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    高速紡絲油劑用丁醇聚醚主鏈的穩(wěn)定性

    2015-03-10 08:01:44陳志榮袁慎峰
    紡織學報 2015年12期
    關(guān)鍵詞:主鏈丁醇油劑

    李 倩,周 凱,尹 紅,陳志榮,袁慎峰

    (浙江大學化學工程與生物工程學院,浙江 杭州 310027)

    高速紡絲油劑用丁醇聚醚[1-2]是以醇為引發(fā)劑的環(huán)氧乙烷(EO)環(huán)氧丙烷(PO)無規(guī)聚醚,丁醇聚醚仲碳原子處的C—H鍵易受到自由基攻擊發(fā)生氧化反應[3],因此在丁醇聚醚生產(chǎn)、儲運和使用過程中主鏈易受光及氧的作用而產(chǎn)生微量過氧化合物[4]。過氧化物易使主鏈降解,從而使丁醇聚醚分子鏈斷裂,嚴重影響丁醇聚醚的結(jié)構(gòu)和高速紡絲油劑的使用性能。

    丁醇聚醚的生產(chǎn)過程以堿性物質(zhì)如氫氧化鉀、甲醇鈉或者氫氧化鈉為催化劑[5],反應溫度為105~140℃,丁醇聚醚從生產(chǎn)到使用過程中需要運輸,長期的存放過程中可能會接觸氧氣并產(chǎn)生局部變溫,同時高速紡絲油劑在形成高速紡絲過程中要經(jīng)受3~46 km/min的高速和200℃以上的高溫[6],丁醇聚醚在上述條件下會產(chǎn)生過氧化物,進而影響丁醇聚醚主鏈的穩(wěn)定性和高速紡絲油劑的使用性能。本文模擬丁醇聚醚生產(chǎn)、儲運和使用過程條件設(shè)計堿性、有氧加速貯存、無氧加速貯存和高溫實驗,采用碘量法[7-9]測定樣品過氧化物的含量來表征丁醇聚醚主鏈的結(jié)構(gòu)變化,為丁醇聚醚生產(chǎn)、貯存、使用過程中主鏈穩(wěn)定性的保持提供理論依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 實驗試劑

    丁醇聚醚(浙江皇馬化工集團)常態(tài)下聚醚中的過氧化值含量為26.35mg/kg,冰乙酸(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),三氯甲烷(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),已標定的硫代硫酸鈉溶液,碳酸鈉(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),重鉻酸鉀(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),碘化鉀(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),現(xiàn)配制的20%的稀硫酸,氫氧化鈉(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),氫氧化鉀(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),甲醇鈉(分析純,國藥集團化學試劑有限公司)。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 實驗原理

    利用過氧化基團的氧化性將碘化鉀中的碘離子氧化成碘單質(zhì),再用硫代硫酸鈉檢測反應體系中所生成的碘單質(zhì)的量。

    1.2.2 實驗步驟

    丁醇聚醚樣品用三氯甲烷和冰乙酸(質(zhì)量比為4∶6)混合溶液溶解,加入碘化鉀溶液混合均勻后在暗處靜置10 min,用硫代硫酸鈉標準溶液對混合溶液進行滴定,測得樣品的過氧化值。

    1.2.3 數(shù)據(jù)的處理

    過氧化值為

    式中:V為聚醚混合溶液滴定過程中硫代硫酸鈉體積,mL;V0為空白滴定時硫代硫酸鈉體積,mL;C為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;m為聚醚樣品的質(zhì)量,g。16表示1個過氧基團以1個氧原子為基準計算的,g/mol。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 堿性環(huán)境中過氧化值隨時間的變化

    將丁醇聚醚分別置于加入聚醚質(zhì)量分數(shù)0.3%的氫氧化鉀、醇鈉、氫氧化鈉的堿性環(huán)境中,在氮氣保護下,分別測定溫度為110~130℃時丁醇聚醚過氧化值隨時間的變化情況,結(jié)果如圖1所示。

    圖1 不同溫度時氫氧化鉀、醇鈉、氫氧化鈉條件下聚醚過氧化值的變化情況Fig.1 Peroxide value of polyether versus time for different alkaline substances at different temperatures

