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    HPLC-ELSD法測定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖含量*

    2015-03-02 03:34:54李邇娜張文萍滕再進(jìn)
    藥學(xué)與臨床研究 2015年2期

    李邇娜,張文萍,滕再進(jìn)

    南京圣和藥業(yè)股份有限公司,南京 210038

    HPLC-ELSD法測定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖含量*

    李邇娜,張文萍,滕再進(jìn)**

    南京圣和藥業(yè)股份有限公司,南京 210038

    目的:建立HPLC-ELSD法測定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖的含量。方法:采用COSMOSIL Sugar-D糖分析專用柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水(80∶20)為流動相,ELSD漂移管溫度:100℃,氮氣流量:2.5 L·min-1。結(jié)果與結(jié)論:牛奶菜醇和果糖在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系(r>0.9994)。本法簡便、準(zhǔn)確,為消癌平注射液中大極性成分的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

    HPLC-ELSD法;消癌平;牛奶菜醇;果糖

    通關(guān)藤系蘿藦科(Asclep iadaceae)牛奶菜屬植物通關(guān)藤[Marsdenia tenacissima(Roxb.)Wight et Arn]的干燥藤莖,始載于《滇南本草》,收載于1974年版《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》、1977年版《中國藥典》以及2010年版《中國藥典》。以通關(guān)藤為主要原料制備的中藥消癌平注射液,臨床上用于治療肝癌、胃癌等各種惡性腫瘤,療效良好。

    消癌平注射液中化學(xué)成分種類較多,主要為C21甾體皂苷類、有機酸及糖類等[1-2]。目前,國內(nèi)外報道的通關(guān)藤或者消癌平注射液的含量測定主要是以綠原酸以及酚酸類成分為指標(biāo)[3],未見注射液中大極性成分HPLC法測定含量的報道。為了更好地控制消癌平注射液的質(zhì)量,為消癌平注射液再評價提供一定的依據(jù),本文測定了消癌平注射液中含量較高的牛奶菜醇以及果糖的含量。由于常規(guī)C18柱不適用于測定糖類成分含量,故選用半井公司生產(chǎn)的適合于分析單糖及低聚糖的COSMOSIL Sugar-D糖分析色譜柱,用HPLC-ELSD測定了消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖的含量。

    1 材 料

    1.1 儀器

    Agilent 1200 Series高效液相色譜儀 (含G1312A二元梯度泵、G1322A在線真空脫氣機、G1329A自動進(jìn)樣器、G1315D DAD檢測器、HP Chem Station化學(xué)工作站);Alltech ELSD 2000ES蒸發(fā)光散射檢測器;Mettler Toledo電子天平(XS105DU)。

    1.2 試藥

    果糖對照品 (批號:100231-200904,純度99.6%),牛奶菜醇對照品 (批號:NC-0403,純度:99.9%),均購于中國藥品生物制品檢定所;消癌平注射液 (規(guī)格:20 mL,24批,2012年、2013年各12批,注射液總酚酸含量為9.0~11.0 mg·mL-1,綠原酸含量為40~80 μg·mL-1)南京圣和藥業(yè)有限公司生產(chǎn);乙腈為色譜純;水為純凈水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:COSMOSIL Sugar-D糖分析專用柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-水(80∶20);柱溫:25℃;流速:1.0 mL·min-1;進(jìn)樣量:20 μL;ELSD漂移管溫度:100℃;氮氣流量:2.5 L·mL-1。牛奶菜醇、果糖對照品和消癌平注射液 (批號:201306081)色譜圖見圖1。

    圖1 對照品(A)和消癌平注射液(B)液相色譜圖

    2.2 溶液配制

    2.2.1 對照品溶液 精密稱取牛奶菜醇5.80 mg、果糖8.12 mg,分別置20 mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液 精密移取消癌平注射液5 mL,置100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,用微孔濾膜(0.45 μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    分別量取 “2.2.1”中對照品溶液2.5(Ⅰ)、4(Ⅱ)、5(Ⅲ)、7.5(Ⅳ)mL置10 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,分別取上述溶液以及“2.2.1”中對照品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,測定峰面積,進(jìn)樣濃度的對數(shù)logC為橫坐標(biāo),以峰面積的對數(shù)logA為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程分別為:牛奶菜醇logA=1.4084logC+8.2044(r=0.9994),線性范圍0.073~0.290 mg·mL-1;果糖 logA=1.6593logC+ 7.8800(r=0.9998),線性范圍0.102~0.406 mg·mL-1。

