沸騰干燥技術(shù)與臥式沸騰干燥機(jī)在制藥行業(yè)的應(yīng)用

卜海龍 秦家峰 張錫兵

（1.廣西慧寶源制藥有限公司，廣西欽州535099；2.常州市潤(rùn)邦干燥設(shè)備科技有限公司，江蘇常州213000）

1 沸騰干燥（流化）狀態(tài)

物料的沸騰狀態(tài)稱(chēng)為流化態(tài)，顆粒劑的干燥單指氣—固流態(tài)化。

物料開(kāi)始在沸騰床內(nèi)是靜止不動(dòng)的，稱(chēng)為固定床狀態(tài)；隨著氣體的不斷增加，顆粒開(kāi)始松動(dòng)，稱(chēng)為臨界流化態(tài)；隨著氣速增加，物料開(kāi)始膨脹，有氣泡出現(xiàn)稱(chēng)為聚式流化態(tài)（正常的沸騰狀態(tài)），無(wú)氣泡出現(xiàn)稱(chēng)為散式流化態(tài)（正常的沸騰狀態(tài)），氣泡的出現(xiàn)比較大而不均勻稱(chēng)為騰涌（非正常的沸騰狀態(tài)），氣泡的出現(xiàn)比較大且從固定的路徑流走稱(chēng)為溝流（非正常的沸騰狀態(tài)）；隨著氣速的再增加，物料將被氣體帶走稱(chēng)為揚(yáng)析（氣力輸送狀態(tài)）。

1.1 非正常的流化狀態(tài)

在聚式流化狀態(tài)時(shí)，由于床體氣泡產(chǎn)生，致使氣-固表面接觸惡化，不利于顆粒表面的干燥，根據(jù)床體的水力直徑和高度的關(guān)系會(huì)出現(xiàn)以下情況：床體的截面積小，或其高度與直徑之比相差較大，多個(gè)氣泡可能沿著床層徑向匯合增大，大到與床體的截面積相等時(shí)，床層達(dá)到一定高度后氣泡會(huì)崩裂，顆粒似雨而下，這種現(xiàn)象叫騰涌；如果氣泡沿著軸向匯合起來(lái)，貫穿整個(gè)床層，床層內(nèi)形成一條狹窄通道，而其他床層并不流化仍舊處于靜止?fàn)顟B(tài)，這種現(xiàn)象叫溝流現(xiàn)象（仍舊處于靜止?fàn)顟B(tài)的現(xiàn)象叫死床），這2種現(xiàn)象都是不正常的流化現(xiàn)象。

騰涌會(huì)造成床層顆粒密度不均勻，降低產(chǎn)品質(zhì)量，導(dǎo)致固體顆粒的機(jī)械磨損或帶出，還會(huì)損壞設(shè)備的內(nèi)部構(gòu)件。容易導(dǎo)致騰涌發(fā)生的條件有：床體與床徑比（L/D＞10）較大時(shí)，氣速增加到一定值，就會(huì)產(chǎn)生騰涌，而L/D＜1及設(shè)備較大時(shí)，則不易產(chǎn)生騰涌；大顆粒比小顆粒容易產(chǎn)生騰涌。消除騰涌的辦法是在床體內(nèi)設(shè)置內(nèi)部構(gòu)件。

溝流會(huì)造成床層密度不均勻，產(chǎn)生死床，降低產(chǎn)品的干燥均勻度和產(chǎn)量。容易導(dǎo)致溝流發(fā)生的條件有：顆粒的粒度較細(xì)且氣速較低；物料潮濕，物料易黏結(jié)、團(tuán)聚；氣流分布板設(shè)計(jì)不佳，通氣孔過(guò)少或通過(guò)孔的氣速太低。消除溝流（死床）的有效方法是加大氣速，物料預(yù)先干燥，在床體內(nèi)設(shè)置內(nèi)部構(gòu)件。

1.2 散式流化狀態(tài)和聚式流化狀態(tài)

正常的流化狀態(tài)很大程度上取決于固體顆粒的性質(zhì)，即顆粒的密度、平均直徑、流動(dòng)性質(zhì)、床層的空隙率和物料的休止角。顆粒的過(guò)篩直徑一般為14～40目（美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)）、顆粒的粒度為1.0～1.5 mm、空隙率為0.4是比較容易控制在正常的流化狀態(tài)。

1.2.1 正常流化時(shí)顆粒在沸騰床中的狀態(tài)

