鋼渣粒子電極三維電催化法處理模擬印染廢水

王昭陽(yáng)，齊晶瑤，王 博，馮 巖，2，李 科，3

（1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院，150090哈爾濱；2.濟(jì)南大學(xué)土木建筑學(xué)院，250022濟(jì)南；3.吉林建筑大學(xué)市政與環(huán)境工程學(xué)院，130118長(zhǎng)春）

鋼渣粒子電極三維電催化法處理模擬印染廢水

王昭陽(yáng)1，齊晶瑤1，王 博1，馮 巖1，2，李 科1，3

（1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)市政環(huán)境工程學(xué)院，150090哈爾濱；2.濟(jì)南大學(xué)土木建筑學(xué)院，250022濟(jì)南；3.吉林建筑大學(xué)市政與環(huán)境工程學(xué)院，130118長(zhǎng)春）

為提高鋼渣的綜合利用率，同時(shí)降低三維電催化技術(shù)中粒子電極的制備成本，利用鋼渣制備出具有一定磁性的鋼渣粒子電極.利用掃描電鏡和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)鋼渣粒子電極的磁性與表面形貌進(jìn)行了定性和定量表征，其磁飽和強(qiáng)度為1.638 6 A·m2／kg.在設(shè)計(jì)好的三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)中，研究其處理模擬印染廢水的性能.結(jié)果表明：利用磁性鋼渣粒子電極的三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)降解模擬印染廢水中羅丹明B的最佳條件為初始質(zhì)量濃度5 mg／L，槽電壓5 V，初始pH為4，支持電解質(zhì)投加濃度為0.15 mol／L.

鋼渣；磁性粒子電極；三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)；羅丹明B；電芬頓作用

目前，我國(guó)鋼渣多用于建筑材料或者燒結(jié)礦時(shí)的助劑［1-2］，較少見將鋼渣用于污水處理等環(huán)保領(lǐng)域的報(bào)道.鋼渣富含F(xiàn)e、Mn等金屬，同時(shí)含有大量的CaO和MgO［3-6］.鋼渣中這些金屬與金屬氧化物的存在，若遵從“以廢治廢”的理念，以鋼渣為原料制備粒子電極，用于三維電催化技術(shù)處理廢水的實(shí)際工作中，既能夠提高污水處理效率，又能夠解決大量鋼渣作為廢料的安全隱患，提高鋼渣的綜合利用率.

電化學(xué)催化技術(shù)作為一種高級(jí)氧化技術(shù)，早已證明對(duì)于水中有機(jī)物具有高效的去除作用，相對(duì)于傳統(tǒng)的物化、生化等污水處理方法，三維電催化技術(shù)具有處理效率高、無(wú)二次污染、參數(shù)可控性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)［7］，其特殊的單元結(jié)構(gòu)又進(jìn)一步彌補(bǔ)了傳統(tǒng)電化學(xué)催化技術(shù)存在的電流效率低、電極面積小等缺點(diǎn).過(guò)去的幾十年中，三維電催化技術(shù)在化工廢水［8］、制藥廢水［9］、印染廢水［10］等不同類型有機(jī)廢水的處理中均有應(yīng)用.在三維電催化技術(shù)中，粒子電極的選擇與制備是影響電催化效率的一個(gè)關(guān)鍵因素，能作為粒子電極的材料主要有炭材料［11-14］及負(fù)載的金屬或金屬氧化物［15-17］.為了發(fā)揮三維電催化技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，選擇粒子電極時(shí)應(yīng)注重提高粒子電極的導(dǎo)電性和催化性能，同時(shí)降低粒子電極的制備成本.鋼渣作為一種固體廢棄物，很好地解決了其他粒子電極材料成本高、制備過(guò)程復(fù)雜的問(wèn)題.本實(shí)驗(yàn)以鋼渣為原料，制備出了具有磁性的鋼渣粒子電極，對(duì)其表面形貌與磁性進(jìn)行了表征，并將制備出的粒子電極運(yùn)用到三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)中進(jìn)行模擬印染廢水的處理，研究了其處理模擬印染廢水的影響因素.

