義齒基托復(fù)合材料的彎曲力學(xué)性能測試

李丹曦 劉先鋒 高曉平

(1.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)輕工與紡織學(xué)院，呼和浩特，010080;2.西安工程大學(xué)紡織與材料學(xué)院，西安，710048)

以生命科學(xué)、材料科學(xué)為先導(dǎo)的新科技革命使新材料不斷涌現(xiàn)，紡織復(fù)合材料作為一種高技術(shù)材料，性能良好，它的適用范圍已從航空航天擴(kuò)展到建筑交通、石油化工、生物醫(yī)學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域［1］。而生物醫(yī)用復(fù)合材料將更新醫(yī)用材料的概念，創(chuàng)立新的理論基礎(chǔ)，建立新的研究領(lǐng)域，開辟新的醫(yī)療途徑，具有非常誘人的前景?？谇恍迯?fù)材料日新月異，給口腔醫(yī)療技術(shù)帶來了巨大的變化。1936年德國利用懸浮聚合方法成功制備了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，由于其具有性能優(yōu)越、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，PMMA已經(jīng)成為臨床醫(yī)學(xué)制作義齒基托的常用材料，但是PMMA義齒基托存在硬度低、易磨損、易老化等缺點(diǎn)，因此必須開發(fā)新型的用于制備義齒基托的材料。目前具有良好的韌性、強(qiáng)度、生物性能和力學(xué)性能的復(fù)合樹脂基托材料已廣泛應(yīng)用于義齒修復(fù)中［2］。

1 義齒基托材料及其性能要求

基托是被義齒覆蓋的牙槽嵴與黏膜(承托區(qū))接觸的部分。基托的作用是附著人工牙傳導(dǎo)和分散力，將義齒的各個(gè)部分連接成一個(gè)功能整體，修復(fù)缺損的牙槽嵴硬組織和軟組織，恢復(fù)外形和美觀，加強(qiáng)義齒的固位和穩(wěn)定，并有間接固位作用。義齒基托材料必須要滿足一定的機(jī)械、物理、化學(xué)及生物性能［3］。基托的種類按材料的不同可以分為金屬基托、塑料基托、金屬塑料基托三種。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，口腔修復(fù)及口腔美容醫(yī)學(xué)也不斷發(fā)展，關(guān)于義齒基托材料的研究越來越深，其力學(xué)性能、功能美觀性、生物相容性的要求也不斷提高。傳統(tǒng)醫(yī)用高分子材料及金屬材料并不具備生物活性，不能夠與組織牢固結(jié)合，植入后受生理環(huán)境的影響，金屬離子或單體釋放會(huì)對基體造成不良的影響［4］。臨床上除了根據(jù)力學(xué)特性來指導(dǎo)臨床設(shè)計(jì)工作以外，大多采用機(jī)械方法來提高義齒基托材料的強(qiáng)度，如局部埋入不銹鋼絲、不銹鋼管、尼龍絲網(wǎng)等物理措施。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，任何基托材料只要加入適量的金屬纖維，彎曲強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度均能增加，但效果卻不盡如人意［5］。

20世紀(jì)30年代末，纖維增強(qiáng)復(fù)合材料開始使用，由于其本身具有密度低、高強(qiáng)高模、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于航天、汽車等工業(yè)。將纖維用于添加義齒基托材料PMMA的增強(qiáng)研究開始于20世紀(jì)60年代，為口腔醫(yī)用材料開辟了新的領(lǐng)域。通常纖維增強(qiáng)的樹脂基質(zhì)包括環(huán)氧樹脂、Bis-GMA和復(fù)合樹脂等口腔常用材料［6］。

雖然PMMA是一種比較理想的基托材料，但仍有一些地方并不那么完美，尤其是抗壓強(qiáng)度和抗張強(qiáng)度并不能滿足一些臨床上的要求。然而，隨著纖維等添加物的加入可彌補(bǔ)這些不足。

