• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    近紅外光譜技術(shù)鑒別核桃油中摻入菜籽油、大豆油及玉米油的研究

    2015-03-11 10:05:56彭星星陳文敏喬茜華高瑞雄尹梓如徐懷德
    中國糧油學(xué)報 2015年12期
    關(guān)鍵詞:核桃油玉米油菜籽油

    彭星星 陳文敏 喬茜華 高瑞雄 尹梓如 徐懷德

    (西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1,楊凌 712100)(鄭州輕工業(yè)學(xué)院電氣信息工程學(xué)院2,鄭州 450000)

    核桃與扁桃、腰果、榛子列為世界4大干果。我國是核桃的原產(chǎn)地之一,栽培面積和產(chǎn)量均居世界之首。核桃含油量約為65%,被稱為“樹上的油庫”。核桃油脂肪酸組成主要是亞油酸、油酸和亞麻酸等不飽和脂肪酸,含量高達90%左右[1],可有效降低膽固醇防治冠心病、動脈硬化和心肌梗塞。核桃油中富含黃酮類物質(zhì)[2-4],具有防治動脈粥樣硬化[6-7]、抗氧化[8]等功能。核桃油因其較高的營養(yǎng)價值而備受消費者青睞,由于核桃油價位較高,因此一些不法商家通過向核桃油中摻假低價位的食用油來謀取更多的利潤,核桃油摻假現(xiàn)象既侵害了消費者的合法權(quán)益,也對消費者的健康構(gòu)成了一定的威脅。食用油的摻假鑒別往往采用化學(xué)分析和色譜的方法,既耗時又繁瑣。因此,亟需一種快速的辨別核桃油摻假的檢測方法。

    近紅外光譜(NIR)分析技術(shù)是20世紀90年代以來發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù),以其快速、高效、制樣簡單以及無污染等獨特的分析優(yōu)點已被廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和食品、油脂等的品質(zhì)分析檢測[13-14]。原姣姣等[16]采用傅里葉變換近紅外透射光譜技術(shù)能夠快速、準確地對油茶籽油中摻假豆油的含量進行定量分析;Abdul Rohman等[9]采用傅里葉變換紅外光譜技術(shù)結(jié)合PLS和DA判別法對魚肝油的摻假現(xiàn)象進行了準確的定性和定量分析;Alfred A CHRISTY等[10]采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法對橄欖油的摻假現(xiàn)象進行了很好的分類和定量分析;葛鋒等[17]利用同步熒光光譜法對核桃油中大豆油的現(xiàn)象進行了快速鑒別。而利用近紅外光譜技術(shù)對核桃油摻假現(xiàn)象進行鑒別的研究還未見報道,且未有文獻對核桃油中2種及2種以上摻假油進行鑒別研究。

    本試驗通過向核桃油中菜籽油、大豆油和玉米油構(gòu)成二元體系、三元體系、四元體系等摻偽核桃油樣品,采用傅里葉變換近紅外光譜技術(shù)結(jié)合偏最小二乘法(PLS)對摻假樣品光譜和摻偽率之間的關(guān)系進行分析,建立快速、精準的摻偽核桃油NIR定量模型,以期為市場上快速檢測摻偽核桃油提供一定的理論依據(jù)及思路。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    試驗用核桃油(冷榨法):陜西海源生態(tài)農(nóng)業(yè)有限公司;大豆油、菜籽油及玉米油:超市,在試驗前密封貯藏,防止氧化變質(zhì)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    電子天平:EL-204型,梅特勒-托利多儀器上海有限公司;傅里葉變換近紅外光譜儀:德國布魯克光學(xué)儀器公司。

    1.3 摻假樣品的制備

    1.3.1 二元體系摻偽核桃油的配制

    向核桃油中分別摻入質(zhì)量分數(shù)在0%~100%范圍內(nèi)的菜籽油和大豆油構(gòu)成2種二元摻假體系,每種二元體系含有101個摻假樣品。用磁力攪拌器攪勻后密封備用。

    1.3.2 三元體系摻偽核桃油的配制

    向核桃油中分別摻入質(zhì)量分數(shù)均在0%~70%范圍內(nèi)的菜籽油和大豆油構(gòu)成一種三元摻假體系,含有41個樣品,用磁力攪拌器攪勻后密封備用。

    1.3.3 四元體系摻偽核桃油的配制

    向核桃油中分別摻入質(zhì)量分數(shù)均在0%~50%范圍內(nèi)的菜籽油、大豆油和玉米油構(gòu)成一種四元摻假體系,含有41個樣品,用磁力攪拌器攪勻后密封備用。

    1.4 近紅外光譜的采集

    將上述攪拌均勻的摻假油樣品裝于直徑為5 mm玻璃管置于樣品腔中,以空氣為參比進行近紅外透射光譜采集。近紅外掃描范圍為12 000~4 000 cm-1,掃描次數(shù)為32次,分辨率為8 cm-1。每個樣品從不同角度重復(fù)掃描2次,室溫下進行測定。

    1.5 數(shù)據(jù)分析

    利用OPUS 5.5光譜處理軟件對核桃油摻假現(xiàn)象進行數(shù)據(jù)分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 核桃油、菜籽油、大豆油和玉米油的近紅外光譜圖

    核桃油、菜籽油、大豆油和玉米油中都含有一些不飽和脂肪酸如油酸、亞油酸和一些飽和脂肪酸如棕櫚酸、硬脂酸等成分,這些成分均含有常見的C—H、O—H等基團,因此在近紅外光譜區(qū)域會有吸收。又由于核桃油、菜籽油、大豆油和玉米油的化學(xué)組成及其含量差異,且不同種類植物油中三酰甘油結(jié)構(gòu)存在差異,因此在近紅外光譜區(qū)域有著不同的吸收圖譜。

