高性能鎳基粉末高溫合金中γ′相形態(tài)致鋸齒晶界形成機(jī)理研究

楊萬鵬，胡本芙，劉國權(quán)，2，吳 凱

(1 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；2 北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

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高性能鎳基粉末高溫合金中γ′相形態(tài)致鋸齒晶界形成機(jī)理研究

楊萬鵬1，胡本芙1，劉國權(quán)1，2，吳 凱1

(1 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100083；2 北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

采用光學(xué)顯微鏡、場發(fā)射掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡，系統(tǒng)研究了低錯(cuò)配度的第三代高性能粉末高溫合金(FGH98I)在熱處理?xiàng)l件下由合金晶界上γ′相不同析出行為造成的鋸齒晶界。結(jié)果表明：在晶界上析出γ′相形態(tài)不同是鋸齒晶界形成的主導(dǎo)因素。熱處理時(shí)固溶冷卻速率不同，晶界上析出的γ′相數(shù)量、尺寸和形態(tài)不同，對晶界鋸齒形狀有強(qiáng)烈影響。當(dāng)冷卻速率由0.1℃/s 增大至10.8℃/s 時(shí)，晶界鋸齒振幅由4.02μm變?yōu)?.63μm，鋸齒的波長則隨冷卻速率增大而變大。γ′相形態(tài)失穩(wěn)的不同形狀和尺寸是造成晶界鋸齒振幅大小的主要因素。晶界兩側(cè)分布著不同密度的γ′相顆粒，也可使晶界發(fā)生位移形成波浪式小振幅鋸齒晶界。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，提出了有關(guān)鋸齒晶界的形成模式。

粉末高溫合金；γ′相；鋸齒晶界

新一代高推重比航空發(fā)動(dòng)機(jī)用雙晶粒組織粉末渦輪盤上不同工作區(qū)域具有不同的力學(xué)性能要求。為提高雙晶粒組織渦輪盤輪緣粗晶組織的高溫蠕變強(qiáng)度，阻止晶界上的裂紋和孔洞形核與長大是十分重要的，使輪緣粗晶粒呈鋸齒狀晶界對阻止晶界裂紋是十分有效的強(qiáng)化方法。Zhang等指出UDIMET 710合金中鋸齒晶界可降低高溫下晶界移動(dòng)速率，提高蠕變抗力[1]。Yao等發(fā)現(xiàn)鋸齒晶界的形成可減少三角晶界處的應(yīng)力集中和增加晶界滑移距離，從而強(qiáng)化晶界[2]。Rice等指出鋸齒晶界可增加Alloy10合金抵抗高溫蠕變斷裂及疲勞裂紋擴(kuò)展的能力[3]。Hong等發(fā)現(xiàn)鋸齒晶界可使Nimonic 263合金的空洞率及蠕變裂紋擴(kuò)展速率更低，從而提高蠕變性能[4]。Yeh等發(fā)現(xiàn)鋸齒晶界可使IN718合金蠕變斷裂壽命提高近400h[5]。Carter等指出鋸齒晶界可明顯提高René 104合金700℃左右的蠕變變形抗力[6]。

