藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)技術(shù)的現(xiàn)代趨勢(shì)和應(yīng)用進(jìn)展

莫東鳴

(重慶工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，重慶 401120)

藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)技術(shù)的現(xiàn)代趨勢(shì)和應(yīng)用進(jìn)展

莫東鳴

(重慶工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，重慶 401120)

經(jīng)過(guò)一個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，藍(lán)寶石單晶因其優(yōu)良的綜合性能得到了廣泛的應(yīng)用。文中綜述了藍(lán)寶石的新應(yīng)用，簡(jiǎn)述了藍(lán)寶石單晶的主要生長(zhǎng)方法及各制備方法的適用場(chǎng)合；介紹了我國(guó)藍(lán)寶石單晶的主要生長(zhǎng)廠家及采用的方法；最后提出了優(yōu)化藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)在行業(yè)應(yīng)采取的措施。

藍(lán)寶石單晶；提拉法；泡生法；熱交換法；導(dǎo)模法；生長(zhǎng)方法

0 引 言

藍(lán)寶石所具有的獨(dú)特的集物理、化學(xué)、光學(xué)、電子和機(jī)械特性使其大范圍適用于工業(yè)、科學(xué)和珠寶產(chǎn)業(yè)，特別是成為L(zhǎng)ED發(fā)光二極管、大規(guī)模集成電路SOI、SOS及超導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)薄膜等最理想的襯底材料。藍(lán)寶石除了可用來(lái)作為基底材料之外，還可用其制造其它有源裝備。對(duì)用于發(fā)光晶體Al2O3本身或雜質(zhì)缺陷的研究拓展了藍(lán)寶石許多新的應(yīng)用。紅寶石和摻鈦藍(lán)寶石激光晶體就是歷史上熟知的例子。隨著世界各國(guó)對(duì)藍(lán)寶石生長(zhǎng)技術(shù)推廣應(yīng)用的重視，大尺寸、高質(zhì)量的藍(lán)寶石晶體的需求迅速增長(zhǎng)，促使藍(lán)寶石晶體的研究與生長(zhǎng)成為目前最具發(fā)展活力的產(chǎn)業(yè)之一[1]。

1 藍(lán)寶石晶體的新應(yīng)用

1.1 藍(lán)寶石基片和襯底

藍(lán)寶石單晶最常用的用途就是作為紅外光學(xué)材料、電子器件和高溫超導(dǎo)薄膜的基片和襯底材料，尤其是近年來(lái)在LED領(lǐng)域大放異彩。LED具有壽命長(zhǎng)、效率高，配套電路簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用涉及到照明光源、通訊光源、裝飾、景觀等多個(gè)行業(yè)。目前，藍(lán)寶石主要作為GaN基藍(lán)色LED及激光二極管的襯底材料。但是，由于高亮度的LED要求晶體表面的光滑性，我國(guó)所使用的LED藍(lán)寶石襯底大部分仍然需要從美國(guó)、日本等國(guó)家進(jìn)口，使得高亮度的LED材料價(jià)格居高不下。

藍(lán)寶石晶體的應(yīng)用除了熟知的基板材料之外，還可用于固態(tài)激光的發(fā)光材料。紅寶石，摻雜鉻的氧化鋁是制造第一代固態(tài)激光器的材料。摻鈦藍(lán)寶石現(xiàn)在已成為流行的可調(diào)諧飛秒激光器和參數(shù)放大器制造的中間媒介。

1.2 光學(xué)窗口和整流罩

藍(lán)寶石單晶做成的紅外光學(xué)窗口和整流罩在軍用光電設(shè)備中得到了廣泛的應(yīng)用，尤其在導(dǎo)彈整流罩、高功率激光、潛艇窗口等軍用設(shè)備中的應(yīng)用地位不可替代[2]。因?yàn)檐娪迷O(shè)備的特殊需要，藍(lán)寶石單晶制造的光學(xué)窗口和整流罩向大尺寸和寬口徑發(fā)展。

