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    陳皮總黃酮測定方法及水提取動力學(xué)模型的建立

    2015-03-26 08:31:12夏振文趙陽張欣楊春靜薛丹尹興斌倪健
    環(huán)球中醫(yī)藥 2015年12期
    關(guān)鍵詞:橙皮陳皮提取液

    夏振文 趙陽 張欣 楊春靜 薛丹 尹興斌 倪健

    陳皮(Citri Reticulatae Pericarpium)為蕓香科植 物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培變種的干燥成熟果皮[1],是一種藥食同源的中藥。陳皮辛、苦,溫,歸脾、肺經(jīng),具有理氣健脾,燥濕化痰的功效,主治脘腹脹滿,食少吐瀉,咳嗽痰多等癥。現(xiàn)代科學(xué)研究表明,陳皮含有很多化學(xué)成分,主要有黃酮類化合物、揮發(fā)油類、檸檬苦素類、生物堿類和微量元素(鈣、鉀、鎂、鈉、鋰、鐵、鋅、錳)等[2]。

    黃酮作為陳皮中一大類主要活性成分,種類繁多,主要包括橙皮苷(陳皮苷、橘皮苷),新陳皮苷、川陳皮素(蜜橘黃素)、柚皮苷元(柑橘素)、二氫川陳皮素、紅橘素等[3],現(xiàn)代研究表明黃酮類化合物具有抗自由基、抗氧化、抗癌、防癌、抗菌、抗炎、抗病毒、抗過敏及抗糖尿病并發(fā)癥等多種生理活性及藥理作用,且無毒無害,對腫瘤、心血管病等多種疾病的治療和預(yù)防有重要意義。由此可見,陳皮中總黃酮具有很好的開發(fā)前景和利用價值,有必要對陳皮中總黃酮的提取進行研究。參考本課題組已建立的黃酮類成分的提取動力學(xué)模型[6-10],本實驗對陳皮中總黃酮的水提取動力學(xué)過程進行了研究,建立陳皮總黃酮成分水煎煮提取的動力學(xué)模型,以擴大提取動力學(xué)方程的適用范圍,建立黃酮類成分普適的提取預(yù)測模型的驗證,豐富數(shù)據(jù)庫資源,提高預(yù)測準(zhǔn)確性。

    1 儀器與藥物

    陳皮藥材(生產(chǎn)批號:401003645,北京同仁堂有限責(zé)任公司),由北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定系劉春生教授鑒定;橙皮苷對照品(生產(chǎn)批號:1807/16335,純度>98%,月旭材料科技上海有限公司);Tu180型紫外分光光度計(北京普析通用儀器有限公司);DZKW-4型水浴鍋(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);甲醇為分析純(北京化工廠),水為蒸餾水。

    2 方法

    2.1 陳皮總黃酮測定方法的建立

    2.1.1 對照品溶液和供試品溶液的制備 精密稱取橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品11.78 mg到50 mL容量瓶中,用甲醇定容到刻度,得到0.2356 mg/mL的橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液。取陳皮15.00 g,加300 mL蒸餾水回流提取60分鐘,濾過,得陳皮水提液作為供試品溶液。

    圖1 橙皮苷、陳皮水提液紫外吸收光譜圖

    2.1.2 測定波長的選擇 取上述2種溶液,取適量蒸餾水稀釋后用紫外可見分光光度計在紫外區(qū)(190~600 nm)進行掃描,結(jié)果,供試品溶液在28~285 nm處均有最大吸收,而橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液在284 nm處有最大吸收,故選定284 nm作為測定波長[5]。

    2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定 精密吸取上述橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5 mL 分別置于10 mL量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,以相應(yīng)蒸餾水溶液為空白對照,在284 nm處測定其吸光度。結(jié)果表明,在0.004712~0.03534 mg/mL范圍內(nèi),吸光度(Y)和橙皮苷質(zhì)量濃度(X)呈良好線性關(guān)系,其回歸方程為:Y=30.877X -0.0072,r=0.9991。

    2.1.4 精密度實驗 取濃度為0.2356 mg/mL的橙皮苷溶液0.8 mL,置10 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,重復(fù)進樣6次,計算其RSD為0.0876%,表明精密度良好。

    2.1.5 穩(wěn)定性實驗 精密吸取同一供試品溶液,分別于配置后 10、20、30、40、50、70、90、120、150 分鐘進行含量測定,測定其吸光度并計算 RSD為0.15%,試驗證明穩(wěn)定性良好。

