• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制

    2015-02-20 05:31:40張鵬輝楊嘉偉
    中國(guó)測(cè)試 2015年5期
    關(guān)鍵詞:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

    王 星,潘 義,張鵬輝,楊嘉偉

    (中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院,四川 成都 610021)

    黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制

    王 星,潘 義,張鵬輝,楊嘉偉

    (中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院,四川 成都 610021)

    為滿(mǎn)足液體黏度測(cè)量?jī)x器量值溯源、黏度測(cè)量質(zhì)量控制對(duì)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求,研制具有不同黏度水平的系列黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以精制甲基硅油為原料,采用哈克旋轉(zhuǎn)流變儀、標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)和基準(zhǔn)恒溫槽測(cè)試該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的流動(dòng)性、黏度、黏度-溫度變化率以及表面張力,并對(duì)其均勻性、穩(wěn)定性和不確定度進(jìn)行檢驗(yàn)和評(píng)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該系列黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性和穩(wěn)定性良好,在(20±5)℃下可保存一年,相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.24%~0.61%(k=2)。通過(guò)與國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對(duì),其定值結(jié)果的準(zhǔn)確性達(dá)到國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)指標(biāo)要求。該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于黏度測(cè)試過(guò)程中的方法驗(yàn)證和檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量控制等。

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);甲基硅油;黏度;不確定度

    0 引 言

    黏度是流體材料的一個(gè)重要物理化學(xué)參數(shù),是產(chǎn)品質(zhì)量的重要性能指標(biāo)之一,與人們的生活、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及科學(xué)研究等密切相關(guān)。黏度性能指標(biāo)需要用黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)量,黏度計(jì)自校或黏度計(jì)量的傳遞均需大量黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。然而目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單位很少,不能滿(mǎn)足市場(chǎng)對(duì)國(guó)家二級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求。鑒于此,本文開(kāi)展了國(guó)家二級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制工作,以便向國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室提供量值準(zhǔn)確的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);同時(shí)為計(jì)量部門(mén)提供統(tǒng)一的量值標(biāo)準(zhǔn),為黏度計(jì)量器具的有效控制提供保障[1-2]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    哈克旋轉(zhuǎn)流變儀(熱電(卡爾斯魯厄)股份有限公司);標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)(沈陽(yáng)玻璃儀器廠(chǎng));黏度基準(zhǔn)恒溫槽(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);一等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)(昆明大方自動(dòng)控制科技有限公司);數(shù)字多用表(美國(guó)KEITHLEY);秒表(上海手表五廠(chǎng))。

    國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW13601~GBW13615,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院);精制甲基硅油(中國(guó)石化集團(tuán)重慶一坪高級(jí)潤(rùn)滑油公司化工廠(chǎng))。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料的選擇

    黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求在較寬的剪切速率范圍內(nèi)應(yīng)具有良好的理化性能、良好的牛頓性、較小的黏度-溫度變化率和良好的穩(wěn)定性。

    通過(guò)購(gòu)買(mǎi)國(guó)內(nèi)多家企業(yè)生產(chǎn)的精制甲基硅油產(chǎn)品,經(jīng)過(guò)理化性能分析、牛頓性考察、黏度-溫度性能考察,選擇中國(guó)石化集團(tuán)重慶一坪高級(jí)潤(rùn)滑油公司化工廠(chǎng)生產(chǎn)的精制甲基硅油作為黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原料[3-4]。

    1.2.2 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備

    黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備流程如圖1所示。

    圖1 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備流程

    1.2.3 原料測(cè)定方法和條件

    按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定項(xiàng)目和檢驗(yàn)方法[5-7],對(duì)各原料甲基硅油中與黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有關(guān)的因素進(jìn)行檢測(cè),包括原料的理化性能、流動(dòng)特性、黏度-溫度變化率以及表面張力等。

    1.2.4 均勻性檢驗(yàn)

    由于黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性較好,每批制備的總體單元數(shù)都小于500,每批抽取7瓶樣品[5]。從每批次黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分裝的前、中、后期各隨機(jī)抽取2,3,2瓶,共抽取7瓶樣品。每瓶樣品從其上部表面至底部深度分別均勻取5個(gè)子樣測(cè)量其運(yùn)動(dòng)黏度值,檢查瓶?jī)?nèi)均勻性。以5個(gè)子樣測(cè)量結(jié)果平均運(yùn)動(dòng)黏度值為一瓶的測(cè)量結(jié)果,以7瓶的測(cè)量結(jié)果平均值作為該組(批次)的總體值。采用偏態(tài)系數(shù)和峰態(tài)系數(shù)檢驗(yàn),測(cè)量結(jié)果應(yīng)總體服從正態(tài)分布。用格拉布斯準(zhǔn)則檢驗(yàn)各組測(cè)量結(jié)果異常值,采用F檢驗(yàn)[6-8]考察樣品均勻性。若F約F0.05(ν1,ν2)[9-13],則表明黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。