目前制造醫(yī)用復(fù)合材料的纖維有：①碳纖維，機(jī)械強(qiáng)度高，模量大，無毒副作用［7］;②聚乙烯纖維，高強(qiáng)高模，具有良好的韌性，耐疲勞、耐高速?zèng)_擊［8］;③芳綸，具有超高強(qiáng)度、高模量和耐高溫、耐酸耐堿、質(zhì)量輕等優(yōu)良性能［5］;④玻璃纖維，絕緣性好、耐熱性強(qiáng)、抗腐蝕性好、機(jī)械強(qiáng)度高，但性脆，耐磨性較差［9］;⑤玄武巖纖維，具有耐高溫性佳、抗氧化、抗輻射、絕熱隔聲、過濾性好、抗壓縮強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度高、適應(yīng)各種環(huán)境下使用等優(yōu)異性能［10］;⑥納米材料，具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)，在磁、光、電、敏感等方面顯示出許多奇異的特性［11］。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)材料的制備

PMMA是制作義齒基托的常用材料，它是由甲基丙烯酸甲酯(MMA)加聚而成的一種高分子聚合物。PMMA因其性能優(yōu)良而得到廣泛應(yīng)用。

義齒基托樹脂一般由粉劑和液劑兩部分組成，粉劑的商品名叫作牙托粉，它是決定基托樹脂性能的主要成分。為了使制成的義齒基托具有與牙齦相似的色澤，需在牙托粉中加入一些顏料，如鈦白粉、鎘紅、鎘黃等，以達(dá)到美觀的目的。

本試驗(yàn)以高強(qiáng)高模聚乙烯(UHMWPE)纖維作為增強(qiáng)體加入PMMA中。UHMWPE的密度是所有高性能纖維中最小的，同時(shí)由于其相對分子質(zhì)量極高，主鏈結(jié)合好，取向度、結(jié)晶度高而具有最高的比強(qiáng)度，其模量為 88.2～97.0 N/tex，僅次于特級碳纖維而優(yōu)于芳綸。UHMWPE纖維無細(xì)胞毒性，不引起急性溶血，無短期全身毒性，對口腔黏膜無刺激，具有良好的生物相容性。

采用22 tex UHMWPE紗線，分別織造平紋、斜紋、緞紋、緯平針組織的織物，如圖1所示?？椢锝?jīng)向和緯向密度都有高、中、低三種，經(jīng)密分別為180、142 和 96 根/(10 cm)，緯密分別為 220、158和118根/(10 cm)，織物尺寸都為7 cm×5 cm。

圖1 試驗(yàn)用織物

在PMMA樹脂處于糊狀時(shí)對UHMWPE復(fù)合材料進(jìn)行制備。將PMMA倒入上下型盒的陰模中，當(dāng)它達(dá)到糊狀時(shí)將UHMWPE織物放入下型盒PMMA樹脂上，將上下型盒閉合加壓使PMMA進(jìn)入面團(tuán)期，并等待樹脂凝固。當(dāng)樹脂自凝固化后，將型盒打開，取出試件，切割成50 mm×25 mm×2 mm和50 mm×25 mm×3 mm兩種試樣。

2.2 性能測試

2.2.1 測試原理

本試驗(yàn)測試試件的三點(diǎn)彎曲性能，選擇了彎曲模量、彎曲強(qiáng)度，以及彎曲強(qiáng)度下彎曲應(yīng)變和斷裂彎曲應(yīng)變4個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行記錄。

本研究應(yīng)用UTM5105型電子萬能試驗(yàn)機(jī)對試件進(jìn)行三點(diǎn)彎曲性能測試。參照GB/T1446—2005標(biāo)準(zhǔn)，試件尺寸為50 mm×25 mm×2 mm，分別測量每個(gè)試件的實(shí)際寬度、厚度。預(yù)先將試件編號，通過隨機(jī)抽樣方法，每次抽取幾個(gè)試件進(jìn)行試驗(yàn)，以降低組內(nèi)及組間誤差。

