超聲波在粘結(jié)片浸膠中的應(yīng)用

潘華林 余守莉（國家電子電路基材工程技術(shù)研究中心，廣東 東莞 523808）

超聲波在粘結(jié)片浸膠中的應(yīng)用

潘華林 余守莉
（國家電子電路基材工程技術(shù)研究中心，廣東 東莞 523808）

超聲波的空化效應(yīng)有助于降低膠液的表面張力。研究證明，通過超聲的作用能迅速降低膠液的粘度，極大地提高膠液對玻璃纖維布等增強基材的浸潤效果，大量降低粘結(jié)片生產(chǎn)過程中對溶劑的消耗，提高生產(chǎn)效率，減少環(huán)境污染。

超聲波；粘度；浸潤

1 前言

膠液在增強基材上的浸潤是覆銅板生產(chǎn)過程中控制粘結(jié)片質(zhì)量的關(guān)鍵工序之一。為了提高膠液與增強材料的浸潤性，減少粘結(jié)片內(nèi)部的空隙、氣泡等缺陷，一般采用以下方法：加強膠液對增強材料的擠壓力度；增加輥軸數(shù)量，以延長增強基材在膠液中的浸潤時間；增加溶劑以降低膠液黏度，提高膠液向玻璃纖維布增強材料的浸潤速度。但是采用上述方式時，前兩種方式容易引起增強基材的變形，進而影響板材的翹曲、尺寸穩(wěn)定性；而增加溶劑雖能提高浸潤效果，但會增加成本，并對環(huán)境污染較大。

超聲波是一種頻率高于20 000 Hz的高頻機械能量，在膠液中應(yīng)用時具有空化效應(yīng)，對膠液的物理性質(zhì)具有重要的影響及廣泛的應(yīng)用前景[1]。本文重點研究超聲作用下的環(huán)氧樹脂系膠液的浸潤能力、黏度和GT的變化，探尋浸潤效果更佳、更環(huán)保浸膠方式。

2 實驗

2.1儀器

超聲波發(fā)射器，型號HN2000，生產(chǎn)廠家為廣州市華南超聲設(shè)備有限公司，工作頻率20 kHz± 2 kHz，輸出功率2 000 W；Brookfield黏度計，型號LVDVE230，生產(chǎn)廠家為ENGINEERING LABORATRIES,INC，功率20 w；凝膠化GT測試儀，測試溫度171 ℃。

2.2 材料

樣品1：環(huán)氧樹脂系膠液（固體含量約60%，初始黏度280 mPs）；

樣品2：環(huán)氧樹脂系膠液（固體含量約52%，初始黏度72 mPs）；

樣品3：環(huán)氧樹脂系膠液（一式四份）；

樣品4：環(huán)氧樹脂系膠液（GT:247 s）；

樣品5：環(huán)氧樹脂系膠液（GT:140 s）。

2.3 實驗內(nèi)容

將樣品1和樣品2初始黏度分別為280 mPs和72 mPs的環(huán)氧樹脂膠液各300 mL分別作超聲處理，超聲頻率20 KHz，功率2 000 W。每處理40 s用燒杯取樣約50 mL，用Brookfield黏度計（轉(zhuǎn)速50 r/min，使用62#轉(zhuǎn)子）測膠液旋轉(zhuǎn)黏度，測完后立刻倒回超聲處理容器繼續(xù)用超聲處理40 s后再做測試。每次測試的操作時間約2 min，實驗過程持續(xù)超聲作用時間累積約6 min ～ 7 min止。

對樣品3的環(huán)氧樹脂系膠液（一式四份），1份不做任何處理，另3份分別作超聲處理（頻率20 kHz，功率2 000 W，3 min），水浴加熱到57 ℃，加7%丙酮稀釋調(diào)整到相同旋轉(zhuǎn)黏度后，同時將制作好的玻璃纖維布條垂直伸入液面下10 mm，靜置3 min，測量環(huán)氧膠液沿布條爬升的高度，以此比較各種狀態(tài)下的浸潤能力。

將樣品4和樣品5的初始凝膠時間（GT）為230 s 和140 s的環(huán)氧樹脂膠液各300 mL分別作超聲處理，超聲處理頻率20 kHz，功率2 000 W。每處理40 s，取一滴膠液用凝膠化GT測試儀（表盤測試溫度171 ℃）測膠液GT，余下膠液繼續(xù)用超聲處理40 s后再做測試，直到超聲作用的累積時長6 min止。