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)所用原料為煉鋼廠煉鋼產(chǎn)生的廢渣，鋼渣取自山東萊蕪鋼鐵廠，取回實(shí)驗(yàn)室后先用蒸餾水進(jìn)行清洗，盡量洗去由于長(zhǎng)時(shí)間堆放而附著在塊狀鋼渣表面的塵土以及石灰等雜質(zhì).實(shí)驗(yàn)用主要藥品有羅丹明B、無(wú)水硫酸鈉（分析純，天津永大化學(xué)試劑有限公司）、冰醋酸（分析純，天津富宇精細(xì)化工有限公司）、氫氧化鈉（天津歐博凱化工有限公司）.

1.2 磁性粒子電極的制備

粒子電極的制備方法［18-19］：經(jīng)過(guò)清洗和浸泡的塊狀鋼渣在110℃下烘干后，利用球磨機(jī)磨成粉末，作為制備粒子電極的主要材料.隨后，將鋼渣粉末與黏土、成孔劑按照一定的比例混合，再滾制成粒徑在3～5 mm的小球，然后在管式爐中以1 000℃的高溫?zé)Y(jié)30 min.經(jīng)過(guò)X射線熒光光譜分析知，制備好的鋼渣粒子電極主要組成元素為Si、Fe、Ca、Mg、Mn，同時(shí)含有少量的P、S、Na等元素.

1.3 實(shí)驗(yàn)裝置

模擬印染廢水的處理在如圖1所示的靜態(tài)小型電解池（長(zhǎng)80 mm，寬40 mm，高30 mm）中進(jìn)行，電解池中所用電極陽(yáng)極為鉑電極，陰極為不銹鋼，電極陰陽(yáng)極間距為4 cm，電極面積鉑電極為0.5 cm2，不銹鋼片為9.4 cm2.將制備好的磁性鋼渣粒子電極15 g置于陰極和陽(yáng)極之間，保持粒子電極不與主電極直接接觸，外接一臺(tái)可調(diào)式直流電源（HY1711-3S，淮安亞光電子有限公司）.以羅丹明B與去離子水配制的模擬印染廢水50 mL作為處理目標(biāo)物，以Na2SO4為支持電解質(zhì)置于電解池中進(jìn)行降解實(shí)驗(yàn).

1.4 表征方法

采用荷蘭FEI公司生產(chǎn)的Quanta 200F場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡（SEM）對(duì)磁性鋼渣粒子電極的表面形貌進(jìn)行表征；采用美國(guó) lake shore公司 生產(chǎn)的 lake shore7040型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）對(duì)鋼渣粒子電極的磁性進(jìn)行定量分析；采用荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的Axios-pw4400型X射線熒光光譜儀分析鋼渣粒子電極中主要元素成分；利用日本島津公司生產(chǎn)的UV2550型紫外-可見分光光度計(jì)在554 nm下測(cè)定模擬印染廢水的吸光度，以確定羅丹明B的質(zhì)量濃度，從而監(jiān)測(cè)對(duì)模擬印染廢水的處理效果.

1.5 影響因素實(shí)驗(yàn)方法

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B濃度為10-5mol／L的模擬印染廢水，以0.1 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)，分別在3，4，5，6 V的槽電壓下進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)60 min，每間隔10 min測(cè)定模擬印染廢水中羅丹明B的質(zhì)量濃度，計(jì)算羅丹明B的降解率.

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B初始質(zhì)量濃度分別為5，10，15，20 mg／L的模擬印染廢水，以0.1 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)，在槽電壓為5 V的條件下進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn) 60 min，每間隔10 min測(cè)定模擬印染廢水中羅丹明B的質(zhì)量濃度，計(jì)算羅丹明B的降解率.

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B濃度為10-5mol／L的模擬印染廢水，以0.1 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)，在5 V的槽電壓下，分別調(diào)解溶液的初始pH為4，6，8進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)60 min，每間隔10 min測(cè)定模擬印染廢水中羅丹明B的質(zhì)量濃度，計(jì)算羅丹明B的降解率.

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B濃度為10-5mol／L的模擬印染廢水，在5 V的槽電壓下，分別以0.1，0.15，0.2 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)60 min，每間隔10 min測(cè)定模擬印染廢水中羅丹明B的質(zhì)量濃度，計(jì)算羅丹明B的降解率.