    圖1 核桃油、菜籽油、大豆油和玉米油的近紅外光譜圖

    圖1 顯示出核桃油、菜籽油、大豆油和玉米油各自的近紅外吸收圖譜,可看出,4種油在4 590、4 662、4 714、5 179、5 272、5 675、5 787、5 868、7 075、7 187、8 234、8 565 cm-1等處有強烈吸收,其中核桃油在5 357 cm-1處也有吸收。其中,4 590 cm-1是—HCCH—中非對稱C—H鍵伸縮振動及CC伸縮振動的合頻吸收;4 662 cm-1是—HCCH—中C—H及CC伸縮振動的合頻吸收;4 714 cm-1是—COOR中C—H及CO伸縮振動的合頻吸收;5 179 cm-1和5 272 cm-1是CO伸縮振動的二級倍頻吸收;5 675 cm-1、5 787 cm-1和5 868 cm-1是—CH3、—CH2—中C—H伸縮振動的一級倍頻吸收;7 075 cm-1和7 187 cm-1是—CH2—中C—H伸縮振動的第一組合頻吸收;8 234 cm-1和8 565 cm-1是—CH3中 C—H 伸縮振動的二級倍頻吸收。但是,核桃油、菜籽油、大豆油和玉米油在5 675 cm-1、5 868 cm-1處有著很大不同,大豆油的吸收峰形最鈍,菜籽油、玉米油次之,核桃油的峰形窄且尖。摻偽核桃油的近紅外光譜圖吸收峰強度的不同表明其含量不同,這是其用于定量分析的依據(jù)。

    由圖1可知,核桃油、菜籽油、大豆油和玉米油的近紅外吸收區(qū)域主要集中在9 000~4 500 cm-1,因此接下來選擇該波譜區(qū)域進行核桃油中摻假油含量的建模分析。

    2.2 核桃油中摻入菜籽油NIR定量模型的建立

    配制摻入不同比例(質(zhì)量比)菜籽油的核桃油,范圍在0%~100%梯度內(nèi),共101個樣品。全部樣品分為2部分,校正集80個和檢驗集21個。核桃油中菜籽油的NIR模型交叉驗證圖如圖2所示。

    圖2 核桃油中摻入菜籽油NIR模型的交叉驗證圖

    對核桃油中菜籽油的光譜進行基線校正、平均值中心化、最?。畲髿w一化處理以及消除異常點后,采用偏最小二乘法(PLS)建立核桃油中菜籽油含量的定量模型,并經(jīng)內(nèi)部交互驗證。圖2為核桃油中摻入菜籽油質(zhì)量分數(shù)從0%~100%的真實值與近紅外光譜定量模型預(yù)測值的相關(guān)曲線,橫軸為菜籽油含量的真實值,縱軸為預(yù)測值。由圖2可知菜籽油定量模型校正相關(guān)系數(shù)RC及校正標準誤差RMSEC分別為99.97%和0.532%,交叉驗證模型相關(guān)系數(shù)RCV和交叉均方根RMSECV分別為99.96%和0.562%,由此說明,該模型能對核桃油中菜籽油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且能對菜籽油的含量做出準確的預(yù)測,證明近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于核桃油中菜籽油的研究是可行的、有效的。

    2.3 核桃油中摻入大豆油NIR定量模型的建立

    配制摻入不同比例(質(zhì)量比)大豆油的核桃油,范圍在0%~100%梯度內(nèi),共101個樣品。全部樣品分為2部分,校正集80個和檢驗集21個。核桃油中大豆油的NIR模型交叉驗證圖如圖3所示。

    圖3 核桃油中摻入大豆油NIR模型的交叉驗證圖

    對核桃油中大豆油的光譜進行基線校正、平均值中心化、一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化處理以及消除異常點后,采用偏最小二乘法(PLS)建立核桃油中大豆油含量的定量模型,并經(jīng)內(nèi)部交互驗證。圖3為核桃油中摻入大豆油質(zhì)量分數(shù)從0%~100%的真實值與近紅外光譜定量模型預(yù)測值的相關(guān)曲線,橫軸為大豆油含量的真實值,縱軸為預(yù)測值。由圖3可知大豆油含量定量模型RC及RMSEC分別為99.99%和0.336%,交叉驗證模型相關(guān)系數(shù) RCV和交叉均方根 RMSECV分別為99.99%和0.352%。由此說明,該模型能對核桃油中摻入大豆油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且能對摻入大豆油的含量做出準確的預(yù)測,證明近紅外光譜技術(shù)運用于核桃油中摻入大豆油的研究是可行的、有效的。

    2.4 核桃油中摻入菜籽油和大豆油NIR定量模型的建立

    配制摻入不同比例(質(zhì)量比)菜籽油和大豆油的核桃油,范圍在0% ~70%梯度內(nèi),共41個樣品。全部樣品分為2部分,校正集26個和檢驗集15個。2.4.1 摻假樣品中菜籽油NIR定量模型的建立

    以摻假樣品中的菜籽油為研究對象,核桃油中摻入菜籽油和大豆油的摻假樣品中菜籽油含量的NIR模型交叉驗證圖如圖4所示。

    圖4 核桃油中摻入菜籽油NIR模型的交叉驗證圖

    對核桃油中摻入菜籽油和大豆油2種摻假油的光譜進行基線校正、平均值中心化、二階導(dǎo)數(shù)處理以及消除異常點后,采用偏最小二乘法(PLS)建立核桃油中摻入菜籽油含量的定量模型,并經(jīng)內(nèi)部交互驗證。圖4為核桃油中摻入菜籽油質(zhì)量分數(shù)從0%~70%的實際值與近紅外光譜定量模型預(yù)測值的相關(guān)曲線,橫軸為菜籽油含量的實際值,縱軸為預(yù)測值。由圖4知菜籽油含量定量模型的RC及RMSEC分別為99.99%和0.220%,交叉驗證模型的相關(guān)系數(shù)RCV和交叉均方根RMSECV分別為99.98%和0.313%。由此說明,該模型能對核桃油中摻入菜籽油和大豆油2種摻假油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且能對其中摻入菜籽油的含量做出準確的預(yù)測,證明近紅外光譜技術(shù)運用于核桃油中摻入菜籽油和大豆油2種摻假油的研究是可行的、有效的。

