分光光度分析測定釩的方法與應用進展

苑海濤（核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京 101149）

分光光度分析測定釩的方法與應用進展

苑海濤（核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京 101149）

論述了分光光度法測定測定釩的主要方法，以及在各種樣品中釩的分析測定中的應用進展。

釩；分光光度分析；進展

釩是人體必需的微量元素、是正常生長可能必需的礦物質，在人體內含量大約為25mg。在工業(yè)中釩也起到了不可或缺的作用，用途廣泛，使用范圍包括了鋼鐵、化學、釩電池、等領域。另外在食品、石化等行業(yè)對于釩的監(jiān)測分析也是不可或缺的。因此如何準確地分析測定不同樣品中釩的含量具有現實意義。隨著新合成出分析顯色試劑、新分析監(jiān)測技術的發(fā)展使得釩的分析方法呈高精度和多樣化趨勢。例如常規(guī)的分光光度法、化學催化發(fā)光法、流動注射法、溶出伏安法、離子選擇電極法、高效液相色譜法、原子光譜法、以及質譜法等。分光光度法分析簡便快捷，文章側重介紹近年來釩分光光度分析在國內的研究應用與進展。

1 分光光度分析顯色方式

1.1 機顯色體系

在釩的有機顯色體系方式分析中，釩（Ⅴ）-4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚-H2O2這一顯色體系靈敏度高，在550nm處分析，ε550可達6.5×105L·mol-1cm-1，測定條件為pH=2.0，可用于分析茶葉等食品中的釩；而釩（Ⅴ）-鄰苯二酚紫這一顯色體系靈敏度也較高，ε590=2.1×105L·mol-1cm-1，同時測定范圍較廣在0.8-7.2μg/ mL，測定條件為pH=4.2-5.0，；釩（Ⅴ）-4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚這一體系在pH=6.5磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀、550nm條件下測定范圍可達0-20μg/mL；釩（Ⅴ）-2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羥基苯體系在550-580nm、pH=3.5檸檬酸-氫氧化鈉條件下都可進行分析，可用于分析合金鋼；釩（Ⅴ）-2，5-二（鄰羥苯基）-1，3，4-噻二唑-十二烷基二甲基氧化胺在pH=4.6處可用于分析煤和煙草；釩（Ⅴ）-二苯偶氮羰酰肼體系可分析檢測油品；釩（Ⅴ）-KI-淀粉體系在0.8mol/L HCl條件下可分析毛發(fā)中的釩含量；除此之外還有多種有機顯色劑可用于釩的分析，這些顯色體系各有優(yōu)缺點，在使用時可各取所長［1-10］。

1.2 無機顯色體系

在釩的無機顯色體系方式分析中，釩多與無機基團在酸性條件下形成有色的雜多酸，利用此顯色反應進行釩的分析檢測。磷鎢鉬釩雜多體系測定釩線性范圍寬、顯色穩(wěn)定，在實際應用中使用廣泛，并且根據研究顯示，此反應體系可進行不同價態(tài)的釩的分析檢測，不單可測V（Ⅴ）還可分析V（Ⅳ）。VO3-與VO2+在0.13-0.25L·mol-1H2SO4條件下與PO43-、MoO43-、WO42-形成不同的磷鎢鉬釩雜多酸，分別在波長為400nm和600nm處分析可分別測得V（Ⅴ）、V（Ⅳ）含量，且試樣中常見的物質不干擾測量；另外在釩液含量較高的雜志較少的條件下可進行更為簡便的氧化還原顯色分析，例如可利用KMnO4氧化溶液變色來分析不同價態(tài)釩的含量［11-12］。

2 分光光度分析釩靈敏性提高與新分析方法應用

新的分光光度法不斷出現，如進行痕量釩或者釩含量低的試樣分析時可進行分離富集，再進行分光光度分析檢測，如可采用活性炭、微晶酚酞等作為吸附劑，富集試樣中的痕量釩，然后進行洗脫，對富集洗脫后的釩試樣進行分光光度分析可實現對低含量釩試樣的檢測分析，提高準確度；此外在進行分光光度分析時加入表面活性劑等可提高釩檢測的靈敏性，常見的有吐溫系列、CTMAB、十二烷基苯磺酸鈉等表面活性劑，加入后形成多元配合物相比較會提高靈敏性和穩(wěn)定性以及選擇性。

另外已經研究出小波變換、雙波長、多波長等分光光度法用以消除渾濁或重疊引起的干擾。在提高靈敏度方面，采用導數波長是最近發(fā)展較為快速的一種新方法，它可以準確地測量含量更低的釩試樣。分光光度法可分析檢測不同類型釩試樣如生物樣品、食品、環(huán)境樣品、鋼鋁合金、工業(yè)品以及石油中的微量釩［13］。隨著新顯色體系的建立以及分析方法不斷完善，釩的分光光度分析方法不斷在向著高靈敏性、選擇性、更簡便、快速好的方向發(fā)展。

3 結語

綜上所述，釩的分光光度分析方法，分析范圍全面、分析過程簡便快速、分析結果準確。隨著新技術的更新應用，分光光度法分析測定微量釩有著廣闊的發(fā)展前景。

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苑海濤（1985-），男，河北人，工程師，碩士，核工業(yè)北京化工冶金研究院，主要從事環(huán)境化學與分析化學研究。