2 結(jié)果與分析

2.1 粒子電極的表征

2.1.1 光學(xué)照片與SEM分析

制備好的鋼渣粒子電極的光學(xué)照片如圖2（a）所示.可以看出，鋼渣粒子電極為形狀較規(guī)則的深色小球，粒子直徑在3～5 mm.圖2（b）為鋼渣粒子電極放大500倍下的表面SEM照片.可以看出，鋼渣粒子電極表面具有許多孔隙，這對(duì)于其作為粒子電極具有重要意義.由于復(fù)極性粒子電極在三維電催化去除有機(jī)物的過(guò)程是一個(gè)吸附—電解—再吸附—再電解的過(guò)程，本實(shí)驗(yàn)制備的鋼渣粒子電極作為一種復(fù)極性的粒子電極，這樣的孔狀結(jié)構(gòu)會(huì)有利于粒子對(duì)水中有機(jī)物的吸附.圖2（c）為放大10 000倍以后的粒子電極表面SEM照片，粒子表面的孔隙不再明顯，但仍可見，說(shuō)明鋼渣粒子電極屬于大孔材料，其表面的孔隙直徑大小在微米級(jí)別.

2.1.2 鋼渣粒子電極的磁性分析

如圖3所示 ，稱取10 g鋼渣粒子電極置于桌面，用一表面鋼渣粒子電極扣住，再用一塊磁鐵靠近表面皿底部時(shí)，鋼渣粒子迅速被吸引到磁鐵靠近的部位.由此可見，用鋼渣制備的粒子電極具有一定的磁性，產(chǎn)生的磁性吸引力可以克服重力的作用.具有磁性的鋼渣粒子作為粒子電極使用完畢后，可以利用其磁性，用磁鐵將其從水中回收，這對(duì)于將該種粒子電極在水處理中的實(shí)際應(yīng)用具有重要意義.

圖4為利用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)得出的鋼渣粒子電極的磁力回歸線，由于鋼渣本身是多種金屬與金屬氧化物的混合物，加之后期在制備鋼渣粒子電極時(shí)又加入了黏土與成孔劑等物質(zhì)，所得粒子電極的組分更加復(fù)雜，無(wú)法像單一組成的材料一樣通過(guò)剩磁與矯頑力判斷其屬于何種磁性.通過(guò)圖4依然可以看出，鋼渣制備的粒子電極本身就具有一定的磁性，其磁飽和強(qiáng)度Ms=1.638 9 A·m2／kg.作為一種以實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)廢渣為原料制備、且未經(jīng)過(guò)任何人工磁化的水處理材料，這一磁飽和強(qiáng)度已經(jīng)較高.

2.2 三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)處理模擬印染廢水的影響因素

2.2.1 槽電壓對(duì)處理效果的影響

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B濃度為10-5mol／L的模擬印染廢水，以0.1 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)，分別在3、4、5、6 V的槽電壓下進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)60 min，結(jié)果如圖5所示.可以看出，在3、4、5、6 V的槽電壓下，鋼渣粒子電極的三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)對(duì)模擬印染廢水中羅丹明B的去除率在60 min分別達(dá)65.45%、73.45%、82.26%和83.29%.這一現(xiàn)象說(shuō)明槽電壓對(duì)于此反應(yīng)體系的作用效率具有較大的影響.當(dāng)槽電壓低于5 V時(shí)，增加槽電壓，反應(yīng)體系在60 min內(nèi)對(duì)羅丹明B的去除效果顯著提高；當(dāng)槽電壓在5 V以上時(shí)，隨著槽電壓的增加，反應(yīng)體系60 min內(nèi)對(duì)羅丹明B的去除效率提高不明顯，維持在83%左右，這是因?yàn)榘殡S槽電壓的升高，電解水等副反應(yīng)開始發(fā)生.另外，如果調(diào)節(jié)槽電壓過(guò)高，電極還可能存在被擊穿的風(fēng)險(xiǎn).因此，結(jié)合考慮節(jié)省電能等多方面因素，利用鋼渣粒子電極的三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)去除羅丹明B的最適宜槽電壓為5 V.

