王 星,潘 義,張鵬輝,楊嘉偉
(中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院,四川 成都 610021)
黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制
王 星,潘 義,張鵬輝,楊嘉偉
(中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院,四川 成都 610021)
為滿(mǎn)足液體黏度測(cè)量?jī)x器量值溯源、黏度測(cè)量質(zhì)量控制對(duì)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以精制甲基硅油為原料,采用哈克旋轉(zhuǎn)流變儀、標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)和基準(zhǔn)恒溫槽測(cè)試該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的流動(dòng)性、黏度、黏度-溫度變化率以及表面張力,并對(duì)其均勻性、穩(wěn)定性和不確定度進(jìn)行檢驗(yàn)和評(píng)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該系列黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性和穩(wěn)定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.24%~0.61%(k=2)。通過(guò)與國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對(duì),其定值結(jié)果的準(zhǔn)確性達(dá)到國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)指標(biāo)要求。該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于黏度測(cè)試過(guò)程中的方法驗(yàn)證和檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制等。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);甲基硅油;黏度;不確定度
黏度是流體材料的一個(gè)重要物理化學(xué)參數(shù),是產(chǎn)品質(zhì)量的重要性能指標(biāo)之一,與人們的生活、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及科學(xué)研究等密切相關(guān)。黏度性能指標(biāo)需要用黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)量,黏度計(jì)自校或黏度計(jì)量的傳遞均需大量黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。然而目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單位很少,不能滿(mǎn)足市場(chǎng)對(duì)國(guó)家二級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求。鑒于此,本文開(kāi)展了國(guó)家二級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制工作,以便向國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室提供量值準(zhǔn)確的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);同時(shí)為計(jì)量部門(mén)提供統(tǒng)一的量值標(biāo)準(zhǔn),為黏度計(jì)量器具的有效控制提供保障[1-2]。
1.1 主要儀器與試劑
哈克旋轉(zhuǎn)流變儀(熱電(卡爾斯魯厄)股份有限公司);標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)(沈陽(yáng)玻璃儀器廠(chǎng));黏度基準(zhǔn)恒溫槽(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(昆明大方自動(dòng)控制科技有限公司);數(shù)字多用表(美國(guó)KEITHLEY);秒表(上海手表五廠(chǎng))。
國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW13601~GBW13615,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);精制甲基硅油(中國(guó)石化集團(tuán)重慶一坪高級(jí)潤(rùn)滑油公司化工廠(chǎng))。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料的選擇
黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求在較寬的剪切速率范圍內(nèi)應(yīng)具有良好的理化性能、良好的牛頓性、較小的黏度-溫度變化率和良好的穩(wěn)定性。
通過(guò)購(gòu)買(mǎi)國(guó)內(nèi)多家企業(yè)生產(chǎn)的精制甲基硅油產(chǎn)品,經(jīng)過(guò)理化性能分析、牛頓性考察、黏度-溫度性能考察,選擇中國(guó)石化集團(tuán)重慶一坪高級(jí)潤(rùn)滑油公司化工廠(chǎng)生產(chǎn)的精制甲基硅油作為黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原料[3-4]。
1.2.2 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備流程如圖1所示。
圖1 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備流程
1.2.3 原料測(cè)定方法和條件
按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法[5-7],對(duì)各原料甲基硅油中與黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有關(guān)的因素進(jìn)行檢測(cè),包括原料的理化性能、流動(dòng)特性、黏度-溫度變化率以及表面張力等。
1.2.4 均勻性檢驗(yàn)
由于黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性較好,每批制備的總體單元數(shù)都小于500,每批抽取7瓶樣品[5]。從每批次黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分裝的前、中、后期各隨機(jī)抽取2,3,2瓶,共抽取7瓶樣品。每瓶樣品從其上部表面至底部深度分別均勻取5個(gè)子樣測(cè)量其運(yùn)動(dòng)黏度值,檢查瓶?jī)?nèi)均勻性。以5個(gè)子樣測(cè)量結(jié)果平均運(yùn)動(dòng)黏度值為一瓶的測(cè)量結(jié)果,以7瓶的測(cè)量結(jié)果平均值作為該組(批次)的總體值。采用偏態(tài)系數(shù)和峰態(tài)系數(shù)檢驗(yàn),測(cè)量結(jié)果應(yīng)總體服從正態(tài)分布。用格拉布斯準(zhǔn)則檢驗(yàn)各組測(cè)量結(jié)果異常值,采用F檢驗(yàn)[6-8]考察樣品均勻性。若F約F0.05(ν1,ν2)[9-13],則表明黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。
1.2.5 穩(wěn)定性檢驗(yàn)
將按規(guī)定保存的樣品,在不同黏度定值不確定度范圍內(nèi),取較低黏度值的8個(gè)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在12個(gè)月時(shí)間內(nèi),根據(jù)時(shí)間間隔先密后疏的原則,定期測(cè)量其運(yùn)動(dòng)黏度。每瓶樣品從其上部表面至底部深度分別均勻取5個(gè)子樣測(cè)量其運(yùn)動(dòng)黏度值,取5個(gè)子樣平均值為1瓶的測(cè)量結(jié)果。按照GB/T 15000.3——2008/ISO Guide 35:2006《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》[13],以穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果作黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度測(cè)量值ν對(duì)時(shí)間T的擬合直線(xiàn)。
