中成藥六味地黃丸的光譜研究

康傳瑜

（遼寧省第三人民醫(yī)院藥械科，遼寧 開原 112300）

中成藥六味地黃丸的光譜研究

康傳瑜

（遼寧省第三人民醫(yī)院藥械科，遼寧 開原 112300）

利用紅外吸收光譜對六味地黃丸進(jìn)行分析研究，不僅可以知道藥丸里面的成分，還能知道所占比例。本文選取了3個不同廠家六味地黃丸，對它們進(jìn)行馬錢苷、含水量和丹皮酚的測定，并用實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)對這三種進(jìn)行了預(yù)測模型的建立，能夠快速、準(zhǔn)確的知道六味地黃丸的性質(zhì)以及成分，對于鑒定六味地黃丸的真?zhèn)文軌驅(qū)崿F(xiàn)快速判斷。

馬錢苷；含水量；丹皮酚；偏最小二乘法

在中成藥的成分鑒定和分析上，一般采用紅外吸收光譜，它與紫外吸收光譜不同，紫外光譜用于確定物質(zhì)的激發(fā)性質(zhì)，而且經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，紅外吸收光譜可以不僅可以用于純物質(zhì)的鑒定，還能用于確定混合物中的物質(zhì)組成，用紅外吸收光譜鑒定六味地黃丸中物質(zhì)成分是切實(shí)可行的[1]。

實(shí)驗(yàn)儀器：紅外光譜儀（德國BRUKER公司）；色譜儀（美國Agilent公司）。實(shí)驗(yàn)材料：六味地黃丸3份（同仁堂科技發(fā)展股份有限公司、九芝堂股份有限公司、吉林修正藥業(yè)有限公司）。

1　測定馬錢苷

將六味地黃丸碾碎，準(zhǔn)確稱量0.5 g，在錐形瓶中用純度為50%的甲醇精確定容到50 mL，放置在酒精燈上面加熱回流1 h，待冷卻后用天平稱取質(zhì)量，不足的部分用50%的酒精補(bǔ)足。將預(yù)制品搖勻后過濾，得到不含雜質(zhì)的溶液。稱取10 mL溶液，加在氧化鋁柱上，用純度為40%的甲醇洗脫，收集洗脫液并蒸干，剩余的殘?jiān)?0%的甲醇溶解并定容到50 mL，這就是實(shí)驗(yàn)測量溶液[2]。

將測量溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀中，利用軟件建立數(shù)據(jù)模型，采用可以很好反應(yīng)樣品信息的原始光譜，對光譜波長區(qū)間進(jìn)行選擇，經(jīng)過一系列的比較分析后發(fā)現(xiàn)，利用紅外光譜法可以快速的測定六味地黃丸中的馬錢苷成分，3份樣品中都含有馬錢苷的成分。

實(shí)驗(yàn)可行性分析：以前的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)通常用HPLC來測定濃縮六味地黃丸中的馬錢苷，現(xiàn)在紅外光譜法發(fā)展迅速，具有分析速度快、操作簡便、無污染、無破壞等特點(diǎn)，利用紅外光譜技術(shù)對中草藥中的成分進(jìn)行測定，不會對藥品產(chǎn)生破壞，具有很強(qiáng)的可操作性。

2　測定含水量

將3份樣品的六味地黃丸分開均勻碾碎，過80目藥品專用篩，準(zhǔn)確稱取8 g，均勻混合后放置在石英杯中，使用紅外光譜儀采集藥品的光譜。經(jīng)過First Derivative+MSC預(yù)處理，為了濾去測量過程中噪聲對測量的影響，采用5點(diǎn)3階數(shù)據(jù)平滑處理，在7819～4038/cm光譜的范圍內(nèi)，選擇十個主要的影響因子，用偏最小二乘法做出用紅外光譜測出的水分含量和傳統(tǒng)的烘干法和甲苯法測出的水分含量的模型。本實(shí)驗(yàn)利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所建立的模型良好，對于六味地黃丸中的水分含量有較精準(zhǔn)的預(yù)測[3]。