床體的高徑比接近1時(shí)，物料是從床體的兩邊沸起由中間落入，形成左邊為順時(shí)針圓弧，右邊為逆時(shí)針圓??；當(dāng)氣速稍微增加時(shí)，物料從床體的中間沸起由兩邊落入，形成右邊為順時(shí)針圓弧，左邊為逆時(shí)針圓弧；床體的高徑比接近2時(shí)，顆粒則沿著壁面向下流動(dòng)，床體當(dāng)中的物料也向下流動(dòng)，物料的運(yùn)動(dòng)形成上下4個(gè)圓，極為不穩(wěn)定；床體的高徑比接近0.5時(shí)，物料運(yùn)動(dòng)會(huì)形成多個(gè)正逆向旋轉(zhuǎn)的圓弧，表現(xiàn)為物料在沖孔板的出風(fēng)口跳動(dòng)。

在制藥工業(yè)中，為了方便清洗，沸騰干燥器的設(shè)計(jì)一般不設(shè)置內(nèi)部構(gòu)件，這就要求從操作層面性來(lái)考慮設(shè)計(jì)，保證對(duì)流化質(zhì)量的控制，彌補(bǔ)沸騰床內(nèi)部構(gòu)件少的不足。

1.2.2 聚式流化狀態(tài)和散式流化狀態(tài)的判定

判定聚式流化狀態(tài)和散式流化狀態(tài)這2種理想流化狀態(tài)的弗魯?shù)拢‵roude）數(shù)：

式中 （Fr）mf——臨界流化狀態(tài)下的弗魯?shù)聰?shù)，無(wú)量綱；

umf——臨界流化速度，m/s；

g——重力加速度，m/s2；

dp——固體顆粒的平均直徑，mm。

若（Fr）mf＜0.13，則判定為散式流化狀態(tài)；若（Fr）mf＞1.3，則判定為聚式流化狀態(tài)。通過(guò)公式可以看出，流化態(tài)的好壞很大程度上取決于固體顆粒的性質(zhì)和流化的風(fēng)速。

2 沸騰干燥在流化過(guò)程中的特點(diǎn)

2.1 輸送物料高效

被沸騰流化的物料可以像流體一樣流動(dòng)，這種性能可有效地用于小顆粒物體的輸送，簡(jiǎn)稱(chēng)氣墊輸送裝置。潤(rùn)邦干燥特殊的網(wǎng)板設(shè)計(jì)，可讓干燥段和冷卻段的過(guò)料和出料100%干凈。

2.2 混合物料均勻

物料的濕法混合不能保證物料的混合均勻性，但經(jīng)過(guò)流化混合后就能保證物料的顏色和性質(zhì)的均勻性。

2.3 干燥顆粒高效

沸騰干燥機(jī)的熱效率為一般靜態(tài)干燥機(jī)的3倍，能讓顆粒得到充分的干燥，其最終水分可達(dá)到≤1.5%。

3 臥式沸騰干燥機(jī)的構(gòu)成

臥式沸騰干燥機(jī)主要可分為主體設(shè)備和輔助設(shè)備。主體設(shè)備是包含在流化床內(nèi)的一些構(gòu)件，輔助設(shè)備是設(shè)置在流化床外的一些構(gòu)件。

3.1 臥式沸騰干燥機(jī)的主體設(shè)備

臥式沸騰干燥機(jī)的主體設(shè)備包括機(jī)殼、氣流預(yù)分布器、氣流分布板、換熱器、內(nèi)部構(gòu)件、床內(nèi)氣固分離裝置、頂蓋和底蓋等。

3.1.1 機(jī)殼

機(jī)殼主要保證流化過(guò)程局限在一定范圍內(nèi)進(jìn)行。

3.1.2 氣流預(yù)分布器

氣流預(yù)分布器由外殼和氣流導(dǎo)向板組成，是連接鼓風(fēng)機(jī)和氣流分布板的部件，也是提高分布板氣流均勻分布程度的關(guān)鍵部件。

3.1.3 氣流分布板

氣流分布板是固體顆粒通過(guò)沸騰氣流的板狀構(gòu)件，是沸騰干燥機(jī)中至關(guān)重要的構(gòu)件。一塊好的氣流分布板要滿(mǎn)足有良好的氣流分布狀態(tài)、阻力小、不漏料、不堵塞、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造和檢修方便等要求。分布板對(duì)物料流化的作用是有限的，一般有效高度在分布板向上高度的250～300 mm以?xún)?nèi)，超出這范圍分布板的作用就不是很明顯了。為了滿(mǎn)足制藥行業(yè)的要求，一般采用直孔型、斜孔型、直斜孔混和型3種分布板。