1.2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對(duì)驗(yàn)證
由于研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國(guó)家黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的黏度值不能直接進(jìn)行比對(duì),因此采用在相同條件下,用研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相同標(biāo)號(hào)的國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別測(cè)定同一只黏度計(jì)常數(shù)的方法進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證。將黏度計(jì)視為不變的實(shí)物,研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的黏度計(jì)常數(shù)的偏差即是兩種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)運(yùn)動(dòng)黏度值的偏差。采用En值評(píng)定比對(duì)結(jié)果。若En≤1,則比對(duì)結(jié)果判定為滿(mǎn)意,否則判定為不滿(mǎn)意。
式中:x0——一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值;
x——研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值;
U0——一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值的擴(kuò)展不確定度;
U——研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值的擴(kuò)展不確定度。
2.1 原料的性能分析結(jié)果
2.1.1 原料的理化性能分析
原料理化性能檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1,所有原料與黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的理化性能均符合或優(yōu)于表中的要求。
2.1.2 原料的流動(dòng)性檢測(cè)
采用熱電(卡爾斯魯厄)股份有限公司的哈克旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行液體牛頓性測(cè)量。檢測(cè)結(jié)果表明:原料精制甲基硅油剪切應(yīng)力對(duì)剪切速率變動(dòng)的特性曲線(xiàn)與一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)流變特性曲線(xiàn)一致,原料精制甲基硅油的流變特性完全滿(mǎn)足黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。
表1 原料理化性能分析結(jié)果
2.1.3 黏度-溫度變化率檢測(cè)
原料精制甲基硅油的黏度-溫度變化率≤2.0%/℃?,F(xiàn)有黏度范圍2~500 mm2/s的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用精制石油產(chǎn)品,其黏溫變化率約為3%~10%/℃[14]。根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程及黏度測(cè)量方法,在檢定旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、流出杯黏度計(jì)和滾動(dòng)落球粘度計(jì)時(shí),控溫誤差及溫度變動(dòng)可達(dá)到0.1~0.2℃,由黏溫變化引入黏度標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差就可能達(dá)1%~2%,而精制甲基硅油的黏溫變化率只有2%/℃左右,引入黏度標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差只有0.2%~0.4%。就黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于黏溫變化率的要求而言,精制甲基硅油的黏溫變化率明顯優(yōu)于精制石油產(chǎn)品。
2.1.4 表面張力檢測(cè)
考慮表面張力的影響,用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定液體運(yùn)動(dòng)黏度的計(jì)算式為
目前國(guó)內(nèi)的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在黏度2~500 mm2/s范圍內(nèi)大多采用精制石油產(chǎn)品,而研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全部采用精制甲基硅油,精制石油產(chǎn)品的表面張力與密度之比γs/ρs在25~35之間,精制甲基硅油的表面張力與密度之比γ/ρ約為21.8。由于γs/ρs與γ/ρ不等,在黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量中應(yīng)該考慮表面張力影響可能引入的誤差。
檢驗(yàn)結(jié)果表明:用精制甲基硅油作為原料的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的烏氏黏度計(jì)的常數(shù)與用國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的烏氏黏度計(jì)的常數(shù)相比,黏度計(jì)常數(shù)的最大正偏差為0.108%,最大負(fù)偏差為-0.073%。測(cè)得常數(shù)值的分散范圍都在黏度計(jì)常數(shù)測(cè)定方法規(guī)定的測(cè)量重復(fù)性范圍內(nèi),且平均偏差只有0.017%。可見(jiàn),表面張力的影響完全可以忽略不計(jì)。
2.2 均勻性檢驗(yàn)結(jié)果
均勻性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效使用的重要前提。采用偏態(tài)系數(shù)和峰態(tài)系數(shù)檢驗(yàn),測(cè)量結(jié)果總體服從正態(tài)分布。用格拉布斯準(zhǔn)則檢驗(yàn)各組測(cè)量結(jié)果異常值,采用F檢驗(yàn)[5]檢驗(yàn)樣品均勻性。若F約F0.05(ν1,ν2),則表明黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好[15-17]。
選擇性列舉部分檢驗(yàn)結(jié)果,如表2所示。結(jié)果表明,黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶?jī)?nèi)各深度和瓶間的黏度均勻性檢驗(yàn)結(jié)果均無(wú)顯著性差異,均勻性符合要求。
表2 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)結(jié)果
2.3 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果
在規(guī)定時(shí)間內(nèi),按照先密后疏的原則,穩(wěn)定性共檢驗(yàn)6次,部分檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。在置信水平為0.95時(shí),t分布顯著性因子等于2.78。|b|約t0.05,ν·s(b),說(shuō)明穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果直線(xiàn)的斜率不顯著,在12個(gè)月內(nèi),該樣品具有良好的穩(wěn)定性。