    2.4.2 摻假樣品中大豆油NIR定量模型的建立

    以摻假樣品中的大豆油為研究對象,核桃油中摻入菜籽油和大豆油的摻假樣品中大豆油含量的NIR模型交叉驗證圖如圖5所示。

    圖5 核桃油中摻入大豆油NIR模型的交叉驗證圖

    對核桃油中摻入菜籽油和大豆油2種摻假油的光譜進行基線校正、平均值中心化、二階導(dǎo)數(shù)處理以及消除異常點后,采用偏最小二乘法(PLS)建立核桃油中摻入大豆油含量的定量模型,并經(jīng)內(nèi)部交互驗證。圖5為核桃油中摻入大豆油質(zhì)量分數(shù)從0%~70%的實際值與近紅外光譜定量模型預(yù)測值的相關(guān)曲線,橫軸為大豆油含量的實際值,縱軸為預(yù)測值。由圖5可知大豆油含量定量模型的RC及RMSEC分別為 99.99%和 0.210%,交叉驗證模型的相關(guān)系數(shù)RCV和交叉均方根RMSECV分別為99.97%和0.386%。由此說明,該模型能對核桃油中摻入菜籽油和大豆油2種摻假油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且能對其中摻入大豆油的含量做出準確的預(yù)測,證明近紅外光譜技術(shù)運用于核桃油中摻入菜籽油和大豆油2種摻假油的研究是可行的、有效的。

    綜上所述,近紅外光譜技術(shù)可對核桃油中摻入菜籽油和大豆油2種摻假油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且所建立的模型可對核桃油中2種油的含量做出準確的預(yù)測。

    2.5 核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油NIR定量模型的建立

    配制摻入不同比例(質(zhì)量比)菜籽油、大豆油和玉米油的核桃油,范圍在0% ~50%梯度內(nèi),共41個樣品。全部樣品分為2部分,校正集26個和檢驗集15個。

    2.5.1 摻假樣品中菜籽油NIR定量模型的建立

    以摻假樣品中的菜籽油為研究對象,核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油的摻假樣品中大豆油含量的NIR模型交叉驗證圖如圖6所示。

    圖6 核桃油中摻入菜籽油NIR模型的交叉驗證圖

    對核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油3種摻假油的光譜進行基線校正、平滑、平均值中心化、一階導(dǎo)數(shù)+多元散射校正處理以及消除異常點后,采用偏最小二乘法(PLS)以菜籽油為研究對象建立核桃油中摻入菜籽油含量的定量模型,并經(jīng)內(nèi)部交互驗證。圖6為核桃油中摻入菜籽油質(zhì)量分數(shù)從0%~50%的實際值與近紅外光譜定量模型預(yù)測值的相關(guān)曲線,橫軸為菜籽油含量的實際值,縱軸為預(yù)測值。由圖6可知菜籽油含量定量模型的RC及RMSEC分別為99.93%和0.347%,交叉驗證模型相關(guān)系數(shù)RCV和交叉均方根RMSECV分別為99.90%和0.401%。由此說明,該模型能對核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油3種摻假油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且能對其中摻入菜籽油的含量做出準確的預(yù)測。

    2.5.2 摻假樣品中大豆油NIR定量模型的建立

    以摻假樣品中的大豆油為研究對象,核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油的摻假樣品中大豆油含量的NIR模型交叉驗證圖如圖7所示。

    圖7 核桃油中摻入大豆油NIR模型的交叉驗證圖

    對核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油3種摻假油的光譜進行基線校正、平滑、平均值中心化、二階導(dǎo)數(shù)處理以及消除異常點后,采用偏最小二乘法(PLS)以大豆油為研究對象建立核桃油中摻入大豆油含量的定量模型,并經(jīng)內(nèi)部交互驗證。圖7為核桃油中摻入大豆油質(zhì)量分數(shù)從0% ~50%的實際值與近紅外光譜定量模型預(yù)測值的相關(guān)曲線,橫軸為大豆油含量的實際值,縱軸為預(yù)測值。由圖7可知大豆油含量定量模型的RC及 RMSEC分別為99.87%和0.524%,交叉驗證模型的相關(guān)系數(shù)RCV和交叉均方根RMSECV分別為99.80%和0.615%。由此說明,該模型能對核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油3種摻假油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且能對其中摻入大豆油的含量做出準確的預(yù)測。

    2.5.3 摻假樣品中玉米油NIR定量模型的建立

    以摻假樣品中的玉米油為研究對象,核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油的摻假樣品中玉米油含量的NIR模型交叉驗證圖如圖8所示。

    圖8 核桃油中摻入玉米油NIR模型的交叉驗證圖

    對核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油3種摻假油的光譜進行基線校正、平滑、平均值中心化、一階導(dǎo)數(shù)處理以及消除異常點后,采用偏最小二乘法(PLS)以玉米油為研究對象建立核桃油中摻入玉米油含量的定量模型,并經(jīng)內(nèi)部交互驗證。圖8為核桃油中摻入玉米油質(zhì)量分數(shù)從0% ~50%的實際值與近紅外光譜定量模型預(yù)測值的相關(guān)曲線,橫軸為玉米油含量的實際值,縱軸為預(yù)測值。由圖8可知玉米油含量定量模型的RC及 RMSEC分別為99.94%和0.371%,交叉驗證模型的相關(guān)系數(shù)RCV和交叉均方根RMSECV分別為99.89%和0.451%。由此說明,該模型能對對核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油3種摻假油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且能對其中摻入玉米油的含量做出準確的預(yù)測。

