楊桃中化學(xué)污染物分析及農(nóng)藥殘留暴露評估

段 云，關(guān) 妮，鄧愛妮，羅金輝

（1.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測試中心，農(nóng)業(yè)部熱作產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估實(shí)驗(yàn)室，海南 海口 57 1101；2.廣西科學(xué)院國家非糧生物質(zhì)能源工程技術(shù)研究中心，廣西 南寧 530007）

楊桃中化學(xué)污染物分析及農(nóng)藥殘留暴露評估

段 云1，關(guān) 妮2，鄧愛妮1，羅金輝1

（1.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測試中心，農(nóng)業(yè)部熱作產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估實(shí)驗(yàn)室，海南 海口 57 1101；2.廣西科學(xué)院國家非糧生物質(zhì)能源工程技術(shù)研究中心，廣西 南寧 530007）

以楊桃為研究對象，對廣東、廣西、海南和福建的基地收購點(diǎn)、批發(fā)市場和農(nóng)貿(mào)市場等地點(diǎn)的樣品進(jìn)行化學(xué)污染物殘留分析。結(jié)果表明：農(nóng)貿(mào)市場和水果攤樣品的農(nóng)藥殘留種類少，基地收購點(diǎn)的農(nóng)殘種類最多，超標(biāo)樣品集中在基地收購點(diǎn)。檢出率最高的3種農(nóng)藥為氯氰菊酯、多菌靈和滅幼脲。3份樣品檢出鎘超標(biāo)。經(jīng)點(diǎn)評估對農(nóng)藥殘留初步分析，楊桃中的殘留風(fēng)險(xiǎn)總體較低，僅三氯殺螨醇存在潛在風(fēng)險(xiǎn)。分布點(diǎn)評估的結(jié)果表明，在較高的置信概率P99.5風(fēng)險(xiǎn)水平下，三氯殺螨醇暴露量在幼兒和兒童（2～10歲）的亞群超過日允許攝入量，存在不可接受的風(fēng)險(xiǎn)。建議重點(diǎn)對基地收購點(diǎn)樣品監(jiān)控，制定三氯殺螨醇、多菌靈和滅幼脲在楊桃上的最大殘留限量或篩選三氯殺螨醇的替代品。

楊桃；農(nóng)藥殘留；暴露評估；三氯殺螨醇

楊桃（Averrhoa caramholaL.）屬酢漿草科五斂子屬植物的果實(shí)，原產(chǎn)于亞洲東南部，是我國南方典型的熱帶水果之一。世界范圍內(nèi)主要種植在熱帶和亞熱帶地區(qū)，如印度尼西亞、馬來西亞、以色列、美國及部分中美洲國家[1]。我國主要分布于廣東、廣西、海南、福建等省份，栽培品種為香蜜楊桃、馬來西亞楊桃、臺灣軟枝楊桃等。我國楊桃以鮮食為主，少量加工成楊桃干、果醬、楊桃汁和楊桃酒等。由于富含多酚、類胡蘿卜素和VC等多種天然抗氧化物質(zhì)，鮮食楊桃能減少人體自由基，具有抗衰老、抗癌及預(yù)防心臟病等多種保健功能[2-4]。

荔枝[5]、龍眼[6]和香蕉[7]等皮不可食型熱帶水果在農(nóng)藥殘留分析方面開展的研究較多，但楊桃中化學(xué)污染物的分析鮮有報(bào)道。楊桃作為典型的熱帶水果，果皮與皮不可食型熱帶水果的果皮相比薄而嫩，在果實(shí)成熟時(shí)容易受到害蟲的為害，農(nóng)藥防治易發(fā)生殘留。鮮食楊桃通常是清洗后不去皮直接食用，與皮不可食型熱帶水果相比，農(nóng)藥殘留的風(fēng)險(xiǎn)更高?；跅钐易鳛闊釒奶厥庑裕瑸槿嬲莆諚钐业馁|(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)，本實(shí)驗(yàn)開展了楊桃 生產(chǎn)的調(diào)研，對來自廣東、廣西、海南和福建的主產(chǎn)區(qū)的樣品進(jìn)行分析研究，根據(jù)我國對熱帶水果中的農(nóng)藥殘留和重金屬限量，以日允許攝入量（acceptable daily intake，ADI）為參考，運(yùn)用點(diǎn)評估與分布點(diǎn)評估模型進(jìn)行暴露評估分析，對由污染物引起的健康危害做出評價(jià)。