有關(guān)鋸齒晶界的形成機(jī)制研究有很多相關(guān)報(bào)道。早期，Koul,Henry以及Danflou等指出晶界γ′相移動(dòng)會(huì)造成晶界片段位移和γ′相朝著晶界方向有取向的不對稱生長，均與鋸齒晶界的形成有關(guān)[7-9]。后來，Mitchell和Lu等指出不同組織形態(tài)的γ′相以及細(xì)小分散的γ′相也會(huì)影響鋸齒晶界的形成[10-12]。Jiang等指出晶界析出的M23C6碳化物也影響鋸齒晶界的形成[13]。近期，Hong等認(rèn)為晶界上C、Cr原子的不連續(xù)偏析可造成晶界應(yīng)變，從而促進(jìn)鋸齒晶界的形成[14]。在第三代高性能鎳基粉末高溫合金中，鋸齒晶界形成機(jī)制的研究鮮有報(bào)道，鋸齒晶界不同形成機(jī)制之間的相互關(guān)聯(lián)，以及形成鋸齒晶界的主導(dǎo)因素和形成規(guī)律方面的研究尚有欠缺。為此需要進(jìn)行系統(tǒng)深入的研究，以便通過調(diào)控?zé)崽幚砉に嚰夹g(shù)獲得鋸齒晶界，提高雙晶粒組織粉末渦輪盤的服役壽命，這將對實(shí)際生產(chǎn)具有重要指導(dǎo)意義。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為第三代新型鎳基粉末高溫合金FGH98I，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為C 0.04，Cr 12.90，Co 20.80，Mo 2.64，W 3.85，Al 3.57，Ti 3.53，Nb 1.51，Ta 1.65，B 0.027，Zr 0.043，Hf 0.20，Ni余量。FGH98I合金中γ′相固溶溫度為1170℃，γ′相含量約為55%[15]。FGH98I母合金為真空感應(yīng)爐熔煉，采用等離子旋轉(zhuǎn)電極方法制粉，經(jīng)振動(dòng)篩分和靜電分離相結(jié)合的方法除去夾雜，使用50～150μm的粉末裝入包套并封焊后，采用熱等靜壓固結(jié)成型，然后經(jīng)等溫鍛造獲得細(xì)晶盤坯。

實(shí)驗(yàn)試樣取自鍛態(tài)盤坯，經(jīng)1190℃/1h的固溶處理后分別以0.1，0.4，1.4，4.3℃/s和10.8℃/s的冷速冷卻。利用Olympus光學(xué)金相顯微鏡觀察顯微組織，化學(xué)浸蝕劑為CuSO4(10g)+HCl(50mL)+H2O(50mL)；采用SUPRA-55場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試樣晶界形貌，電解拋光劑為H2SO4(20%)+CH3OH(80%)，電解浸蝕劑為H3PO4(170mL)+H2SO4(10mL)+CrO3(15g)；采用JES-2100型透射電子顯微鏡觀察顯微組織結(jié)構(gòu)，TEM用減薄試樣用電解雙噴法制成，雙噴液為高氯酸(10%)+正丁醇(65%)+乙醇(25%)，電解電壓為50～70V，電解電流為30～50mA，電解溫度用液氮控制在-30℃。表征鋸齒晶界的幾何特征用鋸齒波長(wavelength)和最大振幅(amplitude)如圖1所示，并可計(jì)算出表征晶界彎曲程度的晶界曲率(Grain Boundary Curvature Ratio,GBCR)，它等于晶界的總路徑長度與晶界兩點(diǎn)間最短直線距離的比值。鋸齒晶界特征是對每個(gè)冷速下至少30張照片中的晶界進(jìn)行測量來獲得。鋸齒晶界表征的特征參數(shù)和γ′相的等效直徑采用Image-ProPlus軟件來進(jìn)行測量與統(tǒng)計(jì)。

圖1 晶界幾何參數(shù)的示意圖Fig.1 Schematic of geometry parameters of grain boundary

2 結(jié)果與分析

2.1 合金中直晶界和鋸齒晶界形貌

圖2所示為FGH98I合金經(jīng)固溶熱處理獲得的直晶界和鋸齒晶界的形貌。由圖2(a)可以看出晶界趨于筆直，晶粒形狀較規(guī)則，晶界無明顯析出物；圖2(b)為鋸齒晶界形貌，晶界呈圓形弧狀峰和波浪形峰，晶粒呈多角的形態(tài)，晶界上有明顯析出物存在。表1給出不同冷速下晶界鋸齒的平均振幅、平均波長和晶界曲率(GBCR)的測量值，可以看出晶界鋸齒狀的程度隨冷卻速率的變化而改變，較慢的冷速使鋸齒的振幅更大而波長更小，晶界曲率變大，這說明晶界的彎曲程度更大；反之，在較高冷速下，晶界的彎曲程度降低，晶界趨向平直。