    綜上所述,近紅外光譜技術(shù)可對核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油3種摻假油的現(xiàn)象進行快速的判斷,且所建立的模型可對核桃油中3種油的含量做出準確的預(yù)測。

    2.6 NIR的重現(xiàn)性試驗

    2.6.1 核桃油中摻入菜籽油NIR定量模型的重現(xiàn)性試驗

    為了考察近紅外光譜法的重現(xiàn)性,對26號樣品進行4次光譜掃描,使用本試驗所建立的模型進行預(yù)測,4次預(yù)測結(jié)果分別為47.932%、47.938%、47.929%、47.919%,而真實值是47.925%。經(jīng)計算標準偏差為0.007 9,RSD 為0.15%,所以該方法有很好的重現(xiàn)性。

    2.6.2 核桃油中摻入大豆油NIR定量模型的重現(xiàn)性試驗

    為了考察近紅外光譜法的重現(xiàn)性,對79號樣品進行4次光譜掃描,使用本試驗所建立的模型進行預(yù)測,4次預(yù)測結(jié)果分別為 36.046%、36.021%、36.039%、36.018%,而真實值是36.030%。經(jīng)計算標準偏差為0.014,RSD為0.033%,所以該方法有很好的重現(xiàn)性。

    2.6.3 核桃油中摻入菜籽油和大豆油NIR定量模型的重現(xiàn)性試驗

    為了考察近紅外光譜法的重現(xiàn)性,以摻假樣品中菜籽油的含量為研究對象,對17號樣品進行4次光譜掃描,使用本試驗所建立的模型進行預(yù)測,4次預(yù)測結(jié)果分別為 64.625%、64.598%、64.617%、64.621%,而真實值是64.605%。經(jīng)計算標準偏差為0.012,RSD為0.018%,所以該方法有很好的重現(xiàn)性。

    2.6.4 核桃油中摻入菜籽油、大豆油和玉米油NIR定量模型的重現(xiàn)性試驗

    為了考察近紅外光譜法的重現(xiàn)性,以摻假樣品中菜籽油的含量為研究對象,對18號樣品進行4次光譜掃描,使用本試驗所建立的模型進行預(yù)測,4次預(yù)測結(jié)果分別為 39.411%、39.416%、39.422%、39.389%,而真實值是39.401%。經(jīng)計算標準偏差為0.014,RSD為0.033%,所以該方法有很好的重現(xiàn)性。

    2.7 近紅外光譜模型的外部驗證

    2.7.1 摻入菜籽油的核桃油NIR模型的外部驗證

    隨機對15個摻入菜籽油的核桃油未知摻假樣品進行模型的外部檢驗。將真實值和NIR值進行線性回歸,由圖9可知,其R2高達0.999 7,具有很好的線性關(guān)系,意味著該NIR有很好的預(yù)測效果。

    圖9 摻入菜籽油的核桃油NIR模型的外部驗證

    2.7.2 摻入大豆油的核桃油NIR模型的外部驗證

    隨機對15個摻入大豆油的核桃油未知樣品進行模型的外部檢驗。將真實值和NIR值進行線性回歸,由圖10可知,其R2高達0.999 9,具有很好的線性關(guān)系,意味著該NIR有很好的預(yù)測效果。

    圖10 摻入大豆油的核桃油NIR模型的外部驗證

    2.7.3 摻入菜籽油和大豆油的核桃油NIR模型的外部驗證

    隨機對15個摻入菜籽油的核桃油未知樣品進行模型的外部檢驗。將真實值和NIR值進行線性回歸,由圖11可知,其R2高達0.999 9,具有很好的線性關(guān)系,意味著該NIR有很好的預(yù)測效果。

    圖11 摻入菜籽油和大豆油的核桃油中菜籽油NIR模型的外部驗證

    2.7.4 摻入菜籽油、大豆油和玉米油的核桃油NIR模型的外部驗證

    隨機對15個摻入菜籽油的核桃油未知樣品進行模型的外部檢驗。將真實值和NIR值進行線性回歸,由圖12可知,其R2高達0.999 7,具有很好的線性關(guān)系,意味著該NIR有很好的預(yù)測效果。

    圖12 摻入菜籽油、大豆油和玉米油的核桃油中菜籽油NIR模型的外部驗證

    3 結(jié)論

    本試驗采用近紅外光譜技術(shù)與偏最小二乘法(PLS)相結(jié)合的方式對核桃油中摻入1種油、2種油及3種油的現(xiàn)象進行研究。以菜籽油、大豆油和玉米油作為摻假油,采集摻假樣品在12 000~4 000 cm-1范圍內(nèi)的近紅外光譜,對光譜進行不同預(yù)處理后結(jié)合PLS分別建立定量分析模型。

    結(jié)果表明,當核桃油中摻入菜籽油時,采用最小-最大歸一化進行光譜預(yù)處理,可以得到菜籽油含量的最優(yōu)定量模型,其校正相關(guān)系數(shù)RC及校正標準誤差RMSEC分別為99.97%和0.532%,交叉驗證模型的相關(guān)系數(shù)RCV和交叉均方根RMSECV分別為99.96%和0.562%。當核桃油中摻入大豆油時,采用一階導(dǎo)數(shù)+矢量歸一化進行光譜預(yù)處理,可以得到大豆油含量的最優(yōu)定量模型,其RC及RMSEC和RCV及 RMSECV 分別為99.99%、0.336% 和 99.99%、0.352%。當核桃油中摻入2種油(菜籽油和大豆油)時,當以菜籽油為研究對象時,采用二階導(dǎo)數(shù)進行光譜預(yù)處理,可以得到菜籽油定量模型的RC及RMSEC 和 RCV和 RMSECV 為 99.99%、0.220% 和99.98%、0.313%;當以大豆油為研究對象時,采用二階導(dǎo)數(shù)進行光譜預(yù)處理,大豆油定量模型的RC及RMSEC 和 RCV和 RMSECV 為 99.99%、0.210% 和99.97%、0.386%。當核桃油中摻入3種油(菜籽油、大豆油和玉米油)時,當以菜籽油為研究對象時,采用一階導(dǎo)數(shù)+多元散射校正進行光譜預(yù)處理,可以得到菜籽油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV 為 99.93%、0.347%和 99.90%、0.401%;當以大豆油含量為研究對象時,采用二階導(dǎo)數(shù)進行光譜預(yù)處理,大豆油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV 為99.87%、0.524%和 99.80%、0.615%;當以玉米油為研究對象時,采用一階導(dǎo)數(shù)進行光譜預(yù)處理,玉米油定量模型的RC及RMSEC和RCV和RMSECV 為 99.94%、0.371%和 99.89%、0.451%。