    1.2.5 穩(wěn)定性檢驗(yàn)

    將按規(guī)定保存的樣品,在不同黏度定值不確定度范圍內(nèi),取較低黏度值的8個(gè)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在12個(gè)月時(shí)間內(nèi),根據(jù)時(shí)間間隔先密后疏的原則,定期測(cè)量其運(yùn)動(dòng)黏度。每瓶樣品從其上部表面至底部深度分別均勻取5個(gè)子樣測(cè)量其運(yùn)動(dòng)黏度值,取5個(gè)子樣平均值為1瓶的測(cè)量結(jié)果。按照GB/T 15000.3——2008/ISO Guide 35:2006《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》[13],以穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果作黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度測(cè)量值ν對(duì)時(shí)間T的擬合直線(xiàn)。

    1.2.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對(duì)驗(yàn)證

    由于研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國(guó)家黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的黏度值不能直接進(jìn)行比對(duì),因此采用在相同條件下,用研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相同標(biāo)號(hào)的國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別測(cè)定同一只黏度計(jì)常數(shù)的方法進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證。將黏度計(jì)視為不變的實(shí)物,研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的黏度計(jì)常數(shù)的偏差即是兩種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)運(yùn)動(dòng)黏度值的偏差。采用En值評(píng)定比對(duì)結(jié)果。若En≤1,則比對(duì)結(jié)果判定為滿(mǎn)意,否則判定為不滿(mǎn)意。

    式中:x0——一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值;

    x——研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值;

    U0——一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值的擴(kuò)展不確定度;

    U——研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定常數(shù)值的擴(kuò)展不確定度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原料的性能分析結(jié)果

    2.1.1 原料的理化性能分析

    原料理化性能檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1,所有原料與黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的理化性能均符合或優(yōu)于表中的要求。

    2.1.2 原料的流動(dòng)性檢測(cè)

    采用熱電(卡爾斯魯厄)股份有限公司的哈克旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行液體牛頓性測(cè)量。檢測(cè)結(jié)果表明:原料精制甲基硅油剪切應(yīng)力對(duì)剪切速率變動(dòng)的特性曲線(xiàn)與一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)流變特性曲線(xiàn)一致,原料精制甲基硅油的流變特性完全滿(mǎn)足黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。

    表1 原料理化性能分析結(jié)果

    2.1.3 黏度-溫度變化率檢測(cè)

    原料精制甲基硅油的黏度-溫度變化率≤2.0%/℃?,F(xiàn)有黏度范圍2~500 mm2/s的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用精制石油產(chǎn)品,其黏溫變化率約為3%~10%/℃[14]。根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程及黏度測(cè)量方法,在檢定旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、流出杯黏度計(jì)和滾動(dòng)落球粘度計(jì)時(shí),控溫誤差及溫度變動(dòng)可達(dá)到0.1~0.2℃,由黏溫變化引入黏度標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差就可能達(dá)1%~2%,而精制甲基硅油的黏溫變化率只有2%/℃左右,引入黏度標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差只有0.2%~0.4%。就黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于黏溫變化率的要求而言,精制甲基硅油的黏溫變化率明顯優(yōu)于精制石油產(chǎn)品。

    2.1.4 表面張力檢測(cè)

    考慮表面張力的影響,用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定液體運(yùn)動(dòng)黏度的計(jì)算式為

    目前國(guó)內(nèi)的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在黏度2~500 mm2/s范圍內(nèi)大多采用精制石油產(chǎn)品,而研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全部采用精制甲基硅油,精制石油產(chǎn)品的表面張力與密度之比γs/ρs在25~35之間,精制甲基硅油的表面張力與密度之比γ/ρ約為21.8。由于γs/ρs與γ/ρ不等,在黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值測(cè)量中應(yīng)該考慮表面張力影響可能引入的誤差。