表3 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果
2.4 不確定度評(píng)定
根據(jù)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、定值、各影響量的分析以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存和使用要求,對(duì)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度有貢獻(xiàn)的主要因素[18]有:1)定值測(cè)量;2)均勻性;3)穩(wěn)定性。
2.4.1 定值測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
影響?zhàn)ざ榷ㄖ禍y(cè)量結(jié)果不確定度的因素主要有:
1)標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度un
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)檢定證書(shū),可知標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel。因黏度定值是兩支相同直徑標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)測(cè)量結(jié)果的平均值,在測(cè)定黏度值中共使用了兩次標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì),所以標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)引入定值結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
2)溫度測(cè)量誤差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut
溫度測(cè)量誤差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut主要由溫度計(jì)測(cè)溫結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw1和溫度的波動(dòng)引入的溫度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw2兩部分組成,則溫度測(cè)量誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut為
原料精制甲基硅油的黏度-溫度變化率約2%/℃。溫度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度引入黏度值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2%/℃×0.0012℃=0.0024%=0.003%。
3)定值測(cè)量變動(dòng)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度us
對(duì)不同黏度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)6次測(cè)量流出時(shí)間的重復(fù)性基本相同,根據(jù)JJG 155——1991《工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程》附錄1標(biāo)準(zhǔn)粘度液的定值方法,按極差法分別計(jì)算時(shí)間重復(fù)性和黏度重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 定值測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度us
因此,黏度定值測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 定值測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ud
2.4.2 均勻性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
根據(jù)GB/T 15000.3——2008/ISO Guide 35:2006《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 3標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》[13],當(dāng)測(cè)量方法的精密度滿(mǎn)足要求時(shí),均勻性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
根據(jù)均勻性檢驗(yàn)結(jié)果,均勻性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度最大為0.038%,各黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均采用此值評(píng)定。
2.4.3 穩(wěn)定性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果表明,研制的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果擬合直線(xiàn)的斜率都不顯著,按照直線(xiàn)無(wú)趨勢(shì)評(píng)定不確定度。根據(jù)GB/T 15000.3——2008/ ISOGuide 35:2006《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》[13],有效期T=12月時(shí)間內(nèi)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
式中:uw——有效期T時(shí)間引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度;
x——黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的標(biāo)稱(chēng)值。
黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度值隨時(shí)間改變的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果表6,選擇性列舉部分檢驗(yàn)結(jié)果。
表6 穩(wěn)定性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw
根據(jù)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果,各黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性處于同一水平,穩(wěn)定性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度最大為0.043%,各黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均采用此值評(píng)定。
2.4.4 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
各黏度值黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度結(jié)果范圍為0.119%~0.302%。
2.4.5 擴(kuò)展相對(duì)不確定度
取包含因子k=2,置信度水平約95%,各種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果的擴(kuò)展相對(duì)不確定度范圍為0.24%~0.61%。
2.5 比對(duì)和驗(yàn)證
在相同條件下,研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相同標(biāo)號(hào)的國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別測(cè)定同一只黏度計(jì)的常數(shù)的方法進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證,采用En值評(píng)定比對(duì)結(jié)果。結(jié)果表明,En≤1,比對(duì)結(jié)果符合要求。
