8.3時(shí)，CO32-和HCO3

-同時(shí)存在;（4）當(dāng)pH＞10時(shí)，HCO3-迅速減少;（5）當(dāng)pH＞12時(shí)，水中幾乎只存在CO32-一種形態(tài)。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制與保證體系是一個(gè)系統(tǒng)工程。水質(zhì)檢測(cè)的布點(diǎn)、采集，保存，以及水質(zhì)檢測(cè)過(guò)程均應(yīng)在嚴(yán)格的質(zhì)量監(jiān)控下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室建立完善的質(zhì)量控制程序和管理規(guī)定，定期對(duì)檢測(cè)工作進(jìn)行檢查，檢查重點(diǎn)放在檢測(cè)人員是否按操作規(guī)范進(jìn)行檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理方法是否適用、質(zhì)量控制程序是否有效實(shí)施、所出具的檢測(cè)數(shù)據(jù)是否真實(shí)有效等方面。當(dāng)然先進(jìn)的水分析方法研究、各種分析手段齊全是必不可少的。

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［9］ DZ/T0130-2006,地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范,中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.

［10］王銳剛.環(huán)境監(jiān)測(cè)中水質(zhì)指標(biāo)之間關(guān)系分析[J].能源環(huán)境保護(hù), 2011,25(6):58-60.

Quality Control and Assurance of Test Analysis Results of Water

YANG Wei
（Shenyang Mineral Resources Supervision and Test Center of the Ministry of Land and Resources , Liaoning Shenyang 110032, China）

When using water, because the purpose is different, requirements of the water quality are different. Correct water analysis, quality control and assurance of water quality test results are important issues to ensure water utilization. Especially now water pollution is serious, in order to ensure the accuracy and stability of water quality testing, we should put forward higher requirements for quality control and assurance of water quality test results. In this paper, quality control and assurance process of the water quality test results was discussed.

Water quality testing; Quality control; Assurance

X 703

： A

： 1671-0460（2015）05-1048-04

2015-03-01

楊威（1978-），男，遼寧沈陽(yáng)人，高級(jí)工程師，2001年畢業(yè)于吉林大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè)，研究方向：從事水質(zhì)和巖石分析技術(shù)工作。E-mail：lnyw5972@163.com。