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    無(wú)氰銅-鋅-錫合金電鍍工藝的研究

    2015-01-29 02:14:38呂明威王淑娟
    電鍍與環(huán)保 2015年3期
    關(guān)鍵詞:赫爾鍍液鍍層

    馬 靜, 呂明威, 王淑娟

    (武漢奧邦表面技術(shù)有限公司,湖北 武漢430023)

    0 前言

    銅-鋅合金可用作裝飾性鍍層。電鍍銅-鋅合金的鍍液有氰化物型、氰化物-焦磷酸鹽型、HEDP 型和焦磷酸鹽型等。氰化物型鍍液最穩(wěn)定,但污染較嚴(yán)重。研究出一種新型的無(wú)氰電鍍銅-鋅工藝是我們當(dāng)前最主要的任務(wù)[1-2]。

    本文研究了環(huán)保型無(wú)氰銅-鋅-錫合金工藝的最優(yōu)條件,并進(jìn)行了鍍液性能和鍍層性能測(cè)試。

    1 試驗(yàn)

    1.1 儀器與設(shè)備

    LZ-1型赫爾槽試驗(yàn)儀,武漢隆澤電子有限公司;501型超級(jí)恒溫水浴槽,上海圣威科學(xué)儀器有限公司;能量色散X 熒光光譜儀,江蘇天瑞儀器股份有限公司;276 mL 赫爾槽,南京整流器廠;SYD-13型電鍍陰極移動(dòng)裝置,上海實(shí)用電子研究所;SCQ-1201型超聲波清洗儀,上海聲嚴(yán)超聲波儀器有限公司;恒溫干燥箱,上海光地儀器設(shè)備有限公司;YWX/Q-150型鹽霧試驗(yàn)箱,安特穩(wěn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

    1.2 無(wú)氰銅-鋅-錫合金鍍液的配制

    DS6008無(wú)氰銅-鋅-錫合金鍍液配方見(jiàn)表1。

    表1 無(wú)氰銅-鋅-錫合金鍍液配方

    鍍液的配制方法:(1)將計(jì)量的DS6008A 添加劑溶解于蒸餾水中;(2)加蒸餾水至刻度稍低處,調(diào)節(jié)pH值至6~7,攪拌均勻;(3)小電流電解數(shù)小時(shí),即可試鍍。

    1.3 試樣的制備

    將赫爾槽放在恒溫水浴槽中,在恒定的電流密度下進(jìn)行試驗(yàn)。

    取厚度為0.2mm 的經(jīng)布輪拋光成鏡面的冷軋紫銅片(尺寸為5cm×5cm)作為陰極試片。

    1.4 耐蝕性試驗(yàn)

    分別采用表面積為1.0dm2、厚度為2 mm 的08F鋼板試樣,在完全相同的條件下,以2 A/dm2的電流密度電鍍30 min,并進(jìn)行鈍化,繼而進(jìn)行中性鹽霧試驗(yàn),記錄表面出現(xiàn)銹蝕的時(shí)間[4-6]。

    1.5 鍍液分散能力試驗(yàn)

    分散能力采用赫爾槽試片法測(cè)試。在試片的中心劃一條橫線,再在中心線以上10mm 處劃一條與中心線平行的橫線,將兩線間用垂直線分隔成等距的10個(gè)方格,即每格間距10mm,棄去兩端各1格,還剩余8 格。將近陽(yáng)極的高電流端的鍍層厚度記為δ1,以后依次為δ2、δ3……δ8。分散能力的計(jì)算公式為:式中:δi為任一方格的鍍層厚度;δ1為1 號(hào)方格的鍍層厚度。

    測(cè)試條件:槽液溫度25℃,施加電流2A,電鍍時(shí)間10min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鍍液成分及工藝條件的影響

    2.1.1 銅、鋅、錫鹽

    銅、鋅、錫鹽的配比直接影響鍍件的色澤。當(dāng)Cu2+的質(zhì)量濃度高時(shí),銅的析出速率快,鍍層結(jié)晶粗糙;當(dāng)Cu2+的質(zhì)量濃度低時(shí),電流效率高,分散能力好。當(dāng)Zn2+的質(zhì)量濃度過(guò)高時(shí),鍍層由黃變?yōu)榛野?、灰紅,甚至發(fā)霧;當(dāng)Zn2+的質(zhì)量濃度過(guò)低時(shí),鍍層發(fā)紅。向鍍液中加入微量的Sn2+,能與Cu2+、Zn2+共沉積,起到調(diào)節(jié)合金色調(diào)的作用,同時(shí)還能提高合金的抗腐蝕能力和抗變色性。Sn2+的質(zhì)量濃度低時(shí),顏色深;高時(shí),顏色淺。本工藝中三種鹽的最佳工藝范圍分別為:Sn2+1.5~2.0g/L,Cu2+6.5~8.5g/L,Zn2+3.8~5.0g/L。

