白珍龍 耿繼宏 段煜洲
(中海油山東化學(xué)工程有限責(zé)任公司,濟(jì)南 250101)
常見(jiàn)的硝酸銨生產(chǎn)方法有常壓中和法[1]、加壓中和法和管式反應(yīng)器。近年來(lái),大多企業(yè)生產(chǎn)的稀硝酸濃度達(dá)55%~63%,該濃度的硝酸需采用管式加壓反應(yīng)器和加壓中和法生產(chǎn)。理論上,1mol氨氣和1mol硝酸在一定溫度和壓力下生成1mol的硝銨為最佳反應(yīng)狀態(tài)[2]。但實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,因?qū)嶋H工況的不確定性和復(fù)雜性,很難達(dá)到理想效果。為此,設(shè)計(jì)硝銨管式反應(yīng)器的開(kāi)停車(chē)、吹掃和正常生產(chǎn)聯(lián)鎖邏輯,以保證氨氣和硝酸的反應(yīng)效率和最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
管式反應(yīng)器的控制流程如圖1所示。來(lái)自氨預(yù)熱器的氣氨和硝酸按比例進(jìn)入管式反應(yīng)器F1201并進(jìn)行放熱反應(yīng),生成物進(jìn)入閃蒸槽F1202,工藝蒸氣從硝銨溶液中分離出來(lái),硝銨溶液則留在底部(濃度高于78%)。
圖1 管式反應(yīng)器控制流程
可調(diào)比率與硝酸流量構(gòu)成比值控制系統(tǒng)控制氣氨的質(zhì)量流量,氨的質(zhì)量流量是主調(diào)節(jié),也是硝酸流量調(diào)節(jié)的給定值,若沒(méi)有氣氨流量,硝酸就不會(huì)進(jìn)入管式反應(yīng)器。比值調(diào)節(jié)系統(tǒng)可以保證氨氣和硝酸流量比值的穩(wěn)定,但是不能保持兩個(gè)流量的負(fù)荷穩(wěn)定。為此,將管式反應(yīng)器閃蒸槽液位引入控制系統(tǒng),反應(yīng)器閃蒸槽內(nèi)液位與氨氣流量之間為串級(jí)控制系統(tǒng),這樣閃蒸槽內(nèi)液位與氨氣流量就得以均勻控制,達(dá)到在控制氨和硝酸比例的同時(shí)控制氨和硝酸流量穩(wěn)定的目的。
硝酸流量由流量元件FT1202測(cè)得,并通過(guò)FIC1202控制調(diào)節(jié)閥FV1202,流量低時(shí),F(xiàn)AL1202在DCS低報(bào)警;再低時(shí),F(xiàn)SLL1202報(bào)警并停止中和反應(yīng),切斷氣氨流量開(kāi)關(guān)閥HV1201和硝酸流量開(kāi)關(guān)閥HV1202。流量高時(shí)FAH1202報(bào)警;再高時(shí),F(xiàn)SHH202報(bào)警并停止中和反應(yīng),切斷HV1201和HV1202。
氨體積流量由流量元件FT1201測(cè)量,F(xiàn)T1201流量信號(hào)、PI1201壓力和TE1201的溫度都送入計(jì)算器FFY1201,經(jīng)過(guò)溫度和壓力補(bǔ)償后轉(zhuǎn)換成質(zhì)量流量,作為進(jìn)入管式反應(yīng)器F1201的主動(dòng)量。氣氨流量由FIC1201控制,比值計(jì)算器FFY1202的輸出值作為硝酸流量FIC1202的給定值,硝酸流量作為隨動(dòng)量跟著氣氨流量變化。
氣氨流量低時(shí),F(xiàn)AL1201在DCS報(bào)警;再低時(shí),F(xiàn)SLL1201報(bào)警并中斷反應(yīng),切斷氣氨和硝酸。氨流量高時(shí),F(xiàn)AH1201報(bào)警;超高時(shí),F(xiàn)SHH1201報(bào)警并切斷氣氨和硝酸。