    檢驗(yàn)結(jié)果表明:用精制甲基硅油作為原料的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的烏氏黏度計(jì)的常數(shù)與用國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定的烏氏黏度計(jì)的常數(shù)相比,黏度計(jì)常數(shù)的最大正偏差為0.108%,最大負(fù)偏差為-0.073%。測(cè)得常數(shù)值的分散范圍都在黏度計(jì)常數(shù)測(cè)定方法規(guī)定的測(cè)量重復(fù)性范圍內(nèi),且平均偏差只有0.017%。可見(jiàn),表面張力的影響完全可以忽略不計(jì)。

    2.2 均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

    均勻性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效使用的重要前提。采用偏態(tài)系數(shù)和峰態(tài)系數(shù)檢驗(yàn),測(cè)量結(jié)果總體服從正態(tài)分布。用格拉布斯準(zhǔn)則檢驗(yàn)各組測(cè)量結(jié)果異常值,采用F檢驗(yàn)[5]檢驗(yàn)樣品均勻性。若F約F0.05(ν1,ν2),則表明黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好[15-17]。

    選擇性列舉部分檢驗(yàn)結(jié)果,如表2所示。結(jié)果表明,黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶?jī)?nèi)各深度和瓶間的黏度均勻性檢驗(yàn)結(jié)果均無(wú)顯著性差異,均勻性符合要求。

    表2 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)結(jié)果

    2.3 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

    在規(guī)定時(shí)間內(nèi),按照先密后疏的原則,穩(wěn)定性共檢驗(yàn)6次,部分檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。在置信水平為0.95時(shí),t分布顯著性因子等于2.78。|b|約t0.05,ν·s(b),說(shuō)明穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果直線(xiàn)的斜率不顯著,在12個(gè)月內(nèi),該樣品具有良好的穩(wěn)定性。

    表3 黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果

    2.4 不確定度評(píng)定

    根據(jù)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備、定值、各影響量的分析以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的貯存和使用要求,對(duì)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度有貢獻(xiàn)的主要因素[18]有:1)定值測(cè)量;2)均勻性;3)穩(wěn)定性。

    2.4.1 定值測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    影響?zhàn)ざ榷ㄖ禍y(cè)量結(jié)果不確定度的因素主要有:

    1)標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度un

    根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)檢定證書(shū),可知標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)的相對(duì)擴(kuò)展不確定度Urel。因黏度定值是兩支相同直徑標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)測(cè)量結(jié)果的平均值,在測(cè)定黏度值中共使用了兩次標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì),所以標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)常數(shù)引入定值結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    2)溫度測(cè)量誤差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut

    溫度測(cè)量誤差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut主要由溫度計(jì)測(cè)溫結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw1和溫度的波動(dòng)引入的溫度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw2兩部分組成,則溫度測(cè)量誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ut為

    原料精制甲基硅油的黏度-溫度變化率約2%/℃。溫度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度引入黏度值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為2%/℃×0.0012℃=0.0024%=0.003%。

    3)定值測(cè)量變動(dòng)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度us

    對(duì)不同黏度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)6次測(cè)量流出時(shí)間的重復(fù)性基本相同,根據(jù)JJG 155——1991《工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程》附錄1標(biāo)準(zhǔn)粘度液的定值方法,按極差法分別計(jì)算時(shí)間重復(fù)性和黏度重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 定值測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度us

    因此,黏度定值測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

    計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 定值測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度ud

    2.4.2 均勻性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    根據(jù)GB/T 15000.3——2008/ISO Guide 35:2006《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 3標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》[13],當(dāng)測(cè)量方法的精密度滿(mǎn)足要求時(shí),均勻性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

    根據(jù)均勻性檢驗(yàn)結(jié)果,均勻性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度最大為0.038%,各黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均采用此值評(píng)定。

    2.4.3 穩(wěn)定性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果表明,研制的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果擬合直線(xiàn)的斜率都不顯著,按照直線(xiàn)無(wú)趨勢(shì)評(píng)定不確定度。根據(jù)GB/T 15000.3——2008/ ISOGuide 35:2006《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》[13],有效期T=12月時(shí)間內(nèi)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

    式中:uw——有效期T時(shí)間引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

    x——黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的標(biāo)稱(chēng)值。

    黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黏度值隨時(shí)間改變的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果表6,選擇性列舉部分檢驗(yàn)結(jié)果。

    表6 穩(wěn)定性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uw

    根據(jù)穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果,各黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性處于同一水平,穩(wěn)定性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度最大為0.043%,各黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均采用此值評(píng)定。

    2.4.4 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

    各黏度值黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度結(jié)果范圍為0.119%~0.302%。

    2.4.5 擴(kuò)展相對(duì)不確定度

    取包含因子k=2,置信度水平約95%,各種黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果的擴(kuò)展相對(duì)不確定度范圍為0.24%~0.61%。