    2.1.6 重復(fù)性實驗 取15.00 g陳皮藥材,加水300 mL回流提取60分鐘,濾過,取提取液100μL至10 mL量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,測定含量,以上實驗重復(fù)進行6次,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果RSD為1.29%,試驗證明重復(fù)性良好。

    2.1.7 回收率實驗 精密稱取陳皮藥材1.00 g,置50 mL的圓底燒瓶中,再分別加入橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品1.698 mg,加20 mL蒸餾水,回流提取30分鐘,提取液放冷,取續(xù)濾液60μL至10 mL量瓶中,平行6份,加蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,進行含量測定。以上實驗重復(fù)進行6次,結(jié)果平均回收率99.98%,RSD 為1.77%。

    可以看出,所建立的陳皮總黃酮測定方法的各項方法學(xué)考察符合規(guī)定,因此根據(jù)此方法對其水提過程中的陳皮總黃酮含量進行考察,建立其提取動力學(xué)模型并進行驗證。

    2.2 陳皮水提取動力學(xué)模型的研究

    2.2.1 基于FICK定律得到的中藥材提取通用的動力學(xué)模型 基于FICK定律以及希格比理論對提取過程的微觀闡釋,同時也根據(jù)實際應(yīng)用的需求,選取重要的影響因素如提取時間、溶劑倍量、顆粒粒度作為實驗參數(shù),簡化或轉(zhuǎn)化復(fù)雜的非必求參數(shù)例如傳質(zhì)系數(shù)、藥材密度、顆粒數(shù)目,以減小方程的復(fù)雜程度。但文獻(xiàn)中應(yīng)用到的方程大都存在方程形式復(fù)雜,需要求解的參數(shù)過多,且求解困難這一問題,因此欲建立與實際生產(chǎn)相適應(yīng)的模型,就必須解決上述問題,通過一系列假設(shè)和數(shù)學(xué)推導(dǎo)最終得到中藥材提取通用的動力學(xué)模型[6-7]:

    它表示了煎煮出的有效成分濃度與提取時間、溶劑倍量及顆粒粒度之間的函數(shù)關(guān)系。CB為提取液中目標(biāo)成分的質(zhì)量濃度,單位為mg/mL。M為溶劑倍量,單位為mL/g。σ對于性狀不同的飲片代表不同的含義,對于葛根這種近似為正方體形的藥材,其代表飲片的一個邊長,單位是μm。f為方程中的一個固定參數(shù),與藥材中目標(biāo)成分的含量有關(guān)。R為干藥材的吸溶劑率,由于本實驗使用溶劑為水,即為藥材的吸水率。n值與擴散系數(shù)有關(guān),值為負(fù)。

    2.2.2 理論基礎(chǔ) 由于中藥材飲片多數(shù)存在形狀不規(guī)則的問題,故每味藥材的粒徑值即σ1是不易通過實驗的方式確定的(除了少數(shù)形狀比較規(guī)則的中藥飲片如葛根等)。另外,在實際生產(chǎn)中,藥材多以飲片投料,粒徑這一因素是固定不變的。所以有必要對方程進行簡化,將σ1這個參數(shù)由需要實驗直接測定轉(zhuǎn)變?yōu)樽罱K固定參數(shù)a當(dāng)中的一部分。這樣減少藥材粒徑的直接測定能夠增加模型的準(zhǔn)確性,擴大模型的適用范圍,并且和實際生產(chǎn)情況更加接近。因此根據(jù)合理的數(shù)學(xué)推導(dǎo)[8],得到了簡化后的模型:

    兩邊同時取對數(shù)可以得到:

    通過對不同時間和溶劑倍量作為自變量[t1/2/(M-R)],提取液濃度CB為因變量。分別代入上述方程中,可以求得a和n值。從而得到提取動力學(xué)方程進行預(yù)測。

    2.3 陳皮模型方程建立試驗方法

    分別取藥材約 2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 g置于500 mL圓底燒瓶中,加入蒸餾水300 mL,加熱回流60分鐘,濾過,取出稱重。以藥材濕重與干重的差值為Y對藥材干重X做線性回歸,回歸方程的斜率即為中藥材吸收溶劑率R。平行進行3次,求算其平均值,求得陳皮的吸水率R為 2.8401 mL/g。

