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    球磨制備軸承珠表面自潤(rùn)滑涂層及其摩擦性能

    2015-03-16 09:19:27譚英梅曹?chē)?guó)劍
    材料工程 2015年9期
    關(guān)鍵詞:炭素磨時(shí)間線速度

    譚英梅,曹?chē)?guó)劍,李 雙,古 樂(lè)

    (1哈爾濱理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,哈爾濱 150040; 2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院,哈爾濱 150001)

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    球磨制備軸承珠表面自潤(rùn)滑涂層及其摩擦性能

    譚英梅1,曹?chē)?guó)劍1,李 雙1,古 樂(lè)2

    (1哈爾濱理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,哈爾濱 150040; 2 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院,哈爾濱 150001)

    通過(guò)將MoS2粉末和軸承珠放入真空球磨罐中進(jìn)行球磨的方法在軸承珠表面制備自潤(rùn)滑涂層。固定球磨轉(zhuǎn)速為200r/min,研究不同球磨時(shí)間對(duì)軸承珠表面制備涂層的影響。采用配有能譜的掃描電子顯微鏡對(duì)球磨不同時(shí)間所制備涂層的形貌及元素分布進(jìn)行觀察。結(jié)果表明:隨球磨時(shí)間的延長(zhǎng),涂層表面形貌變化不大,涂層厚度先增加后減小,Mo的分布先均勻后分散,球磨5h后涂層的厚度及元素的均勻性最佳。制備涂層的摩擦測(cè)試結(jié)果表明:球磨1h和5h所制備的涂層具有明顯的潤(rùn)滑效果,而球磨10h的潤(rùn)滑效果不明顯。球磨5h所制備的涂層具有最佳的潤(rùn)滑效果。

    軸承珠;二硫化鉬;行星式球磨;摩擦

    現(xiàn)代化工業(yè)迅速發(fā)展,潤(rùn)滑油與潤(rùn)滑脂不能滿足機(jī)械零件在真空高溫等特殊條件下的潤(rùn)滑要求, 此時(shí)需要改進(jìn)潤(rùn)滑方法和潤(rùn)滑材料[1,2]。固體潤(rùn)滑適用于高溫、高負(fù)荷、真空等特殊環(huán)境[3-5],滿足了苛刻條件下的潤(rùn)滑要求。固體潤(rùn)滑劑之所以能減少摩擦是因?yàn)槟Σ習(xí)r在對(duì)偶材料表面形成轉(zhuǎn)移膜,這樣摩擦便發(fā)生在潤(rùn)滑劑內(nèi)部[6]。常見(jiàn)的固體潤(rùn)滑材料有石墨,類(lèi)金剛石,MoS2等,這些固體潤(rùn)滑劑常被涂覆在磨損件表面達(dá)到減磨的效果。固體潤(rùn)滑涂層的制備方法有黏結(jié)[7]、濺射[8]、離子鍍膜[9]、噴涂[10]和沉積[11]等方法。近年來(lái)作為固體潤(rùn)滑的研究熱點(diǎn),國(guó)外已經(jīng)成功應(yīng)用的有PVD和CVD技術(shù),在機(jī)械零件的摩擦表面涂覆固體潤(rùn)滑劑[12],然而PVD和CVD法制備的涂層結(jié)合強(qiáng)度較低,工藝復(fù)雜,成本昂貴[13,14]。尤其在球表面上獲得均勻的涂層仍然是一個(gè)難題,所以越來(lái)越多的研究人員開(kāi)始探索其他途徑來(lái)制備涂層。

    機(jī)械球磨法被用于制備先進(jìn)新材料[15-18]。球磨是磨球、物料、球磨罐三者之間不斷地撞擊和研磨的過(guò)程[19,20],在這一過(guò)程中材料轉(zhuǎn)移到球磨珠和球磨罐上,本課題組利用這一現(xiàn)象成功地在軸承珠表面制備了固體自潤(rùn)滑涂層[21],本工作采用行星式球磨法在軸承珠表面制備MoS2涂層,研究球磨時(shí)間對(duì)固體潤(rùn)滑涂層表面狀態(tài)的影響規(guī)律,并考察潤(rùn)滑層的摩擦性能。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    采用直徑為9mm的GCr15軸承珠,固體潤(rùn)滑劑選用粉末狀的MoS2。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    球磨采用QM-3SP4行星式球磨機(jī)進(jìn)行。首先將軸承珠在無(wú)水乙醇中進(jìn)行超聲清洗,然后吹干。將一定配比的軸承珠和MoS2粉末放入真空球磨罐中,然后對(duì)球磨罐抽真空,充氬氣,反復(fù)3次,以防止球磨過(guò)程中MoS2的氧化。球磨轉(zhuǎn)速為200r/min,球磨時(shí)間分別為1,5,10h。

