一破乳劑對(duì)預(yù)交聯(lián)顆粒凝膠界面擴(kuò)張流變的影響

王 鋒

(1.中國石化股份勝利油田分公司,山東東營 257015; 2.中國石油大學(xué)石油工程學(xué)院,北京 102249)

一破乳劑對(duì)預(yù)交聯(lián)顆粒凝膠界面擴(kuò)張流變的影響

王 鋒1,2

(1.中國石化股份勝利油田分公司,山東東營 257015; 2.中國石油大學(xué)石油工程學(xué)院,北京 102249)

利用界面擴(kuò)張流變方法研究星型(PES)、梳型(PEC)和支鏈型(PEB)非離子聚醚類破乳劑以及陽離子反相破乳劑(HY01)對(duì)預(yù)交聯(lián)顆粒凝膠(PPG)界面膜性質(zhì)的影響。結(jié)果表明:聚醚類非離子破乳劑通過競爭吸附,頂替界面上的PPG分子,能夠降低界面擴(kuò)張模量,破壞界面膜強(qiáng)度;星型的分子結(jié)構(gòu)對(duì)界面層結(jié)構(gòu)的影響效果最強(qiáng);反相破乳劑通過靜電相互作用影響PPG界面膜的性質(zhì),在適宜濃度形成界面復(fù)合物,界面膜強(qiáng)度較大,而高濃度的反相破乳劑仍然對(duì)界面膜產(chǎn)生破壞作用。

預(yù)交聯(lián)顆粒凝膠; 破乳劑;界面; 擴(kuò)張流變; 勝利原油

超高相對(duì)分子質(zhì)量的部分水解聚丙烯酰胺在三次采油中作為水溶液增黏劑,但在高溫高鹽等苛刻的油藏環(huán)境下易發(fā)生高分子鏈斷裂,失去增黏效果。對(duì)聚丙烯酰胺進(jìn)行改性成為驅(qū)油聚合物研究的熱點(diǎn)[1-3]。預(yù)交聯(lián)顆粒凝膠(PPG)是一種新型結(jié)構(gòu)的聚丙烯酰胺類衍生物,它是部分支化、部分交聯(lián)的聚丙烯酰胺,具有星形或網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。PPG獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使其溶于水中能夠吸水溶脹,且溶脹后能夠提供較高的黏度、較好的耐溫耐鹽性能和優(yōu)越的耐剪切性能,因此PPG體系驅(qū)油性能研究越來越引起關(guān)注[4-9]。在三次采油過程中,驅(qū)油體系的理化性質(zhì),如界面張力、體相黏度、界面黏彈性能等對(duì)驅(qū)油效率均有影響,高黏彈性的驅(qū)替液有較好地驅(qū)掃盲端殘余油的能力[10-11]。在驅(qū)油過程中起到?jīng)Q定性作用的是驅(qū)替液水溶液與原油形成的流體界面的性質(zhì),因此驅(qū)油體系界面流變性能與驅(qū)油效率密切相關(guān)。同時(shí)原油是以復(fù)雜乳狀液的形式從地下被開采出來的,PPG優(yōu)良的驅(qū)油性能也可能形成機(jī)械強(qiáng)度較高的油水界面膜,導(dǎo)致原油乳狀液過于穩(wěn)定,增加了處理的難度。筆者通過界面擴(kuò)張流變研究手段,研究不同結(jié)構(gòu)破乳劑對(duì)PPG-原油界面膜性質(zhì)的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品及試劑

實(shí)驗(yàn)用破乳劑HY01是季銨鹽類陽離子破乳劑,相對(duì)分子質(zhì)量約6 000,固含量約35%;其他破乳劑為聚醚類非離子表面活性劑,平均相對(duì)分子質(zhì)量均在5 000左右,EO(乙氧基)∶PO(丙氧基)=1∶2.3。3種聚醚類非離子破乳劑的結(jié)構(gòu)式見圖1,其中PEB是支狀聚醚類非離子破乳劑,屬于多乙烯多胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚型破乳劑,PEC是梳型聚醚類非離子破乳劑,屬于酚醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚型破乳劑,PES是星型聚醚類非離子破乳劑,屬于酚胺醛樹脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚型破乳劑。

