聚氯乙烯人造革中揮發(fā)物含量測量不確定度的評定

馬偉娟，楊鋒波，陳靜

（1.國家皮革制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（廣州），廣東廣州510860；2.廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣東廣州510860））

聚氯乙烯人造革中揮發(fā)物含量測量不確定度的評定

馬偉娟1，楊鋒波2，陳靜2

（1.國家皮革制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（廣州），廣東廣州510860；2.廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，廣東廣州510860））

摘要院以一個聚氯乙烯人造革樣品為例，按照GB 21550-2008《聚氯乙烯人造革有害物質(zhì)限量》測定聚氯乙烯人造革中其他揮發(fā)物有害物質(zhì)含量，分析了測試過程中不確定度的來源，對各不確定度分量進(jìn)行評定及合成，并計(jì)算得出了合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。

關(guān)鍵詞院測試；聚氯乙烯人造革；PVC；其他揮發(fā)物；含量

1　前言

一切測量結(jié)果都不可避免地具有不確定度[1]，測量不確定度是對測量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，是體現(xiàn)測量結(jié)果準(zhǔn)確性的重要組成部分[2]。測量不確定度評定能給出測量結(jié)果的置信度和置信區(qū)間，不僅對于測量結(jié)果的評價具有重要作用，還可以通過對每一個不確定度分量大小的分析，明確檢測過程中影響不確定度因素的主次，提高檢測質(zhì)量。測量結(jié)果的可靠程度是通過分析和評定測量不確定度來確定的，測量不確定度理論是當(dāng)今國際上普遍承認(rèn)和應(yīng)用的一種實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)評定理論[3]。本文以一個聚氯乙烯人造

革為樣品，采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 21550-2008《聚氯乙烯人造革有害物質(zhì)限量》，對聚氯乙烯人造革有害物質(zhì)中其他揮發(fā)性有害物質(zhì)這一質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行了檢測，并依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量結(jié)果不確定度評定與表示》，建立了該方法的測量不確定度模型，評定了該方法的測量不確定度，明確了該方法中影響測定結(jié)果不確定度的主要因素。

2　不確定度評定

2.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用聚氯乙烯人造革材料取自迪士尼背提包。

2.2試驗(yàn)儀器

CP224C型電子天平，分度值0.1 mg（奧豪斯中國地區(qū)）；型號為BPG-9056A精密鼓風(fēng)干燥器，溫度范圍：RT+10～200℃（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。

2.3試驗(yàn)方法

按GB 21550-2008規(guī)定，使人造革處于平展?fàn)顟B(tài)，沿寬度方向均勻裁取100 mm×100 mm的試樣三塊，試樣按GB/T 2918-1998中23/50 2級環(huán)境條件進(jìn)行24 h狀態(tài)調(diào)節(jié)[4]。稱量試樣精確至0.0001 g。調(diào)節(jié)電熱鼓風(fēng)干燥箱到（100±2）℃，將試樣水平置于金屬網(wǎng)或多孔板上，試樣間隔至少25 mm，鼓風(fēng)以保持空氣循環(huán)。試樣不能不能受加熱元件的直接輻射。經(jīng)6 h±10 min后取出試樣，將試樣在GB/T 2918-1998中23/50 2級環(huán)境條件放置24 h后稱量（精確至0.0001 g）[5]。測定流程詳見圖1。

圖1　測試流程示意圖

表1　PVC其它揮發(fā)物含量3個平行樣測試結(jié)果一覽表

2.4建立數(shù)學(xué)模型

其它揮發(fā)物含量

2.5不確定度分量的計(jì)算

（2）測量系統(tǒng)（儀器示值）偏差導(dǎo)致的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量[rel(△)]

3　結(jié)果與討論

3.1不確定度分量的主要來源

聚氯乙烯人造革中其他揮發(fā)物含量不確定的主要來源如圖2所示。

取裁剪于同一PVC上的三個樣品由同一個人在步驟1條件下測試的結(jié)果來評定其試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，詳見表1。

圖2　不確定度因果圖

由以上結(jié)果可以看出，重復(fù)性測量在不確定度中影響較大，因此在重復(fù)性測量時應(yīng)該注意操作細(xì)節(jié)，盡量在人員操作上減少誤差。