2.2.2 羅丹明B初始質(zhì)量濃度對(duì)處理效果的影響

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B初始質(zhì)量濃度分別為5、10、15、20 mg／L的模擬印染廢水，以0.1 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)，在槽電壓為5 V的條件下進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)60 min，結(jié)果如圖6所示.可以看出，羅丹明B初始質(zhì)量濃度分別為5、10、15、20 mg／L的模擬印染廢水在反應(yīng)體系中60 min時(shí)的羅丹明B降解率分別達(dá)84%、82.32%、77.91%和60.31%.當(dāng)羅丹明 B初始質(zhì)量濃度為5 mg／L時(shí)，反應(yīng)體系在60 min內(nèi)對(duì)模擬印染廢水的處理效果最佳.當(dāng)羅丹明 B初始質(zhì)量濃度增至10 mg／L時(shí)，去除效果略有下降，但去除率仍維持在80%以上.此后隨著羅丹明B的初始質(zhì)量濃度的增加，去除率開始大幅下降，至羅丹明B初始質(zhì)量濃度為20 mg／L時(shí)，去除率下降到60%左右.因此，為了保持本實(shí)驗(yàn)中三維電化學(xué)氧化體系對(duì)羅丹明B的高去除效率，最適宜的羅丹明B初始質(zhì)量濃度應(yīng)維持在5 mg／L左右，不能超過(guò)10 mg／L.

2.2.3 初始pH對(duì)處理效果的影響

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B濃度為10-5mol／L的模擬印染廢水，以0.1 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)，在5 V的槽電壓下，分別調(diào)解溶液的初始pH為4、6、8進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)60 min，結(jié)果如圖7所示.可以看出，當(dāng)初始pH分別為4、6、8時(shí)，60 min內(nèi)反應(yīng)體系對(duì)羅丹明 B的去除率分別達(dá)86.5%、85.98%和77.53%.鋼渣粒子電極的三維電化學(xué)氧化體系對(duì)羅丹明B的去除效率隨著pH的增加而逐漸降低.對(duì)于電化學(xué)氧化反應(yīng)，增加pH可能會(huì)導(dǎo)致析氧副反應(yīng)的發(fā)生，從而與本身的降解反應(yīng)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)，導(dǎo)致羅丹明B去除效率的下降.

鑒于本實(shí)驗(yàn)所采用的磁性鋼渣粒子電極是一種特殊的材料，又經(jīng)過(guò)上文X射線熒光光譜分析，可以確定鋼渣粒子電極中有相當(dāng)量的鐵元素存在，并且可以推測(cè)鐵元素是以鐵和鐵的氧化物的形式存在，因此，在酸性條件下，隨著鐵與鐵氧化物中鐵元素的離子化，有可能產(chǎn)生電芬頓反應(yīng)［20］：

芬頓反應(yīng)所需要的H2O2由溶液中的溶解氧與電解產(chǎn)生的H+生成，其反應(yīng)過(guò)程如下：

芬頓反應(yīng)所需的Fe2+由粒子中的鐵在酸性條件下離子化產(chǎn)生，其反應(yīng)過(guò)程如下：

若電芬頓反應(yīng)與電解反應(yīng)同時(shí)發(fā)生，則可以達(dá)到提高羅丹明B去除效率的效果.而隨著pH的升高，電芬頓反應(yīng)的發(fā)生受到阻礙，只剩下三維電催化系統(tǒng)的電解反應(yīng)，因此，羅丹明B去除效率下降.本實(shí)驗(yàn)所用的磁性鋼渣粒子電極的三維電化學(xué)氧化體系中，最適宜的初始pH選擇弱酸性條件的4左右.然而關(guān)于電芬頓作用的存在這一機(jī)理，在本研究中只是一種推測(cè)，尚未做進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)證明.