氣氨壓力低時(shí),PAL1201在DCS上報(bào)警;過(guò)低時(shí),PSLL1201在DCS上報(bào)警并中斷反應(yīng)。FV1201閥前壓力高時(shí),PAH1201在DCS上報(bào)警;進(jìn)管式反應(yīng)器的氣氨壓力高時(shí),PSH1202報(bào)警并中斷反應(yīng)。
管式反應(yīng)器入口氣氨溫度由TIC1201通過(guò)調(diào)節(jié)氨預(yù)熱器E1201的工藝蒸汽進(jìn)行控制,溫度低時(shí),TAL201在DCS報(bào)警。硝銨約在220℃時(shí)開(kāi)始分解,為安全起見(jiàn),管式反應(yīng)器的最高溫度不應(yīng)超過(guò)205℃。管式反應(yīng)器內(nèi)的溫度由表面溫度計(jì)TE1202A~C三取二獲得,溫度過(guò)高時(shí),TSH1202報(bào)警并中斷反應(yīng)(切斷氨與硝酸的進(jìn)量)。
閃蒸槽F1202的液位由LI1201測(cè)量,液位則通過(guò)FIC1201增減負(fù)荷控制。液位高時(shí),LSH1201在DCS報(bào)警并中斷反應(yīng)。液位低時(shí),LAL1201在DCS報(bào)警;超低時(shí),LSLL1201在DCS報(bào)警,并關(guān)閉閃蒸槽F1202出口液位調(diào)節(jié)閥LV1401。
閃蒸槽的壓力是通過(guò)控制工藝蒸氣實(shí)現(xiàn)的。安全閥PSV1202保護(hù)閃蒸槽不超壓,閃蒸槽內(nèi)壓力由PI1204測(cè)得,壓力過(guò)低時(shí)真空閥PSV1201將起作用。
閃蒸槽內(nèi)工藝蒸氣的pH值控制可以幫助操作工判斷中和反應(yīng)的進(jìn)展情況,該控制是通過(guò)測(cè)量工藝蒸氣中的氨含量實(shí)現(xiàn)的。pH值低或高,均在DCS系統(tǒng)報(bào)警(AAL1201/AAH1201)。pH值由pH計(jì)AE1201連續(xù)測(cè)量冷凝過(guò)的工藝蒸氣得到,由AIC1201調(diào)節(jié)閥門(mén)AV1201控制氣氨小旁路的流量,以使氣氨流量調(diào)整到接近反應(yīng)要求的最佳值。出于安全考慮,pH值控制在9.5,以使硝銨溶液和工藝蒸氣中含少量的氨。此外,在閃蒸槽F1202底部設(shè)置了一套手動(dòng)加氨系統(tǒng),可方便地對(duì)出口硝銨液進(jìn)行pH值調(diào)整。
閃蒸槽出口工藝蒸氣溫度在TI1207就地顯示,槽底部的硝銨溶液溫度則在TI1205中控顯示。硝銨溶液溫度根據(jù)中控顯示TI1206由FIC1301控制。溫度低或高時(shí),TAL1206與TAH1206在DCS報(bào)警,溫度過(guò)高時(shí)TSHH1206報(bào)警同時(shí)全開(kāi)FV1301,將大量洗液返回到閃蒸槽。
當(dāng)溫度超過(guò)220℃時(shí),硝銨發(fā)生熱分解。通常開(kāi)始時(shí)分解較慢,但反應(yīng)熱使溫度和壓力升高后分解加快。物料中存在游離氧化氮、氯化物和有機(jī)化合物時(shí),會(huì)助長(zhǎng)分解反應(yīng)發(fā)生。這些混合物會(huì)使硝銨在很低的溫度下發(fā)生分解,而水和氨可抑制分解反應(yīng)。