    2.1.2 DS6008A、DS6008B

    傳統(tǒng)的無(wú)氰鍍液大多為HEDP 鍍液和焦磷酸鹽鍍液。HEDP 鍍液以HEDP 為主配位劑。焦磷酸鹽鍍液一般以焦磷酸鹽、酒石酸鹽為配位劑,以磷酸氫二鈉、檸檬酸鹽和氨三乙酸為輔助添加劑。這兩種無(wú)氰鍍液的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值不大,難以大規(guī)模地投入生產(chǎn)。本工藝中,DS6008A 中的配位劑使三種金屬離子分別以配合物的形式存在,并且形成穩(wěn)定的配合物。這樣使得銅、鋅、錫離子配合物的沉積電位相近而發(fā)生共沉積,從而獲得更好的鍍層。而加入DS6008B后,鍍件的耐蝕性和穩(wěn)定性均得以加強(qiáng),鍍層表面形貌有一定的提高,厚度也有所增加。本工藝中兩種添加劑的最佳工藝范圍分別為:DS6008A400~600g/L,DS6008B(消耗量)200~300g/(kA·h)。

    解說(shuō)詞較為淺顯,部分只起到基本的指示引導(dǎo)作用,科普教育功能體現(xiàn)不夠,特別是對(duì)水科技,水文化的普及不夠,對(duì)水文化深度的挖掘不夠,如當(dāng)?shù)毓糯嗡Τ键S鞠治水的過(guò)程和功績(jī)等,對(duì)當(dāng)?shù)氐刭|(zhì)地貌的知識(shí)也未提及。

    2.1.3 溫度

    適當(dāng)?shù)臏囟龋梢蕴岣叱练e速率和電流效率。溫度偏低時(shí),可增強(qiáng)陰極極化作用,但會(huì)降低電流效率;溫度升高,鍍液的黏度下降,加快離子的擴(kuò)散速率,提高鍍液的導(dǎo)電性,電流效率也相應(yīng)提高;但溫度過(guò)高,離子運(yùn)動(dòng)速率過(guò)快,離子容易從鍍件中析出,而Cu2+較Zn2+、Sn2+更容易析出,從而導(dǎo)致鍍層發(fā)紅。并且溫度過(guò)高時(shí),Sn2+容易氧化成Sn4+,降低鍍層中錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本工藝中溫度控制在25~35℃之間。

    2.1.4 電流密度

    由于合金中銅、鋅、錫的電位相差較大,在溫度一定的情況下,金屬離子的沉積量受電流密度的影響很大。當(dāng)電流密度較低時(shí),有利于銅的沉積,使得鍍層偏紅;當(dāng)電流密度較高時(shí),陰極電位更接近于鋅離子的沉積電位,鍍層中鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大,鍍層偏黃,甚至變?yōu)榛野住Mㄟ^(guò)加入特殊的添加劑和輔助劑可采用較高的電流密度。本工藝中電流密度控制在0.4~0.8A/dm2之間。

    2.1.5 pH值

    pH值直接影響鍍層的質(zhì)量。本工藝中,pH值影響著DS6008A 添加劑中配位劑的穩(wěn)定性。pH值偏低時(shí),銅易析出,而錫的析出受到影響,鍍層偏紅且不光亮;pH值升高時(shí),錫易析出,鍍層的分散能力提高,鍍層偏黃且光亮;pH 偏高時(shí),有利于鋅、錫的析出,鍍層偏白。本工藝中pH值控制在6~7之間。

    2.1.6 電鍍時(shí)間

    電鍍時(shí)間受銅、鋅、錫三種金屬離子的沉積速率和比例的影響。時(shí)間過(guò)短,金屬離子來(lái)不及沉積;過(guò)長(zhǎng),金屬離子沉積的比例失調(diào)。本工藝中時(shí)間控制在35~50s之間。

