回火熱處理對TiAlN膜層硬度和耐磨性影響的研究

呂樹國，李玉海，張 罡，金 光

(沈陽理工大學 材料科學與工程學院，遼寧 沈陽 110159)

回火熱處理對TiAlN膜層硬度和耐磨性影響的研究

呂樹國，李玉海，張 罡，金 光

(沈陽理工大學 材料科學與工程學院，遼寧 沈陽 110159)

采用SX-4-13箱式回火電阻爐，在氮氣保護條件下對電弧離子鍍技術(shù)沉積的TiAlN膜層進行回火熱處理。研究回火溫度對TiAlN膜層表面形貌、粗糙度、顯微硬度、耐磨性的影響。結(jié)果表明：回火溫度為300℃時膜層表面形貌連續(xù)、光滑、粗糙度最低，粗糙度值為0.30。力學試驗結(jié)果表明：回火溫度為300℃時膜層的表面顯微硬度最高，由未回火熱處理前的1800HV0.01升高到2000HV0.01，此溫度下膜層的耐磨性最好,回火溫度過高或者過低都會降低膜層的表面質(zhì)量。

TiAlN膜層；電弧離子鍍；回火； 顯微硬度

隨著制造業(yè)的飛速發(fā)展，對切削加工刀具提出了更高的要求。TiAlN膜層具有高的硬度、結(jié)合力強、化學穩(wěn)定性好、抗高溫氧化性[1-3]等優(yōu)良性能，在刀具切削領域得到了廣泛應用。電弧離子鍍沉積膜層過程中，膜層的表面和內(nèi)部均形成了“大顆?！盵4-5]，這些“大顆?！钡拇嬖诮档土四拥挠捕群湍湍バ訹6-8]，影響了電弧離子鍍技術(shù)的應用和發(fā)展。目前，降低或消除TiAlN膜層中“大顆?！钡闹饕椒ㄓ薪档涂招年帢O電弧電流、磁過濾技術(shù)、電弧蒸發(fā)器水冷卻法、離子束輔助轟擊技術(shù)等[9-11]，用回火熱處理降低大顆粒和提高膜層硬度及耐磨性相關研究尚未報道。

本文采用SX-4-13箱式回火電阻爐設備，對電弧離子鍍技術(shù)沉積后的TiAlN膜層進行回火熱處理。研究回火溫度對TiAlN膜層表面形貌、粗糙度、顯微硬度、耐磨性的影響，旨在降低TiAlN膜層中“大顆粒”，提高膜層的力學性能和表面質(zhì)量。

1 實驗方法

1.1 工藝參數(shù)

采用鍍有TiAlN膜層的高速鋼W18Cr4V作為試樣，尺寸15mm×10mm×1mm，顯微硬度1800HV0.01。熱處理回火溫度為150～550℃，保溫時間為60min。

1.2 膜層表征分析

(1)FM-700日產(chǎn)顯微硬度計測量膜層的顯微硬度。

(2)MMW-1A型萬能摩擦磨損實驗機測試膜層的耐磨性，載荷為196N，轉(zhuǎn)速為120r/min，止推摩擦副，采用干摩擦方式，摩擦時間為150min。

(3)日立S-3400N型掃描電鏡觀察膜層表面形貌，SEM電子束的加速電壓為20kV。

(4)時代RM-20粗糙度儀測量膜層表面粗糙度。

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 回火溫度對TiAlN膜層表面形貌的影響

圖1為回火溫度分別為0℃、200℃、300℃和500℃時膜層的表面形貌圖。

從圖1a看出，膜層表面存在尺寸大小不等，數(shù)量較多且分布不均勻的“大顆?！保砻嫱拱疾黄?。個別直徑最大的約為10μm，直徑最小的約為2μm。

電弧離子鍍沉積過程中，在電弧蒸發(fā)器表面存在高溫、高壓快速移動的陰極斑點。從陰極斑點中不斷噴發(fā)出的TiAl液滴，這些TiAl液滴在飛向基材時，一部分直接冷凝形成“大顆?！保硪徊糠殖练e到基材后冷凝形成“大顆?！薄Ｓ捎谶@些“大顆?！背练e能量低，在膜層表面橫向和縱向擴散速度慢，同時已沉積的“大顆?！弊钃趿撕罄m(xù)原子的沉積，形成陰影效應。所以膜層表面存在較多的“大顆?！鼻曳植疾痪鶆?，膜層表面凸凹不平。