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 超聲對膠液黏度的影響

經(jīng)過不同時間的超聲處理，膠液的黏度發(fā)生了變化，實驗測試數(shù)據(jù)如圖1所示。

圖1 超聲處理對環(huán)氧樹脂膠液的黏度影響

根據(jù)超聲波空化效應(yīng)理論，在超聲波處理時，膠液受到交變聲場作用，在負(fù)壓相內(nèi)受到拉應(yīng)力，在正壓相內(nèi)受到壓應(yīng)力。樹脂體系中因黏度較大，分散不均勻而引起的微小氣泡交替地膨脹和收縮。隨著超聲能量的提高，這些氣泡在強大外壓的交互作用下，無法維持原有狀態(tài)，將以極高的速度崩潰。氣泡瞬間崩潰時所產(chǎn)生的巨大能量使氣泡周圍的分子動能增加，分子運動的速度加劇，將破壞分子之間的物理交聯(lián)點，減少了分子間運動阻力，使體系黏度降低。但是當(dāng)處理時間過長時，樹脂體系在超聲作用下引發(fā)交聯(lián)反應(yīng)，使樹脂部分發(fā)生輕微交聯(lián)，從而使樹脂的黏度在超聲作用時間超過一定時間后呈現(xiàn)上升趨勢。[2]

本實驗結(jié)果，在超聲持續(xù)作用下，本實驗的兩組不同初始黏度的環(huán)氧樹脂膠液的黏度均迅速下降，在約4～5分鐘的時候，黏度下降到最低點。之后，隨超聲處理時間的延長，黏度開始緩慢回升，證明覆銅板常用環(huán)氧樹脂膠液可以通過超聲處理來實現(xiàn)迅速降低膠液黏度。這將為超聲波浸膠在覆銅板行業(yè)中的應(yīng)用提供重要支撐，并改變行業(yè)內(nèi)長期依賴溶劑稀釋來調(diào)粘的狀態(tài)，同時也減少溶劑對環(huán)境的污染。

3.2 超聲波處理對膠液浸潤速度的影響

通過3.1的結(jié)論發(fā)現(xiàn)超聲能迅速降低黏度，為此需要進一步證明這種黏度的降低是否能提高環(huán)氧樹脂膠液對玻璃布增強基材的浸潤能力。

本試驗將玻璃纖維布制作成10 mm×100 mm的布條，垂直伸入液面10 mm，靜置3 min，測試環(huán)氧樹脂膠液沿玻璃纖維布增強材料的爬升高度，爬得越高表示對應(yīng)的膠液對玻璃纖維布增強材料的浸潤能力越強。

通過測量樣品3的4份樣品的爬升高度，數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖2 不同處理手段對浸潤能力的影響

數(shù)據(jù)表明，覆銅板工藝中傳統(tǒng)的用溶劑稀釋調(diào)粘和采用膠液加熱的方式比不采用任何輔助措施的普通膠液的浸潤能力強，而超聲作用下的浸潤能力則最顯著。從本組實驗數(shù)據(jù)看，在三種不同方式處理后得到的相同黏度的環(huán)氧樹脂的其浸潤能力存在顯著差異，超聲處理后的浸潤速度約1.5倍于水浴加熱，3倍于丙酮稀釋的效果。此外，在樣品制備到同等黏度的過程中，要達(dá)到超聲處理3 min的黏度，傳統(tǒng)的浸膠工藝需要通過加7%的丙酮來實現(xiàn)，充分證明了超聲波對環(huán)氧樹脂膠液的浸膠具有節(jié)能環(huán)保、質(zhì)量更高的應(yīng)用價值。

3.3 超聲對膠液GT的影響

對于超聲作用一段時間后，黏度呈現(xiàn)輕微反彈的現(xiàn)象，有部分文章認(rèn)為是發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)。為此，需要在應(yīng)用研究其是否反應(yīng)。

Ultrasonic in the prepreg’s dipping process

PAN Hua-lin YU Shou-li

Ultrasonic cavitation can reduce the surface tension of the glue. This study demonstrates that the action of ultrasound can rapidly reduce the viscosity of the glue, greatly improve the glue infiltration on the glass fiber cloth reinforced substrate. It significantly reduces the solvent consumption in the production process of the prepreg, improves the production efficiency and reduces environmental pollution.

Ultrasonic; Viscosity; Infiltration

TN41

A

1009-0096（2015）02-0032-02