電噴鍍鎳磷合金鍍層的工藝參數(shù)優(yōu)化

張欣穎，康 敏,2，邵 越，張艷艷，蔡國(guó)園

（1.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，江蘇南京 210031；2.南京農(nóng)業(yè)大學(xué)灌云現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備研究院，江蘇連云港222200）

在現(xiàn)代工業(yè)高速發(fā)展的今天，機(jī)械零件經(jīng)常需要在復(fù)雜、苛刻的環(huán)境條件下工作，這就對(duì)零件的物理、化學(xué)性能提出了更高的要求。鎳磷合金鍍層是解決這一問(wèn)題的較好途徑，它具有較好的表面質(zhì)量、較高的硬度及優(yōu)異的耐磨耐腐蝕性能。目前常見(jiàn)的鎳磷合金鍍覆方法有化學(xué)鍍和電鍍兩種，但化學(xué)鍍的鍍液穩(wěn)定性差、使用壽命短，不是制備鎳磷合金鍍層的最佳方法[1-3]。而在電刷鍍基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的電噴鍍技術(shù)克服了上述缺點(diǎn)，并從加速電沉積物質(zhì)傳輸過(guò)程出發(fā)，加快了沉積速度，極大提高了生產(chǎn)效率[4-5]。

影響電噴鍍沉積速度及鍍層物理性能的因素包括電壓、鍍液溫度、兩極間隙、兩極相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度等。目前，多數(shù)研究人員采用傳統(tǒng)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法對(duì)電噴鍍工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，如正交設(shè)計(jì)、均勻設(shè)計(jì)等，這些方法的優(yōu)選結(jié)果只能是試驗(yàn)所用水平的某種組合，但最優(yōu)值可能存在于兩水平范圍之間，因而僅憑借分析所得既定水平組合里的最優(yōu)水平未必就能準(zhǔn)確得到最優(yōu)的工藝參數(shù)，而采用六西格瑪軟件JMP進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)就能很好地彌補(bǔ)這一點(diǎn)。該設(shè)計(jì)方法只需給出各因素取值的上下限，軟件就能通過(guò)計(jì)算得出在上下限范圍內(nèi)使響應(yīng)達(dá)到最理想化的因素值[6]。

本文采用JMP軟件的定制設(shè)計(jì)器對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行回歸設(shè)計(jì)，分別得到影響因子（電壓、鍍液溫度、兩極間隙、兩極相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度）對(duì)電噴鍍鎳磷合金鍍層沉積速度、顯微硬度、表面粗糙度的二次回歸模型，并分析了響應(yīng)曲面圖，得出影響因子對(duì)各響應(yīng)的影響規(guī)律及因子間的交互作用。在此基礎(chǔ)上，用期望函數(shù)法對(duì)多響應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化，得出試驗(yàn)范圍內(nèi)達(dá)到意愿最大化（沉積速度快、顯微硬度高、表面粗糙度值小）的工藝參數(shù)水平組合。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)裝置主要由電源、鍍液循環(huán)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、機(jī)床本體等組成（圖1）。陽(yáng)極噴嘴材料采用釕鈦合金，具有很強(qiáng)的抗腐蝕能力。在電噴鍍加工時(shí)，具有一定壓力和流量的電鍍液從陽(yáng)極噴嘴高速?lài)娚涞疥帢O工件表面，且在強(qiáng)電場(chǎng)的作用下，陰極工件表面發(fā)生電沉積反應(yīng)。

圖1 數(shù)控電噴鍍?cè)囼?yàn)裝置

試驗(yàn)所用鍍液為鎳磷合金鍍液[7]，其組成成分為：NiSO4·6H2O 250 g/L、NiCl2·6H2O 100 g/L、H3PO350 g/L、H3BO350 g/L、H3PO450 g/L、 乳酸 40 g/L、硫脲0.01 g/L；表面活性劑為十二烷基硫酸鈉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08 g/L。所用的試劑均為分析純，用去離子水配置。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的探究結(jié)果，選取電壓X1、鍍液溫度X2、兩極間隙X3和兩極相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度X4作為考察變量（連續(xù)型），并按方程 Xi=（xi-x0i）/Δxi對(duì)自變量進(jìn)行編碼。其中，Xi為各變量的編碼值；xi為各變量的真實(shí)值；x0i為試驗(yàn)中心點(diǎn)各變量的真實(shí)值；Δxi為各變量的變化步長(zhǎng)[8]。本試驗(yàn)的因素水平與編碼見(jiàn)表1。