2.2 晶界γ′相析出對鋸齒晶界的影響

圖2 合金中的直晶界和鋸齒晶界(a)冷速為10.8℃/s合金中的直晶界；(b)冷速為0.4℃/s合金中的鋸齒晶界Fig.2 Straight grain boundaries and serrated grain boundaries in the alloys (a)straight grain boundaries in the alloy cooled at 10.8℃/s;(b)serrated grain boundaries in the alloy cooled at 0.4℃/s

Coolingrate/(℃·s-1)Amplitude/μmWavelength/μmGBCR0．14．020．446．770．42．610．865．101．40．982．262．284．30．646．411．0810．80．6315．741．02

圖3 合金經(jīng)固溶熱處理以1.4℃/s (a)，(b)和4.3℃/s (c)冷卻后的顯微組織Fig.3 Microstructure of the alloys cooled at 1.4℃/s (a), (b) and 4.3℃/s (c) after the solution heat treatment

圖4所示SEM像為合金經(jīng)固溶熱處理以0.4℃/s冷卻后的顯微組織。從圖4(a)中可以看出晶內(nèi)γ′相呈方形或樹枝狀等不規(guī)則形狀，晶界上γ′相尺寸相對較大且沿晶界分布，形狀不規(guī)則似樹枝狀生長；圖4(b)也示出了晶界上γ′相呈不穩(wěn)定長出的不規(guī)則形狀。上述結(jié)果表明固溶熱處理后以0.4℃/s慢冷時(shí)，會(huì)促使γ′相的形態(tài)發(fā)生變化，γ′相朝晶界面生長，造成了鋸齒晶界。

2.3 晶界上γ′相扇形組織對晶界鋸齒狀形成的影響

本合金中常常出現(xiàn)γ′相扇形組織[15, 16]如圖5所示。從圖5(a)可以看出合金中晶界上分布有γ′相扇形組織，晶界呈較大的鋸齒狀，即晶界鋸齒的凹面都對應(yīng)分布著γ′相扇形組織。圖5(b)為圖5(a)的局部放大圖，可以看出γ′相扇形組織除了在晶界形成之外，尤其是在多個(gè)晶界交匯的位置，如三角晶界處比較發(fā)達(dá)，對鋸齒晶界的形成影響很大。圖5(c)為TEM照片，可以清晰地看出扇形結(jié)構(gòu)中手指狀二次γ′相枝晶朝著晶界不對稱的生長，且大致和晶界垂直，使得晶界產(chǎn)生了較大振幅的鋸齒。

圖4 合金經(jīng)固溶熱處理以0.4℃/s冷卻后的晶界處γ′相形貌(a)鋸齒晶界上樹枝狀γ′相；(b)鋸齒晶界上不規(guī)則形狀γ′相Fig.4 Morphology of γ′ phases at the grain boundary in alloy cooled at 0.4℃/s after the solution heat treatment (a)serrated grain boundary and dendritic γ′ phase;(b)serrated grain boundary and irregular γ′ phase

圖5 合金經(jīng)固溶熱處理以0.1℃/s冷卻后的γ′相扇形組織(a)金相顯微照片；(b)SEM顯微照片；(c)TEM顯微照片F(xiàn)ig.5 Morphology of the γ′ fan-type structures in alloy cooled at 0.1℃/s after the solution heat treatment (a)OM micrograph;(b)SEM micrograph;(c)TEM micrograph

2.4 晶界無大尺寸析出相時(shí)的鋸齒晶界

圖6所示TEM圖像為合金經(jīng)固溶熱處理快冷(10.8℃/s)冷卻后的顯微組織。由圖6可以看出晶界上并無大尺寸的析出相，而晶界卻呈小鋸齒狀，但可發(fā)現(xiàn)晶界處分布著不同密度的小尺寸γ′相顆粒。

