水中硫化物預(yù)處理測(cè)定方法的改進(jìn)分析

張瑛

（咸陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 陜西咸陽(yáng) 712000）

水中硫化物預(yù)處理測(cè)定方法的改進(jìn)分析

張瑛

（咸陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 陜西咸陽(yáng) 712000）

改革開(kāi)放以來(lái)，為大力發(fā)展經(jīng)濟(jì)，提高我國(guó)的現(xiàn)代化水平，我國(guó)在經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中走向了誤區(qū)，沒(méi)有將經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和環(huán)境的保護(hù)相結(jié)合，這對(duì)我國(guó)的自然生態(tài)環(huán)境造成了極大的破壞。在經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中由于煤炭和天然氣等礦產(chǎn)資源的大量使用，導(dǎo)致大量硫的排放，致使目前現(xiàn)在空氣中以及水體中的硫含量增多，對(duì)空氣和水資源都造成了嚴(yán)重的污染。本文就著重對(duì)水體中硫化物含量的基本測(cè)定方法進(jìn)行闡述，全面分析水中硫化物預(yù)處理測(cè)定方法的改進(jìn)方法，來(lái)確保硫化物測(cè)定的精密性和準(zhǔn)確性。

水中硫化物；預(yù)處理測(cè)定；改進(jìn)方法

1 亞甲基藍(lán)光分析測(cè)定方法的預(yù)處理過(guò)程

亞甲基藍(lán)光分析測(cè)定方法主要是取適量的水樣本放入帶有硫化氫溶劑的裝置中，然后根據(jù)25:1的配兌比例在氣泡吸管中放入乙酸鋅—乙酸鈉吸收液，隨后把預(yù)處理實(shí)驗(yàn)裝置中的吸收裝置和大氣采樣圖銜接好，最后再在安裝上帶有乙酸鉛棉花球的過(guò)濾試管裝置。實(shí)驗(yàn)裝置和所需的試劑都準(zhǔn)備完成后就要開(kāi)始啟動(dòng)大氣采樣器裝置，首先在保證其沒(méi)有漏氣現(xiàn)象的前提下，從加酸口處加入適量濃磷酸，同樣的方法一共需要完成大概五組的溶劑配制，最后就是要讓各種試劑和試驗(yàn)樣本進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)顏色的變化來(lái)確定樣本水樣中的含硫量。

但是這種預(yù)處理測(cè)定方法過(guò)程比較復(fù)雜、操作不便且精準(zhǔn)度低，不能很好做到對(duì)水中硫化物預(yù)處理的測(cè)定，不能為采取水體治理提供有效的數(shù)據(jù)支持。所以就需要對(duì)該種方法進(jìn)行進(jìn)一步改造處理。

1.1 對(duì)該種測(cè)定方法的裝置改進(jìn)

首先要對(duì)裝置中的管道進(jìn)行簡(jiǎn)化，將以前裝置中的通氮管和排硫化氫管裝置直接改成一個(gè)管道來(lái)同時(shí)進(jìn)行通氮和排硫，也就是把氮?dú)夥湃牍軆?nèi)，然后加酸。其次要改進(jìn)吸收氮?dú)獾娘@色管裝置，也就是將原來(lái)的吸收管直接改制成比色管，然后在比色管上設(shè)置通氣管，來(lái)加強(qiáng)管內(nèi)的壓強(qiáng)，促進(jìn)二氧化硫等硫化物的吸收，不過(guò)吸收管口要設(shè)置的很小。最后需要改進(jìn)的是吸收顯色管，一般來(lái)說(shuō)當(dāng)吸收顯色管中的樣品含量很低時(shí)，可以直接進(jìn)行定容比色，不需要再對(duì)溶液進(jìn)行轉(zhuǎn)移。不過(guò)此時(shí)的顯色管中要配置有瓶塞。

1.2 促進(jìn)實(shí)驗(yàn)步驟改進(jìn)達(dá)到精準(zhǔn)測(cè)定

首先是對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行改進(jìn)。一般來(lái)水實(shí)驗(yàn)用水為純度很高的蒸餾水來(lái)作為底液。在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中，一般是在反應(yīng)瓶中添置一定比例的抗氧化劑，在吸收管中加入適量吸收液，然后將加過(guò)酸的通氮?dú)夤荜P(guān)閉，隨后打開(kāi)通氮玻璃塞，在加酸后的通氮?dú)夤軆?nèi)再加入四硫磷氧酸適量，然后再加入實(shí)驗(yàn)測(cè)定樣本，最后將整個(gè)裝置搖晃，等上一段時(shí)間后進(jìn)行顏色觀察和對(duì)色。