表1 試驗(yàn)因素水平

響應(yīng)變量取沉積速度Y1、顯微硬度Y2、表面粗糙度Y3，且設(shè)定Y1和Y2的目標(biāo)為最大化、Y3的目標(biāo)為最小化。效應(yīng)類(lèi)型除主效應(yīng)外，添加二因子交互作用項(xiàng)和連續(xù)因子的二次項(xiàng)，試驗(yàn)設(shè)定2個(gè)中心點(diǎn)，試驗(yàn)順序隨機(jī)，每個(gè)工件進(jìn)行電噴鍍的時(shí)間為20 min。

1.3 測(cè)試方法

鍍層的沉積速度是指單位時(shí)間內(nèi)和單位長(zhǎng)度上所沉積的鍍層厚度，即：

式中：h為鍍層厚度，用鍍層測(cè)厚儀測(cè)得；l為鍍層長(zhǎng)度，由計(jì)算機(jī)控制；t為加工時(shí)間，由秒表測(cè)定。

鍍層的顯微硬度采用HVS-100型顯微硬度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。施加100 g的載荷保持10 s，每個(gè)工件隨機(jī)測(cè)試7次，去掉最大值與最小值后，求平均值。

鍍層的表面粗糙度采用JB-4C型表面粗糙度測(cè)試儀進(jìn)行檢測(cè)。在每個(gè)工件的不同位置、按不同的方向取樣3次，求平均值。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 二次回歸試驗(yàn)

按JMP定制設(shè)計(jì)器制定試驗(yàn)方案，所得試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

2.2 回歸分析

分析結(jié)果時(shí)，采用回歸分析中的逐步逼近法[9]來(lái)預(yù)測(cè)模型的回歸方程，設(shè)置顯著水平α為0.05，其回歸方程和分析結(jié)果見(jiàn)表3。分析可得：整體模型P值均＜0.0001，說(shuō)明3個(gè)二次方程模型均達(dá)到極顯著水平，試驗(yàn)誤差較??；其中，R2值分別為0.98、0.99、0.98，調(diào)整 R2值分別為 0.96、0.96、0.97，兩者均較接近，說(shuō)明3個(gè)回歸方程的擬合度好，模型的可信度高，可用來(lái)對(duì)電噴鍍?cè)囼?yàn)的沉積速度、顯微硬度及表面粗糙度的最優(yōu)工藝條件進(jìn)行分析預(yù)測(cè)。

表2 試驗(yàn)結(jié)果

2.3 響應(yīng)面分析

由表3可知，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，電壓與相對(duì)間隙、鍍液溫度與相對(duì)間隙對(duì)鍍層的沉積速度有交互影響。圖2是電壓、鍍液溫度、相對(duì)間隙、相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度等4因素的其中2因素為0時(shí)，兩交互項(xiàng)對(duì)鍍層沉積速度的影響?？煽闯觯谠囼?yàn)范圍內(nèi)，鍍層的沉積速度隨著電壓和鍍液溫度的升高先增大、后減?。浑S著相對(duì)間隙的增大而減小，但當(dāng)電壓較低時(shí)，該變化不明顯。其原因是：①電壓升高導(dǎo)致電流密度增大，陰極表面活化區(qū)域增大，金屬離子沉積加快，從而引起沉積速度的增大；但當(dāng)電壓超過(guò)一定值后，過(guò)快的金屬離子運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致陰極表面缺乏金屬離子，濃差極化增強(qiáng)，大量氫氣析出，電流效率降低，導(dǎo)致沉積速度減小；②鍍液溫度升高，金屬離子的擴(kuò)散和遷移速度加快，濃差極化降低，金屬離子的活性增大，故沉積速度增大；但當(dāng)溫度超過(guò)一定值時(shí)，氫離子活性進(jìn)一步增大，析氫嚴(yán)重，電流效率降低，金屬成核率減小，導(dǎo)致沉積速度減小；③隨著兩極間隙的增大，噴嘴噴射的鍍液壓強(qiáng)和流速減小，減弱了鍍層表面鍍液的紊流程度，擴(kuò)散層厚度增加，兩極間的電流密度隨之減小，故鍍層的沉積速度減?。划?dāng)電壓較低時(shí)，相對(duì)間隙對(duì)沉積速度的影響不明顯，電壓較高時(shí)則明顯，這是因?yàn)閮梢蜃哟嬖谥换プ饔?，且交互作用中，電壓起著更主要的作用。由圖2還可看出，電壓與相對(duì)間隙的交互作用顯著，溫度與相對(duì)間隙的交互作用不顯著。

