ICP—MS測定化探樣品中的金

王 飛，張亞峰，劉偉洪

（武警黃金第九支隊, 海南 海口 571127）

ICP—MS測定化探樣品中的金

王 飛，張亞峰，劉偉洪

（武警黃金第九支隊, 海南 ?？?571127）

選擇ICP-MS測定化探樣品中的金，該方法簡單，精密度好，效率高，標準曲線線性范圍較寬，重現(xiàn)性好，測定速度快?；綐悠方鸷繕O低，一般需富集之后進行測定，利用泡沫塑料富集是主要方法之一，用王水進行溶解、測定。

ICP-MS；泡沫塑料；金；化探樣品

隨著科學技術(shù)發(fā)展,金找礦領域中各種新技術(shù)被廣泛應用，化探樣品弱異常變的比以往更加重要，越來越多異?，F(xiàn)象需要更快速、高效、準確的分析測定方法?；綐悠分薪鸬暮康?，測定有一定難度。因此建立一種快速簡單，適用性強的測試方法顯的極為重要。目前測定方法[1]很多，一般均需經(jīng)不同的分離富集后選用不同的分析方法測定。1970年由Bowen[2]抽出泡沫富集分離技術(shù)，今天金的泡沫塑料吸附富集已是金的富集分離法中應用最廣泛的方法之一，ICP－MS測定[3,4]可以廣泛應用于多種樣品，70多種元素測定，特別是其具有檢出限低，動態(tài)線性范圍寬，高效率的多元素同時測定以及干擾小的優(yōu)點。

1 實驗部分

1.1 儀器設備

ICP－MS質(zhì)譜儀，HH－6數(shù)顯恒溫水浴鍋，HY-2調(diào)速振蕩器。

1.2 儀器工作條件優(yōu)化選擇

本實驗選用ICP-MS發(fā)射器功率在1 350 W附近,霧化流量0.86L/min時，信號穩(wěn)定強度較好，信號穩(wěn)定，見圖1、圖2，儀器優(yōu)化條件見表1。

表1 儀器工作條件Table 1 operating condition of the instrument

1.3 試劑

本次實驗選用分析純試劑和蒸餾水。選用鹽酸、硝酸（3∶1）混合，加等量的水制成王水（1+1），配制待用。三氯化鐵溶液、0.7%的硫脲溶液、2%的抗壞血酸溶液、金標淮溶液。

1.4 化探樣品的預處理

1.4.1 樣品的焙燒

金化探樣品在王水溶解前通常要經(jīng)過高溫焙燒的過程，目的是通過高溫焙燒使樣品變的疏松多孔，提高樣品的浸出率。尤其是對含硫樣品，有機質(zhì)試樣不經(jīng)焙燒，分析結(jié)果往往偏低。焙燒溫度對分析測試結(jié)果高低的影響，以及不同樣品的焙燒薛光[5]進行了詳細的論述，本實驗中對樣品在650 ℃焙燒1 h。

1.4.2 王水融解

王水融樣是傳統(tǒng)的分解方法，王水是金和金礦物最好的溶劑，為了提高融樣速度減少污染，本次實驗采取密閉高溫水浴融樣。

1.4.3 泡塑富集

使用時剪成2.5 cm×2.5 cm×1 cm的小塊，在10%的鹽酸中浸泡24 h以上，撈出洗凈，樣品融解后，將已預先處理好的泡塑加入三角瓶中，在HY-2振蕩器上調(diào)整至中等速度振蕩吸附60 min。

1.4.4 樣品解脫

取出經(jīng)過富集的泡塑，用水洗凈，擠出水份。放入25 mL比色管中，加入10 mL 0.7%的硫脲溶液，水溫保持90 ℃以上，水浴解脫40 min，趁熱取出泡塑，冷卻至室溫，放置常溫待測。