圖1 聚醚類非離子破乳劑的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Structures of nonionic polyether demulsifiers

PPG顆粒粒徑為50～150 μm,其結(jié)構(gòu)見文獻(xiàn)[9]。使用時(shí)取適量溶于蒸餾水中,攪拌靜置,充分溶脹后制得母液,稀釋后配得所需濃度溶液。原油為勝利油田孤島原油,酸值1.38,航空煤油經(jīng)注硅膠層析處理后用作稀釋原油,30 ℃時(shí)與去離子水的界面張力約為43.5 mN·m-1。

1.2 界面張力及界面擴(kuò)張流變性質(zhì)

采用IT-CONCEPT公司TRACKER擴(kuò)張流變儀,通過對(duì)懸掛液滴的振蕩,利用滴外形分析方法測定界面張力、界面擴(kuò)張模量和相角[12-13]。界面通過毛細(xì)管末端的液滴與容器中的另一種液體接觸得到。通過與毛細(xì)管相連的馬達(dá)控制的活塞運(yùn)動(dòng),使液滴發(fā)生變化,改變界面的面積。為確保實(shí)驗(yàn)的精確度,每次實(shí)驗(yàn)時(shí)都是新形成1個(gè)液滴,在液滴形成20 s后,開始對(duì)液滴的面積施加頻率為0.1 Hz的正弦擾動(dòng),攝像機(jī)能攝取到液滴面積的瞬間變化。通過相應(yīng)軟件處理,可以得到整個(gè)吸附過程的界面張力和擴(kuò)張模量的變化,直到界面張力和擴(kuò)張模量達(dá)到完全平衡為止。然后,改變振蕩頻率,繼續(xù)測得不同頻率條件下的擴(kuò)張模量和相角。

實(shí)驗(yàn)溫度均控制在(30.0±0.1) ℃,擴(kuò)張形變?yōu)?0%。水相為重蒸后的去離子水,油相為航空煤油配制的稀釋勝利原油。

2 結(jié)果分析

2.1 破乳劑對(duì)PPG-稀釋原油界面張力的影響

化學(xué)破乳劑通過在界面上的吸附,破壞原有的牢固的油水界面膜,從而達(dá)到破壞乳狀液穩(wěn)定性的目的。圖2為3種聚醚類非離子破乳劑和陽離子反相破乳劑與煤油的界面張力隨質(zhì)量濃度的變化?？梢钥闯?3種聚醚類破乳劑具有較強(qiáng)的吸附、降低油水界面張力的能力,其中星型破乳劑降低界面張力能力最強(qiáng),這是因?yàn)樾切推迫閯┓肿映叽巛^為規(guī)整,在界面上排列較為緊密造成的。陽離子破乳劑主要通過電荷中和作用發(fā)揮破乳功能,其自身的界面活性稍弱。

圖2 破乳劑對(duì)煤油平衡界面張力的影響Fig.2 Effect of demulsifiers on equilibrium interfacial tensions of kerosene

PPG是分子結(jié)構(gòu)中含有疏水基團(tuán)、且?guī)Р糠重?fù)電荷的兩親分子,能夠在油水界面上吸附,從而降低界面張力。實(shí)驗(yàn)測得煤油的界面張力為43.5 mN·m-1,1 000 mg·L-1PPG能將其界面張力降低至26.7 mN·m-1。不同結(jié)構(gòu)破乳劑對(duì)PPG-稀釋原油間界面張力的影響見圖3?？梢钥闯?1 000 mg·L-1PPG能將5%稀釋原油的界面張力降低至17.8 mN·m-1,說明原油中的活性物質(zhì)與PPG在界面上混合吸附,進(jìn)一步降低了界面張力。3種聚醚類非離子破乳劑與PPG分子和原油活性組分分子發(fā)生競爭吸附,油水界面張力隨破乳劑質(zhì)量濃度增大而逐漸降低,在50 mg·L-1時(shí)達(dá)到3 mN·m-1的平臺(tái)值。從圖3還可以看出,非離子破乳劑的結(jié)構(gòu)對(duì)稀釋原油的界面張力影響不大。