圖6 合金經(jīng)固溶熱處理以10.8℃/s冷卻后的顯微組織Fig.6 Microstructure of the alloy cooled at 10.8℃/s after the solution heat treatment

2.5 分析討論

隨著飛機(jī)燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)出口溫度的提高，高溫下使用的合金組織中晶界往往是合金失效的薄弱環(huán)節(jié)。工程應(yīng)用實(shí)踐表明，以γ′相強(qiáng)化的鎳基粉末高溫合金，經(jīng)過熱處理工藝技術(shù)獲得鋸齒狀晶界是晶界強(qiáng)化的有效工程手段。本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，合金熱處理過程中強(qiáng)化相γ′相的析出是鋸齒晶界形成的重要因素。

根據(jù)文獻(xiàn)[17]并結(jié)合本實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果，建立起FGH98I合金中的γ′相析出形態(tài)連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線如圖7所示。圖7中示出了不同冷速下析出的γ′相不同形態(tài)及其造成的鋸齒狀晶界，可知鋸齒晶界的形成受固溶冷卻速率強(qiáng)烈影響。不論采用何種冷速，只要過飽和固溶體發(fā)生脫溶分解，晶界有析出相，則總能得到不同程度的鋸齒狀晶界。隨著合金固溶冷卻速率不同，析出相γ′相形態(tài)是可變的，由γ′相的析出導(dǎo)致的鋸齒狀晶界的表征參量是不同的(如表1所示)，鋸齒晶界的形成機(jī)制也是相異的。本研究根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，提出以下關(guān)于鋸齒狀晶界的形成模式。

圖7 合金γ′相析出形態(tài)連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線及相應(yīng)的鋸齒晶界形態(tài)Fig.7 Continuous cooling transformation curves of different morphologies of γ′ phases and corresponding serrated grain boundaries

2.5.1 γ′相長大造成的鋸齒晶界模式

合金自固溶溫度冷卻時(shí)，首先在晶界上發(fā)生不均勻形核，析出不同尺寸的γ′相如圖3(a)和圖3(c)所示。由圖3(a)和圖3(c)可以發(fā)現(xiàn)每個(gè)鋸齒都和一個(gè)或幾個(gè)與晶界毗連的γ′相析出有關(guān)，而晶界γ′相的長大速率決定于基體中溶質(zhì)元素的過飽和度，同時(shí)也與沿著晶界內(nèi)界面溶質(zhì)原子的擴(kuò)散有關(guān)。在γ′相長大過程中，γ′相與晶界接觸的γ′/γ相界面會(huì)使晶界發(fā)生共格應(yīng)變的松弛，激發(fā)晶界成為容易接納溶質(zhì)原子的收集區(qū)(collector plates)，溶質(zhì)原子將有兩種傳輸模式：一種是從過飽和基體區(qū)域至接觸的晶界，稱為點(diǎn)陣原子擴(kuò)散流；另一種是沿非共格晶界溶質(zhì)原子的快速擴(kuò)散流。由于向非共格界面的總?cè)苜|(zhì)原子流比向共格面要多，所以γ′相向晶界一側(cè)長大的總體積比向相反方向長大的要大得多，這樣流向γ′/γ相界面的溶質(zhì)原子流將引起γ′相垂直晶界方向長大推動(dòng)晶界移動(dòng)，形成鋸齒狀晶界。此類鋸齒晶界形成的示意圖如圖8所示，其中箭頭表示溶質(zhì)原子傳輸方向：A為過飽和γ固溶體向γ′相的擴(kuò)散，B為沿晶界的快速擴(kuò)散。

圖8 晶界γ′相長大造成鋸齒晶界的示意圖Fig.8 Schematic of formation of serrated grain boundaries caused by growth of γ′ phases at the grain boundaries

2.5.2 晶界γ′相移動(dòng)造成的鋸齒晶界模式

(1)