3.1.4 換熱器

換熱器是沸騰干燥必不可少的換熱裝置，制藥行業(yè)主要用蒸汽換熱器和電加熱換熱器。

3.1.5 床內(nèi)氣固分離裝置

床內(nèi)氣固分離裝置的主要部件有：擴(kuò)大沸騰床直徑、降低氣速的擴(kuò)大箱體，以使物料自由沉降；防止物料流出，使其在箱體內(nèi)循環(huán)的內(nèi)置旋風(fēng)風(fēng)離器；能在箱體內(nèi)部有效捕塵的內(nèi)置過(guò)濾器。

3.2 臥式沸騰干燥機(jī)的輔助設(shè)備

臥式沸騰干燥機(jī)的輔助設(shè)備主要有：物料裝卸裝置、風(fēng)機(jī)設(shè)備室、床外氣固分離裝置、顆粒流動(dòng)的控制機(jī)構(gòu)。

3.2.1 加料裝置

小產(chǎn)量的加料裝置一般用重力流動(dòng)法加料，也就是靠固體顆粒的本身重力流入床層和流出床層。機(jī)械輸送法使用比較廣泛，通常配套有螺旋輸送機(jī)、皮帶給料機(jī)、圓盤(pán)給料機(jī)、星形給料器和提升機(jī)等；氣流輸送法是靠氣體的動(dòng)力攜帶固體顆粒定向流動(dòng)，或稱(chēng)氣力輸送，氣流輸送方法的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、輸送量大、調(diào)節(jié)方便、幾乎無(wú)粉塵飛揚(yáng)，便于與上下游設(shè)備的連接，符合GMP要求。

3.2.2 風(fēng)機(jī)設(shè)備室

風(fēng)機(jī)設(shè)備室是沸騰干燥機(jī)必不可少的輔助設(shè)備，由于運(yùn)行和計(jì)算條件之間有所差別，因此選擇風(fēng)機(jī)時(shí)要考慮一部分儲(chǔ)備，流量?jī)?chǔ)備大約為5%～7%，鼓風(fēng)機(jī)壓頭儲(chǔ)備量為10%，引風(fēng)機(jī)儲(chǔ)備量為12%。

4 沸騰干燥機(jī)的優(yōu)點(diǎn)及其在制藥行業(yè)的應(yīng)用

4.1 沸騰干燥機(jī)的優(yōu)點(diǎn)

流化技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用十分廣泛，主要用于物料的輸送、細(xì)粉的混合、熱交換、熔融物料凝固成粒、顆粒的干燥、物料的涂覆、顆粒的增長(zhǎng)和吸附等。在制藥行業(yè)，流化技術(shù)主要應(yīng)用于物料的涂覆（包衣）、顆粒的增長(zhǎng)（制粒）和顆粒的干燥。

沸騰干燥機(jī)適用于無(wú)凝集特性的散粒狀物料的干燥，其具有生產(chǎn)力強(qiáng)、熱效率高、造價(jià)低和容易操作等特點(diǎn)，加上其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、便于清洗，被制藥企業(yè)廣泛認(rèn)可，主要應(yīng)用于藥品顆粒的干燥，幾乎每個(gè)固體制劑藥廠(chǎng)都有此設(shè)備。

臥式沸騰干燥機(jī)作為沸騰干燥機(jī)的一種特殊形式，在具備普通沸騰干燥機(jī)優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，還具有如下特點(diǎn)：（1）干燥物料時(shí)，床層溫度均勻；（2）當(dāng)需要冷卻工藝時(shí)，設(shè)備可以制作成加熱和冷卻一體式；（3）對(duì)物料可像流體一樣輸送，可以做到負(fù)壓上料，減少加料勞動(dòng)強(qiáng)度；（4）可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化和自動(dòng)化；（5）固體顆?？梢宰鳛闊彷d體，提高物料的干燥熱效率；（6）物料的適用范圍廣，大顆粒、粉末、片狀、棒狀、帶一定黏性的物料均適合；（7）傳熱系數(shù)大，生產(chǎn)能力強(qiáng)；（8）占地面積小，投資小，設(shè)備維修簡(jiǎn)單；（9）容易清理。