1.3 藍(lán)寶石光纖傳感器

藍(lán)寶石單晶光纖傳感器一般用于惡劣環(huán)境，表面覆蓋多晶氧化鋁包層，可保證光纖表面完整性而提高光纖的傳輸性能。藍(lán)寶石光纖因?yàn)榫哂心透邷氐奶攸c(diǎn)，所以可以應(yīng)用于高溫傳感、測(cè)量生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的近紅外激光傳輸，在電加熱爐及高溫?zé)釟饬鞯阮I(lǐng)域進(jìn)行壓強(qiáng)、應(yīng)力和化學(xué)物質(zhì)濃度等參數(shù)的測(cè)量。

1.4 光存儲(chǔ)介質(zhì)

隨著氧化鋁材料從傳感器的應(yīng)用拓展至存儲(chǔ)介質(zhì)，人們開(kāi)始使用氧化鋁晶體作為光存儲(chǔ)介質(zhì)，激光和高非線性、雙光子吸收過(guò)程被用在存儲(chǔ)介質(zhì)中進(jìn)行光學(xué)定位。使用新的氧化鋁單晶體作為介質(zhì)，光碟存儲(chǔ)器獲得了兆字節(jié)的存儲(chǔ)進(jìn)步。

1.5 基于摻C,Mg氧化鋁的單晶體粒子探測(cè)器

近日，Landauer公司發(fā)明了新穎的發(fā)光粒子探測(cè)器(FNTDs)，探測(cè)器展示了驚人的測(cè)量質(zhì)子，中子，與其它重型帶點(diǎn)粒子的性能。這種粒子探測(cè)器采用摻C,Mg氧化鋁晶體，它集合了聚合物Al2O3:C,Mg的優(yōu)缺點(diǎn)。此種晶體是用提拉法技術(shù)生長(zhǎng)的，生長(zhǎng)的尺寸和形狀由最終產(chǎn)品決定(如圖1所示)。輻射領(lǐng)域成像需要的500 μm厚度，直徑60 mm的拋光晶片近日已投產(chǎn)。這種新型晶體的最大優(yōu)點(diǎn)是中心區(qū)域可以經(jīng)受有效的輻射變色，甚至當(dāng)溫度上升到600 ℃以上，仍可以允許在成像應(yīng)用中的快速激光掃描。

圖1 用于高精度劑量量測(cè)的摻Mg藍(lán)寶石晶體和粒子探測(cè)器[3]

2 藍(lán)寶石生長(zhǎng)技術(shù)的比較

幾乎所有熔體高溫生長(zhǎng)技術(shù)都適用于藍(lán)寶石生產(chǎn)，但各種方法在針對(duì)的應(yīng)用場(chǎng)合和最終產(chǎn)品的幾何尺寸方面各有優(yōu)劣。

2.1 焰熔法

焰熔法，也稱Verneuil法，1902年由法國(guó)化學(xué)家Verneuil改進(jìn)并投入產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。焰熔法是利用氫氣及氧氣在燃燒過(guò)程中產(chǎn)生高溫，使粉末原料通過(guò)氫氧焰加熱融化，然后滴落在冷卻的結(jié)晶桿上形成單晶。焰熔法是第一種用以生產(chǎn)紅寶石和藍(lán)寶石的商業(yè)方法，并在19世紀(jì)得到快速發(fā)展[4-5]，它適用于生產(chǎn)首飾，手表上使用的小直徑的晶體。因?yàn)榈统杀?，這種方法即便在發(fā)明之后的130多年仍有廣大市場(chǎng)，如今它主要的市場(chǎng)則在為其它藍(lán)寶石生長(zhǎng)技術(shù)提供籽料。

圖2 焰熔法生長(zhǎng)金紅石[6]

2.2 提拉法

1916年，Jan Czochralski發(fā)明了提拉法(也稱CZ法)，這個(gè)方法從坩堝的熔體中提拉晶體[7]，如今，提拉法已成為生長(zhǎng)所有半導(dǎo)體材料和大多數(shù)氧化物晶體最主要的工業(yè)生長(zhǎng)方法。