    2.2 鍍液性能

    2.2.1 赫爾槽試驗(yàn)

    在不同條件下電鍍10min,結(jié)果如表2所示。

    表2 不同試驗(yàn)條件下的赫爾槽試片

    2.2.2 鍍液分散能力

    δi取δ5。用赫爾槽試片法測(cè)得鍍液分散能力為45.5%

    常規(guī)的銅-鋅-錫合金鍍液剛配制時(shí)的沉積速率較好,但使用一段時(shí)間后極易老化,沉積速率明顯下降,維護(hù)困難。而本工藝通過(guò)查閱國(guó)外文獻(xiàn)改良合成路線合成的新型添加劑解決了上述問(wèn)題。加入DS6008A 和DS6008B 后,鍍液的性能穩(wěn)定,不需要調(diào)整依然能獲得外觀較好的銅-鋅-錫合金鍍層。

    2.3 鍍層性能

    2.3.1 結(jié)合力試驗(yàn)

    將100mm×20 mm×1 mm 的試件掛入溫度為25℃的鍍液中,在1A 電流下電鍍15min后取出,烘干;然后夾在臺(tái)鉗上反復(fù)彎曲至斷裂,斷口處無(wú)鍍層脫落。

    2.3.2 驟冷試驗(yàn)

    將數(shù)十個(gè)鍍銅-鋅-錫合金的試件烘干,將試件置于200℃的電熱烘箱中恒溫30min,取出后立即投入冷水中驟冷。試樣鍍層無(wú)起泡或脫落。

    2.3.3 脆性試驗(yàn)

    取電鍍銅-鋅-錫合金并經(jīng)除氫鈍化處理后的直徑6mm 的彈簧墊圈50只套在M5的螺桿上,用扳手將螺母旋緊直至墊圈開(kāi)口處壓平為止,放置24h后松開(kāi),無(wú)一脆斷。

    2.3.4 耐熱腐蝕性試驗(yàn)

    將數(shù)十個(gè)鍍銅-鋅-錫合金的試件烘干,并將試件置于電熱烘箱中,在高于210℃的環(huán)境下鍍層的變色情況見(jiàn)表3。

    表3 不同溫度條件下的赫爾槽試片

    2.3.5 耐鹽霧腐蝕性試驗(yàn)

    銅-鋅-錫合金的耐鹽霧試驗(yàn)結(jié)果為:59h 出現(xiàn)銹蝕。

    3 結(jié)論

    本文通過(guò)大量的試驗(yàn)確定了最佳配方及工藝條件:Sn2+1.5~2.0g/L,Cu2+6.5~8.5g/L,Zn2+3.8~5.0g/L,DS6008A 400~600g/L,DS6008B(消耗量)200~300g/(kA·h),25~35℃,pH值6~7,0.4~0.8A/dm2。

    DS6008無(wú)氰銅-鋅-錫合金工藝是一種高性能的無(wú)氰仿金電鍍工藝,所得鍍層的均鍍性、整平性極佳,色澤金黃。利用其獨(dú)特的配位技術(shù),可以使生產(chǎn)穩(wěn)定,很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)不需要調(diào)整槽液;沉積速率快,電流效率高,工藝簡(jiǎn)單;鍍液中不含有害物質(zhì),對(duì)環(huán)境無(wú)危害,在提高鍍層性能的同時(shí)滿足了環(huán)保的需求。

    [1]陳天玉.仿金電鍍實(shí)用技術(shù)[J].材料保護(hù),2002,35(9):15-17.

    [2]曾祥德.高裝飾性仿金電鍍工藝[J].涂裝與電鍍,2010(5):38-42.

    [3]龐承新,莫桂蘭.首飾無(wú)氰仿金電鍍的研究[J].廣西師范學(xué)院學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2003,20(1):58-60.

    [4]譚蓉.塑料仿金電鍍[J].重慶工業(yè)高等??茖W(xué)校學(xué)報(bào),2004,19(3):12-13.

    [5]饒瑜瑋,杜剛.錫-銅-鋅合金代鎳滾鍍工藝[J].電鍍與精飾,2009,31(6):18-20.

    [6]王宗雄,周長(zhǎng)虹,高立新.優(yōu)選電鍍仿金工藝[J].電鍍與環(huán)保,1997,17(3):30-31.

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