4.2 臥式沸騰干燥機(jī)在制粒聯(lián)線(xiàn)中的應(yīng)用

圖1為臥式沸騰干燥機(jī)在制粒聯(lián)線(xiàn)中的應(yīng)用示意。在顆粒劑生產(chǎn)中，將臥式沸騰干燥機(jī)與制粒、篩選設(shè)備組合起來(lái)，形成密閉的物料轉(zhuǎn)輸，既解決了粉塵飛揚(yáng)的問(wèn)題，也能滿(mǎn)足大產(chǎn)量的需求。該流程目前在中藥制藥廠(chǎng)得到普遍的推廣應(yīng)用。

5 臥式沸騰干燥機(jī)的設(shè)計(jì)要點(diǎn)

潤(rùn)邦干燥公司的臥式沸騰干燥機(jī)對(duì)其設(shè)計(jì)有嚴(yán)格的控制，控制用風(fēng)機(jī)通過(guò)變頻可以有效地找到和控制合理沸騰狀態(tài)，伸縮性比較大。潤(rùn)邦干燥公司經(jīng)過(guò)多年的不斷改進(jìn)，對(duì)臥式沸騰干燥機(jī)主要做了以下改進(jìn)：擴(kuò)大了袋式過(guò)濾器面積，確保過(guò)濾效果和流化穩(wěn)定，機(jī)器能連續(xù)不斷生產(chǎn)；改進(jìn)了設(shè)備結(jié)構(gòu)，便于清潔；在物料出口增加了強(qiáng)磁場(chǎng)的磁鐵，可以有效吸附物料的鐵屑；優(yōu)化了控制系統(tǒng)，機(jī)器采用觸摸屏+PLC控制，提升了自動(dòng)化控制水平。另外，可以根據(jù)不同的物料設(shè)計(jì)不同的透氣板。

圖1 臥式沸騰干燥機(jī)在制粒聯(lián)線(xiàn)中的應(yīng)用

5.1 邊界效應(yīng)

在臨界流化時(shí)需要的壓降要比沸騰時(shí)高得多，所以要連續(xù)加料，但一開(kāi)始箱體內(nèi)不要有很多物料，以免出現(xiàn)非正常的沸騰狀態(tài)（溝流、死床）；風(fēng)機(jī)變頻控制也是這道理。

值得一提的是，顆粒和流化床壁面之間由于形狀不同，導(dǎo)致顆粒與顆粒接觸以及顆粒與流化床壁面接觸的狀態(tài)有所差異。因此，床層中間的空隙率要小于靠近床壁的空隙率，這就是沸騰干燥機(jī)的邊界效應(yīng)。

5.2 流化床的壓降

當(dāng)顆粒大小為0.16 mm時(shí)，臨界流化壓降為2 800 Pa；當(dāng)超過(guò)臨界流化狀態(tài)時(shí)，壓降為2 200 Pa，明顯變小。

5.3 操作速度的選擇

慢速操作適用的條件有：容易破碎的、價(jià)格昂貴的、顆粒直徑差異大的、流動(dòng)性好的、容易產(chǎn)生粉塵且不易捕獲的、窗體無(wú)內(nèi)部構(gòu)件的等。

快速操作適用的條件有：干燥速度快的、傳熱系數(shù)高的、有內(nèi)部構(gòu)件的、床體需要恒溫的等。

5.4 物料在流化時(shí)的膨脹比

潤(rùn)邦干燥公司設(shè)計(jì)的限制沸騰床膨脹比范圍為1.47～1.86。

5.5 開(kāi)孔率

通常粉體的分布板的開(kāi)孔率在0.4%～1.4%比較科學(xué)，而一般干燥廠(chǎng)的床體開(kāi)孔率為2%。顆粒劑的開(kāi)孔率比較大，達(dá)到12%。

6 結(jié)語(yǔ)

臥式沸騰干燥機(jī)因其產(chǎn)量大的特點(diǎn)而在制藥行業(yè)得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，同時(shí)，在單機(jī)的基礎(chǔ)上，潤(rùn)邦干燥公司開(kāi)發(fā)了臥式沸騰干燥線(xiàn)，采用聯(lián)線(xiàn)生產(chǎn)方式，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，節(jié)省了人員用工，提高了產(chǎn)量。

相信隨著臥式沸騰干燥機(jī)的普及推廣，會(huì)有更多的技術(shù)得到改進(jìn)，比如清洗裝置的完善、除塵裝置的優(yōu)化等。