    由圖1可知,堿性條件下隨時間延長,丁醇聚醚過氧化值呈減少趨勢,如圖1中聚醚在堿性條件下反應3 h與反應1h相比,過氧化值在醇鈉體系減少幅度為原料聚醚過氧化值的0.25倍,氫氧化鈉體系減少幅度為原料聚醚過氧化值的0.28倍,氫氧化鉀體系減少幅度為原料聚醚過氧化值的0.75倍。堿性物質(zhì)可加速有機過氧化物的歧化和分解[10],由于鉀離子的半徑比鈉離子的半徑大,分子間作用力較弱,與有機溶液的相容性更好[11],因此,氫氧化鉀體系對丁醇聚醚過氧化物的分解效果更好。采用堿性催化劑有利于減少生產(chǎn)過程丁醇聚醚過氧化物的產(chǎn)生,增加丁醇聚醚的主鏈穩(wěn)定性。

    2.2 不同氛圍下過氧化值隨時間的變化

    將丁醇聚醚分別置于氧氣和氮氣氛圍中,考察溫度為80、90、100℃時丁醇聚醚過氧化值隨時間的變化情況,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 不同氣體氛圍中聚醚過氧化值隨時間的變化情況Fig.2 Peroxide value of polyether versus time for different atmosphere

    由圖2中結(jié)果可知:丁醇聚醚過氧化物含量在有氧及受熱條件下大幅增加,處理3 h時增加幅度為原料聚醚過氧化值的7.2~8.6倍。隨時間延長,丁醇聚醚過氧化物含量呈增長趨勢,如80℃下處理1h樣品的過氧化值增加幅度為原料聚醚過氧化值的5.2倍,處理3 h樣品的過氧化值增加幅度為原料聚醚過氧化值的7.2倍。氮氣保護下丁醇聚醚過氧化值增加幅度不大,與原料聚醚過氧化值相比最大增加幅度為1.3倍。丁醇聚醚在氧氣作用下會產(chǎn)生大量過氧化物,反應機制[12]如圖3所示。在氧氣存在時貯存時間越長,過氧化物越多,丁醇聚醚主鏈越不穩(wěn)定;在氮氣氛圍中,聚醚主鏈的過氧化值變化幅度不大,表明主鏈穩(wěn)定性好,可長期貯存。

    圖3 反應機制Fig.3 Reaction mechanism

    2.3 不同溫度下過氧化值隨時間的變化

    溫度為210~230℃時丁醇聚醚過氧化值隨時間的變化如圖4所示。

    圖4結(jié)果表明,在高溫條件下丁醇聚醚過氧化物含量會大幅增加,增加幅度為原料聚醚過氧化值的4.4~5.5倍。聚醚的氧化反應的活化能為66~75 kJ/mol[12],高溫下會使丁醇聚醚氧化反應加速,產(chǎn)生大量過氧化物,影響丁醇聚醚主鏈穩(wěn)定性。

    3 結(jié)論

    本文模擬丁醇聚醚生產(chǎn)、儲運和使用條件下考察丁醇聚醚主鏈穩(wěn)定性,得到如下結(jié)論。

    圖4 不同溫度下聚醚主鏈中過氧化值隨時間的變化情況Fig.4 Peroxide value of polyether versus time for different temperatures

    1)堿性物質(zhì)能夠促進有機過氧化物分解,堿性催化劑有利于保持丁醇聚醚主鏈的穩(wěn)定。

    2)有氧環(huán)境中丁醇聚醚過氧化值會大幅度增加,增加幅度為原料聚醚過氧化值的7.2~8.6倍;在氮氣保護條件下,丁醇聚醚過氧化值變化幅度不大,最大增加幅度為原料聚醚過氧化值的1.3倍。丁醇聚醚的儲運過程中應該實施氮氣保護。

    3)高溫條件下丁醇聚醚過氧化物含量大幅增加,增加幅度為原料聚醚過氧化值的4.4~5.5倍,丁醇聚醚的儲運要避免高溫條件。

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