(a)0℃

(b)200℃

(c)300℃

(d)500℃

由圖1b可以看出，回火溫度在200℃時，TiAlN膜層表面的大顆粒的數(shù)量和尺寸比圖1a有所減小。

主要是因為在此溫度和長時間保溫條件下，大顆粒的主要成分Ti原子和Al原子具有較強的活動能力，提高了在膜層中的遷移率，同時有充分時間進行擴散，使得陰影效應形成的疏松空洞坍塌，膜層變得致密。大顆粒表面邊緣的棱角處是熱量比較集中的地方，Ti原子和Al原子重新蒸發(fā)，大顆粒的數(shù)量和尺寸有所減少。

由圖1c可以看出，回火溫度在300℃時，膜層表面大顆粒的數(shù)量和尺寸大幅度降低，孔洞明顯減少，膜層光滑連續(xù)且致密。

因為在此溫度和長時間保溫條件下，Ti原子和Al原子具有更強的活動能力，進一步提高了在膜層中的遷移率；大顆粒表面邊緣棱角處的熱量和溫度都比200℃時有所提高，所以膜層表面大顆粒的數(shù)量和尺寸明顯降低，膜層光滑、平整。

由圖1d可以看出，回火溫度在500℃時，膜層表面大部分脫落，個別地方已經(jīng)露出基材，膜層和基材界面處出現(xiàn)裂紋，膜層變得凸凹不平。

在溫度為500℃時，基材和膜層溫度都比較高。由于基材和膜層材料不同，熱膨脹系數(shù)也不同，在基材內(nèi)、膜層內(nèi)及膜基界面處都將產(chǎn)生應變，這樣的應變在膜層內(nèi)和膜基界面處都產(chǎn)生相應的熱應力。當熱應力大于膜基界面處之間結(jié)合力時，膜基界面處將產(chǎn)生裂紋。隨著熱應力的增加，裂紋進一步擴展，直到膜層從基材上脫落。

2.2 回火溫度對TiAlN膜層表面粗糙度的影響

圖2為不同回火溫度對TiAlN膜層表面粗糙度影響的關系圖。

從圖2可以看出，隨著回火溫度的升高，膜層表面的粗糙度先減小后增大，粗糙度最小值為Ra0.3 μm，最大值為Ra0.5 μm。

圖2 不同回火溫度與TiAlN膜層表面粗糙度的關系

前已述及隨著回火溫度的升高，膜層中Ti原子和Al原子的活動能力增強，遷移率得到明顯提高，原有的空洞坍塌，膜層趨向致密化，大顆粒表面邊緣的棱角處Ti原子和Al原子的重新蒸發(fā)，都是膜層表面粗糙度降低的原因?；鼗饻囟炔粩嗌咴鰪娏嗽拥倪w移速度和擴散速度，即增加了晶核的合并速度，同時也提高了原子的形核率。當原子形核率大于晶核的合并速度時，晶粒的長大被抑制，晶粒得到細化，使得膜層光滑平整，降低了膜層表面粗糙度。

當回火溫度超過300℃時，晶核合并速度大于原子的形核率，晶粒變得粗大；膜層和基材溫度迅速升高，膜層和基材之間應變不協(xié)調(diào)而導致膜層翹曲，從基材上脫落，表面粗糙度增加。