彎曲強(qiáng)度測試：試樣用砂紙打磨拋光后，三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)跨度為40 mm，壓彎速度為10 mm/min，直至試樣斷裂，由計(jì)算機(jī)直接讀出其彎曲強(qiáng)度。

彎曲模量測試：加載壓頭曲率半徑為5 mm，加載速度為10 mm/mim，級差為破壞載荷的5%，直至破壞載荷的50%，由計(jì)算機(jī)直接讀出其彎曲模量。

2.2.2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)

第一組試驗(yàn)將純PMMA樹脂基材料和未經(jīng)表面處理的高密織物復(fù)合的樹脂基材料作對比，驗(yàn)證織物對基體的增強(qiáng)作用。每個(gè)試樣檢測5次，取平均值。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

表1 純PMMA樹脂與復(fù)合樹脂材料的性能對比

第二組試驗(yàn)是驗(yàn)證織物密度對樹脂基義齒基托復(fù)合材料的影響。每個(gè)試樣檢測5次，取平均值。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2、表3和表4。

表2 不同密度平紋織物增強(qiáng)義齒基托復(fù)合材料的性能測試

表3 不同密度斜紋織物增強(qiáng)義齒基托復(fù)合材料的性能測試

表4 不同密度緞紋織物增強(qiáng)義齒基托復(fù)合材料的性能測試

第三組試驗(yàn)是驗(yàn)證織物組織對樹脂基義齒基托復(fù)合材料的影響。每個(gè)試樣檢測5次，取平均值。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表5和表6。

表5 不同組織的中密織物增強(qiáng)義齒基托復(fù)合材料的性能測試

表6 不同組織的低密織物增強(qiáng)義齒基托復(fù)合材料的性能測試

第四組試驗(yàn)是驗(yàn)證織物表面處理對樹脂基義齒基托復(fù)合材料的影響。每個(gè)試樣檢測5次，取平均值。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表7、表8和表9。

表7 表面處理平紋織物義齒基托復(fù)合材料的性能測試

表8 表面處理斜紋織物義齒基托復(fù)合材料的性能測試

表9 表面處理緞紋織物義齒基托復(fù)合材料的性能測試

2.2.3 數(shù)據(jù)分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析采用單因素方差分析方法。首先在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，由試驗(yàn)顯著性水平a、試驗(yàn)批號b，求出總方差V、組內(nèi)方差VW和組間方差VB，最后應(yīng)用F統(tǒng)計(jì)量進(jìn)行方差檢驗(yàn)。

(1)由第一組的對比試驗(yàn)(表1)可以看出，添加織物的義齒基復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量有明顯的升高。

(2)對于第二組的織物密度對比試驗(yàn)數(shù)據(jù)(表2、表3 和表4)，取 a=2、b=5，則 F0.05=238.9，F(xiàn)0.01=5 982。分析結(jié)果見表10、表11和表12。

表10 不同密度的平紋織物復(fù)合材料方差分析

表11 不同密度的斜紋織物復(fù)合材料方差分析

經(jīng)過方差分析，發(fā)現(xiàn)織物密度對義齒基托復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量的增加有顯著影響，在一定范圍內(nèi)織物密度越小，力學(xué)性能越好。

表12 不同密度的緞紋織物復(fù)合材料方差分析

(3)對于第三組的組織對比試驗(yàn)數(shù)據(jù)(表5和表6)，取 a=3、b=5，則 F0.05=19.41，F(xiàn)0.01=99.42。分析結(jié)果見表13和表14。

表13 不同組織的低密織物復(fù)合材料方差分析

表14 不同組織的中密織物復(fù)合材料方差分析

經(jīng)過方差分析，發(fā)現(xiàn)不同的織物組織對義齒基托復(fù)合材料的性能同樣有非常顯著的影響。緞紋織物對PMMA樹脂基的增強(qiáng)優(yōu)于斜紋織物，更優(yōu)于平紋織物;而針織物對樹脂基的增強(qiáng)作用沒有機(jī)織物明顯。