盡管硝銨在管式反應(yīng)器中的停留時(shí)間非常短,安全系數(shù)較大,但必須考慮到可能有有機(jī)物和氧化物被帶入系統(tǒng)。為安全起見(jiàn),對(duì)管式反應(yīng)器設(shè)計(jì)如圖2所示的開(kāi)停車(chē)和正常生產(chǎn)聯(lián)鎖邏輯,ZSL-1203A為氣氨管線蒸汽吹掃直通閥閥位信號(hào);<2>ZSL-1203B為氣氨管線蒸汽吹掃三通閥閥位信號(hào);<3>FSHH-1201為硝酸流量高聯(lián)鎖信號(hào);<4>FSHH-1202為氣氨流量高聯(lián)鎖信號(hào);<5>TSH-1202為管式反應(yīng)器反應(yīng)溫度高聯(lián)鎖(三取二)信號(hào);<6>LSH-1201為管式反應(yīng)器閃蒸槽液位高聯(lián)鎖信號(hào);<7>PSHH-1202為進(jìn)管式反應(yīng)器氣氨壓力高聯(lián)鎖信號(hào);<8>ZSL-1205A為硝酸管線蒸汽吹掃直通閥閥位信號(hào);<9>ZSL-1205B為硝酸管線蒸汽吹掃三通閥閥位信號(hào);<10>HS-1001為緊急停車(chē)按鈕;<14>PSLL-1921儀表空氣壓力低聯(lián)鎖信號(hào);<15>FSLL-1201氣氨流量低聯(lián)鎖信號(hào);<16>FSLL-1202硝酸流量低聯(lián)鎖信號(hào);<17>PSLL-1201氣氨壓力低聯(lián)鎖信號(hào);<62>TSHH-1206為管式反應(yīng)器閃蒸槽溫度高聯(lián)鎖信號(hào);HS-1002為開(kāi)車(chē)按鈕;HV-1201為氣氨管線切斷閥;HV-1202為硝酸管線切斷閥;FY-1201B為氣氨流量調(diào)節(jié)閥的電磁閥;FY-1202B為硝酸流量調(diào)節(jié)閥的電磁閥;AY-1201B為氣氨旁路調(diào)節(jié)閥的電磁閥。
圖2 管式反應(yīng)器聯(lián)鎖邏輯
當(dāng)<1>~<10>、<14>~<17>、<62>滿足開(kāi)車(chē)條件,即送入與門(mén)信號(hào)均為1時(shí),按動(dòng)開(kāi)車(chē)按鈕HS-1002,信號(hào)經(jīng)過(guò)單穩(wěn)與延時(shí)器(a)后,輸出信號(hào)1,使HV-1201與HV-1202打開(kāi),電磁閥FY-1201B與FY-1202B延時(shí)5s后帶電,AY-1201B再延時(shí)10s后帶電。其中延時(shí)器(a)的延時(shí)時(shí)間要根據(jù)<15>~<17>達(dá)到并超過(guò)超低值的時(shí)間設(shè)置。
當(dāng)<1>~<10>、<14>~<17>、<62>任一條件不正常時(shí),即送入與門(mén)信號(hào)為0時(shí),立即切斷HV-1201與HV-1202,經(jīng)過(guò)延時(shí)后電磁閥FY-1201B與FY-1202B失電,F(xiàn)V1201與FV-1202關(guān)閉。再經(jīng)10s延時(shí),電磁閥AY-1201B失電,AV-1201關(guān)閉。
在工藝條件正常時(shí),聯(lián)鎖不動(dòng)作,執(zhí)行機(jī)構(gòu)的電磁閥帶電。在正常工作狀態(tài)下,每個(gè)工藝參數(shù)都是高電位或開(kāi)狀態(tài)。當(dāng)控制參數(shù)中的任意一個(gè)發(fā)生變化,聯(lián)鎖程序啟動(dòng),首先關(guān)閉切斷閥HV1201和HV1202,經(jīng)5s延時(shí)后電磁閥FY1201B和FY1202B失電,流量調(diào)節(jié)閥FV1201和FV1202關(guān)閉,再經(jīng)10s延時(shí)后pH值調(diào)節(jié)閥AV1201的電磁閥AY1201B失電,AV1201關(guān)閉。