CZ法生長(zhǎng)模型的示意圖如圖2所示，坩堝通常采用難熔金屬材料如銥，鉬或鎢制造，內(nèi)盛籽料，坩堝外部通電磁感應(yīng)或電阻加熱的方式來(lái)保證坩堝壁的高溫。坩堝上方有一個(gè)旋轉(zhuǎn)的晶棒接觸熔體表面并緩慢上升。通過(guò)重量傳感器測(cè)量晶體重量來(lái)調(diào)節(jié)坩堝壁加熱量，最終可以控制晶體直徑的大小。上個(gè)世紀(jì)60年代和70年代，CZ法成功生長(zhǎng)了制造第一塊固態(tài)激光器的高質(zhì)量紅寶石，然而，在藍(lán)寶石制造行業(yè)中，CZ法仍然存在局限，當(dāng)生長(zhǎng)直徑超過(guò)10～50 cm的晶體，以及生長(zhǎng)c向晶體時(shí)，它并不是最佳的生長(zhǎng)方法。

圖3 提拉法示意圖

2.3 泡生法

Spyro kyropoulos于1926年發(fā)明了泡生法，其主要的目的是為了在晶體凝固時(shí)，避免晶體和坩堝的接觸[8]。泡生法的生長(zhǎng)原理與提拉法相似，如圖3示，首先令晶棒接觸到熔體表面，在晶棒與熔體的固液界面上開(kāi)始長(zhǎng)晶，然后旋轉(zhuǎn)晶棒很緩慢地往上提拉晶種。當(dāng)晶種形成晶頸后，晶種便不再旋轉(zhuǎn)和不再提拉。最后控制冷卻速度使晶體從上方逐漸向下凝固成一整個(gè)單晶晶碇。

泡生法結(jié)晶緩慢、制備周期長(zhǎng)，在坩堝高溫長(zhǎng)期加熱的情況下對(duì)設(shè)備考驗(yàn)極大，另外其加熱和保溫系統(tǒng)基本采用鎢鉬材料，作為支撐材料與坩堝接觸時(shí)，本身的高熱導(dǎo)率使得爐體下半部分溫度梯度非常小，當(dāng)熔體液面隨晶體生長(zhǎng)下降時(shí)，會(huì)發(fā)生溫度梯度倒置，晶體結(jié)晶容易粘連坩堝壁。所以，泡生法制備大尺寸藍(lán)寶石的成品率并沒(méi)有提拉法高。采用一般泡生法設(shè)備生長(zhǎng)一個(gè)25～40 kg的晶體是合理的，至于更高重量級(jí)別的藍(lán)寶石晶體，采用泡生法并不是一個(gè)明智的選擇，這個(gè)問(wèn)題的解決可以從坩堝地步和托盤(pán)的導(dǎo)熱合理化設(shè)計(jì)上下功夫[9]。

很多晶體生長(zhǎng)模擬軟件都可以模擬泡生法工藝。例如，比利時(shí)的FEMAG CZ/OX軟件主要用于LED光電技術(shù)、高能物理、醫(yī)學(xué)成像等領(lǐng)域中常用的氟化物/鹵化物/氧化物晶體與大尺寸藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)工藝過(guò)程[10]。

近年來(lái)，我國(guó)科研技術(shù)人員在泡生法的基礎(chǔ)上創(chuàng)新發(fā)展了冷心放肩微量提升法(SAPMAC)，在藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)中也得到了廣泛的應(yīng)用。其生長(zhǎng)過(guò)程如下：