(4)第四組則是經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的織物與沒有經(jīng)過偶聯(lián)劑處理的織物對義齒基托復(fù)合材料增強(qiáng)作用的對照試驗(yàn)(表7、表8和表9)，取 a=2、b=5，則 F0.05=238.9，F(xiàn)0.01=5 982。方差分析結(jié)果見表15、表16和表17。

表16 表面處理前后斜紋織物復(fù)合材料方差分析

表17 表面處理前后緞紋織物復(fù)合材料方差分析

由上述分析可知，經(jīng)過表面處理的織物因?yàn)榻缑娼Y(jié)合得更好，賦予了義齒基托復(fù)合材料更高的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量，而且抗疲勞性能也明顯增加。

3 結(jié)語

(1)經(jīng)UHMWPE纖維織物加強(qiáng)的PMMA與試驗(yàn)對照組相比，加強(qiáng)的PMMA的彎曲強(qiáng)度明顯提高。這說明UHMWPE纖維織物能夠明顯提高PMMA基托的彎曲強(qiáng)度，但同時(shí)又保持了PMMA的柔韌性。

(2)在一定范圍內(nèi)，與密度大的織物相比，密度小的織物對義齒基托復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度提高作用更加明顯?？赡苁且?yàn)槊芏刃〉目椢锔尤犴g，界面結(jié)合較好。

(3)機(jī)織物比針織物的增強(qiáng)效果明顯，可能是因?yàn)闄C(jī)織物的纖維含量較多;緞紋織物復(fù)合材料比斜紋織物復(fù)合材料的彎曲性能高，斜紋織物復(fù)合材料的彎曲性能則高于平紋織物復(fù)合材料。

(4)表面處理使纖維和樹脂這兩種不同的材料達(dá)到有效結(jié)合。對于PMMA基體來說，經(jīng)過表面處理的UHMWPE纖維織物比沒有經(jīng)過處理的織物具有更明顯的增強(qiáng)作用。

［1］張海，白莉?qū)W，張亞軍.纖維增強(qiáng)材料在口腔醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用［J］.口腔材料器械雜志，2008，17(4)：200-202.

［2］張冬梅.義齒基托材料丙烯酸樹脂20年研究進(jìn)展［J］.中國美容醫(yī)學(xué)，2010，19(6)：928-931.

［3］盛靜.義齒基托材料的研究進(jìn)展［D］.蘭州：西北師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，2010.

［4］張宏泉，閆玉華，李世普.生物醫(yī)用復(fù)合材料的研究進(jìn)展及趨勢［J］.北京生物醫(yī)學(xué)工程，2000，19(1)：55-59.

［5］周永明，施長溪，趙信義.芳綸纖維增強(qiáng)聚甲基丙烯酸甲酯基托的機(jī)械性能［J］.實(shí)用口腔醫(yī)學(xué)雜志，1998，14(4)：271-272.

［6］周永明.纖維增強(qiáng)義齒基托樹脂的應(yīng)用研究［J］.國外醫(yī)學(xué)口腔：醫(yī)學(xué)分冊，1999，26(1)：22-24.

［7］高燕，劉麗.碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料及其在口腔臨床中的應(yīng)用［J］.口腔醫(yī)學(xué)，2004，24(5)：311-312.

［8］TOMOHIRO Kawaguchi，LIPPO V J Lassila，PEKKA K Vallittu，et al.Mechanical properties of denture base resin cross-linked with methacrylated dendrimer［J］.Dental Materials，2011，27：755-761.

［9］王國慶，程祥榮.玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合樹脂在總義齒基托中的應(yīng)用［J］.口腔頜面修復(fù)學(xué)雜志，2002，3(2)：92-93.

［10］陳曦，孟翔峰，李艷，等.玄武巖纖維加強(qiáng)義齒基托材料的性能研究［J］.東南大學(xué)學(xué)報(bào)：醫(yī)學(xué)版，2010，29(1)：42-45.

［11］俞勝，徐連來，李長福，等.納米(PMMA/SiO2)義齒基托復(fù)合材料的基礎(chǔ)研究［J］.天津醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，9(1)：90-92.