利用掃描電鏡/能譜儀和X-射線衍射儀鑒別假“冰毒”

張光浪，閆軍紅，徐連生

（1.湖南省岳陽市公安局刑偵支隊，湖南 岳陽 414000；2.湖南省湘潭市公安局刑偵支隊，湖南 湘潭 411100；3. 湖南省公安廳物證鑒定中心，長沙 410001）

1 案件簡介

1.1 案件資料

2014 年某日，某市公安局禁毒支隊查獲疑似“冰毒”6 大包，凈重5996.99g，需檢驗各包疑似“冰毒”毒品成分。

1.2 檢驗過程

1.2.1 常規(guī)分析 在體式顯微鏡下對6 包疑似“冰毒”晶體外觀進(jìn)行初步觀察，發(fā)現(xiàn)其均為大顆粒白色晶體，與冰毒晶體極為相似，但4 號晶體外觀呈柱狀晶體，與其它5 包無規(guī)則晶體明顯不同（見圖1）。6個檢材經(jīng)處理后，用GC/MS 進(jìn)行常規(guī)毒品分析，在常規(guī)檢材量（1mg/mL）和10 倍檢材量（10mg/mL）情況下均未檢驗出甲基苯丙胺、苯丙胺、氯胺酮、MDMA、海洛因、可卡因等常見毒品特征離子。

1.2.2 掃描電鏡/能譜儀和X-射線衍射儀檢測 掃描電鏡/能譜儀（SEM/EDX）測定其元素成分。通過掃描電鏡/能譜儀檢驗，在1、2、3、5 和6 號檢材中均檢出K、Al、S、O 主元素成分，從而確認(rèn)該5 份檢材為無機(jī)物，且根據(jù)各元素組成比例，分析其可能為硫酸鋁鉀（見圖1）。而4 號檢材只檢出C、O元素（能譜儀不能測定H 元素），根據(jù)元素比例推測其為有機(jī)物（參見圖1 右）。

用X-射線衍射儀（XRD）測定其晶體結(jié)構(gòu)和成分。針對6 份檢材均為晶體結(jié)構(gòu)特點，檢驗人員再將6 個檢材用X-射線衍射儀進(jìn)行分析，1、2、3、5、6號檢材均為KAl(SO4)2·12H2O（明礬）成分，4 號檢材為C12H22O11（蔗糖）成分（見圖2、3）。經(jīng)過檢驗最終確定這是一起用明礬和蔗糖（冰糖）假冒“冰毒”案，從而為此類案件串并提供了技術(shù)支持。

圖1 檢材的外觀及SEM/EDX 圖。左：6 個檢材晶體外觀照片；中：檢材1 的SEM/EDX 圖；右：檢材4 的SEM/EDX 圖。Fig.1 Sample and SEM/EDX images. Left: appearance of six crystal samples; middle: SEM/EDX spectrum of sample 1; right:SEM/EDX spectrum of sample 4

圖2 KAl(SO4)2·12H2O的XRD圖Fig.2 XRD spectrumofKAl(SO4)2·12H2O

2 討 論

冰毒（甲基苯丙胺）為純白或淡黃色結(jié)晶體，在常規(guī)檢測時，用氣/質(zhì)聯(lián)用儀即可定性檢驗其成分。然而在高額利益的驅(qū)使下，很多制販毒者利用其它許多外觀相似的晶體充當(dāng)甲基苯丙胺的替代品或者摻雜劑，并且此類案件呈現(xiàn)越來越多的趨勢，檢驗人員往往多次重復(fù)檢驗仍無法檢測出其毒品成分。

圖3 C12H22O11 的XRD 圖Fig.3 XRD spectrum of C12H22O11

X-射線衍射分析是利用晶體形成的X 射線衍射，對物質(zhì)內(nèi)部原子在空間分布狀況進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象[1]。掃描電鏡/能譜儀具有對各種物質(zhì)進(jìn)行快速元素組成和分布分析的特點。二者有效結(jié)合能對具有晶體結(jié)構(gòu)的物質(zhì)在不損壞其化學(xué)結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上快速定性分析[2]。本案件正是利用此特點，在氣/質(zhì)聯(lián)用儀無法分析物質(zhì)成分情況下，用掃描電鏡/能譜儀和X-射線衍射確定疑似“冰毒”物質(zhì)的成分。

在檢驗結(jié)果出來后，檢驗人員檢查進(jìn)樣瓶發(fā)現(xiàn)樣品瓶中樣品基本上不溶解，這也是導(dǎo)致常規(guī)GC/MS 檢驗和加大10 倍量GC/MS 檢驗圖譜無區(qū)別，這也提醒檢驗人員，在日常工作中碰到此類情況，應(yīng)注意疑似物質(zhì)的溶解度，以防疑似物質(zhì)在溶劑溶解度太低或不溶，導(dǎo)致檢驗異常。

[1] 江超華. 多晶X 射線衍射技術(shù)與應(yīng)用[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2014.

[2] 叢者唐，余靜，魏垂策，等. 掃描電鏡、X 射線能譜儀、X 射線波譜儀組合檢驗射擊殘留物[J]. 分析儀器，2010(1): 34-37.