表3 回歸統(tǒng)計(jì)分析

圖2 沉積速度響應(yīng)曲面

由表3可知，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，電壓與相對(duì)間隙、鍍液溫度與相對(duì)間隙對(duì)鍍層的顯微硬度有交互影響。圖3是電壓、鍍液溫度、相對(duì)間隙、相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度等4因素的其中2因素為0時(shí)，兩交互項(xiàng)對(duì)鍍層顯微硬度的影響。可看出，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，鍍層顯微硬度隨著電壓、鍍液溫度、相對(duì)間隙的增加均先增大、后減小。這是因?yàn)椋孩匐妷荷邔?dǎo)致兩極間電流密度增大，晶核生成數(shù)量增加，晶粒細(xì)化，從而使鍍層的顯微硬度增大；但當(dāng)電壓超過(guò)一定值后，濃差極化增大，降低了成核率，且降低程度大于因電流密度增大而引起的成核率增加的程度，鍍層晶粒尺寸粗大，顯微硬度減小；②鍍液溫度的升高加快了金屬離子的擴(kuò)散和遷移速度，金屬離子在陰極擴(kuò)散層的濃度增加，晶體大量成核，導(dǎo)致晶粒細(xì)小，鍍層的顯微硬度增大；但當(dāng)鍍液溫度超過(guò)一定值后，氫離子活性進(jìn)一步增大，析氫嚴(yán)重，降低了電化學(xué)極化，使晶體成核率降低，晶粒變大，鍍層的顯微硬度減??；③增大兩極相對(duì)間隙，使極間參加反應(yīng)的金屬離子數(shù)目增多，晶體成核數(shù)目增加，晶粒細(xì)化，故鍍層的顯微硬度增大；但當(dāng)相對(duì)間隙超過(guò)一定值后，過(guò)大的間隙使得從噴嘴噴出的鍍液對(duì)工件表面的沖擊力減小，工件表面的鍍液流動(dòng)速度變慢，不能及時(shí)補(bǔ)充工件表面缺失的金屬離子，導(dǎo)致晶體成核率降低，晶粒粗大，故鍍層的顯微硬度減小。由圖3還可看出，電壓與相對(duì)間隙、溫度與相對(duì)間隙的交互作用均顯著。