圖3 破乳劑對(duì)PPG-稀釋原油平衡界面張力的影響Fig.3 Effect of demulsifiers on equilibrium interfacialtensions of PPG-diluted crude oil

陽離子破乳劑對(duì)原油界面張力的影響呈現(xiàn)獨(dú)特的規(guī)律,但其質(zhì)量濃度低于50 mg·L-1時(shí),界面張力始終處于一個(gè)略低于單獨(dú)1 000 mg·L-1PPG界面張力的平臺(tái)值,說明此時(shí)HY01分子主要與溶液中的PPG分子發(fā)生作用,只有少量的HY01與界面上的PPG分子發(fā)生作用;但質(zhì)量濃度達(dá)到100 mg·L-1時(shí),HY01分子在界面上與帶負(fù)電荷的PPG分子混合吸附,造成界面張力明顯降低。在較寬的中間質(zhì)量濃度范圍內(nèi),界面張力保持不變,意味著此時(shí)界面層上HY01分子已經(jīng)飽和,這與反電荷的聚電解質(zhì)與表面活性劑相互作用的普遍結(jié)果是一致的[14]。

2.2 破乳劑對(duì)PPG-稀釋原油界面擴(kuò)張流變性質(zhì)的影響

2.2.1 頻 率

在界面流變過程中,界面響應(yīng)強(qiáng)烈依賴于擾動(dòng)的快慢,因此頻率是界面擴(kuò)張流變的重要參數(shù)。4種破乳劑的擴(kuò)張模量和相角隨頻率的變化趨勢較一致,用PES體系作為代表,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

頻率對(duì)兩親分子界面擴(kuò)張流變的影響規(guī)律較一致。對(duì)于吸附膜,由于存在吸附分子在界面與體相間的交換,擴(kuò)張模量由彈性部分和黏性部分組成,表現(xiàn)為一定的相角數(shù)值,相角越大,吸附膜的黏性越強(qiáng)。隨著頻率增大,外力對(duì)界面膜的擾動(dòng)變得難以耗散,模量增大,相角減小。但對(duì)于鋪展膜,由于組成界面的分子不溶于體相,界面膜呈現(xiàn)純彈性,相角接近0°[15]。從圖4看出,體系是典型的吸附膜體系,表現(xiàn)出一般吸附膜的頻率變化特征。

擴(kuò)張模量和頻率的雙對(duì)數(shù)曲線(lg|ε|-lgω)均呈很好的線性關(guān)系,其斜率的數(shù)值可以定量表征模量隨頻率的變化幅度,因而可以體現(xiàn)吸附膜的黏彈特性。斜率越小,吸附膜的彈性越強(qiáng)。4種破乳劑作用下,PPG-稀釋原油界面膜擴(kuò)張模量與頻率雙對(duì)數(shù)曲線的斜率見圖5。

圖4 不同頻率條件下PES對(duì)PPG-稀釋原油界面擴(kuò)張模量和相角的影響Fig.4 Effect of PES on dilational modulus and phase angle of PPG-diluted crude oil interface at different frequencies

圖5 破乳劑對(duì)PPG-稀釋原油的lg|ε|-lgω曲線斜率的影響Fig.5 Effect of demulsifiers on slopes of lg|ε|-lgω curve of PPG-diluted crude oil

從圖5看出,破乳劑結(jié)構(gòu)對(duì)界面膜性質(zhì)影響很大,3種非離子破乳劑對(duì)界面張力的影響趨勢幾乎相同,而對(duì)于界面膜黏彈特性的影響則有所不同。對(duì)于支鏈破乳劑PEB和梳型破乳劑PEC,破乳劑分子在界面上的競爭吸附造成斜率逐漸減低,膜的彈性增強(qiáng);而星型破乳劑存在條件下,界面混合吸附膜的斜率隨破乳劑的濃度增大通過一個(gè)最低值,意味著彈性通過一個(gè)極大值。