該裝置被改進(jìn)后的試驗(yàn)方法在對(duì)樣本進(jìn)行的測(cè)定中，首先分別進(jìn)行不同規(guī)格和濃度的樣本進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)，然后將試驗(yàn)進(jìn)行歸納整理，選擇出比較精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)控制范圍以及其顯示出的顏色作為對(duì)色的標(biāo)準(zhǔn)。然后取出所要測(cè)定的水體樣本進(jìn)行加入測(cè)定試劑進(jìn)行混合反應(yīng)，最后進(jìn)行對(duì)色。但是這樣的測(cè)定方法需要進(jìn)行多次試驗(yàn)以及控制好水體樣本和測(cè)定試劑的添加劑量，才能進(jìn)行準(zhǔn)確的預(yù)處理測(cè)定。

2 水中新硫化物預(yù)處理測(cè)定方法的應(yīng)用研究

由于一般常用的亞甲基藍(lán)比對(duì)測(cè)定方法在測(cè)定中不能做到精確測(cè)量以及其操作工序比較復(fù)雜，稍微控制不當(dāng)就會(huì)導(dǎo)致測(cè)量數(shù)值的嚴(yán)重偏差，所以不僅需要對(duì)此種測(cè)量方法進(jìn)行改進(jìn)，還需要不斷在探索中研究出新的測(cè)量技術(shù)，來(lái)促進(jìn)水中硫化物的預(yù)處理測(cè)定。目前出現(xiàn)的新型測(cè)定方法主要有連續(xù)流動(dòng)分析法以及SKALARSan和連續(xù)流動(dòng)分析法相結(jié)合使用的測(cè)定方法。連續(xù)流動(dòng)分析法以及SKALARSan的實(shí)驗(yàn)測(cè)定步驟主要是自動(dòng)進(jìn)樣器、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)池以及后期試驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理三部分。其中自動(dòng)進(jìn)樣器就是在實(shí)驗(yàn)試劑和實(shí)驗(yàn)樣本在進(jìn)行混合前，通過(guò)實(shí)驗(yàn)裝置中的空氣泵間隔來(lái)引入部分所需的空氣，將不同反應(yīng)區(qū)段用空氣隔離開(kāi)來(lái)。反應(yīng)池就是樣本水源和試劑進(jìn)行一系列物理化學(xué)反應(yīng)的場(chǎng)所，在反應(yīng)中，通過(guò)反應(yīng)池中的螺旋管的切變、試劑調(diào)節(jié)、智能反應(yīng)時(shí)間的控制來(lái)促進(jìn)充分合理的反應(yīng)，隨后就是利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)反應(yīng)中的反應(yīng)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，來(lái)直接得出具體的硫含量數(shù)值。

但是這樣的測(cè)定方法在使用中也會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)一些問(wèn)題，比如由于實(shí)驗(yàn)儀器的規(guī)格和構(gòu)造不合乎規(guī)范要求、實(shí)驗(yàn)裝置的部分儀器設(shè)計(jì)（比如反應(yīng)池中的空氣泵由于長(zhǎng)久使用封閉性差）有問(wèn)題等都能會(huì)造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差較大。

2.1 兩種測(cè)定方法的實(shí)驗(yàn)部分改進(jìn)

首先是實(shí)驗(yàn)儀器以及實(shí)驗(yàn)試劑。儀器設(shè)備主要是采用荷蘭SKALARSan、連續(xù)流動(dòng)分析儀、常用的玻璃器皿以及試劑鑷和硫化物分析模塊等。實(shí)驗(yàn)試劑主要是濃度為2%的NaOH、0.2%濃度的對(duì)氨基苯胺溶液以及在測(cè)定中常用的濃度為0.2%的標(biāo)準(zhǔn)顯示溶液。而對(duì)硫化物含量測(cè)定使用溶液中，其合適濃度還要根據(jù)測(cè)試精度標(biāo)準(zhǔn)以及地方水質(zhì)狀況來(lái)實(shí)際分析確定。