圖9 晶界γ′相移動(dòng)造成鋸齒晶界的示意圖Fig.9 Schematic of formation of serrated grain boundaries caused by movement of γ′ phases at the grain boundaries

2.5.3 γ′相不穩(wěn)定長出形態(tài)造成的鋸齒晶界模式

合金在固溶熱處理后慢冷時(shí)，γ′相的形態(tài)發(fā)生失穩(wěn)，可推動(dòng)晶界產(chǎn)生鋸齒。通過TEM觀察，樹枝狀γ′相是從母相γ′相任何部位長出，它與γ′相間不存在相界面也無晶格錯(cuò)配關(guān)系(圖4)。這種長出的形態(tài)根本原因是在足夠的過飽和度條件下，晶界處局部溶質(zhì)原子不均勻分布，發(fā)生點(diǎn)擴(kuò)散效應(yīng)，可為γ′相不穩(wěn)定長出提供足夠的溶質(zhì)原子，同時(shí)沿著晶界的內(nèi)界面溶質(zhì)原子擴(kuò)散較快，造成γ′/γ相界面的不穩(wěn)定而出現(xiàn)γ′相不穩(wěn)定長出形態(tài)(unstable protrusion structure)，γ′相朝晶界面生長，造成了鋸齒晶界。此類鋸齒晶界形成的示意圖如圖10所示，其中箭頭表示溶質(zhì)原子傳輸方向：A和C分別為過飽和γ固溶體向晶界和γ′相的擴(kuò)散，B為沿晶界的快速擴(kuò)散。

圖10 晶界樹枝狀γ′相長大造成鋸齒晶界的示意圖Fig.10 Schematic of formation of serrated grain boundaries caused by growth of dendritic γ′ phases at the grain boundaries

2.5.4 γ′相扇形組織發(fā)展造成的鋸齒晶界模式

在FGH98I這類低錯(cuò)配度合金中，在一定熱處理?xiàng)l件下常常觀察到γ′相扇形組織形成[10, 15, 16]。如圖5所示為γ′相扇形組織形貌，是由二次γ′相枝晶和其間的γ基體組成，γ′相扇形組織的發(fā)展包括手指狀二次γ′相枝晶的長大和枝晶分叉的發(fā)展：前者手指狀枝晶的向前長大，取決于冷卻時(shí)晶界γ′相在不同冷卻溫度區(qū)間形成的γ′相中Al、Ti濃度不同，即高溫析出γ′相中Al、Ti濃度高而低溫析出γ′相中的Al、Ti濃度相對較低，在γ′相內(nèi)部出現(xiàn)了Al、Ti濃度梯度，促使Al、Ti發(fā)生定向擴(kuò)散形成γ′相定向長大推動(dòng)晶界遷移，正如實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)扇形組織中二次γ′相枝晶臂朝著晶界不對稱的生長，推動(dòng)晶界造成鋸齒晶界，且此時(shí)鋸齒的振幅也較大(圖5(c))。其示意圖如圖11所示，其中箭頭表示溶質(zhì)原子傳輸方向：A為沿晶界的快速擴(kuò)散，B為γ′相內(nèi)部由Al、Ti濃度梯度引起的短程擴(kuò)散，C為過飽和γ固溶體向γ′相扇形組織的擴(kuò)散。

圖11 晶界γ′相扇形組織造成鋸齒晶界的示意圖Fig.11 Schematic of formation of serrated grain boundaries caused by γ′ fan-type structure at the grain boundaries