(1)把金屬提拉桿低端籽晶夾具夾有的藍(lán)寶石籽晶，浸入坩堝中溫度高達(dá)2 340 K的熔體(氧化鋁)表面。

(2)嚴(yán)格控制熔體溫度使其表面溫度略高于籽晶熔點(diǎn)，即熔去少量籽晶，以使藍(lán)色寶石單晶可于籽晶表面生長(zhǎng)。

(3)待籽晶與熔體完全浸潤(rùn)，再使熔體表面溫度處于籽晶熔點(diǎn)，籽晶從熔體izhong緩慢向上提拉生長(zhǎng)藍(lán)寶石單晶。

(4)嚴(yán)格控制調(diào)節(jié)加熱器功率，使熔體表面溫度等于籽晶熔點(diǎn)，以逐步實(shí)現(xiàn)藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)的縮頸、擴(kuò)建、等徑生長(zhǎng)及收尾全過(guò)程。

圖4 泡生法示意圖

2.4 熱交換法

所謂的熱交換法(HEM)，一開(kāi)始是由美國(guó)人Fred Schmid和D.Viechanicki于1967年在陸軍材料研究所發(fā)明的，隨后Schmid的晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)推廣到商業(yè)用途，現(xiàn)在這個(gè)晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)成為GT Advance Technology(USA)公司的主要生產(chǎn)系統(tǒng)，并且熱交換法的生長(zhǎng)熔爐大量地銷往亞洲的晶體生長(zhǎng)企業(yè)。目前，熱交換法具有低位錯(cuò)率的優(yōu)點(diǎn)，成為生長(zhǎng)大型晶體(直徑340mm以上, 重量105kg以上)的最佳方法之一。而由于坩堝在生長(zhǎng)晶體之后的不可回收再利用，該種方法只適用于大型晶體尺寸的工業(yè)生長(zhǎng)和高品質(zhì)的晶體生長(zhǎng)。2013年，有消息顯示，蘋(píng)果公司GT Advance Technology公司簽訂了多年期的藍(lán)寶石購(gòu)銷合同，總價(jià)值高達(dá)5.78億美元。蘋(píng)果目前在iPhone 5s上的后攝像頭玻璃蓋面以及Touch ID指紋識(shí)別Home鍵蓋面使用的都是藍(lán)寶石材料，讓其具備高透光度與高穩(wěn)定性、保護(hù)性。而這個(gè)合約將會(huì)讓蘋(píng)果未來(lái)增加一條主要的藍(lán)寶石供貨渠道，未來(lái)的用戶甚至能使用上藍(lán)寶石屏幕的iPhone[11]。

熱交換法的實(shí)質(zhì)是控制溫度，讓熔體在坩堝內(nèi)直接凝固結(jié)晶。如圖4示，其主要技術(shù)特點(diǎn)是：要有一個(gè)溫度梯度爐，在真空石墨電阻爐的底部裝上一個(gè)鎢鉬制成的熱交換器，內(nèi)有冷卻氦氣流過(guò)。把裝有原料的坩堝放在熱交換器的頂端，兩者中心相互重合，而籽晶置于坩堝底部的中心處，當(dāng)坩堝內(nèi)的原料被加熱熔化以后，氦氣流經(jīng)熱交換器進(jìn)行冷卻，使籽晶不被熔化。隨后，加大氦氣的流量，帶走更多的熔體熱量，使籽晶逐漸長(zhǎng)大，最后使整個(gè)坩堝內(nèi)的熔體全部凝固。熱交換法在生長(zhǎng)晶體遇到最大的挑戰(zhàn)在于生長(zhǎng)過(guò)程中，無(wú)法自動(dòng)測(cè)量生長(zhǎng)晶體尺寸和重量，而通過(guò)目測(cè)來(lái)獲得晶體的幾何參數(shù)也是不可能的，因?yàn)槟Y(jié)的晶體是埋在熔體之中的。

圖5 熱交換法示意圖[12]

圖6 熱交換法生長(zhǎng)340mm直徑晶體樣品[12]

2.5 導(dǎo)模法

考慮到氧化鋁熔體的可浸潤(rùn)性和結(jié)晶形成的毛細(xì)力，Harry LaBelle于1969年在Tyco實(shí)驗(yàn)室發(fā)明了導(dǎo)模法(Edge-defined Film-fed Growth method，簡(jiǎn)稱EFG)。導(dǎo)模法的生長(zhǎng)原理如圖7所示，將耐熔金屬模具放入熔體中，模具的下部通有細(xì)管，因?yàn)槊?xì)作用，熔體就被吸引到模具的上表面與籽晶接觸，籽晶不斷向上提拉使得單晶凝固成型。