PPG-稀釋原油界面膜的彈性較低,是由于小分子的原油活性物質(zhì)在界面與體相間快速的擴(kuò)散交換造成的;隨著較大相對(duì)分子質(zhì)量的破乳劑的吸附,界面分子與體相分子間的擴(kuò)散交換變慢,膜的彈性增強(qiáng)。PES是3種非離子破乳劑中分子尺寸最小的,其擴(kuò)散交換相對(duì)較快,因而在高濃度時(shí)出現(xiàn)彈性降低的現(xiàn)象。

陽離子破乳劑對(duì)斜率的影響趨勢也與界面張力變化趨勢不同,隨著質(zhì)量濃度的增大,斜率通過一個(gè)較為緩慢的極大值。

2.2.2 破乳劑質(zhì)量濃度的影響

圖6 破乳劑質(zhì)量濃度對(duì)0.1 Hz時(shí)PPG-稀釋原油界面擴(kuò)張模量和相角的影響Fig.6 Effect of demulsifier concentration on dilational modulus and phase angle of PPG-diluted crude oil interface at 0.1 Hz

破乳劑質(zhì)量濃度對(duì)其性能有重要影響,考察4種破乳劑的濃度對(duì)界面擴(kuò)張流變參數(shù)的影響,結(jié)果見圖6?？梢钥闯?在整個(gè)質(zhì)量濃度范圍內(nèi),3種非離子破乳劑均能有效降低PPG-稀釋原油體系的模量,體現(xiàn)出破壞界面膜強(qiáng)度的效果,且當(dāng)破乳劑質(zhì)量濃度大于10 mg/L時(shí),模量隨質(zhì)量濃度的增大明顯降低。而對(duì)于陽離子破乳劑,界面擴(kuò)張模量隨質(zhì)量濃度增大有一個(gè)明顯的極大值,只有當(dāng)質(zhì)量濃度高達(dá)100 mg/L時(shí),才能有效降低界面膜的強(qiáng)度。由于圖5中的斜率數(shù)值和圖6中的相角均反映界面膜的黏彈特性,因此相角的變化趨勢與斜率的變化趨勢十分吻合。

結(jié)合界面張力、模量隨頻率變化幅度(lg|ε|-lgω的斜率)以及質(zhì)量濃度的影響趨勢,可以推測不同類型破乳劑對(duì)PPG界面膜的作用機(jī)制,見圖7(為簡化處理,未展示原油活性組分分子)。

圖7 不同類型破乳劑影響PPG界面膜的機(jī)制示意圖Fig.7 Schematic mechanism responsible for effect of different type emulsifiers on interfacial PPG films

從圖7看出,以PES為代表的聚醚型非離子破乳劑具有較強(qiáng)的界面活性,隨著質(zhì)量濃度的增大,PES在界面上的吸附量逐漸增大,不斷頂替PPG分子,因此,界面張力逐漸減低,界面模量逐漸減小。

對(duì)于HY01體系,界面層結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜,包括界面層和界面亞層。當(dāng)HY01質(zhì)量濃度較低時(shí),少量破乳劑分子通過靜電作用與界面上的PPG分子形成復(fù)合物,界面張力略有降低;同時(shí),界面擴(kuò)張模量明顯降低。這是由于界面擴(kuò)張模量對(duì)于界面膜的變化比界面張力更為敏感[16-17]。隨著破乳劑質(zhì)量濃度的增大,HY01分子繼續(xù)通過靜電作用與界面亞層的PPG分子作用,此種作用并不改變界面張力,卻對(duì)界面膜的結(jié)構(gòu)有貢獻(xiàn),因此界面擴(kuò)張模量逐漸增大[18-19];進(jìn)一步增大破乳劑質(zhì)量濃度,部分PPG分子被頂替,界面上形成混合吸附膜,界面張力較低,同時(shí)膜內(nèi)分子排列變得不規(guī)整,界面膜強(qiáng)度大大降低。