    本試驗中幾種NIR模型經(jīng)過重復(fù)性試驗外部驗證發(fā)現(xiàn),摻假樣品中摻假油的NIR測定值與真實值之間有著很好的線性關(guān)系。綜上可知,采用近紅外光譜技術(shù)對核桃油中摻入1種油(菜籽油或者大豆油)、2種油(菜籽油和大豆油)、3種油(菜籽油、大豆油和玉米油)中摻假油的含量均能進行有效的預(yù)測,因此近紅外光譜技術(shù)可以很好地應(yīng)用于核桃油摻假現(xiàn)象鑒定并對摻假油的含量進行定量預(yù)測。

    [1]王順民,鄭丹,湯斌,等.山核桃油中的脂肪酸GC法分析[J].中國調(diào)味品,2009,34(1):106 -108117

    [2]余旭亞,王洪鐘,鄭桂蘭,等.核桃油總黃酮含量的測定[J].中國油脂,2002,27(1):59 -60

    [3]余旭亞,陳朝銀,王洪鐘,等.核桃仁與核桃油總黃酮含量比較研究[J].食品研究與開發(fā),2002,23(6):25-26

    [4]孟阿會.核桃油成分及抗氧化性質(zhì)研究[D].北京:北京林業(yè)大學(xué),2012

    [5]趙聲蘭,陳朝銀,葛鋒,等.核桃油功效成分研究進展[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2010,33(6):71 -74

    [6]Cortés B,N ú ez I,Cofá n M,et al.Acute effects of high-fat meals enriched with walnuts or olive oil on postprandial endothelial function[J].Journal of the American College of Cardiology,2006,48(8):1666-1671

    [7]陳丹,趙聲蘭.核桃油保健及藥用功效研究[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2009,5(1):27 -29

    [8]張清安,李建科,李澤珍.核桃油對小鼠肝臟與腦組織的抗氧化作用[J].營養(yǎng)學(xué)報,2004,26(5):408-409

    [9]Abdul Rohman,Yaakob B.Che Man.Analysis of Cod -Liver Oil Adulteration Using Fourier Transform Infrared(FTIR)Spectroscopy[J].Journal of the American Oil Chemists Society,2009,86:1149 -1153

    [10]Alfred A.C,Sumaporn K,Yiping Du,et al.Analysis of Cod-Liver Oil Adulteration Using Fourier Transform Infrared(FTIR)Spectroscopy[J].Analytical Sciences,2004(20):935-940

    [11]劉婭,趙國華,陳宗道,等.近紅外光譜技術(shù)及其在油脂檢測中應(yīng)用[J].糧食與油脂,2002(11):35-37

    [12]李時珍(明).本草綱目(下冊)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1982:1084

    [13]Sylwia Mildner- Szkudlarz,Henryk H.Jelen.The potential of different techniques for volatile compounds analysis coupled with PCA for the detection of the adulteration of olive oil with hazelnut oil[J].Food Chemistry,2008,110(3):751-761

    [14]馮利輝,劉波平,張國文,等.芝麻油中菜籽油的近紅外光譜研究[J].食品科學(xué),2009,18:296 -299

    [15]Yoke W,Lai E,Kemsley K,et al.Potential of FTIR for the authentication of vegetable oils[J].Agriculture Food Chemistry,1994,42,1154 -1159

    [16]原姣姣,王成章,陳虹霞.近紅外透射光譜分析油茶籽油豆油的研究[J].中國糧油學(xué)報,2012,27(3):110-114

    [17]葛鋒,武陽陽,劉迪秋,等.核桃油中摻大豆油的同步熒光光譜快速鑒別(英文)[J].昆明理工大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2012,37(4):72 -77

    [18]陸婉珍.現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù)[M].北京:中國石化出版社,2011

    [19]李曉麗,唐月明,何勇,等.基于可見/近紅外光譜的水稻品種快速鑒別研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008,28(3):578-581

    [20]翟愛華,謝宏.糧油檢驗[M].北京:科學(xué)出版社,2011

    [21]王多加,周向陽,金同銘,等.近紅外光譜檢測技術(shù)在農(nóng)業(yè)和食品分析上的應(yīng)用[J].光譜學(xué)與光譜分析,2004,24(4):447-450.