1 材料與方法

1.1基地調(diào)研和樣品采集

為了解楊桃質(zhì)量安全狀況，2013年9月課題組前往楊桃主產(chǎn)區(qū)，廣東省廉江市河唇鎮(zhèn)楊桃溝、廣西壯族自治區(qū)南寧市西鄉(xiāng)塘區(qū)江西鎮(zhèn)和福建省漳州市云霄縣下河鄉(xiāng)等地開展實(shí)地調(diào)研。從農(nóng)技人員了解到，楊桃生產(chǎn)過程中主要病蟲害為炭疽病、赤斑病、鳥羽蛾、紅蜘蛛、蚜蟲、鉆心蟲、果蠅等。病害相對容易控制，蟲害則較難，尤其實(shí)蠅。當(dāng)溫度高于14℃時(shí)，果實(shí)蠅在果園繁殖迅速，在楊桃果面產(chǎn)卵，破壞果面并引起腐爛掉果。通常果園間隔4～5 d施藥。

采集代表性楊桃樣品41份，來自廣東、廣西、海南和福建的生產(chǎn)基地、產(chǎn)地收購點(diǎn)、批發(fā)市場、農(nóng)貿(mào)市場和街邊水果攤，按照NY/T 789—2004《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》取樣。樣品采后立即置于聚乙烯薄膜袋，8 h內(nèi)帶回實(shí)驗(yàn)室切片、勻漿，-20℃冷凍保存。

1.2農(nóng)藥和重金屬殘留分析

表1 楊桃中檢測項(xiàng)目的農(nóng)藥名稱、用途及回收率（n=3）Table 1 Average recoveries of the pesticides analyzed in carambala ( = 3)%

樣品檢測采用NY/T 761—2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定方法》、GB 5009.12—2010《食品中鉛的測定》和GB/T 5009.15—2003《食品中鎘的測定》，檢測22種農(nóng)藥殘留（表1）和重金屬鉛、鎘。采用GB 2763—2014《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》和GB 2762—2012《食品中污染物限量》對樣品中農(nóng)藥殘留和重金屬污染是否超標(biāo)進(jìn)行判定。對楊桃上沒有制定該農(nóng)藥殘留限量的，參考其他作物中較為嚴(yán)格的殘留限量進(jìn)行判定。

1.3 方法

1.3.1暴露評估

當(dāng)評價(jià)污染物對人體健康是否存在慢性暴 露風(fēng)險(xiǎn)時(shí)，一般以ADI為參考，其表示污染物每日允許的最大暴露劑量，該數(shù)值是根據(jù)長期動(dòng)物實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)外推得來[8]。污染物每日實(shí)際污染物膳食暴露量（estimated daily intake，EDI）等于個(gè)體每日膳食量與膳食中污染物的濃度之乘積再除以個(gè)體體質(zhì)量。描述膳食暴露的風(fēng)險(xiǎn)大小時(shí)通常采用慢性風(fēng)險(xiǎn)商（chronic risk quotient，Q）的概念，計(jì)算方法如公式（1）所示：

風(fēng)險(xiǎn)商大于1時(shí)，風(fēng)險(xiǎn)不可接受，需要進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)管理和風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警等各種手段來降低風(fēng)險(xiǎn)，風(fēng)險(xiǎn)商小于1風(fēng)險(xiǎn)可以接受，數(shù)值越小風(fēng)險(xiǎn)越小。無論運(yùn)用何種評估模型，暴露評估的關(guān)鍵是獲得最接近實(shí)際的個(gè)體污染物暴露量。

1.3.2暴露評估方法

暴露評估方法是將食物污染物數(shù)據(jù)與膳食消費(fèi)量數(shù)據(jù)結(jié)合，通過統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，獲得膳食暴露量的估計(jì)。個(gè)體i對于污染物的暴露量是由個(gè)體膳食消費(fèi)量xi（g）、個(gè)體的體質(zhì)量mi（kg）以及個(gè)體消費(fèi)的食物中污染物殘留量ci（mg/kg）3個(gè)因子所決定，個(gè)體i對于污染物的暴露量yi（mg/kg）可通過公式（2）計(jì)算：

膳食暴露評估的模型有點(diǎn)評估模型、分布點(diǎn)評估模型及概率評估模型3類。點(diǎn)評估是較為常用的暴露評估方法，運(yùn)用個(gè)體膳食消費(fèi)量的均值、污染物殘留量的均值即可進(jìn)行暴露評估。該方法也稱為確定性方法，因簡便易行常用作篩選和確定食物中風(fēng)險(xiǎn)較高的污染物[9]。由于點(diǎn)評估不能量化個(gè)體膳食消費(fèi)水平和食物中污染物殘留濃度的變異，評估結(jié)果較為保守。運(yùn)用分布點(diǎn)評估模型或概率評估模型對點(diǎn)評估結(jié)果中風(fēng)險(xiǎn)較高的污染物進(jìn)行二次評估，可彌補(bǔ)點(diǎn)評估的不足[10]。概率評估將個(gè)體作為研究對象，通過統(tǒng)計(jì)模擬在膳食消費(fèi)量和污染物殘留量兩個(gè)獨(dú)立分布中進(jìn)行隨機(jī)抽樣并配對相乘，其模擬的結(jié)果更符合實(shí)際。