導(dǎo)模法原先是為了生產(chǎn)高強(qiáng)度復(fù)合材料、管道、其它例如導(dǎo)彈頭的紅外線整流罩等復(fù)雜形狀的藍(lán)寶石纖維，而導(dǎo)模法的藍(lán)寶石模具花費(fèi)可以占到生產(chǎn)成本的50%以上。后來(lái)，導(dǎo)模法在美國(guó)和日本等企業(yè)被推廣用來(lái)生產(chǎn)LED，SoS基板和紅外線屏幕的大型平板。導(dǎo)模法的優(yōu)點(diǎn)有：可以直接拉出各種形狀的晶體，晶體成分均勻，生長(zhǎng)晶體無(wú)生長(zhǎng)紋且光學(xué)均勻性好。雖然導(dǎo)模法可以用于多片生長(zhǎng)工藝，一次提拉可以生長(zhǎng)10片以上的藍(lán)寶石晶體，但它的缺點(diǎn)是：當(dāng)需要大量晶體基板生長(zhǎng)和考慮能源消耗和產(chǎn)出率時(shí)，它并不如其它技術(shù)(例如提拉法，泡生法和熱交換法)有效率。

圖7 導(dǎo)模法示意圖[13]

2.6 水平結(jié)晶法

水平結(jié)晶法(Horizontal Directional Crystallization)是一種高產(chǎn)低成本的晶體生長(zhǎng)方法，它于上個(gè)世紀(jì)60年代被前蘇聯(lián)的Bagdasarov發(fā)明并運(yùn)用于商業(yè)生產(chǎn)。如圖8所示，使用水平結(jié)晶法生長(zhǎng)藍(lán)寶石時(shí)，先將原料放入船型坩堝之中，坩堝的頭部放置晶種。坩堝經(jīng)過(guò)一個(gè)加熱器，鄰近加熱器的原料最先融化成熔體，這部分熔體與船頭的晶種接觸，便開(kāi)始生長(zhǎng)晶體。坩堝緩慢地經(jīng)過(guò)加熱器，最終可得到完整的單晶體。這種方法可以得到純度高、雜質(zhì)分布均勻的晶體，可以生長(zhǎng)30 kg以上的晶體，但因?yàn)樯L(zhǎng)過(guò)程中晶體與坩堝無(wú)法避免接觸，難免有坩堝成分的元素析出到晶體，所以不易制得完整性高的大直徑單晶。

2.7 藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法的比較

在LED和SoS基板應(yīng)用領(lǐng)域的藍(lán)寶石生長(zhǎng)中，生產(chǎn)中遇到的最關(guān)鍵缺陷就是氣泡、雜質(zhì)和位錯(cuò)。以上的缺陷可以通過(guò)視覺(jué)觀測(cè)或是顯微鏡觀察。在各種生長(zhǎng)方法中，泡生法和熱交換法顯示了最低的位錯(cuò)率，位錯(cuò)率在102cm-2, 提拉法的位錯(cuò)率居中——高于泡生法和熱交換法，但低于導(dǎo)模法，導(dǎo)模法有最高的位錯(cuò)率104～105cm-2。

表1展示了各種制造LED基板的藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法的綜合評(píng)價(jià)，可以比較看出，目前來(lái)說(shuō)，由于高生產(chǎn)率和相對(duì)低的成本和低位錯(cuò)率，泡生法和熱交換法被公認(rèn)為最合適在商業(yè)應(yīng)用生產(chǎn)大尺寸的藍(lán)寶石晶體。但當(dāng)生產(chǎn)率超過(guò)600 g/h之后，泡生法和熱交換法卻因?yàn)橥ǔＴ赼向生長(zhǎng)，而令可使用材料產(chǎn)量下降，所以一些研究實(shí)驗(yàn)室和公司正在考慮研究c向的泡生法和熱交換法來(lái)改進(jìn)這個(gè)問(wèn)題。