    猜你喜歡
    核桃油玉米油菜籽油
    我國不同產(chǎn)地核桃油與鐵核桃油營養(yǎng)成分的分析比較
    中國油脂(2022年5期)2022-05-31 01:46:32
    玉米油精煉加工過程中營養(yǎng)及風險指標的探索
    中國食品(2021年11期)2021-06-23 21:15:50
    TBHQ對菜籽油熱加工過程中的品質(zhì)影響研究
    中國油脂(2019年3期)2019-04-29 01:28:42
    基于全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜法鑒定冷榨菜籽油的揮發(fā)性風味成分
    不同儲存條件下核桃油的氧化穩(wěn)定性研究
    核桃油的提取及其穩(wěn)定性的研究
    種子科技(2017年12期)2017-12-29 06:00:54
    濕法消解-石墨爐原子吸收光譜法測定玉米油中的鉛
    α-及γ-生育酚對玉米油回色的影響
    4
    苦杏殼木醋液多酚對核桃油過氧化的抑制作用
    日韩欧美在线乱码| 少妇高潮的动态图| 女人精品久久久久毛片| 久久av网站| 国产在视频线精品| 免费av中文字幕在线| 久久久久精品久久久久真实原创| 久久婷婷青草| 男女国产视频网站| 啦啦啦在线观看免费高清www| 精品国产露脸久久av麻豆| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 国产精品久久久久久久久免| 一级黄片播放器| 久久精品久久精品一区二区三区| 校园人妻丝袜中文字幕| 一级毛片久久久久久久久女| 久久综合国产亚洲精品| 免费大片18禁| 91精品国产国语对白视频| 中文字幕av电影在线播放| 99久久精品热视频| 精品国产一区二区久久| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 十分钟在线观看高清视频www | 亚洲精品日韩在线中文字幕| av网站免费在线观看视频| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲精品自拍成人| 午夜av观看不卡| 哪个播放器可以免费观看大片| 亚洲欧美精品专区久久| 黄片无遮挡物在线观看| 日韩中字成人| 久久精品国产自在天天线| 黄片无遮挡物在线观看| 久久99精品国语久久久| 少妇人妻一区二区三区视频| 少妇丰满av| 精品一区二区免费观看| 国产一区二区在线观看av| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 精品人妻偷拍中文字幕| 亚洲av中文av极速乱| 亚洲av中文av极速乱| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲精品自拍成人| 亚洲av中文av极速乱| 美女主播在线视频| 26uuu在线亚洲综合色| 99热网站在线观看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 日韩三级伦理在线观看| av一本久久久久| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 嫩草影院新地址| 国产高清有码在线观看视频| 99九九在线精品视频 | 岛国毛片在线播放| 熟女电影av网| 国产极品天堂在线| 最新中文字幕久久久久| 一本色道久久久久久精品综合| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 日韩三级伦理在线观看| 美女国产视频在线观看| 亚洲天堂av无毛| 国产精品偷伦视频观看了| 日日啪夜夜撸| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲av日韩在线播放| 男人舔奶头视频| 久久99精品国语久久久| 亚洲美女视频黄频| 国产男女内射视频| 久久影院123| 18禁在线播放成人免费| 丰满迷人的少妇在线观看| 天美传媒精品一区二区| 中文字幕av电影在线播放| 能在线免费看毛片的网站| 男人爽女人下面视频在线观看| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 51国产日韩欧美| 一级av片app| 久久久久久久久久久丰满| tube8黄色片| 欧美97在线视频| 97超碰精品成人国产| 久久久久国产网址| 国产有黄有色有爽视频| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 一级,二级,三级黄色视频| 蜜臀久久99精品久久宅男| 亚州av有码| 精品少妇久久久久久888优播| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 日本黄色片子视频| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 亚洲经典国产精华液单| av福利片在线观看| 我的老师免费观看完整版| 精品一区二区三区视频在线| 国产中年淑女户外野战色| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲不卡免费看| 涩涩av久久男人的天堂| 青春草视频在线免费观看| 日韩成人伦理影院| 久久久久久久久久人人人人人人| 欧美精品一区二区大全| 街头女战士在线观看网站| 日本av免费视频播放| 国产一区亚洲一区在线观看| 99九九线精品视频在线观看视频| 精品国产国语对白av| 亚洲精品成人av观看孕妇| av在线app专区| av专区在线播放| 国产av精品麻豆| 久久久午夜欧美精品| 少妇被粗大猛烈的视频| 欧美国产精品一级二级三级 | 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 看非洲黑人一级黄片| 最近最新中文字幕免费大全7| 国产精品三级大全| 中国国产av一级| 精品少妇久久久久久888优播| 我要看黄色一级片免费的| 欧美3d第一页| 国产免费又黄又爽又色| 国产精品人妻久久久久久| 国产伦在线观看视频一区| 国产精品久久久久久久电影| 只有这里有精品99| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 一级片'在线观看视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 高清欧美精品videossex| 美女视频免费永久观看网站| 午夜视频国产福利| 五月开心婷婷网| 亚洲精品aⅴ在线观看| 成人国产麻豆网| 高清av免费在线| 成人漫画全彩无遮挡| 女性被躁到高潮视频| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 国产深夜福利视频在线观看| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 国产探花极品一区二区| 欧美日韩综合久久久久久| 婷婷色麻豆天堂久久| 桃花免费在线播放| 综合色丁香网| 99久久精品国产国产毛片| 久久99热6这里只有精品| 丁香六月天网| 亚洲,欧美,日韩| 亚洲欧美精品专区久久| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久 成人 亚洲| 成人二区视频| 国产色婷婷99| 久久久久国产网址| 亚洲美女黄色视频免费看| 五月玫瑰六月丁香| 99九九在线精品视频 | 久久99精品国语久久久| 久久久久久久久大av| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 女性被躁到高潮视频| 久久精品国产亚洲av天美| 国产精品不卡视频一区二区| 成人毛片60女人毛片免费| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国产精品久久久久久av不卡| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 在线精品无人区一区二区三| 精品人妻偷拍中文字幕| 日韩中文字幕视频在线看片| 