江西某鎢尾礦浮選試驗(yàn)

何桂春， 肖策環(huán)

（江西理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 贛州341000）

我國(guó)鎢礦開(kāi)采利用已逾百年，在已探明的鎢礦儲(chǔ)量中大部分質(zhì)優(yōu)量大的黑鎢礦床多已接近開(kāi)采晚期，不少已采盡閉坑或即將閉坑，可供開(kāi)采的鎢資源正在逐步減少[1].據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)歷年來(lái)各大鎢礦山的采選尾砂、細(xì)泥以及冶煉鎢渣等二次鎢資源中，可供提取的鎢金屬量高達(dá)20萬(wàn)t.目前，鎢尾礦主要堆存于尾礦庫(kù)或回填至礦井，造成大量的資源浪費(fèi)，且占用土地，污染環(huán)境；因此，開(kāi)展對(duì)鎢尾礦及細(xì)泥中鎢的回收研究，對(duì)環(huán)境治理及鎢礦資源綜合利用具有重要意義[2-9].現(xiàn)階段，我國(guó)對(duì)鎢尾礦的綜合利用現(xiàn)狀主要分為兩個(gè)方面，一是綜合回收鎢，鉬鉍等有價(jià)金屬，并進(jìn)一步回收螢石，石榴子石等非金屬礦；二是將鎢尾礦應(yīng)用于建筑材料[10-16].

江西某礦業(yè)有限公司主要以生產(chǎn)鎢產(chǎn)品為主，該礦山對(duì)選別后的黑鎢尾礦進(jìn)行了鎢的再回收.尾礦回收WO3品位僅為0.04%，回收率30%，回收效果不理想.本試驗(yàn)直接從選鎢后的尾礦中采取樣品.樣品經(jīng)過(guò)曬干，大團(tuán)碾碎后混勻制得試驗(yàn)樣品.經(jīng)原礦多元素分析表明該礦中的主要元素有Si、Al、K，少量的Na、Ca、Fe；脈石礦物主要為石英、白云母、絹云母、長(zhǎng)石以及少量的石榴子石、鋯英石；含少量黃鐵礦、輝鉬礦、輝鉛鉍礦等金屬硫化礦.本研究旨在通過(guò)試驗(yàn)確定合理的選礦工藝流程以及合理的藥劑種類及用量，以期提高浮選指標(biāo)，充分回收鎢尾礦中的黑鎢礦.

1 試樣粒度分析

取500 g該試樣，進(jìn)行篩分分析.根據(jù)要求，通過(guò)篩析所得到的各個(gè)粒級(jí)的質(zhì)量之和與物料原來(lái)質(zhì)量的差值不能超過(guò)物料原來(lái)質(zhì)量的1%，否則篩析結(jié)果應(yīng)視為無(wú)效.本試驗(yàn)所得到的各粒級(jí)的質(zhì)量之和為496.44 g，符合篩分的最小誤差要求.各粒級(jí)含量及化驗(yàn)結(jié)果如表1所示.

表1 粒度篩分分析Table 1 Sieve analysis of the granularity

表1篩析試驗(yàn)結(jié)果表明：原礦整體粒級(jí)較粗，且分布不均勻，≥0.26 mm的產(chǎn)率為36.79%，鎢礦物主要分布在≥0.26 mm與＜0.038 mm 2個(gè)粒級(jí)內(nèi)，分別為45.51%和22.56%，處于最粗和最細(xì)粒級(jí).針對(duì)鎢的回收，可以以此作為一個(gè)依據(jù)開(kāi)展探索試驗(yàn).

2 磨礦細(xì)度試驗(yàn)

該尾礦的粒度分析表明，粗粒級(jí)中鎢的分布率較高，為使其達(dá)到入選粒度，充分解離，故開(kāi)展磨礦細(xì)度試驗(yàn).試驗(yàn)流程見(jiàn)圖1，磨礦細(xì)度對(duì)浮選精礦的影響見(jiàn)圖2.

圖1 磨礦細(xì)度浮選試驗(yàn)流程Fig.1 Flotation process flow of grinding fineness

圖2 磨礦細(xì)度對(duì)精礦的影響Fig.2 Effect of grinding fineness to concentrate

根據(jù)圖2磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果可以看出，精礦品位隨著磨礦細(xì)度的增加而降低，原因是隨著磨礦細(xì)度的增加，導(dǎo)致更多的脈石隨著礦物一起被浮選上來(lái).回收率隨之先升高然后降低的趨勢(shì)，主要原因是當(dāng)磨礦細(xì)度不夠時(shí)，礦粒過(guò)粗，超過(guò)氣泡的承載能力而脫落，影響回收率；隨著磨礦細(xì)度增加，回收率隨著升高，在＜0.074 mm占64.96%時(shí)，回收率最高為79.22%；此后，由于磨礦細(xì)度的增加而造成過(guò)磨，產(chǎn)生礦泥罩蓋，妨礙粗粒級(jí)別的浮選，使得回收率呈下降趨勢(shì).綜合考慮在＜0.074 mm占58.16%時(shí)，WO3品位為0.45%，回收率達(dá)78.95%為最佳，所以取磨礦細(xì)度為＜0.074 mm占58.16%.