    采用配備能譜的掃描電子顯微鏡(FEI-Sirion)對(duì)涂層的形貌以及成分進(jìn)行表征。涂層的摩擦性能采用自制銷(xiāo)盤(pán)式真空摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試,真空壓強(qiáng)為1.5×10-2Pa,摩擦線速度為15.7,31.4mm/s,載荷分別為0.49N和0.98N。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 MoS2潤(rùn)滑層的形貌

    本課題組的前期結(jié)果[17]表明球磨轉(zhuǎn)速為200r/min制備的潤(rùn)滑層與基體結(jié)合較好,為進(jìn)一步優(yōu)化球磨時(shí)間,將MoS2粉末與軸承珠放在球磨機(jī)中以200r/min轉(zhuǎn)速分別球磨1,5h和10h。

    圖1為轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時(shí)間后軸承珠的截面照片及線掃描結(jié)果。線掃描的結(jié)果表明,球磨不同時(shí)間的軸承珠表層均由兩部分組成,分別為靠近心部的作用層和靠近表面的潤(rùn)滑層。作用層是在球磨過(guò)程中,由于碰撞引起的表層組織變化,也有一部分Mo和S元素通過(guò)擴(kuò)散進(jìn)入該層。球磨1h的軸承珠表面Fe,Mo和S元素存在含量的突變,表面Mo和S的含量較高。潤(rùn)滑層與基體的結(jié)合較弱,存在裂紋。這部分的作用層厚度約為13μm,潤(rùn)滑層厚度約為8μm。球磨5h后,軸承珠表面潤(rùn)滑層和作用層的厚度均增加,分別為27μm和63μm。球磨10h后潤(rùn)滑層不明顯,作用層的厚度約為49μm。隨球磨時(shí)間的延長(zhǎng),潤(rùn)滑層的厚度先增加后減小。

    圖1 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時(shí)間后帶有自潤(rùn)滑層的截面照片及線掃描 (a)1h;(b)5h;(c)10hFig.1 The cross section images and linear scanning results of the self-lubricating layers fabricated after ball milling for different time at 200r/min (a)1h;(b)5h;(c)10h

    圖2(a)是球磨1h后軸承珠的表面形貌照片,可以看出表面有明顯的起伏。圖2(b),(c)是對(duì)軸承珠表面進(jìn)行了Fe和Mo的元素面掃描,結(jié)果顯示Fe和Mo的分布都不均勻。對(duì)比面掃描結(jié)果,Mo多的地方Fe的含量就少。

    圖3是球磨5h后軸承珠表面潤(rùn)滑層的形貌和面掃描照片,可以看出軸承珠表面的涂層均勻性較好。

    圖4是球磨10h后軸承珠表面潤(rùn)滑層的形貌和面掃描照片。圖4(a)顯示球磨后的軸承珠表面比較平整。但圖4(b),(c)顯示Fe,Mo分布極不均勻,在局部區(qū)域出現(xiàn)了線狀或塊狀的無(wú)Fe富Mo分布區(qū)。

    在球磨過(guò)程中,一方面MoS2粉末在軸承珠的撞擊下涂覆在軸承珠的表面;另一方面,軸承珠之間以及與罐壁的撞擊會(huì)導(dǎo)致涂覆在軸承珠表面的粉末脫落,兩者共同作用。在球磨初期,第一個(gè)起決定作用,主要是MoS2轉(zhuǎn)移到軸承珠上,然而,由于球磨時(shí)間短,軸承珠表面的MoS2也就不能均勻涂覆。所以能夠看到表面形貌有明顯凹凸不平,凸起的片狀為MoS2涂層,導(dǎo)致軸承珠表面元素分布不均勻,如圖2所示。

    隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng),涂覆在軸承珠表面的MoS2粉末逐漸增多增厚,由于碰撞而導(dǎo)致涂層剝落的現(xiàn)象逐漸增加,最后涂覆與脫落相當(dāng),同時(shí),軸承珠的相互摩擦作用使得軸承珠表面涂層的厚度更加均勻,如圖3所示。

    球磨后期,軸承珠之間的碰撞加劇,導(dǎo)致涂層剝落,Mo含量急劇降低。本課題組之前的研究結(jié)果[17]

    表明在球磨制備的涂層中不僅有MoS2,還有FeS和FeMo的化合物。這是由于在球磨過(guò)程中,鋼球的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熱能在碰撞點(diǎn)產(chǎn)生較高的溫度,并且球磨過(guò)程中導(dǎo)致MoS2粉末中存在較多的缺陷,降低了反應(yīng)的激活能,從而導(dǎo)致MoS2與Fe之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。值得一提的是FeS亦為層片狀結(jié)構(gòu)[22],具有很好的潤(rùn)滑效果,降低摩擦因數(shù)以提高耐磨性[23,24]。然而隨著球磨的進(jìn)行,反應(yīng)程度增加,潤(rùn)滑層會(huì)脫落,雖然MoS2和FeS有良好的潤(rùn)滑性能,但是FeMo是一種金屬間化合物,會(huì)增大磨損,而且FeMo作為一種硬質(zhì)點(diǎn)會(huì)在球磨過(guò)程中劃傷軸承珠表面,這是導(dǎo)致Fe分布不均勻的原因。而劃傷的地方又可以由MoS2填充,因此在無(wú)Fe分布的位置出現(xiàn)較多的Mo,如圖4所示。

    圖2 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨1h后軸承珠表面潤(rùn)滑層的形貌與面掃描 (a)表面形貌;(b)Fe面掃描;(c)Mo面掃描Fig.2 The surface morphology and surface scanning of the self-lubricating layer fabricated after ball milling for 1h at 200r/min (a)surface morphology;(b)Fe-element surface scanning;(c)Mo-element surface scanning

    圖3 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨5h后軸承珠表面潤(rùn)滑層的形貌與面掃描 (a)表面形貌;(b)Fe面掃描;(c)Mo面掃描Fig.3 The surface morphology and surface scanning of the self-lubricating layerfabricated after ball milling for 5h at 200r/min (a)surface morphology;(b)Fe-element surface scanning;(c)Mo-element surface scanning

    圖4 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨10h后軸承珠表面潤(rùn)滑層的形貌與面掃描 (a)表面形貌;(b)Fe面掃描;(c)Mo面掃描Fig.4 The surface morphology and surface scanning of the self-lubricating layer fabricated after ball milling for 10h at 200r/min (a)surface morphology;(b)Fe-element surface scanning;(c)Mo-element surface scanning

    結(jié)合上述結(jié)果可以看到轉(zhuǎn)速200r/min球磨5h后能夠在軸承珠表面形成均勻的潤(rùn)滑層。

    2.2 MoS2潤(rùn)滑層的摩擦性能

    對(duì)轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時(shí)間后制備的潤(rùn)滑層進(jìn)行了摩擦性能測(cè)試。由于滾動(dòng)摩擦的測(cè)量較難,因此摩擦實(shí)驗(yàn)采用銷(xiāo)盤(pán)式摩擦測(cè)試,以45號(hào)鋼作為摩擦副,記錄摩擦因數(shù)隨時(shí)間的變化趨勢(shì)。為進(jìn)一步檢測(cè)200r/min球磨不同時(shí)間形成的MoS2潤(rùn)滑層的潤(rùn)滑效果,分別在線速度15.7,31.4mm/s,載荷0.49,0.98N的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行研究,摩擦因數(shù)隨時(shí)間的變化曲線如圖5所示。圖5(a)為球磨1h時(shí)所制備潤(rùn)滑層的摩擦特性曲線,由曲線可知線速度為15.7mm/s、載荷0.49N時(shí),摩擦因數(shù)隨時(shí)間基本不變,維持在0.1附近;但當(dāng)線速度為15.7mm/s、載荷0.98N時(shí),摩擦因數(shù)在300s后急劇上升,摩擦變得激烈;而當(dāng)線速度為31.4mm/s、載荷0.98N時(shí),即滑動(dòng)條件變得更惡劣,可以看到摩擦曲線在很短時(shí)間內(nèi)就上升到0.4。這是由于滑動(dòng)摩擦狀況要比滾動(dòng)摩擦惡劣,而且由于是點(diǎn)接觸,作用在涂層上的載荷較大,導(dǎo)致潤(rùn)滑膜在滑動(dòng)摩擦下容易破壞,此外這個(gè)條件下制備的自潤(rùn)滑膜的厚度薄,與基體結(jié)合弱,因此在摩擦較短時(shí)間后潤(rùn)滑膜脫落,導(dǎo)致軸承珠直接與摩擦副相摩擦而導(dǎo)致摩擦因數(shù)發(fā)生突變。