表1 各種藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)方法特點(diǎn)的比較

3 藍(lán)寶石晶體研制單位及技術(shù)方法

我國(guó)主要藍(lán)寶石晶體研制單位及生長(zhǎng)技術(shù)方法見(jiàn)表2，可以看出，目前，泡生法在綜合市場(chǎng)的應(yīng)用量份額最大，約占60%以上，其它生產(chǎn)份額較大的方法是熱交換法、提拉法、導(dǎo)模法等。我國(guó)生產(chǎn)60、85 kg的藍(lán)寶石晶體的泡生法生長(zhǎng)工藝基本成熟，熱交換法雖然能成功生產(chǎn)大于100 kg的藍(lán)寶石，但其品質(zhì)作為L(zhǎng)ED襯底的特性還不夠其它方法高，目前仍沒(méi)有市場(chǎng)應(yīng)用產(chǎn)品[14]。

表2 國(guó)主要藍(lán)寶石晶體研制單位及技術(shù)方法

4 結(jié)束語(yǔ)

藍(lán)寶石生長(zhǎng)方法有多種，各有其優(yōu)缺點(diǎn)及適用場(chǎng)合，但就應(yīng)用方面和技術(shù)成熟度、成本、效率和品質(zhì)來(lái)看，泡生法、提拉法、熱交換法和導(dǎo)模法會(huì)有較大的發(fā)展應(yīng)用空間。如果行業(yè)能夠了解不同方法生長(zhǎng)藍(lán)寶石的適應(yīng)領(lǐng)域、理智投資，加強(qiáng)產(chǎn)業(yè)鏈關(guān)鍵環(huán)節(jié)的人才培養(yǎng)，增強(qiáng)藍(lán)寶石生長(zhǎng)技術(shù)的原始創(chuàng)新力，開(kāi)發(fā)與生長(zhǎng)工藝配套的生產(chǎn)設(shè)備，那么，藍(lán)寶石生長(zhǎng)行業(yè)以及LED等相關(guān)行業(yè)健康持續(xù)發(fā)展的未來(lái)是可以預(yù)測(cè)的。

[1] 范志剛，劉建軍，肖吳蘇，等.藍(lán)寶石單晶的生長(zhǎng)技術(shù)及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]硅酸鹽學(xué)報(bào)，2011，39(5)：880-891.

[2] H.C.Lee, H.E.Meissner. Characterization of AFB sapphire single crystal composites for infrared window application.[J].Proc SPIE.2007,6545:65450K(1-8).

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Modern Trends and New Applications of Sapphire Single Crystal Growth Technique

MO Dong-ming

(Department of Mechanical Engineering, Chongqing Industry Polytechnic College, Chongqing 401120, China)

Through being developed for more than a century, sapphire crystal has been widely used owing to a series of good physical and chemical properties. This review represents the major properties of sapphire single crystal. The growth methods and recent work on the sapphire single crystal are reviewed. The advantages and disadvantages of different growth methods are analyzed. The main manufacturers and the methods of sapphire single crystal growth in our country are introduced. The measures to optimize sapphire single crystal growth in the industry are presented.

Sapphire single crystal; Czochralski method; Edge defined film fed growth method; Heat exchanger method; Growth methods

2015-05-18

2015-05-28

重慶市教委科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(自然科學(xué)類)(KJ132104)，第二批重慶市高等學(xué)校青年骨干教師資助計(jì)劃(自然科學(xué)類)；重慶工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院科研項(xiàng)目(GZY201313)

莫東鳴(1982-)女，博士，講師，主要從事晶體生長(zhǎng)過(guò)程流體穩(wěn)定性的研究。

10.3969/j.issn.1009-3230.2015.06.002

TD875.1

B

1009-3230(2015)06-0007-06