2.5.5 晶界無大尺寸析出相時(shí)造成鋸齒晶界模式

當(dāng)晶界上沒有大尺寸析出相存在也能夠產(chǎn)生晶界鋸齒，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)晶界近旁分布著不同密度的γ′相，如圖6所示。由于γ′相與基體呈共格析出，當(dāng)晶界兩側(cè)γ′相顆粒密度不同時(shí)，會(huì)沿著晶界區(qū)域造成不同程度的共格應(yīng)變，甚至?xí)l(fā)生共格應(yīng)變場重疊，增加應(yīng)變場強(qiáng)度，使晶界兩側(cè)產(chǎn)生點(diǎn)陣畸變；由于不規(guī)則的點(diǎn)陣畸變使晶界處的某一部分處于被壓或是被拉的狀態(tài)，為了釋放這種不平衡的應(yīng)變能會(huì)在晶界附近產(chǎn)生一定的驅(qū)動(dòng)力，觸發(fā)晶界形成鋸齒狀。由于這種驅(qū)動(dòng)力不足以促使大振幅鋸齒的形成，晶界會(huì)發(fā)生小位移，因此常以小波浪鋸齒狀形式出現(xiàn)，其示意圖如圖12所示。

圖12 晶界兩側(cè)γ′相密度不同造成鋸齒晶界的示意圖Fig.12 Schematic of formation of serrated grain boundaries caused by different densities of γ′ phases distributing along both sides of the grain boundaries

3 結(jié)論

(1)高性能鎳基粉末高溫合金在熱處理固溶冷卻過程中γ′相的析出行為敏感于固溶冷卻速率，是造成鋸齒狀晶界的主導(dǎo)因素。

(2)鋸齒晶界是在過飽和固溶體固溶冷卻過程中γ′相的析出階段形成的，鋸齒的波長隨冷速增加而變大，振幅隨冷速增加而降低，本研究冷速0.1～10.8℃/s范圍內(nèi)晶界鋸齒振幅為4.02～0.63μm，冷卻速度對鋸齒振幅起重要作用。

(3)γ′相形態(tài)失穩(wěn)的形狀和尺寸是造成晶界鋸齒振幅大小的主要因素。

(4)晶界兩側(cè)分布著不同密度的γ′相顆粒，也可使晶界發(fā)生位移形成波浪式小尺寸鋸齒晶界。

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Formation Mechanism of Serrated Grain Boundary Caused by Different Morphologies of γ′ Phases in a High-performance Nickel-based Powder Metallurgy Superalloy

YANG Wan-peng1，HU Ben-fu1，LIU Guo-quan1,2，WU Kai1

(1 School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China;2 State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China)

The formation of serrated grain boundaries as a result of different precipitation behaviors of γ′ phases at the grain boundaries in the third generation high-performance nickel-based powder metallurgy superalloy (FGH98I) of very small lattice misfit between the precipitate phases and the matrix was systematically studied under varying heat treatment conditions, using optical microscope, field emission scanning electronic microscope and transmission electronic microscope. The results show that the dominant factor of formation of serrated grain boundaries is that the morphologies of γ′ phases precipitate at the grain boundaries are different. The quantity, size and morphology of the γ′ phases precipitate at the grain boundaries vary with different solution cooling rates of the heat treatment process, which has a strong influence on the formation of serrated grain boundaries. Amplitudes of the grain boundary serrations are found to decrease from 4.02 μm to 0.63 μm as cooling rates increase from 0.1 ℃/s to 10.8 ℃/s, however, the wavelength of the grain boundary serrations increases as cooling rates increase. Different morphologies and size of γ′ phases which grow into morphology of unstable protrusion result in different amplitudes of the grain boundary serrations. Different densities of γ′ particles distributing along the grain boundaries by both sides can drive the grain boundaries to move to produce the grain boundaries with small wavy serrations. Different formation modes of serrated grain boundaries are put forward based on our experiment results.

powder metallurgy superalloy;γ′ phase;serrated grain boundary

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.06.002

TG113.2

A

1001-4381(2015)06-0007-07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(2013AA031601)；國家預(yù)研基金項(xiàng)目(9140A12070507QT0202)

2014-08-11;

2014-11-25

劉國權(quán)(1952—)，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事金屬材料和合金設(shè)計(jì)的研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100083)，E-mail: g.liu@ustb.edu.cn