    2.5 比對(duì)和驗(yàn)證

    在相同條件下,研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與相同標(biāo)號(hào)的國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別測(cè)定同一只黏度計(jì)的常數(shù)的方法進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證,采用En值評(píng)定比對(duì)結(jié)果。結(jié)果表明,En≤1,比對(duì)結(jié)果符合要求。

    3 結(jié)束語(yǔ)

    本文研制的黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)量定值,并通過(guò)均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn),評(píng)定了定值結(jié)果的不確定度。通過(guò)與國(guó)家一級(jí)黏度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW13601~GBW13615比對(duì),驗(yàn)證了定值結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值準(zhǔn)確可靠、性能穩(wěn)定,能夠滿(mǎn)足相關(guān)行業(yè)的使用需求,已被國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)為國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),編號(hào)為GBW(E)130479~GBW(E)130493,相對(duì)擴(kuò)展不確定度U=0.24%~0.61%,k=2,有效期限12個(gè)月。

    [1]羅珀.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[M].李紅梅,譯.北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2006:8-11.

    [2]梁秀麗,張坤,姜河,等.二級(jí)粘度液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制[J].化學(xué)分析計(jì)量,2012,21(3):4-6.

    [3]SH 0526—1992粘度標(biāo)準(zhǔn)油[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.

    [4]HG/T 2366—1992二甲基硅油[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.

    [5]JJF 1343—2012標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012.

    [6]錢(qián)春梅,張翔.工作粘度計(jì)檢定中的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究[J].上海計(jì)量測(cè)試,1995(1):22-23.

    [7]HG/T 2363—1992硅油運(yùn)動(dòng)粘度試驗(yàn)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.

    [8]張?zhí)K敏,張毅,劉仁紅,等.紅外測(cè)油儀用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制[J].中國(guó)測(cè)試,2011,37(6):24-26.

    [9]JJF 1006—1994一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1992.

    [10]JJF 1059.1—2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012.

    [11]JJF 1218—2009標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫(xiě)規(guī)則技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2009.

    [12]JJF 1342—2012標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2012.

    [13]GB/T 15000.3—2008標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

    [14]陳惠釗.粘度測(cè)量[M].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,2003:96.

    [15]ISO/IEC—2009導(dǎo)則 34標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者能力的通用要求[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2009.

    [16]ISO/IEC—2006導(dǎo)則 35標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)學(xué)原理[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.

    [17]全浩,韓永志.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)[M].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003:35-37.

    [18]徐學(xué)林,呂仲蘭.粘度國(guó)家基準(zhǔn)裝置測(cè)量結(jié)果的不確定度[J].化學(xué)分析計(jì)量,2001,11(5):7-9.

    Development of reference materials of viscosity

    WANG Xing,PAN Yi,ZHANG Penghui,YANG Jiawei
    (National Institute of Measurement and Testing Technology,Chengdu 610021,China)

    In order to meet the requirements of measuring instruments for liquid viscosity in traceability and quality control for viscosity reference materials,series of viscosity reference materials with differentlevels of viscosityweredeveloped.Theliquidity,viscosity,rateof viscosity-temperature change and surface tension of viscosity reference materials were tested by HAAKE MARS,standard viscosimeters and benchmark thermostatic bath using the methylsilicone oilesasraw materials.In addition,the homogeneity,stability and uncertainty were also investigated and evaluated respectively.The resultsindicated thatthese viscosity reference materials bearing excellent homogeneity and stability could be stored for one year at(20±5)℃with the uncertainty of 0.24%~0.61%(k=2).Compared with the national primary reference materials ofviscosity, the results ofcharacteristic values were verified and reached the qualifications of national secondary reference materials.These reference materials can be used in the validation of methods and quality control of results in the process of testing vicosity.

    reference material;methylsilicone oil;viscosity;uncertainty

    A

    :1674-5124(2015)05-0005-04

    10.11857/j.issn.1674-5124.2015.05.002

    2014-12-20;

    :2015-01-29

    王 星(1980-),男,四川涼山州人,博士,主要從事標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和分析測(cè)試工作。