亚洲高清免费不卡视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 国产日韩欧美在线精品| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 国产 一区精品| a级毛片免费高清观看在线播放| 能在线免费看毛片的网站| 丝袜在线中文字幕| 色5月婷婷丁香| 亚洲av日韩在线播放| 我的女老师完整版在线观看| 久久97久久精品| 久久精品久久久久久久性| 国产色爽女视频免费观看| 色94色欧美一区二区| 国产精品偷伦视频观看了| 有码 亚洲区| 亚洲高清免费不卡视频| 老熟女久久久| 国产黄片美女视频| 日韩一本色道免费dvd| 黑人高潮一二区| 插阴视频在线观看视频| 国产深夜福利视频在线观看| 九草在线视频观看| 成人毛片60女人毛片免费| 又大又黄又爽视频免费| 亚洲精品色激情综合| 午夜91福利影院| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | 三级国产精品欧美在线观看| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 日韩成人av中文字幕在线观看| 久久精品国产亚洲网站| 亚洲第一av免费看| 女性生殖器流出的白浆| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 国产精品人妻久久久影院| 91精品国产国语对白视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线 | h日本视频在线播放| 精品国产乱码久久久久久小说| 中文字幕av电影在线播放| 高清毛片免费看| 九草在线视频观看| 久久国产乱子免费精品| 欧美性感艳星| 久久人人爽人人片av| 日韩电影二区| 永久免费av网站大全| 国产欧美另类精品又又久久亚洲欧美| 国产精品久久久久成人av| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 夫妻性生交免费视频一级片| 少妇被粗大猛烈的视频| 国产精品一区二区在线不卡| 秋霞在线观看毛片| 亚洲第一av免费看| 在线天堂最新版资源| 一级毛片 在线播放| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 亚洲人成网站在线播| 国产在线免费精品| 欧美日韩精品成人综合77777| 97在线视频观看| 国产精品久久久久久精品电影小说| 免费少妇av软件| 永久网站在线| 九色成人免费人妻av| 亚洲精品第二区| 赤兔流量卡办理| 欧美精品一区二区大全| √禁漫天堂资源中文www| 日韩亚洲欧美综合| 少妇精品久久久久久久| 成人亚洲欧美一区二区av| 日韩伦理黄色片| 亚洲美女视频黄频| 人人澡人人妻人| 日韩欧美精品免费久久| 久久精品国产亚洲网站| 亚洲无线观看免费| 日本与韩国留学比较| 天美传媒精品一区二区| 啦啦啦啦在线视频资源| 日韩成人伦理影院| 蜜臀久久99精品久久宅男| 日韩强制内射视频| 青春草国产在线视频| 免费人成在线观看视频色| 成人毛片a级毛片在线播放| 一边亲一边摸免费视频| 国产淫片久久久久久久久| 欧美一级a爱片免费观看看| av网站免费在线观看视频| 啦啦啦在线观看免费高清www| 在线观看免费高清a一片| 免费黄网站久久成人精品| 亚洲成色77777| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 热99国产精品久久久久久7| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲av欧美aⅴ国产| 色哟哟·www| 少妇熟女欧美另类| 中文资源天堂在线| 久久国产乱子免费精品| 免费观看性生交大片5| 亚洲人成网站在线播| 欧美三级亚洲精品| 亚州av有码| 乱系列少妇在线播放| 伦精品一区二区三区| 69精品国产乱码久久久| videossex国产| 欧美一级a爱片免费观看看| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 久久精品久久精品一区二区三区| 精品人妻一区二区三区麻豆| 午夜福利网站1000一区二区三区| 欧美另类一区| 久久99热6这里只有精品| 精品酒店卫生间| av免费在线看不卡| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产精品蜜桃在线观看| 一个人看视频在线观看www免费| .国产精品久久| 国产亚洲91精品色在线| 简卡轻食公司| 少妇的逼水好多| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 久久综合国产亚洲精品| 免费黄网站久久成人精品| 熟女电影av网| 少妇的逼好多水| 国产精品一二三区在线看| 十八禁网站网址无遮挡 | 免费在线观看成人毛片| 亚洲精品一二三| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 99久国产av精品国产电影| 久热这里只有精品99| 久久国产乱子免费精品| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 又爽又黄a免费视频| 免费观看在线日韩| 搡老乐熟女国产| 亚洲成人一二三区av| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 七月丁香在线播放| 国产片特级美女逼逼视频| 97超碰精品成人国产| 久久久久精品久久久久真实原创| 国产精品久久久久成人av| h视频一区二区三区| 午夜福利网站1000一区二区三区| 丰满迷人的少妇在线观看| 婷婷色av中文字幕| h日本视频在线播放| 又大又黄又爽视频免费| 视频中文字幕在线观看| 久久久久久久国产电影| 久久久久久久久久人人人人人人| 亚洲av.av天堂| 简卡轻食公司| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国产真实伦视频高清在线观看| 免费观看无遮挡的男女| 亚洲第一av免费看| av在线观看视频网站免费| 久久精品久久精品一区二区三区| av黄色大香蕉| 亚洲电影在线观看av| 五月玫瑰六月丁香| 97精品久久久久久久久久精品| 伊人久久精品亚洲午夜| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲精品成人av观看孕妇| 成年人免费黄色播放视频 | 久久青草综合色| 亚洲图色成人| 中文天堂在线官网| 久久6这里有精品| 精品亚洲成国产av| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 亚洲国产精品一区三区| 亚洲av在线观看美女高潮| 日本黄大片高清| 精品一区在线观看国产| 国产精品久久久久久久久免| 熟女电影av网| 在线观看国产h片| 九九爱精品视频在线观看| 在线观看av片永久免费下载| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产免费又黄又爽又色| 国产熟女午夜一区二区三区 | 黄色视频在线播放观看不卡| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 久久久国产一区二区| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 蜜臀久久99精品久久宅男| 久久国产亚洲av麻豆专区| 在线观看一区二区三区激情| 一级,二级,三级黄色视频| 亚洲成人手机| 18+在线观看网站| 久久久久久久久大av| 一本久久精品| 蜜桃在线观看..