其次是試驗(yàn)的具體流程和實(shí)驗(yàn)的操作方法。為了能準(zhǔn)確進(jìn)行硫化物成分的測(cè)定，在實(shí)驗(yàn)中就首先需要降低硫元素的擴(kuò)散度，鑒于硫和硫化物都是易揮發(fā)物，所以在將各種試劑和樣本注入實(shí)驗(yàn)裝置后，就需要在連續(xù)流動(dòng)的液體中一直注入連續(xù)均勻氣泡，確保氣泡能夠形成反應(yīng)隔離，使裝置中的每個(gè)反應(yīng)都能比較獨(dú)立進(jìn)行。此外要在每次試驗(yàn)前對(duì)反應(yīng)池中的空氣泵部分做好預(yù)先調(diào)試，防止出現(xiàn)氣泡不均勻現(xiàn)象。為保證實(shí)驗(yàn)的充分反應(yīng)，還要確保螺旋棒的長(zhǎng)短設(shè)置合理等。

2.2 做好對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行分析

首先是水體樣本的預(yù)處理。常用的亞甲基藍(lán)測(cè)定方法往往需要對(duì)水體樣本進(jìn)行吹氣來(lái)達(dá)到分離的效果，這樣操作工序繁多，導(dǎo)致整個(gè)預(yù)處理花費(fèi)時(shí)間多，嚴(yán)重的話可能還會(huì)造成水體中硫化物成分的揮發(fā)達(dá)不到預(yù)期的預(yù)處理效果。所以，這個(gè)過(guò)程一定要操作簡(jiǎn)便，處理過(guò)程要迅速。

連續(xù)流動(dòng)性分析法是在統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行樣品標(biāo)準(zhǔn)分析預(yù)處理的，直接在樣品液體中注入試劑溶液，其分析前后在處理裝置中都設(shè)置有標(biāo)尺，來(lái)根據(jù)標(biāo)尺數(shù)據(jù)顯示來(lái)提高分析的準(zhǔn)確度。

在對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析處理時(shí)，所采用的硫化物標(biāo)準(zhǔn)液濃度要控制在0.02mg/L～2.00mg/L，這樣能夠有效維持液劑間的反應(yīng)關(guān)系。在測(cè)定中要進(jìn)行反復(fù)測(cè)定，取其平均值才能達(dá)到測(cè)定的準(zhǔn)確度。

2.3 對(duì)連續(xù)性流動(dòng)分析法的應(yīng)用前景分析

由于連續(xù)性流動(dòng)分析測(cè)定方法全部都是自動(dòng)化處理，這樣就能較少由于人為操作不當(dāng)造成的測(cè)定誤差。另外全自動(dòng)化的實(shí)驗(yàn)操作，對(duì)需要的試液劑量也能做到智能調(diào)配，這樣也就確保了測(cè)試中各種所需條件的完整科學(xué)性。另外該種測(cè)定方法在對(duì)水中硫化物進(jìn)行預(yù)處理測(cè)定時(shí)，各個(gè)模塊測(cè)定之間互不干擾，在同一個(gè)試驗(yàn)中可以進(jìn)行多個(gè)小的反應(yīng)，這樣就能進(jìn)行多項(xiàng)目分析。此外，這種預(yù)處理測(cè)定方法對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的反應(yīng)數(shù)據(jù)分析也比較快，與手工測(cè)定相比，其精確度也比較高。利用該種測(cè)定方法能夠充分彰顯自動(dòng)化測(cè)定的優(yōu)勢(shì)，所以這種測(cè)定方法也必將會(huì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的人工測(cè)定，會(huì)越來(lái)越被廣泛使用。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，傳統(tǒng)的預(yù)處理測(cè)定方法在本質(zhì)上存在很多問(wèn)題，其操作工序多、測(cè)定結(jié)果誤差大等不能很好的為制定水體污染治理措施提供很好的數(shù)據(jù)支持，所以需要探索新的測(cè)定方法，要學(xué)會(huì)采用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)來(lái)幫助對(duì)水體硫化物預(yù)處理測(cè)定工作的落實(shí)開(kāi)展。不斷在實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)置、實(shí)驗(yàn)試劑的計(jì)量分析及濃度處理、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的數(shù)據(jù)分析以及實(shí)驗(yàn)過(guò)后的測(cè)量結(jié)果處理等方面運(yùn)用科技手段進(jìn)行創(chuàng)新改造革新，來(lái)促進(jìn)對(duì)水體硫化物測(cè)定的全方位自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)操作，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，為保護(hù)水資源提供科學(xué)的數(shù)據(jù)支持。

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