    猜你喜歡
    測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)
    2022 年3 月實(shí)施的工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)
    把握四個(gè)“三” 測(cè)量變簡(jiǎn)單
    忠誠(chéng)的標(biāo)準(zhǔn)
    滑動(dòng)摩擦力的測(cè)量和計(jì)算
    美還是丑?
    滑動(dòng)摩擦力的測(cè)量與計(jì)算
    你可能還在被不靠譜的對(duì)比度標(biāo)準(zhǔn)忽悠
    測(cè)量的樂(lè)趣
    測(cè)量
    一家之言:新標(biāo)準(zhǔn)將解決快遞業(yè)“成長(zhǎng)中的煩惱”
    久久精品91蜜桃| 国产精品一区二区在线观看99 | 午夜激情福利司机影院| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 九九在线视频观看精品| 亚洲av.av天堂| 校园人妻丝袜中文字幕| 一级av片app| 日韩大尺度精品在线看网址| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 少妇丰满av| 成人漫画全彩无遮挡| 午夜福利视频1000在线观看| 精品久久久久久久久久免费视频| 黄色一级大片看看| 成人国产麻豆网| 一个人免费在线观看电影| 在线免费观看不下载黄p国产| 天堂网av新在线| 国产老妇女一区| 最新中文字幕久久久久| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 不卡一级毛片| 亚洲国产精品sss在线观看| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产真实乱freesex| 国产 一区 欧美 日韩| 欧美人与善性xxx| 国产三级中文精品| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 最近的中文字幕免费完整| 日本在线视频免费播放| 精品不卡国产一区二区三区| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 国产精品久久久久久av不卡| 在线播放国产精品三级| 人妻制服诱惑在线中文字幕| avwww免费| 欧美日韩乱码在线| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 久久久久久久久久成人| 神马国产精品三级电影在线观看| 国产成人精品婷婷| 三级毛片av免费| 成人一区二区视频在线观看| 中文字幕av成人在线电影| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 中国美女看黄片| 欧美另类亚洲清纯唯美| 精品不卡国产一区二区三区| av又黄又爽大尺度在线免费看 | 国产精华一区二区三区| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 插逼视频在线观看| 99久久中文字幕三级久久日本| av卡一久久| 亚洲不卡免费看| 黄色一级大片看看| 久久精品国产清高在天天线| 久久久色成人| 波多野结衣巨乳人妻| 边亲边吃奶的免费视频| 精品久久国产蜜桃| 国产精品一二三区在线看| 国产精品人妻久久久久久| 亚洲精品亚洲一区二区| 欧美日韩乱码在线| 别揉我奶头 嗯啊视频| 欧美不卡视频在线免费观看| 国产伦精品一区二区三区视频9| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产大屁股一区二区在线视频| 日本成人三级电影网站| 国产精品一区二区三区四区久久| 精品人妻熟女av久视频| 中国美白少妇内射xxxbb| 日日啪夜夜撸| 综合色丁香网| 别揉我奶头 嗯啊视频| 亚洲经典国产精华液单| 亚洲精品色激情综合| 99久久精品国产国产毛片| av在线老鸭窝| 精品人妻偷拍中文字幕| 日本免费a在线| 干丝袜人妻中文字幕| 国产午夜精品论理片| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 中国国产av一级| 夜夜夜夜夜久久久久| 国产成人一区二区在线| 成人国产麻豆网| 好男人视频免费观看在线| 亚洲国产精品国产精品| 国内精品美女久久久久久| 欧美精品国产亚洲| 成年免费大片在线观看| .国产精品久久| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| av卡一久久| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 国产 一区 欧美 日韩| 免费观看在线日韩| 欧美精品国产亚洲| 欧美丝袜亚洲另类| 男女下面进入的视频免费午夜| 欧美激情在线99| 国产91av在线免费观看| 美女脱内裤让男人舔精品视频 | 国产精品久久久久久久久免| 亚洲色图av天堂| 亚洲一区二区三区色噜噜| 给我免费播放毛片高清在线观看| 夫妻性生交免费视频一级片| 欧美最新免费一区二区三区| 只有这里有精品99| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产 一区精品| 色哟哟·www| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 干丝袜人妻中文字幕| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 婷婷色综合大香蕉| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 久久国内精品自在自线图片| 欧美高清性xxxxhd video| 国产午夜精品论理片| 