2.2.3 PPG質(zhì)量濃度的影響

考察了固定破乳劑質(zhì)量濃度為10 mg/L時(shí),不同質(zhì)量濃度PPG-稀釋原油界面膜的擴(kuò)張流變性質(zhì),結(jié)果見圖8?？梢钥闯?對(duì)于不同質(zhì)量濃度的PPG界面膜,10 mg/L的3種非離子破乳劑均能大幅度降低擴(kuò)張模量,有效地破壞界面膜強(qiáng)度,星型聚合物PES對(duì)于高質(zhì)量濃度的PPG界面膜效果更佳,這與PES超強(qiáng)的頂替能力有關(guān)。對(duì)于反相破乳劑HY01,當(dāng)PPG質(zhì)量濃度較低時(shí),由于無法形成亞層結(jié)構(gòu),HY01對(duì)模量具有一定的降低效果,當(dāng)PPG質(zhì)量濃度較高時(shí),對(duì)于高模量、高強(qiáng)度的界面膜,HY01分子與PPG分子形成的界面亞層反而對(duì)模量和膜強(qiáng)度具有增效作用。PPG質(zhì)量濃度的影響趨勢也可以通過圖7所示的機(jī)制加以解釋。

圖8 破乳劑對(duì)0.1 Hz時(shí)不同質(zhì)量濃度PPG-稀釋原油界面擴(kuò)張模量的影響Fig.8 Effect of demulsifier on dilational modulus of different concentration PPG-diluted crude oil interfaces at 0.1 Hz

3 結(jié) 論

(1)聚醚類非離子破乳劑具有較強(qiáng)的在界面上吸附、降低油水界面張力的能力,其中星型破乳劑吸附能力最強(qiáng);陽離子破乳劑主要通過電荷中和作用發(fā)揮破乳功能,其自身的界面活性稍弱。

(2)星型、支鏈、梳型非離子破乳劑均能通過頂替機(jī)制有效破壞油水界面膜的強(qiáng)度,降低擴(kuò)張模量,其中星型破乳劑具有最強(qiáng)的破壞作用,對(duì)于高質(zhì)量濃度的PPG界面膜作用更為明顯。

(3)陽離子破乳劑通過靜電相互作用影響PPG界面膜的性質(zhì),其作用機(jī)制與質(zhì)量濃度密切相關(guān):低質(zhì)量濃度時(shí)形成界面復(fù)合物,在一定程度上降低張力和模量;中間質(zhì)量濃度范圍內(nèi)形成界面亞層,界面張力不變,模量增大;較高質(zhì)量濃度范圍內(nèi)形成松散的混合吸附膜,明顯降低界面張力和模量,破壞界面膜強(qiáng)度。

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(編輯 劉為清)

Effect of demulsifiers on interfacial dilational rheological properties of performed particle gel

WANG Feng1,2

(1.ShengliOilfieldCompanyLimited,SINOPEC,Dongying257015,China;2.CollegeofPetroleumEngineeringinChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China)

The effects of nonionic polyether demulsifiers with star-type (PES), comb-type (PEB), branched structure (PEB) and cationic reverse emulsifier (HY01) on interfacial film of preformed particle gel (PPG) were studied by interfacial dilational method. The experimental results show that the nonionic polyether demulsifiers displace PPG molecules at the interface by competitive adsorption, which decreases the interfacial dilational modulus and weakens the film strength. The star-typed demulsifier has significant effect on the interfacial structure. The reverse demulsifier influences the PPG interfacial film properties through the electrostatic interaction, which leads to the higher interfacial film strength due to the formation of interfacial complexes at certain concentration. However, reverse demulsifier with high concentration could also destroy the interfacial film.

preformed particle gel; demulsifier; interface; dilational rheology; Shengli crude oil

2014-06-22

國家科技重大專項(xiàng)(2011ZX05011-004)

王鋒(1973-),男,高級(jí)工程師,博士,從事油田開發(fā)科研管理和技術(shù)研究工作。E-mail:wangfeng755.slyt@sinopec.com。

1673-5005(2015)01-0163-06

10.3969/j.issn.1673-5005.2015.01.024

O 647

A

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