圖3 顯微硬度響應(yīng)曲面

由表3可知，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，電壓與鍍液溫度、電壓與相對(duì)間隙、電壓與相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度、鍍液溫度與相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度對(duì)鍍層的表面粗糙度有交互影響。圖4是電壓、鍍液溫度、相對(duì)間隙、相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度等4因素的其中2因素為0時(shí)，四交互項(xiàng)對(duì)鍍層表面粗糙度的影響?？煽闯?，在試驗(yàn)范圍內(nèi)，鍍層的表面粗糙度值隨著電壓、鍍液溫度、相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度的增加均先減小、后增大；當(dāng)電壓較低時(shí)，表面粗糙度值隨著相對(duì)間隙的增加而增大；當(dāng)電壓較高時(shí)，表面粗糙度值隨著相對(duì)間隙的增加而減小。這是因?yàn)椋孩匐妷荷呤箖蓸O間電流密度增大，有利于晶核的快速生成，減小了鍍層的孔隙率，從而使鍍層的表面粗糙度值減小；但隨著電壓繼續(xù)增大，工件表面的金屬離子損耗較快，導(dǎo)致濃差極化增強(qiáng)，晶體成核率降低，晶粒平均尺寸逐漸增大，從而使表面粗糙度值變大；②鍍液溫度升高，加快了金屬離子的擴(kuò)散和遷移速度，金屬離子在陰極擴(kuò)散層的濃度變大，提高了成核率，晶粒尺寸變小，表面粗糙度值減??；但當(dāng)鍍液溫度超過(guò)一定值后，放電離子具有更大的活化能，電流效率降低，晶體成核率下降，表面粗糙度值增大；③隨著相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度的增加，鍍液攪拌強(qiáng)度增大，降低了擴(kuò)散層厚度且及時(shí)補(bǔ)充了金屬離子，使成核率增加，利于晶粒尺寸變小，從而使表面粗糙度值減??；但相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度過(guò)大，會(huì)使鍍液對(duì)工件的沖擊頻率增大，降低了金屬離子在陰極表面的停留時(shí)間，使離子還沒(méi)共沉積前便已離開(kāi)了工件表面，晶體成核率降低，晶粒生長(zhǎng)速度大于成核速度，使表面粗糙度值增大；④ 若不受電壓影響，鍍層的表面粗糙度值應(yīng)隨相對(duì)間隙的增加而增大，因?yàn)殡S著兩極相對(duì)間隙增大，從噴嘴噴射的鍍液壓強(qiáng)和流速減小，不利于增大工件表面鍍液的紊流程度，進(jìn)而使擴(kuò)散層厚度增大，陰極表面的金屬離子濃度降低，成核率減小，導(dǎo)致鍍層晶粒粗大，表面粗糙度值增大。然而，相對(duì)間隙隨電壓的不同對(duì)表面粗糙度的影響不同也說(shuō)明了兩因子間存在交互作用，且交互作用中電壓起了更主要的作用。由圖4還可看出，電壓與鍍液溫度、相對(duì)間隙、相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度的交互作用均顯著，鍍液溫度與相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度的交互作用不顯著。

圖4 表面粗糙度響應(yīng)曲面

2.4 參數(shù)優(yōu)化及試驗(yàn)驗(yàn)證

由上述3個(gè)模型的響應(yīng)面分析可知，電壓、鍍液溫度、相對(duì)間隙和相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度對(duì)鍍層的沉積速度、顯微硬度和表面粗糙度的影響不盡相同。為了使3種響應(yīng)Y1、Y2、Y3同時(shí)達(dá)到最優(yōu)并保持相對(duì)平衡，對(duì)多重響應(yīng)進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化。設(shè)置響應(yīng)目標(biāo)為：

采用期望函數(shù)法，假設(shè)3個(gè)目標(biāo)的權(quán)重相同，即均為1/3，由數(shù)據(jù)分析軟件可得優(yōu)化后的工藝條件為：電壓16.67 V、鍍液溫度62.16℃、相對(duì)間隙1.39 mm、兩極相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度141.97 mm/min。該工藝條件下，鍍層的沉積速度、顯微硬度及表面粗糙度的預(yù)測(cè)值分別為57.19 μm/min、725.57 HV、Ra0.256 μm。為驗(yàn)證模型的可靠性，采用上述優(yōu)化工藝條件進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，考慮到實(shí)際操作的便捷性，將工藝參數(shù)進(jìn)行適當(dāng)修正。在電壓17 V、鍍液溫度62℃、相對(duì)間隙1.4 mm、兩極相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度142 mm/min的工藝條件下，測(cè)得鍍層的平均沉積速度為 56.03 μm/min、平均顯微硬度為 717.09 HV、平均表面粗糙度為 Ra0.265 μm（表 4）。