网址你懂的国产日韩在线| 国产午夜福利久久久久久| 在线观看66精品国产| 日本黄大片高清| 久久99蜜桃精品久久| 欧美日韩在线观看h| 国产精品免费一区二区三区在线| 亚洲av第一区精品v没综合| 成人av在线播放网站| 日本三级黄在线观看| 午夜精品一区二区三区免费看| 日韩大尺度精品在线看网址| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 波多野结衣高清无吗| 五月玫瑰六月丁香| 久久韩国三级中文字幕| 内地一区二区视频在线| 欧美日本视频| 天堂中文最新版在线下载 | 免费无遮挡裸体视频| 国产精品久久久久久精品电影| 99久久精品国产国产毛片| 看片在线看免费视频| 国产真实伦视频高清在线观看| 夜夜爽天天搞| 国产激情偷乱视频一区二区| 最新中文字幕久久久久| 熟女人妻精品中文字幕| 少妇高潮的动态图| 黑人高潮一二区| 熟女人妻精品中文字幕| h日本视频在线播放| 深夜精品福利| 麻豆乱淫一区二区| 亚洲中文字幕日韩| 偷拍熟女少妇极品色| 日本三级黄在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 国产黄a三级三级三级人| 秋霞在线观看毛片| 亚洲最大成人中文| 免费看a级黄色片| 亚洲七黄色美女视频| 可以在线观看的亚洲视频| 真实男女啪啪啪动态图| 亚洲成人精品中文字幕电影| 1024手机看黄色片| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产伦精品一区二区三区视频9| 亚洲欧美日韩高清专用| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 欧美精品国产亚洲| 干丝袜人妻中文字幕| 一级黄色大片毛片| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲美女搞黄在线观看| 欧美又色又爽又黄视频| 国产成人影院久久av| 国产av麻豆久久久久久久| 91aial.com中文字幕在线观看| 国产成人a∨麻豆精品| 免费人成在线观看视频色| 黄片无遮挡物在线观看| 美女cb高潮喷水在线观看| 国产午夜精品一二区理论片| 国产私拍福利视频在线观看| 欧美丝袜亚洲另类| 精品久久久久久久久久久久久| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 高清毛片免费看| 午夜福利高清视频| 狠狠狠狠99中文字幕| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 六月丁香七月| 尾随美女入室| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 成人二区视频| 日本黄大片高清| 日韩成人av中文字幕在线观看| 真实男女啪啪啪动态图| 91av网一区二区| 最近手机中文字幕大全| 在线国产一区二区在线| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 亚洲欧美精品综合久久99| 国产一级毛片七仙女欲春2| 一级二级三级毛片免费看| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 村上凉子中文字幕在线| 熟女人妻精品中文字幕| 免费观看在线日韩| 国产精品久久久久久av不卡| 伦精品一区二区三区| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 色视频www国产| 日本黄色视频三级网站网址| 久久韩国三级中文字幕| 亚洲,欧美,日韩| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 一进一出抽搐动态| 亚洲国产高清在线一区二区三| 超碰av人人做人人爽久久| 久久久久久久亚洲中文字幕| 久久国产乱子免费精品| 亚洲国产精品成人久久小说 | 在现免费观看毛片| 一级黄色大片毛片| 国产精品精品国产色婷婷| 又爽又黄a免费视频| 神马国产精品三级电影在线观看| 能在线免费看毛片的网站| 色5月婷婷丁香| 爱豆传媒免费全集在线观看| 99热这里只有精品一区| 深夜a级毛片| 麻豆国产av国片精品| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 嫩草影院精品99| 日韩欧美国产在线观看| av国产免费在线观看| 国产片特级美女逼逼视频| 国内精品一区二区在线观看| 一级二级三级毛片免费看| 国产成人a区在线观看| 国产 一区精品| 简卡轻食公司| 黄色日韩在线| 亚洲七黄色美女视频| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产熟女欧美一区二区| 搡老妇女老女人老熟妇| av在线亚洲专区| 国产成年人精品一区二区| 极品教师在线视频| 国产亚洲5aaaaa淫片| 美女cb高潮喷水在线观看| 亚洲国产精品合色在线| 深爱激情五月婷婷| kizo精华| 丰满乱子伦码专区| 国产色婷婷99| 热99在线观看视频| 99久国产av精品| 男的添女的下面高潮视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 三级经典国产精品| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 青春草视频在线免费观看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 午夜激情欧美在线| 两个人的视频大全免费| 最近手机中文字幕大全| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 欧美激情久久久久久爽电影| 国产精品爽爽va在线观看网站| 国产成人a区在线观看| 成人国产麻豆网| 久久精品久久久久久久性| 身体一侧抽搐| 