本文研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)量定值,并通過(guò)均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),評(píng)定了定值結(jié)果的不確定度。通過(guò)與國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW13601~GBW13615比對(duì),驗(yàn)證了定值結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值準(zhǔn)確可靠、性能穩(wěn)定,能夠滿(mǎn)足相關(guān)行業(yè)的使用需求,已被國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)為國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),編號(hào)為GBW(E)130479~GBW(E)130493,相對(duì)擴(kuò)展不確定度U=0.24%~0.61%,k=2,有效期限12個(gè)月。
[1]羅珀.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[M].李紅梅,譯.北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2006:8-11.
[2]梁秀麗,張坤,姜河,等.二級(jí)粘度液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制[J].化學(xué)分析計(jì)量,2012,21(3):4-6.
[3]SH 0526—1992粘度標(biāo)準(zhǔn)油[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.
[4]HG/T 2366—1992二甲基硅油[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.
[5]JJF 1343—2012標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012.
[6]錢(qián)春梅,張翔.工作粘度計(jì)檢定中的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究[J].上海計(jì)量測(cè)試,1995(1):22-23.
[7]HG/T 2363—1992硅油運(yùn)動(dòng)粘度試驗(yàn)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.
[8]張?zhí)K敏,張毅,劉仁紅,等.紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制[J].中國(guó)測(cè)試,2011,37(6):24-26.
[9]JJF 1006—1994一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.
[10]JJF 1059.1—2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012.
[11]JJF 1218—2009標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫(xiě)規(guī)則技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2009.
[12]JJF 1342—2012標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012.
[13]GB/T 15000.3—2008標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.
[14]陳惠釗.粘度測(cè)量[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2003:96.
[15]ISO/IEC—2009導(dǎo)則 34標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者能力的通用要求[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2009.
[16]ISO/IEC—2006導(dǎo)則 35標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)學(xué)原理[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.
[17]全浩,韓永志.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003:35-37.
[18]徐學(xué)林,呂仲蘭.粘度國(guó)家基準(zhǔn)裝置測(cè)量結(jié)果的不確定度[J].化學(xué)分析計(jì)量,2001,11(5):7-9.
Development of reference materials of viscosity
WANG Xing,PAN Yi,ZHANG Penghui,YANG Jiawei
(National Institute of Measurement and Testing Technology,Chengdu 610021,China)
In order to meet the requirements of measuring instruments for liquid viscosity in traceability and quality control for viscosity reference materials,series of viscosity reference materials with differentlevels of viscosityweredeveloped.Theliquidity,viscosity,rateof viscosity-temperature change and surface tension of viscosity reference materials were tested by HAAKE MARS,standard viscosimeters and benchmark thermostatic bath using the methylsilicone oilesasraw materials.In addition,the homogeneity,stability and uncertainty were also investigated and evaluated respectively.The resultsindicated thatthese viscosity reference materials bearing excellent homogeneity and stability could be stored for one year at(20±5)℃with the uncertainty of 0.24%~0.61%(k=2).Compared with the national primary reference materials ofviscosity, the results ofcharacteristic values were verified and reached the qualifications of national secondary reference materials.These reference materials can be used in the validation of methods and quality control of results in the process of testing vicosity.
reference material;methylsilicone oil;viscosity;uncertainty
A
:1674-5124(2015)05-0005-04
10.11857/j.issn.1674-5124.2015.05.002
2014-12-20;
:2015-01-29
王 星(1980-),男,四川涼山州人,博士,主要從事標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和分析測(cè)試工作。