實(shí)驗(yàn)的可行性分析：藥品的劑型不同，藥劑里面的水分含量也不相同，在六味地黃丸中水分如果過高，會導(dǎo)致藥品發(fā)霉變質(zhì)，不宜食用；如果水分過低，會導(dǎo)致藥效流失或者有其他的不良反應(yīng)產(chǎn)生。以前的測量水分的方法有烘干法和甲苯法，這些方法損耗的時間長而且容易影響樣品的藥效，需要紅外光譜法這樣快速、無損、綠色的方法來替代。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所建立的預(yù)測模型，預(yù)測結(jié)果和傳統(tǒng)方法的結(jié)果基本一致，完全能夠?qū)崿F(xiàn)大批量的藥品的快速檢測，對于分析六味地黃丸中水分含量有很大的參考價值。

3　測定丹皮酚

稱量一定量的丹皮酚對照品，配制成0.02511 g/L的對照品溶液。將三份樣品碾碎，準(zhǔn)確稱取0.4 g，用純度為50%的甲醇在容量瓶中定容到50 mL，用天平準(zhǔn)確稱量，放置在酒精燈上加熱回流1 h，待冷卻后，用50%的甲醇溶液補(bǔ)足缺失的試品溶液，搖勻后通過0.4 μm的篩孔過濾。然后將對照品溶液和試品溶液分別注入色譜儀中進(jìn)行測定。將3份樣品的六味地黃丸分開均勻碾碎，過80目藥品專用篩，準(zhǔn)確稱取8 g，均勻混合后放置在石英杯中，使用紅外光譜儀采集藥品的光譜。利用偏最小二乘法，將紅外光譜儀采集的圖譜進(jìn)行處理后的數(shù)據(jù)與用傳統(tǒng)法測量出丹皮酚成分含量的數(shù)據(jù)建立一個預(yù)測模型。隨機(jī)抽取其中兩份的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，與得出的模型進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ团c實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基本吻合，利用得出的實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ?，與之后再次進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相比較也基本吻合，可以看出本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出的預(yù)測模型具有較好的預(yù)測能力[4-5]。

實(shí)驗(yàn)可行性分析：以六味地黃丸為分析對象，使用光譜儀和色譜儀，利用測出的數(shù)據(jù)建立一個定量分析的預(yù)測模型，經(jīng)過與傳統(tǒng)方法測定的數(shù)據(jù)基本一致，表明所建立的測定六味地黃丸中丹皮酚成分的預(yù)測模型完全可靠。但是需要在圖像采集區(qū)注意，三個樣品的原始圖譜基本一致，很難從峰位、峰強(qiáng)等方面判斷鑒別。

中成藥往往是由多種藥材混合制備而成，在物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)上呈現(xiàn)出一種綜合性狀。這樣的綜合性狀不容易建立它的綜合指標(biāo)評價體系。紅外吸收光譜法具有全息性的特點(diǎn)，可以通過采集藥品的光譜信息，再利用聚類分析和模式識別，可以實(shí)現(xiàn)對中成藥總體特征的鑒別，能夠彌補(bǔ)過去只能鑒定一種或者幾種化學(xué)物質(zhì)的局限性，對于在市場流通中的六味地黃丸能夠?qū)崿F(xiàn)快速的鑒別。

[1] 劉養(yǎng)清,張曉薇,王爽,等.中成藥六味地黃丸的紅外光譜研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2006,26(2):275-278.

[2] 董曉強(qiáng),魏惠珍,饒毅,等.近紅外光譜法快速測定六味地黃丸中馬錢苷[J].中草藥,2011,42(8):1543-1546.

[3] 史會齊,白雁,謝彩俠,等.近紅外光譜法快速測定六味地黃丸中水分含量[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索,2011,30(5):38-41.

[4] 宋麗麗,徐曉杰,范丙義,等.近紅外光譜法測定六味地黃丸中丹皮酚[J].中草藥,2005,36(8):58-61.

[5] 白雁,史會齊,龔海燕,等.近紅外光譜法測定不同廠家六味地黃丸中丹皮酚[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2010,16(17):63-66.

R9；R282.710.3

B

1671-8194（2015）35-0030-01