    2.3.2 提取時間對提取率的影響 采用圓底三口燒瓶,電熱套加熱進行水煎煮提取,為減少水分蒸發(fā),安裝了回流冷凝裝置。固定溶劑倍量 M=12 mL/g,在提取時間點為10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘、60分鐘時分別取出5 mL提取液后再補充5 mL。提取液放冷,待測;固定溶劑倍量M=16 mL/g,在提取時間點為10分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘、60分鐘分別取出5 mL提取液后再補充5 mL。提取液放冷,待測。

    2.3.3 溶劑倍量對提取的影響 固定提取時間為20分鐘,分別于 10、12、14、16、18 和 20 溶劑倍量下,取出一定體積提取液,放冷,待測;固定提取時間為40 分鐘,分別于不同10、12、14、16、18 和20 溶劑倍量下,取出一定體積提取液,放冷,待測。

    3 結(jié)果

    3.1 提取時間和溶劑倍量對提取的影響結(jié)果

    采用上述建立的紫外分光光度法進行含量測定。對上述所有提取數(shù)據(jù)進行整理,求得ln[t1/2/(M-R)]和ln CB進行線性回歸。結(jié)果見表1,圖2。

    3.2 模型的檢驗結(jié)果

    把圖2中的回歸方程和(1-3)式中相應(yīng)數(shù)值聯(lián)立,1/(1 - n)=0.5902,1/(1 - n)lnαf1=1.2506??梢郧蟮?n= -0.6943,α =92.9600,代入(1-2)式中求得本次研究所建立的陳皮總黃酮水煎煮提取過程 動 力 學(xué) 模 型:CB=(8.3223 × t0.5/M - 2.8401)0.5902。根據(jù)所建立的動力學(xué)方程式,可以計算出不同提取時間、不同溶劑倍量條件下陳皮水提液中總黃酮的濃度,計算結(jié)果見表2。

    以上檢驗數(shù)據(jù)表明,本次研究所建立的動力學(xué)模型能比較好地與試驗結(jié)果相吻合,各條件下的試驗數(shù)值與計算數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差基本能滿足工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)偏差要求(小于10%)。

    表1 不同t和M下的提取結(jié)果

    圖2 ln[t1/2/(M-R)]和ln CB回歸方程

    表2 模型檢驗結(jié)果

    4 討論

    本實驗陳皮總黃酮的測定方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收率均符合要求,穩(wěn)定可行,可以用于陳皮總黃酮的測定。推導(dǎo)出的提取動力學(xué)模型對陳皮總黃酮的水提過程也有很好的適用性。但在實驗中發(fā)現(xiàn),超過一定范圍后預(yù)測誤差就會偏大,實驗中超過80分鐘后,濃度增長很緩慢。分析原因可能是因為陳皮果皮質(zhì)地柔軟,總黃酮的成分容易煎出,因此陳皮煎煮過程中溶液能較快的達(dá)到飽和。在工業(yè)生產(chǎn)時,綜合考慮到效率、能耗,一次提取時間不長,因此本動力學(xué)模型具有一定的參考價值[11]。

    由實驗結(jié)果可知,陳皮中總黃酮測定,通過簡化后的模型,對兩邊同時取對數(shù),得到了提取液濃度與提取時間和溶劑倍量之間的線性關(guān)系。然后在此基礎(chǔ)上求解a和n更加方便,同時可以根據(jù)所有實驗數(shù)據(jù)回歸得到整體擬合度更高的回歸方程,把兩個因素之間共同作用的關(guān)系體現(xiàn)出來。相比課題組之前[6-8]研究中選擇的求取n、a平均值更能反映整體趨勢。

    黃酮類成分藥材的提取動力學(xué)模型的建立和推廣,可以為含黃酮類成分中藥材的提取工藝標(biāo)準(zhǔn)化、最佳化提供理論基礎(chǔ)和應(yīng)用工具。通過建立的動力學(xué)模型,可以快速判斷各因素變化對提取物質(zhì)量的影響,不僅可以減少提取環(huán)節(jié)的研究周期,降低成本和消耗,而且可以規(guī)范中藥提取行為,保證提取物質(zhì)量的穩(wěn)定性、一致性。由黃酮類成分提取動力學(xué)模型可以推測,中藥中其他幾大類的成分(如生物堿、皂苷、甾體類,多糖等)的提取也可能適用此提取動力學(xué)模型,這有待于后續(xù)研究證明。

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