3 脫硫條件試驗(yàn)

在鎢礦的浮選過(guò)程中，硫化礦往往較易與鎢一同浮上來(lái)，這不僅影響鎢精礦的質(zhì)量，還不利于后續(xù)冶煉作業(yè).本礦中含少量的硫化礦，由于鎢礦含量低，如不脫硫，鎢精礦品位將很難提高.故開(kāi)展脫硫探索實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)流程如圖3所示.實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4.

圖3 脫硫?qū)嶒?yàn)流程Fig.3 Desulfurization process

圖4 丁黃藥的用量對(duì)硫化礦的影響Fig.4 Influence of lutyl xanthate on sulfide minerals

圖4實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示硫化礦品位隨丁黃藥用量增大而不斷增大.回收率隨丁黃藥用量增大先呈上升趨勢(shì)，但丁黃藥用量過(guò)大時(shí)，硫化礦受到抑制作用，回收率則隨著呈下降趨勢(shì).在丁黃藥用量為40 g/t時(shí)為最佳，其回收率達(dá)到最大值76.71%，此外該硫精礦中鎢的損失率為2.13%.

4 浮選條件方案

以脫硫尾礦為浮選探索實(shí)驗(yàn)研究對(duì)象，根據(jù)試驗(yàn)樣品性質(zhì)，該實(shí)驗(yàn)主要圍繞抑制劑用量、活化劑用量以及捕收劑種類和用量條件展開(kāi)實(shí)驗(yàn).

4.1 捕收劑種類試驗(yàn)

考察不同捕收劑對(duì)鎢捕收能力的強(qiáng)弱，采用GYR、TA-3、油酸、731以及GYB+GYR這幾種捕收劑進(jìn)行探索實(shí)驗(yàn)，其中由于實(shí)驗(yàn)室所用GYB沒(méi)有起泡性，故選擇GYB+GYR組合使用.實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖5，表2為其實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

圖5 捕收劑種類實(shí)驗(yàn)流程Fig.5 Experimental procedures of collector types

表2 捕收劑種類實(shí)驗(yàn)結(jié)果/%Table 2 Test results of collector types/%

由表2可知，以上幾種捕收劑對(duì)鎢的回收效果都比較明顯，但采用GYR、TA-3、油酸、731為捕收劑時(shí)，精礦產(chǎn)率普遍較大，富集比過(guò)低；而采用組合捕收劑GYB+GYR精礦品位達(dá)到0.5%，回收率也能達(dá)到79.14%.所以選擇采用組合捕收劑GYB+GYR.

通過(guò)捕收劑種類實(shí)驗(yàn)確定組合捕收劑GYB+GYR能獲得最佳效果，為更好地發(fā)揮二者性能，特開(kāi)展GYB與GYR的配比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)流程如圖6，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7.

圖6 組合捕收劑配比試驗(yàn)流程Fig.6 Combination collector flow ratio test

圖7 GYB與GYR配比對(duì)精礦質(zhì)量的影響Fig.7 Influence of GYB and GYR components on concentrate quality

圖7實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在GYB與GYR的配比值不斷減小的情況下，精礦回收率呈先上升趨勢(shì)，當(dāng)回收率達(dá)到80%的時(shí)候保持穩(wěn)定.在GYB與GYR的配比分別為1∶1和1∶2時(shí)，鎢精礦都有最好的回收率，達(dá)到80%，但配比為1∶2時(shí)，其精礦產(chǎn)率更大，富集比更低；而配比為1∶1時(shí)精礦品位相對(duì)較高，達(dá)到0.5%.綜合考慮確定組合捕收劑GYB和GYR的配比為1∶1.

4.2 抑制劑用量試驗(yàn)

用水玻璃為抑制劑、活化劑為500 g/t硝酸鉛和捕收劑為150 g/t+150 g/t GYB+GYR不變的情況下，改變水玻璃的用量，試驗(yàn)流程如圖8，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖9.

圖8 水玻璃用量實(shí)驗(yàn)流程Fig.8 Experimental procedures of amount of sodium silicate

圖9水玻璃用量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著水玻璃用量的增大，精礦品位基本隨之升高至趨于不變，但水玻璃用量過(guò)大，精礦亦受到抑制，回收率出現(xiàn)下降趨勢(shì).在水玻璃用量為1.5 kg/t時(shí)，精礦品位為0.60%，作業(yè)回收率達(dá)到79.45%.故確定水玻璃用量為1.5 kg/t.