根據(jù)工藝要求,管式反應(yīng)器停車(chē)后,需要對(duì)管式反應(yīng)器和管道進(jìn)行蒸汽吹掃,自動(dòng)吹掃邏輯如圖3所示。低壓蒸汽經(jīng)開(kāi)關(guān)閥HV1205A/B到達(dá)硝酸管道進(jìn)入管式反應(yīng)器,延時(shí)后低壓蒸汽從開(kāi)關(guān)閥HV1203A/B到達(dá)氣氨管道進(jìn)入管式反應(yīng)器。
管式反應(yīng)器停車(chē)后,氣氨管線切斷閥HV1201和硝酸管線切斷閥HV1202閉合,閥位信號(hào)ZSL1201、ZSL1202與DCS中的軟開(kāi)關(guān)HS1205進(jìn)行與運(yùn)算后輸出高電平,經(jīng)過(guò)延時(shí),脈沖觸發(fā)器觸發(fā)雙穩(wěn)態(tài)S端,雙穩(wěn)態(tài)瞬時(shí)跳變,Q端輸出高電平,HV1205A打開(kāi)。雙穩(wěn)態(tài)跳變后,經(jīng)延時(shí),使電磁閥HV1205B帶電,HV1205B直通方向打開(kāi),HV1205A/B兩閥都打開(kāi),蒸汽經(jīng)硝酸管道進(jìn)入管式反應(yīng)器。
圖3 管式反應(yīng)器吹掃邏輯
在雙穩(wěn)態(tài)跳變后的延時(shí)期間,HV1205A已打開(kāi),HV1205B的排液口是打開(kāi)的,這段時(shí)間的蒸汽(也可能是冷凝液)返回回收系統(tǒng)或排入地溝。雙穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器跳變后,其高電平信號(hào)經(jīng)延時(shí)后返回雙穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器的R端,使雙穩(wěn)態(tài)觸發(fā)器二次翻轉(zhuǎn),Q端恢復(fù)到低電平,使HV1205A/B關(guān)閉,蒸汽吹掃過(guò)程結(jié)束。氨管道向管式反應(yīng)器吹掃蒸汽的過(guò)程與從酸管道向管式反應(yīng)器吹掃蒸汽完全一樣,按工藝要求需錯(cuò)時(shí)處理。吹掃過(guò)程中的延時(shí)和錯(cuò)時(shí)要由工藝人員確定。
當(dāng)HV1203A/B、HV1205A/B打開(kāi)后,閥位信號(hào)ZSL1203A/B、ZSL1204A/B反饋到管式反應(yīng)器的聯(lián)鎖系統(tǒng),保證管式反應(yīng)器在吹掃期間是停車(chē)狀態(tài),保證了裝置的安全和可靠性。
管式反應(yīng)器生產(chǎn)硝酸銨的工藝自動(dòng)化程度較高,其聯(lián)鎖動(dòng)作都是瞬間完成,不存在延時(shí)和滯后,保證了生產(chǎn)的安全穩(wěn)定進(jìn)行。為石家莊等地的幾套硝酸銨生產(chǎn)裝置設(shè)計(jì)實(shí)施開(kāi)停車(chē)、吹掃和正常生產(chǎn)聯(lián)鎖邏輯后,運(yùn)行效果良好,確保了裝置的安、穩(wěn)、長(zhǎng)、優(yōu)運(yùn)行。
[1] 黃兆祥.可編程調(diào)節(jié)器在硝銨生產(chǎn)中的應(yīng)用[J].化工自動(dòng)化及儀表,1989,16(4):16~20.
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