2.2.4 支持電解質(zhì)投加濃度對(duì)處理效果的影響

在反應(yīng)裝置中加入50 mL羅丹明B濃度為10-5mol／L的模擬印染廢水，在5 V的槽電壓下，分別以0.1、0.15、0.2 mol／L的Na2SO4為支持電解質(zhì)進(jìn)行電化學(xué)降解實(shí)驗(yàn)60 min，結(jié)果如圖8所示.當(dāng)支持電解質(zhì)的投加量分別為0.1、0.15、0.2 mol／L時(shí)，反應(yīng)體系在60 min內(nèi)對(duì)羅丹明B的去除率分別達(dá)82.26%、86.62%、87.14%.當(dāng)支持電解質(zhì)投加量由0.1 mol／L增至0.15 mol／L時(shí)，反應(yīng)體系對(duì)羅丹明B的去除率有一個(gè)較明顯的提升.而當(dāng)支持電解質(zhì)濃度由0.15 mol／L增至0.2 mol／L時(shí)，對(duì)羅丹明B的去除效果提高不再明顯.這是因?yàn)樘岣唠娊赓|(zhì)的投加濃度，可以提高反應(yīng)體系的傳質(zhì)速率，從而提高羅丹明B的去除速率.但當(dāng)電解質(zhì)濃度增加到一定程度時(shí)，決定羅丹明B去除速率的關(guān)鍵因素變成電化學(xué)氧化反應(yīng)速率，而電解質(zhì)濃度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致電解水等副反應(yīng)發(fā)生，降低電化學(xué)氧化反應(yīng)效率.因此，本反應(yīng)體系中最適宜的支持電解質(zhì)投加濃度為0.15 mol／L.

3 結(jié) 論

1）利用煉鋼廠產(chǎn)生的廢渣為主要原料，制備出具有表面孔隙結(jié)構(gòu)的粒子，其粒徑在3～5 mm，該粒子能夠作為三維電化學(xué)氧化系統(tǒng)中的復(fù)極性粒子電極使用.

2）通過(guò)對(duì)鋼渣粒子電極進(jìn)行磁性的定性與定量分析可知，鋼渣粒子電極材料的飽和磁強(qiáng)度為1.638 6 A·m2／kg，鋼渣粒子電極具有一定的磁性，可以利用磁鐵對(duì)其進(jìn)行回收，這對(duì)鋼渣粒子電極在水處理實(shí)際工作中的應(yīng)用具有重要意義.

3）設(shè)計(jì)了鋼渣粒子電極的三維電化學(xué)氧化系統(tǒng).該體系去除模擬印染廢水中羅丹明B的最適宜槽電壓為5 V，最適宜初始pH為4，最適宜初始羅丹明B質(zhì)量濃度為5 mg／L，最適宜電解質(zhì)投加濃度為0.15 mol／L.

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（編輯 劉 彤）

A three dimensional electrochemical oxidation reactorbased on magnetic steel slag particle electrodes for printing／dyeing wastewater treatment

WANG Zhaoyang1，QI Jingyao1，WANG Bo1，F(xiàn)ENG Yan1，2，LI Ke1，3

（1.School of Municipal and Environmental Engineering，Harbin Institute of Technology，150090 Harbin，China；2.School of Civil Engineering and Architecture，University of Jinan，250022 Jinan，China；3.School of Municipal and Environmental Engineering，Jilin Jianzhu University，130118 Changchun，China）

To control the production cost of the particle electrodes，a novel particle electrode was prepared using the steel slag，which has certain magnetism and could be applied for the dyeing wastewater treatment.The steelslag particle electrodes，with a saturation magnetic induction of 1.638 6 A·m2／kg，were characterized by SEM and VSM.Moreover，the prepared magnetic particle electrodes were utilized in a three-dimensional electrochemical oxidation system for simulative printing／dyeing wastewater treatment.Experimental results showed that the optimal parameters were：initial concentration of the solution of5 mg／L，initial pH value of4，applied voltage of5 V，and concentration of the supporting electrolyte of 0.15 mol／L.

steel slag；magnetic particle electrodes；three-dimensional electrochemical oxidation system；rhodamine B；electro-Fenton

X131.2

A

0367-6234（2015）08-0038-05

10.11918／j.issn.0367-6234.2015.08.008

2014-10-12.

國(guó)家自然科學(xué)基金（51178142）；哈爾濱市科技創(chuàng)新人才研究專項(xiàng)基金（RC2013XK015009）；山東省自然科學(xué)基金（ZR2012EEL21）；山東省高等學(xué)?？萍加?jì)劃項(xiàng)目（J14LG02）；山東省科技發(fā)展計(jì)劃政策引導(dǎo)類項(xiàng)目立項(xiàng)計(jì)劃（2013YD17003）.

王昭陽(yáng)（1986—），男，博士研究生；齊晶瑤（1960—），女，教授，博士生導(dǎo)師.

齊晶瑤，qjy_hit＠hotmail.com.