男人的好看免费观看在线视频| 国产成人freesex在线| 亚洲精品粉嫩美女一区| 国产探花在线观看一区二区| 久久久久久久久久黄片| 夜夜爽天天搞| 国产成人精品一,二区 | 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 天堂√8在线中文| 别揉我奶头 嗯啊视频| 91aial.com中文字幕在线观看| 能在线免费观看的黄片| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产精品久久久久久av不卡| 成年版毛片免费区| 岛国在线免费视频观看| 亚洲最大成人中文| 狠狠狠狠99中文字幕| 91精品一卡2卡3卡4卡| 床上黄色一级片| 中文在线观看免费www的网站| 少妇被粗大猛烈的视频| 精品日产1卡2卡| 只有这里有精品99| 国产精品一二三区在线看| 日本免费一区二区三区高清不卡| 亚洲四区av| 婷婷精品国产亚洲av| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 久久久久久久久中文| 少妇的逼好多水| 国产 一区 欧美 日韩| 国产伦精品一区二区三区视频9| 毛片女人毛片| 日韩国内少妇激情av| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 国产精品.久久久| 欧美日韩乱码在线| 免费看光身美女| 青春草亚洲视频在线观看| 日韩一区二区视频免费看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 午夜福利高清视频| 乱系列少妇在线播放| 精品熟女少妇av免费看| 禁无遮挡网站| 寂寞人妻少妇视频99o| 成人无遮挡网站| 大香蕉久久网| av卡一久久| 婷婷亚洲欧美| 欧美在线一区亚洲| 国产精品.久久久| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲,欧美,日韩| 乱人视频在线观看| 欧美高清成人免费视频www| 男女边吃奶边做爰视频| 中文字幕av在线有码专区| 国产黄a三级三级三级人| 久久久精品大字幕| 天堂√8在线中文| 99热这里只有是精品50| 五月玫瑰六月丁香| 99精品在免费线老司机午夜| 亚洲国产欧美人成| 在线国产一区二区在线| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲成av人片在线播放无| 国产视频首页在线观看| 亚洲成av人片在线播放无| 淫秽高清视频在线观看| 尾随美女入室| 嫩草影院新地址| 久久久久免费精品人妻一区二区| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 91精品一卡2卡3卡4卡| 嫩草影院精品99| 欧美高清成人免费视频www| 淫秽高清视频在线观看| 欧美日韩国产亚洲二区| 一个人免费在线观看电影| 国产免费男女视频| 69av精品久久久久久| 国产毛片a区久久久久| av在线播放精品| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 特大巨黑吊av在线直播| 在线观看一区二区三区| 高清毛片免费看| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 久久精品国产亚洲av天美| 一区福利在线观看| 亚洲av不卡在线观看| 3wmmmm亚洲av在线观看| 99久久人妻综合| 国产精品av视频在线免费观看| 九九爱精品视频在线观看| 国产精品无大码| 男人和女人高潮做爰伦理| 白带黄色成豆腐渣| 久久精品国产清高在天天线| av卡一久久| 日韩欧美在线乱码| www日本黄色视频网| 一本久久精品| 国产免费男女视频| 欧美精品国产亚洲| 日韩高清综合在线| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 日韩三级伦理在线观看| 国产单亲对白刺激| 男的添女的下面高潮视频| 亚洲高清免费不卡视频| a级一级毛片免费在线观看| 色噜噜av男人的天堂激情| 一本一本综合久久| 看免费成人av毛片| 国产亚洲91精品色在线| 亚洲av电影不卡..在线观看| 一区二区三区高清视频在线| 99久久无色码亚洲精品果冻| 中文字幕av在线有码专区| 高清日韩中文字幕在线| 夜夜夜夜夜久久久久| 99久久久亚洲精品蜜臀av| 99久国产av精品国产电影| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 偷拍熟女少妇极品色| 联通29元200g的流量卡| 精品一区二区免费观看| 99热这里只有是精品在线观看| 中文亚洲av片在线观看爽| 久久6这里有精品| 日韩在线高清观看一区二区三区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 久久99蜜桃精品久久| 国产精品一区www在线观看| 欧美区成人在线视频| av视频在线观看入口| 九草在线视频观看| 亚洲欧美清纯卡通| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产日本99.