1.5 標準工作曲線

根據(jù)實驗要求分別吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00 mL金標準溶液于20 mL試管中，用硫脲溶液稀釋至10 mL體積，放入沸水浴中保持20分鐘取下冷卻后，即配制成0.0, 2.0, 4.0, 8.0, 10.0, 20.0 ng/mL的金的標準系列。以下按步驟進行測定。測定完成后，以金量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲。

2 結(jié)果討論

2.1 標準偏差

對試劑空白溶液平行測定12次，按照上述實驗方法，繪制出標準工作曲線，計算出標準偏差，由實驗測得ICP－MS檢出限為0.08 ng/g,實驗得出的方法檢出限滿足質(zhì)量控制要求。

2.2 相關系數(shù)

ICP－MS等離子體質(zhì)譜法測定金的范圍為0.16－500 ng/mL,測量范圍較寬，標準曲線相關系數(shù)都能達到0.999 9以上。

2.3 基體效應和共存原素影響

樣品經(jīng)過前期處理后，基體變的比較簡單，樣品溶液基體與標準系列基本一致，基體效應的影響被削除。樣品經(jīng)過振蕩富集吸附后，存在的共存原素含量極低不影響測定結(jié)果。

2.4 方法準確度

選用痕量金分析標準物質(zhì)GAu-2b、GAu-10a、GAu-11，分別平行稱取11份，按照實驗方法測定金的含量結(jié)果見表2。

2.5 比對實驗

樣品用石墨爐原子吸收法測定結(jié)果見表3。通過比對可看出，兩種方法均測定結(jié)果相近，ICPMS等離子體質(zhì)譜法所得試驗結(jié)果準確，可滿足實驗要求。效率方面，石墨爐原子吸收法測定樣品時升溫程序繁雜，平均測定一個樣品至少需要110 s，而ICP－MS等離子體質(zhì)譜法分析一個樣品只需要30 s ，在測試時間方面提高顯著。

圖1 高頻功率對Au計數(shù)值的影響Fig.1 The influence of high-frequency power to Au count

圖2 霧化器流量對Au計數(shù)值的影響Fig.2 The influence of flow of atomizer to Au count

表2 方法準確度Table 2 Accuracy tests of the method

表3 電感耦合等離子質(zhì)譜與原子吸收比對實驗結(jié)果Table 3 Comparision of analytical results of ICP-MS and atomic absorption spectrometry

3 結(jié)束語

ICP－MS等離子體質(zhì)譜法精密度和準確度高，方法簡單，標準曲線線性范圍較寬，重現(xiàn)性好，測定速度快，分析效率高，比較適合大批量樣品的分析測試。

［1］ 薛光.金測定方法的最新進展(待續(xù))[J].黃金.1999,20(6):50 51．

［2］ 薛光.泡沫塑料富集金[M].北京：北京大學出版社，1990．

［3］ 李錕.聚氨酯泡沫塑料富集-ICP-MS測定化探樣中微量金的方法[J].化工礦產(chǎn)地質(zhì),2007,29(4):242．

［4］ 余波.泡塑富集ICP-MS測定土壤中痕量金[J].agricultural science＆technology,2008,9(4):151.

［5］ 薛光,等.金的化學分析[M].北京：宇航出版社，1990:60－65．

Determination of Gold in Samples for Geochemical Exploration by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

WANG Fei，ZHANG Ya-feng，LIU Wei-hong
（No.9 Geological party of CAPF, Hainan Haikou 571127, China）

The inductive coupling plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect gold in samples. The results show that the method is simple, and has high precision and efficiency; the linearity range of standard curve is wide, the repeatability is good. When gold content in samples is very low, the plastic foam enrichment process should be used.

ICP-MS; Plastic foam enrichment; Gold; Geochemical samples

O 657

： A

： 1671-0460（2015）11-2726-03

2015-06-15

王飛（1978-），男，海南?？谌?，工程師，2001年畢業(yè)于吉林大學化學工程與工藝專業(yè)，研究方向：從事巖礦樣品分析技術(shù)工作。E-mail：23243708@qq.com。