    2.4 進(jìn)樣精密度試驗

    取“2.3”項下Ⅲ號溶液20 μL,注入液相色譜儀,連續(xù)測定6次,以峰面積計算,進(jìn)樣精密度較好,牛奶菜醇和果糖的RSD分別為1.89%、1.67%。

    2.5 穩(wěn)定性與重復(fù)性試驗

    分別取供試品溶液(批號:201306081)20 μL于0、2、4、6、8 h進(jìn)樣,考察穩(wěn)定性,樣品在8 h內(nèi)穩(wěn)定性較好,牛奶菜醇和果糖的RSD分別為1.85%、2.30%。

    分別取供試品溶液 (批號:201306081)20 μL,連續(xù)進(jìn)樣測定6次,樣品含量結(jié)果重復(fù)性較好,牛奶菜醇和果糖的RSD分別為1.95%、0.85%。

    2.6 加樣回收率試驗

    取消癌平注射液(批號:201306081)1mL,置20mL量瓶中,加入精密稱取的牛奶菜醇對照品2.52 mg、果糖對照品2.30 mg,用水溶解稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液A;取消癌平注射液(批號:201306081)1 mL,置20 mL量瓶中,加入精密稱取的牛奶菜醇對照品3.29 mg、果糖對照品2.86 mg,用水溶解稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液B;取消癌平注射液(批號:201306081)1 mL,置20 mL量瓶中,加入精密稱取的牛奶菜醇對照品3.82mg、果糖對照品3.45mg,用水溶解稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液C。分別取供試品溶液A、B、C各20 μL,連續(xù)進(jìn)樣3次,計算加樣回收率,牛奶菜醇和果糖的平均回收率分別為:96.8%、97.4%,RSD分別為2.78%、1.82%。

    2.7 樣品含量測定

    取消癌平注射液,依法測定其中牛奶菜醇和果糖含量,由表1可見,2012年與2013年消癌平注射液中牛奶菜醇及果糖含量均值較為接近。

    表1 消癌平注射液牛奶菜醇和果糖含量測定結(jié)果(mg·mL-1)

    3 討 論

    消癌平注射液中牛奶菜醇及果糖含量較高,本實驗以COSMOSIL Sugar-D糖柱-HPLC-ELSD法測定其含量,兩者與其余成分分離較好,為消癌平注射液的質(zhì)量控制、安全性再評價及通關(guān)藤中糖類成分研究提供進(jìn)一步實驗依據(jù)。

    [1] 成冠藍(lán),孔令義,張 倉.通關(guān)藤化學(xué)成分和藥理作用研究進(jìn)展[J].藥學(xué)與臨床研究,2009,17(2):135-8.

    [2] 楊 梅,王文蘭,吳 昊,等.通關(guān)藤中的孕甾醇苷類成分[J].中草藥,2011,42(8):1473-6.

    [3] 賴玉菡,王 曙.HPLC測定通關(guān)藤中綠原酸含量[J].華西藥學(xué)雜志,2006,21(1):79-81.

    Determination of Condiritul and Fructose in Xiaoaiping Injection by HPLC-ELSD*

    LI Er-na,ZHANG Wen-ping,TENG Zai-jin**
    Nanjing Sanhome Pharmaceutical Co.,Ltd.,Nanjing 210038,China

    Objective:To establish a quantitative HPLC-ELSD method for the determination of condiritul and fructose in Xiaoaiping Injection.Methods:A column of Cosmosil Sugar-D(4.6mm×250mm,5μm)was used with the mobile phase of water and acetonitrile(20∶80),the temperature of drift tube was set at 100℃and the nitrogen fIow rate at 2.5 L·min-1.Results and Conclusion:Calibration curves presented good linear regression(r>0.9994). The established HPLC-ELSD method is simple and suitable for the quality control of Xiaoaiping Injection.

    HPLC-ELSD;Xiaoaiping injection;Condiritul;Fructose

    R927.2

    A

    1673-7806(2015)02-135-02

    國家“重大新藥創(chuàng)新”科技重大專項資助項目(NO.2011ZX09201-201-02)

    李邇娜,女,工程師 E-mail:lien@sanhome.com

    * *通訊作者滕再進(jìn),男,高級工程師 E-mail:tengzj@sanhome.com

    2014-09-09

    2014-10-21

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