表4 最優(yōu)試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證

由表4可看出，3種響應(yīng)的實(shí)際值和預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差均＜5%，說(shuō)明該模型在試驗(yàn)范圍內(nèi)對(duì)鍍層的沉積速度、顯微硬度和表面粗糙度的分析和預(yù)測(cè)是可行的。用Hitachi S-4800型掃描電子顯微鏡觀察最優(yōu)工藝條件下的鍍層表面形貌，可見(jiàn)，鍍層光滑致密且無(wú)氣孔，鍍層質(zhì)量良好（圖5）。

圖5 最優(yōu)工藝條件下的鍍層表面形貌

3 結(jié)論

（1）采用JMP定制設(shè)計(jì)器對(duì)電噴鍍鎳磷合金鍍層進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，運(yùn)用逐步逼近法分別得到各響應(yīng)預(yù)測(cè)模型的回歸方程，模型P值均＜0.0001，模型均極顯著，R2與調(diào)整R2接近，各回歸方程擬合程度好，模型可信度高。

（2）繪制了三維響應(yīng)曲面圖，分析各因素對(duì)各響應(yīng)的影響規(guī)律，結(jié)果表明：對(duì)于鍍層的沉積速度，電壓與相對(duì)間隙的交互作用顯著，鍍液溫度與相對(duì)間隙的交互作用不顯著；對(duì)于鍍層的顯微硬度，電壓與相對(duì)間隙、鍍液溫度與相對(duì)間隙的交互作用顯著；對(duì)于鍍層的表面粗糙度，電壓與鍍液溫度、電壓與相對(duì)間隙、電壓與相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度的交互作用顯著，鍍液溫度與相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度的交互作用不顯著。

（3）采用期望函數(shù)法對(duì)電噴鍍鎳磷合金鍍層的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得到試驗(yàn)范圍內(nèi)達(dá)到鍍層沉積速度最大、顯微硬度最大、表面粗糙度值最小的最優(yōu)工藝參數(shù)為：電壓17 V、鍍液溫度62℃、兩極間隙1.4 mm、兩極相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度142 mm/min。該工藝條件下，驗(yàn)證試驗(yàn)測(cè)得的沉積速度、顯微硬度及表面粗糙度的實(shí)際值和預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差均＜5%，說(shuō)明該模型在試驗(yàn)水平范圍內(nèi)對(duì)電噴鍍鍍層的沉積速度、顯微硬度和表面粗糙度的預(yù)測(cè)是可行的，且在最優(yōu)工藝條件下制備的鍍層光滑致密、無(wú)氣孔。

[1] 趙建華.納米復(fù)合電刷鍍參數(shù)優(yōu)化及鍍層性能研究[D].南京：河海大學(xué)，2006.

[2] 劉榮，康敏.數(shù)控電噴鍍工藝試驗(yàn)研究[D].南京：南京農(nóng)業(yè)大學(xué)，2011.

[3] 何建波，吳肖安，黃輝，等.電鍍鎳磷合金研究現(xiàn)狀及前景[J].浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，1999，27（1）：62-70.

[4] 馬勝軍，沈理達(dá)，田宗軍，等.電流密度對(duì)摩擦噴射電沉積制備鎳沉積層微觀形貌及性能的影響 [J].機(jī)械工程材料，2012，36（4）：17-21.

[5] 王穎，康敏，陳超，等.提高發(fā)動(dòng)機(jī)氣缸電噴鍍沉積速度的工藝優(yōu)化[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2013，29（19）：48-54.

[6]Carver R.探索性數(shù)據(jù)分析——基于JMP軟件[M].上海財(cái)經(jīng)大學(xué)統(tǒng)計(jì)與管理學(xué)院，譯.上海：上海財(cái)經(jīng)大學(xué)出版社，2013.

[7] 陳祝平.特種電鍍技術(shù) [M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

[8] 張烘州，明偉偉，安慶龍，等.響應(yīng)曲面法在表面粗糙度預(yù)測(cè)模型及參數(shù)優(yōu)化中的應(yīng)用[J].上海交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，44（4）：447-451.

[9] 任露泉.回歸設(shè)計(jì)及其優(yōu)化 [M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009.