    對(duì)于轉(zhuǎn)速200r/min球磨5h時(shí)形成的MoS2潤(rùn)滑層,由摩擦曲線圖5(b)可知在較低的摩擦線速度下,時(shí)間達(dá)到1000s時(shí),摩擦因數(shù)仍然變化不大,基本呈平穩(wěn)趨勢(shì),維持在0.1附近,說(shuō)明200r/min球磨5h時(shí)形成的MoS2潤(rùn)滑層潤(rùn)滑效果最好。當(dāng)摩擦線速度為31.4mm/s,載荷0.98N的情況下,潤(rùn)滑膜的摩擦因數(shù)在500s后才出現(xiàn)突變。實(shí)際應(yīng)用中軸承珠為滾動(dòng)摩擦,可以預(yù)見(jiàn)在滾動(dòng)摩擦過(guò)程中200r/min球磨5h時(shí)形成的MoS2潤(rùn)滑層潤(rùn)滑效果更好。

    圖5(c)為球磨時(shí)間10h時(shí)制備的潤(rùn)滑涂層的摩擦性能曲線??梢钥闯鲈摋l件下制備的潤(rùn)滑層在摩擦線速度為15.7mm/s,載荷為0.49N和0.98N下摩擦?xí)r摩擦因數(shù)在初始時(shí)就增加到0.45。雖然在摩擦線速度為31.4mm/s,載荷為0.98N下摩擦初始時(shí)具有較低的摩擦因數(shù),然而摩擦200s后發(fā)生突變。從圖4中可以看出Mo的分布很不均勻,在摩擦過(guò)程中,與摩擦副接觸的位置亦有區(qū)別,當(dāng)無(wú)Mo的區(qū)域與摩擦副接觸時(shí),相當(dāng)于軸承珠與摩擦副直接接觸,沒(méi)有潤(rùn)滑劑,因此摩擦因數(shù)大。當(dāng)Mo集中的區(qū)域與摩擦副接觸時(shí),會(huì)起到潤(rùn)滑效果,然而從圖4中可以看出Mo主要分布在明顯的缺陷處,由于是點(diǎn)接觸,載荷較大,該處的潤(rùn)滑劑在摩擦過(guò)程中會(huì)很快消耗。當(dāng)摩擦副與該處的軸承珠發(fā)生接觸時(shí),由于該處是缺陷位置,粗糙度大,從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)的大幅增加,隨著摩擦的進(jìn)行,該處的缺陷會(huì)逐步磨平,粗糙度降低引起摩擦因數(shù)的減小。

    圖5 在轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時(shí)間后帶有自潤(rùn)滑層的軸承珠的滑動(dòng)摩擦曲線 (a)1h;(b)5h;(c)10hFig.5 The friction curves of the self-lubricating layersfabricated after ball milling for different time at 200r/min(a)1h;(b)5h;(c)10h

    綜上所述,在200r/min轉(zhuǎn)速下球磨5h制備的潤(rùn)滑膜具有良好的潤(rùn)滑性能。

    3 結(jié)論

    (1)隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng),Mo的分布先均勻后分散,球磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)在軸承珠表面產(chǎn)生較多的缺陷,球磨時(shí)間為5h,轉(zhuǎn)速為200r/min時(shí),MoS2涂層最均勻。