免费观看| 日本色播在线视频| 高清毛片免费看| 丰满人妻一区二区三区视频av| 国产成人a区在线观看| 男女边吃奶边做爰视频| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 好男人视频免费观看在线| 天堂中文最新版在线下载 | 免费无遮挡裸体视频| 一级毛片我不卡| 精品熟女少妇av免费看| 国产中年淑女户外野战色| 欧美日韩在线观看h| 欧美高清性xxxxhd video| 丰满人妻一区二区三区视频av| 国产精品电影一区二区三区| 亚洲av一区综合| 国产毛片a区久久久久| 国产成人影院久久av| 91久久精品电影网| 又爽又黄无遮挡网站| 国产精品av视频在线免费观看| 日本一本二区三区精品| 欧美性猛交黑人性爽| 成人永久免费在线观看视频| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 免费观看精品视频网站| 青春草亚洲视频在线观看| www.av在线官网国产| 在线观看午夜福利视频| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产免费一级a男人的天堂| 99热全是精品| 色噜噜av男人的天堂激情| 真实男女啪啪啪动态图| 日韩强制内射视频| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 一本久久中文字幕| 欧美+亚洲+日韩+国产| 嘟嘟电影网在线观看| 99久久精品热视频| 国产激情偷乱视频一区二区| 91在线精品国自产拍蜜月| 99视频精品全部免费 在线| 国产人妻一区二区三区在| 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产精华一区二区三区| 天堂中文最新版在线下载 | 国产 一区 欧美 日韩| 久久久久久国产a免费观看| 国产探花极品一区二区| 午夜福利视频1000在线观看| 国产av在哪里看| 亚洲国产精品久久男人天堂| 亚洲av成人av| 搞女人的毛片| 久久国内精品自在自线图片| 国产三级在线视频| 中文在线观看免费www的网站| 成年女人永久免费观看视频| 国产成人freesex在线| 一本久久中文字幕| 蜜臀久久99精品久久宅男| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 长腿黑丝高跟| 国产探花极品一区二区| 久久九九热精品免费| 2021天堂中文幕一二区在线观| 久久久久久久久久久丰满| 色哟哟·www| 岛国毛片在线播放| 久久久久网色| 婷婷色综合大香蕉| 中文字幕久久专区| 狠狠狠狠99中文字幕| 亚洲第一区二区三区不卡| 青春草国产在线视频 | 嘟嘟电影网在线观看| 在线免费观看的www视频| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 国产精品女同一区二区软件| 国产伦理片在线播放av一区 | 99热这里只有精品一区| 高清日韩中文字幕在线| 国产精品电影一区二区三区| 舔av片在线| 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲国产精品成人综合色| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 能在线免费看毛片的网站| 精品熟女少妇av免费看| 亚洲va在线va天堂va国产| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 人体艺术视频欧美日本| 一本久久中文字幕| 日本黄大片高清| 人妻少妇偷人精品九色| 在线观看av片永久免费下载| 99热6这里只有精品| 亚洲真实伦在线观看| 啦啦啦啦在线视频资源| 久久国产乱子免费精品| 人妻久久中文字幕网| 少妇丰满av| 亚洲国产精品国产精品| 免费电影在线观看免费观看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产成年人精品一区二区| 99精品在免费线老司机午夜| 丰满乱子伦码专区| av在线亚洲专区| 狠狠狠狠99中文字幕| 三级经典国产精品| 一本久久中文字幕| 人妻夜夜爽99麻豆av| 最近2019中文字幕mv第一页| 久久99精品国语久久久| 中出人妻视频一区二区| 一区福利在线观看| 午夜久久久久精精品| 长腿黑丝高跟| 97超碰精品成人国产| 91在线精品国自产拍蜜月| 人体艺术视频欧美日本| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产精品一区二区三区四区久久| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 人妻少妇偷人精品九色| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 免费av观看视频| 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| 免费观看精品视频网站| 毛片一级片免费看久久久久| 亚洲av中文av极速乱| 国产大屁股一区二区在线视频| 在线观看美女被高潮喷水网站| 精品一区二区三区人妻视频| 欧美成人免费av一区二区三区| 麻豆国产97在线/欧美| 黄色配什么色好看| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 久久久久久伊人网av| 亚洲,欧美,日韩| 麻豆成人午夜福利视频| 国产伦精品一区二区三区视频9| 日韩在线高清观看一区二区三区| 春色校园在线视频观看| 亚洲国产精品sss在线观看| 免费人成在线观看视频色| 嫩草影院入口| 国产精品福利在线免费观看| 99热这里只有是精品50| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 午夜福利高清视频| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 午夜亚洲福利在线播放| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 99久久成人亚洲精品观看| 综合色丁香网| 国产爱豆传媒在线观看| 99久久成人亚洲精品观看| 观看美女的网站| 日韩欧美 国产精品| 99久久成人亚洲精品观看| 日本免费a在线| 成人毛片a级毛片在线播放| 亚洲国产精品久久男人天堂| 欧美性感艳星| 一进一出抽搐gif免费好疼| 级片在线观看| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲av中文av极速乱| 国产成人精品一,二区 |