2.3 回火溫度對TiAlN膜層顯微硬度的影響

圖3為不同回火溫度對TiAlN膜層顯微硬度影響的關系圖。

圖3 不同回火溫度與TiAlN膜層顯微硬度的關系

從圖3可以看出，隨著回火溫度的升高，膜層的顯微硬度先升高后降低。電弧離子鍍在沉積膜層時，膜層表面存在較多“大顆?！?，這些“大顆?！钡娘@微硬度明顯低于膜層的顯微硬度。Ti、Al沉積原子能量較低，在膜層表面擴散速度和遷移率較差，膜層變得疏松；另外，已經(jīng)沉積的“大顆?！弊钃趿撕罄m(xù)原子的沉積，形成陰影效應，膜層致密性變差，因此膜層的顯微硬度較低。

隨著回火溫度的升高，膜層表面大顆粒的尺寸和數(shù)量有所減少，表面粗糙度逐漸降低；增強了原子的遷移率和激活能力，使膜層更加致密；表面TiAlN形核率占主導作用，晶粒細化，強度提高，這些因素都是膜層顯微硬度提高的原因。

當回火溫度超過300℃時，基材和膜層溫度都比較高，膜基界面處產(chǎn)生的熱應力也隨之增加，使膜層部分脫落而露出基材；另外，基材的溫度過高，晶粒粗化，導致基材的硬度降低，膜層的硬度也隨之下降。

2.4 回火溫度對TiAlN膜層耐磨性的影響

圖4為不同回火溫度時TiAlN膜層摩擦磨損表面形貌圖。

從圖4a可以看出，未進行回火熱處理時膜層表面磨損程度比較大，膜層脫落現(xiàn)象比較嚴重。主要是因為膜層表面比較粗糙，表面大顆粒的數(shù)量比較多，膜層的顯微硬度較低導致膜層的耐磨性差。從圖4b可以看出，當回火溫度為300℃時，膜層的耐磨性比較好。由于此溫度條件下，膜層表面大顆粒的尺寸和數(shù)量明顯減少，晶粒細化，強度升高，顯微硬度明顯提高，膜層更加致密，所以膜層耐磨性顯著提高。從圖4c可以看出，當回火溫度為500℃時，膜層的耐磨性比較差。主要是因為此溫度條件下，膜層表面大部分已經(jīng)脫離，組織粗化，膜層的顯微硬度降低，這些都是膜層耐磨性降低的原因。

(a)0℃

(b)300℃

(c)500℃

3 結(jié)論

(1)回火熱處理降低了膜層表面的大顆粒，膜層變得光滑、致密,表面粗糙度由Ra0.5μm降低到Ra0.3μm；

(2)回火熱處理提高了膜層的顯微硬度和耐磨性,顯微硬度由1800HV0.01升高到2000HV0.01；

(3)回火溫度不宜過高，否則增加膜層的粗糙度，降低顯微硬度及耐磨性變差。最佳回火溫度為300℃。

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(責任編輯：趙麗琴)

Research of Tempering Treatment Effect on Hardness and Wear Resistance of TiAlN Films

Lü Shuguo，LI Yuhai，ZHANG Gang，JIN Guang

(Shenyang Ligong University，Shenyang 110159，China)

TiAlN films fabricated by arc ion plating were tempered by SX-4-13 chamber electric furnace under the condition of nitrogen. The effect of tempering temperature on surface morphology, roughness, micro-hardness of TiAlN films is studied. The results show that the surface morphology is flat and smooth with the lowest roughness value of 0.30 as the tempering temperature is 300℃. The results of mechanics experiments exhibited that the micro-hardness value is highest when the tempering temperature is 300℃, as the value is increased from 1800HV0.01before tempering treatment to 2000HV0.01. However, the surface quality of TiAlN films will get worse at higher or lower tempering temperature.

TiAlN coatings；arc ion plating；tempered；micro hardness

2015-01-04

科技部國家合作重點項目(2013DFA4800)

呂樹國(1977-)，男，副教授，博士，研究方向：電弧離子鍍和金屬材料表面改性.

1003-1251(2015)04-0001-04

TG156

A