3.3.1電子天平導(dǎo)致的樣品質(zhì)量不確定度的評定

在同一天平上多次稱量且量程變化范圍很小時，靈敏度導(dǎo)致的不確定度可以忽略不計(jì)。用編號為F20022的天平，最小示值為0.0001 g。依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量結(jié)果不確定度評定與表示》，天平最大載荷點(diǎn)示值誤差測量結(jié)果擴(kuò)展不確定度=0.5 mg，=2。

3.3.2裁樣模板面積偏差導(dǎo)致測定結(jié)果的不確定度的評定

5、WebSocket 作為 HTML5 的一種新協(xié)議，它實(shí)現(xiàn)了瀏覽器與服務(wù)器之間的全雙工通信，用以取代傳統(tǒng)的輪詢和 Comet 技術(shù)，使客戶端瀏覽器具備像 C／S架構(gòu)下桌面系統(tǒng)的實(shí)時通訊能力。

△2=(100-99.46)cm2=0.54 cm2

3.3.3烘箱條件導(dǎo)致的不確定度分量評定

用編號為T30034的烘箱，依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量結(jié)果不確定度評定與表示》，該烘箱不確定度為0.2℃，=2。而此方法的烘箱要求溫度為（100± 2）℃，此范圍已經(jīng)覆蓋了不確定度范圍，所以烘箱的確定度分量可以忽略不計(jì)。

由以上計(jì)算得出的測量系統(tǒng)的不確定度分量值可以看出，電子天平對測量系統(tǒng)引起的不確定的影響最大，烘箱的影響可以忽略不計(jì)。

結(jié)果修約間隔為0.1 g，由此導(dǎo)致的修約不確定度按《JJF1059-2012》5.8規(guī)定，

與前面的分量相比，該分量的不確定度可忽略不計(jì)。

3.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

重復(fù)性測試導(dǎo)致的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

分量，測量系統(tǒng)導(dǎo)致的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，各分量彼此獨(dú)立，因此：rel()合

3.6擴(kuò)展不確定度

3.7聚氯乙烯人造革中其他揮發(fā)物有害物質(zhì)含量的表達(dá)式

4　結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)聚氯乙烯人造革中其他揮發(fā)物有害物質(zhì)含量為5.3 g/m2，擴(kuò)展不確定度為= 0.8 g/m2。從各不確定度分量的值上可以得出，重復(fù)性和電子天平的不確定度分量對不確定度的貢獻(xiàn)最大，因此在其它揮發(fā)物含量測定過程中應(yīng)注意人員操作和電子天平讀數(shù)造成的誤差。在檢測過程中進(jìn)行不確定度分析，能了解被檢測指標(biāo)真值所處范圍及這個范圍的大小。因此，該方法不確定度分析在實(shí)際工作中有較大的實(shí)用價值。

參考文獻(xiàn)：

[1] JJF 1059.1-2012，測量結(jié)果不確定度評定與表示[S].

[2]沈宣銘，周永芳，陳彤.皮革中甲醛含量不確定度評估[J].檢驗(yàn)檢疫科學(xué)，2007，17（4）：26-31.

[3]馮曉云，李文生，王寶剛，等.原子熒光法測定總砷含量不確定度評定[J].中國農(nóng)學(xué)通報，2009，25（21）：77-81.

[4]GB/T 2918-1998，塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境[S].

[5]GB21550-2008，聚氯乙烯人造革有害物質(zhì)限量[S].

Uncertainty Determination of Volatile Substances Content in Polyvinyl Chloride Artificial Leather

MA Wei-juan1, YANG Feng-bo2, CHEN Jing2
(1. National Center for Quality Supervision and Testingof Leather Product (Guangzhou), Guangzhou 510860, China; 2. GuangZhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510860, China)

Abstract:According to the GB 21550-2008 "Restriction of hazardous materials in polyvinyl chloride artificial leather", the other volatile substances content in an obtained polyvinyl chloride artificial leather

sample was determined. In the meantime, source of uncertainties was analyzed, uncertainty components

were evaluated and composed, and finally the composed and expanded uncertainties were obtained.

Key words:testing; polyvinyl chloride artificial leather; PVC; other volatile substances; content

作者簡介：第一馬偉娟（1985.5-），女，廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院工程師。從事皮革、紡織品及合成革化學(xué)檢測項(xiàng)目研究。

收稿日期：2015-06-15

中圖分類號院TS 57

文獻(xiàn)標(biāo)志碼院A

文章編號：1671-1602（2015）14-0028-03