4.3 活化劑用量試驗(yàn)

在確定水玻璃用量為1.5 kg/t的條件下，以GYB和GYR分別為150 g/t+150 g/t的捕收劑，考察活化劑硝酸鉛用量對(duì)精礦的影響.試驗(yàn)流程如圖10，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖11.

圖10 硝酸鉛用量實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)流程Fig.10 Amount of lead nitrate experiment process

圖11 硝酸鉛用量對(duì)精礦質(zhì)量的影響Fig.11 Amountofleadnitrateaffectthequalityconcentrate

圖11硝酸鉛的用量條件試驗(yàn)的結(jié)果顯示，隨著硝酸鉛用量的增大，精礦品位隨之降低，回收率隨著硝酸鉛用量的增大先升高，當(dāng)回收率達(dá)到最大值后繼續(xù)增加硝酸鉛用量，回收率趨于穩(wěn)定.在硝酸鉛用量為500 g/t時(shí)，回收率達(dá)到最大，鎢精礦品位為0.59%，此時(shí)的回收率最高且品位符合要求，故確定硝酸鉛用量為500 g/t.

4.4 捕收劑用量試驗(yàn)

在確定抑制劑為水玻璃，用量為1.5 kg/t，硝酸鉛用量為500 g/t的條件下，考察組合捕收劑GYB和GYR用量對(duì)精礦的影響，實(shí)驗(yàn)流程如圖12，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖13.

圖12 捕收劑GYB與GYR用量實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)流程Fig.12 Experiment process of collector GYB and GYR amount

圖13實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著組合捕收劑GYB與GYR用量的增加，鎢精礦的品位隨之降低，回收率則隨之升高，在GYB與GYR用量為200 g/t+200 g/t時(shí)選別效果最佳，精礦品位為0.56%，作業(yè)回收率為83.56%.綜合考慮，確定組合捕收劑GYB與GYR用量為200 g/t+200 g/t.

通過(guò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的綜合比較得出，實(shí)驗(yàn)的最佳條件為：水玻璃1.5 kg/t，捕收劑為組合捕收劑GYB+GYR 200 g/t+200 g/t，活化劑為硝酸鉛500 g/t為最佳.

5 閉路試驗(yàn)

經(jīng)過(guò)多次精選探索試驗(yàn)，確定了精選工藝流程.還分別進(jìn)行了精一，精二，精三水玻璃用量的條件試驗(yàn)，在開(kāi)路試驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室小型閉路試驗(yàn)，受文章篇幅所限，不展開(kāi)詳述.最終確定采用5精1掃，確定精一作業(yè)抑制劑水玻璃的用量為500 g/t，精二水玻璃用量為100 g/t，精三水玻璃用量為0 g/t.閉路實(shí)驗(yàn)流程如圖14.實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3.

表3 閉路實(shí)驗(yàn)結(jié)果/%Table 3 Results of closed-circuit test/%

表3閉路實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在原礦品位為0.050%時(shí)，采用磨礦細(xì)度為＜0.074 mm占58.16%，以脫硫尾礦為浮選原礦，抑制劑為水玻璃1.5 kg/t，捕收劑為組合捕收劑GYB+GYR 200 g/t+200 g/t，活化劑為硝酸鉛500 g/t的浮選工藝流程；閉路試驗(yàn)可獲得WO3精礦品位為27.43%，回收率53.76%.達(dá)到了合格精礦指標(biāo)，較選廠現(xiàn)有浮選工藝指標(biāo)有明顯提高.

6 結(jié) 論

1）從粒度分析和磨礦細(xì)度試驗(yàn)可知，原礦整體粒級(jí)較粗，＞0.26 mm的產(chǎn)率為36.79%，鎢礦物主要分布在＞0.26 mm與＜0.038 mm的2個(gè)最粗和最細(xì)粒級(jí)內(nèi)，品位分別為45.51%和22.56%.精礦品位隨著磨礦細(xì)度的增加而降低，回收率隨之則呈先升高然后降低的趨勢(shì).在＜0.074 mm占64.96%時(shí)，回收率最高為79.22%，但＜0.074 mm占58.16%時(shí)，品位為0.45%，回收率達(dá)78.95%，綜合考慮，取磨礦細(xì)度為＜0.074 mm占58.16%.

2）通過(guò)浮選條件試驗(yàn)結(jié)果的比較得出，實(shí)驗(yàn)采用抑制劑水玻璃1.5 kg/t，捕收劑組合捕收劑GYB+GYR 200 g/t+200 g/t，活化劑硝酸鉛500 g/t.經(jīng)閉路流程試驗(yàn)，最后獲得WO3精礦品位為27.43%，回收率53.76%，得到合格精礦產(chǎn)品.

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