| 精品国产乱码久久久久久小说| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲在久久综合| 啦啦啦在线观看免费高清www| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲成人av在线免费| 人人澡人人妻人| 国产色婷婷99| av福利片在线| 少妇人妻精品综合一区二区| 亚洲av二区三区四区| 午夜激情久久久久久久| 三上悠亚av全集在线观看 | 亚洲精品国产av成人精品| 午夜福利,免费看| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 一二三四中文在线观看免费高清| 精品一区二区三卡| 欧美bdsm另类| 97精品久久久久久久久久精品| 亚洲成人av在线免费| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 精品一区二区三区视频在线| 精品酒店卫生间| 激情五月婷婷亚洲| 免费黄频网站在线观看国产| 欧美日韩在线观看h| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 黄色日韩在线| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 狠狠精品人妻久久久久久综合| 男人狂女人下面高潮的视频| 中文字幕免费在线视频6| a级片在线免费高清观看视频| 国产熟女午夜一区二区三区 | 亚洲av免费高清在线观看| 久久毛片免费看一区二区三区| 中国三级夫妇交换| 妹子高潮喷水视频| 亚洲av欧美aⅴ国产| 高清不卡的av网站| 国产午夜精品一二区理论片| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 一级黄片播放器| 亚洲第一区二区三区不卡| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 99热这里只有是精品50| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 三级国产精品片| 成人毛片a级毛片在线播放| 校园人妻丝袜中文字幕| 99久久精品一区二区三区| 亚洲国产av新网站| 另类精品久久| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 亚洲精品日本国产第一区| 性高湖久久久久久久久免费观看| 精品一区在线观看国产| 亚洲精品一区蜜桃| 男女边摸边吃奶| 亚洲四区av| 亚洲av二区三区四区| av一本久久久久| 乱系列少妇在线播放| 91久久精品国产一区二区成人| 国产精品久久久久久精品古装| 波野结衣二区三区在线| 午夜免费鲁丝| 两个人免费观看高清视频 | 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲国产日韩一区二区| a级毛片免费高清观看在线播放| 国产高清三级在线| 日本wwww免费看| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 亚洲第一区二区三区不卡| 六月丁香七月| 久久鲁丝午夜福利片| 国产综合精华液| 久久久欧美国产精品| 亚洲自偷自拍三级| videos熟女内射| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 国产精品久久久久久久久免| 亚洲欧美成人精品一区二区| 中国三级夫妇交换| 老熟女久久久| 哪个播放器可以免费观看大片| 国产中年淑女户外野战色| 三级国产精品欧美在线观看| 午夜91福利影院| 五月开心婷婷网| 嫩草影院新地址| 国产成人午夜福利电影在线观看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 亚洲av不卡在线观看| av播播在线观看一区| 国产日韩欧美视频二区| 亚洲精品aⅴ在线观看| 久久国内精品自在自线图片| 一个人看视频在线观看www免费| √禁漫天堂资源中文www| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 日日啪夜夜撸| 亚洲精品第二区| 欧美精品一区二区大全| 免费观看的影片在线观看| 欧美区成人在线视频| 亚洲国产最新在线播放| 黄色一级大片看看| 日韩成人av中文字幕在线观看| a级片在线免费高清观看视频| 大片电影免费在线观看免费| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 一区二区av电影网| 18禁动态无遮挡网站| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲美女黄色视频免费看| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产精品国产三级专区第一集| 精品人妻熟女av久视频| 黑丝袜美女国产一区| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产成人freesex在线| 日韩成人av中文字幕在线观看| 亚洲国产精品999| 久久综合国产亚洲精品| 在线播放无遮挡| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 午夜免费男女啪啪视频观看| 少妇的逼好多水| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 久久人人爽人人爽人人片va| 欧美一级a爱片免费观看看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产一区二区在线观看av| 精品人妻一区二区三区麻豆| 99热网站在线观看| 97在线人人人人妻| 七月丁香在线播放| 极品少妇高潮喷水抽搐| 国产一区二区在线观看av| 乱人伦中国视频| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 国产深夜福利视频在线观看| 亚洲国产av新网站| 久久久久久久久久久丰满| 99热网站在线观看| 乱码一卡2卡4卡精品| 日本91视频免费播放| 日本av免费视频播放| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 精品国产露脸久久av麻豆| 美女内射精品一级片tv| 国产成人精品福利久久| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| av天堂中文字幕网| 亚洲va在线va天堂va国产| 欧美日韩综合久久久久久| 日韩免费高清中文字幕av| 欧美xxⅹ黑人| 麻豆成人午夜福利视频| 久久免费观看电影| 国产中年淑女户外野战色| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 午夜激情福利司机影院| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 丝袜在线中文字幕| 草草在线视频免费看| 十八禁高潮呻吟视频 | 丝袜喷水一区| 大码成人一级视频| 中文字幕久久专区| 亚洲精品国产色婷婷电影| 国产成人一区二区在线| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产精品.久久久| 搡老乐熟女国产| 51国产日韩欧美| 久久久久久久久久久久大奶| 亚洲欧美一区二区三区国产| 婷婷色麻豆天堂久久| 国产精品久久久久久久久免| 国产伦精品一区二区三区视频9| 日本91视频免费播放| 男女国产视频网站| 国产一区二区三区综合在线观看 | 在线观看av片永久免费下载| 99热全是精品| 69精品国产乱码久久久| 久久精品国产a三级三级三级| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国产伦精品一区二区三区四那| 久久综合国产亚洲精品| 黄色日韩在线| 女性被躁到高潮视频| 亚洲精品视频女| 如何舔出高潮| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 一级毛片aaaaaa免费看小| 99九九线精品视频在线观看视频| 精品酒店卫生间| 国产精品久久久久成人av| 日韩一本色道免费dvd| 91精品国产九色| 国产一区二区在线观看av| 99热这里只有是精品50| 国产高清国产精品国产三级| 九草在线视频观看| 国产精品久久久久成人av| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 亚洲国产成人一精品久久久|