    (2)轉(zhuǎn)速200r/min球磨不同時(shí)間對(duì)所制備的潤(rùn)滑層的潤(rùn)滑效果有明顯的影響。球磨1h所制得的潤(rùn)滑層有較好的潤(rùn)滑效果,然而潤(rùn)滑層與軸承珠的結(jié)合差,在較短的時(shí)間內(nèi)發(fā)生剝離;5h時(shí)所制得的MoS2潤(rùn)滑層摩擦性能最好,當(dāng)摩擦線速度為31.4mm/s,載荷0.98N的條件下摩擦因數(shù)仍較低,在摩擦500s后摩擦因數(shù)才發(fā)生突變。所制備的潤(rùn)滑層能夠起到良好的潤(rùn)滑效果。球磨時(shí)間為10h制備的潤(rùn)滑層的摩擦因數(shù)變化較大,潤(rùn)滑效果差。

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    2016年《炭素技術(shù)》雜志征訂啟事

    《炭素技術(shù)》設(shè)有專(zhuān)家講座、實(shí)驗(yàn)研究、經(jīng)驗(yàn)交流、綜合述評(píng)、計(jì)算機(jī)應(yīng)用與控制、技術(shù)改造、節(jié)能環(huán)保、行業(yè)信息、消息報(bào)導(dǎo)、炭素文摘、專(zhuān)利等欄目。

    《炭素技術(shù)》雜志目前已成為中文核心期刊、中國(guó)科技核心期刊,已加入《中國(guó)期刊網(wǎng)》、《中國(guó)學(xué)術(shù)期刊》(光盤(pán)版)全文數(shù)據(jù)庫(kù)、萬(wàn)方數(shù)據(jù)系統(tǒng)數(shù)字化期刊群、中文科技期刊數(shù)據(jù)庫(kù);并被美國(guó)“化學(xué)文摘”(CA)、美國(guó)“烏利希期刊指南”(UPD)、俄羅斯“文摘雜志(AJ)”等多種國(guó)外大型權(quán)威數(shù)據(jù)庫(kù)收錄;是《CAJ-CD規(guī)范》執(zhí)行優(yōu)秀期刊。

    《炭素技術(shù)》的發(fā)行面覆蓋了全國(guó)的炭素廠家、有關(guān)的科研院所、大專(zhuān)院校及炭素生產(chǎn)用原料、機(jī)械設(shè)備等生產(chǎn)單位。

    本刊為大16開(kāi)版本,雙月刊,單價(jià)15.00元,全年訂價(jià)90.00元。國(guó)內(nèi)郵發(fā)代號(hào): 12-308,全國(guó)各地郵局均可訂閱,漏訂可與編輯部聯(lián)系。

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    電話:0432-62749715(傳真) E-mail:tsjsbjb@126.com

    Preparation and Friction Properties of Self-lubricating Layer on Bearing Balls by Ball Milling

    TAN Ying-mei1,CAO Guo-jian1,LI Shuang1,GU Le2

    (1 School of Materials Science and Engineering,Harbin University of Science and Technology,Harbin 150040,China; 2 School of Mechatronics Engineering,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China)

    A self-lubricating layer on bearing balls was fabricated by ball milling of MoS2powder in a vacuum container with bearing balls. The influence of ball milling time on the self-lubricating layer at the rotation speed of 200r/min was investigated. The morphology and elements distribution of the self-lubricating layers under different ball milling time were observed using the scanning electron microscope and EDS spectrum analysis .The results show that with ball milling time, the coating surface morphology changes little, thickness of the lubricating layer increases firstly and then decreases, Mo is distributed first evenly and then dispersely. Thickness and uniformity of element in the coating surface after ball milling for 5h are the best. The friction test results of the coatings show that lubricating effect is obvious with the ball milling for 1h and 5h while the lubricating effect is not obvious with ball milling for 10h. The self-lubricating layer fabricated by the ball milling for 5h has the best lubricating effect.

    bearing ball;MoS2;planetary ball milling;friction

    10.11868/j.issn.1001-4381.2015.09.004

    TB43

    A

    1001-4381(2015)09-0019-06

    2014-03-26;

    2015-03-25

    古樂(lè)(1974-), 男, 教授, 主要從事金屬材料摩擦磨損方面研究工作,聯(lián)系地址:黑龍江省哈爾濱市南崗區(qū)西大直街92號(hào)哈爾濱工業(yè)大學(xué)機(jī)械學(xué)院(150001),E-mail:ggggroup@163.com

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