由于獨(dú)立開展居民膳食消費(fèi)量數(shù)據(jù)成本高工作量大，我國學(xué)者采用分布點(diǎn)評估的模型較多。運(yùn)用“中國居民營養(yǎng)與健康狀況調(diào)查”[11]的膳食量數(shù)據(jù)（包括20類不同人群、性別、各類食物的平均攝入量及平均體質(zhì)量等信息）和食品中污染物的殘留分布進(jìn)行暴露評估[12-14]。本實(shí)驗(yàn)采取點(diǎn)評估模型與分布點(diǎn)評估模型結(jié)合的方法，先運(yùn)用點(diǎn)評估找出風(fēng)險(xiǎn)較高的污染物，再用分布點(diǎn)評估對該污染物進(jìn)行二次評估，掌握該污染物在人群中的膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)。

2 結(jié)果與分析

2.1農(nóng)藥殘留分析

表2 楊桃中檢出農(nóng)藥的最大殘留限量（maximum residue limit，MRL）、平均含量、含量范圍和檢出頻次Table 2 Maximum residue limits (MRL), mean concentrations, concentration range s and frequencies of pesticides detected in fresh carambola

如表2所示，楊桃中有11種農(nóng)藥檢出，11種未檢出。檢出頻率最高農(nóng)藥為氯氰菊酯（33次）、多菌靈（16次）和滅幼脲（15次），檢出超標(biāo)的農(nóng)藥為水胺硫磷和三氯殺螨醇。樣品采集時(shí)間為9月份，該時(shí)期果蠅為害較為嚴(yán)重，在未采用套袋技術(shù)的果園，部分農(nóng)戶未按規(guī)定施用高毒農(nóng)藥造成農(nóng)藥殘留超標(biāo)。樣品中檢出的農(nóng)藥種類從無殘留到多殘留不等，單樣品的農(nóng)藥殘留情況為：31.7%（13份）的樣品含2種殘留，24.4%（10份）的含3種，22.0%（9份）的含1種，19.5%（8份）的含3種以上殘留，2.4%無殘留。

從楊桃采收基地到農(nóng)貿(mào)市場，不同環(huán)節(jié)的農(nóng)藥殘留種類存在差異。多殘留樣品主要存在產(chǎn)區(qū)基地和產(chǎn)區(qū)收購點(diǎn)采集的樣品（21份）中，87.5%的多殘留（3種以上）存在該環(huán)節(jié)。批發(fā)市場（10份）和農(nóng)貿(mào)市場、水果攤的樣品農(nóng)藥殘留種類主要為1～3種，僅1份（3種以上）多殘留。與本實(shí)驗(yàn)結(jié)果類似，Arias等[15]所采集番茄樣品也遵循相似的規(guī)律。直接將樣品暴露在陽光和 一定的溫度條件下，有利農(nóng)藥的降解。

GB 2763—2014對11種檢出的農(nóng)藥殘留在不同作物中規(guī)定了MRL，然而僅4種農(nóng)藥（克百威、甲氰菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯）制定了在楊桃上的殘留限量，其他7種農(nóng)藥均未制定相應(yīng)限量。殘留分析結(jié)果顯示，多菌靈和滅幼脲在樣品中檢出頻次為16次和15次，檢出率高達(dá)39%和36.6%，因此迫切需要在楊桃等熱帶水果上制定相應(yīng)殘留限量，以規(guī)范農(nóng)藥的安全施用。

2.2重金屬殘留分析

表3 楊桃中檢出重金屬的MRL、平均含量、含量范圍和超標(biāo)頻次Table 3 MRL, mean concentrations, concentration ranges and frequencies of exceeding the limits of pesticides in fresh carambala

如表3所示，楊桃樣品檢測鉛、鎘2種重金屬，無樣品鉛超標(biāo)，有3份樣品中鎘含量超過污染限量。 樣品中重金屬超標(biāo)與土壤基質(zhì)[16]、是否施用垃圾肥[17]和環(huán)境污染等因素有關(guān)。

2.3暴露評 估

2.3.1點(diǎn)評估

表4 點(diǎn)評估法計(jì)算楊桃中農(nóng)藥殘留的慢性風(fēng)險(xiǎn)商Table 4 Possible potential risk due to average daily intake of pesticides through carambola consumption

點(diǎn)評估是最為簡便的評估模型，該方法有助于鎖定食物中可能存在的高風(fēng)險(xiǎn)因子，運(yùn)用污染物含量的均值、每日膳食量的均值和體質(zhì)量定值（60 kg）進(jìn)行計(jì)算即得到結(jié)果[8]。本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用點(diǎn)評估法[18-19]對楊桃檢出的11種農(nóng)藥進(jìn)行了暴露評估，如表4所示。結(jié)果表明：11種農(nóng)藥殘留中，三氯殺螨醇可能的慢性風(fēng)險(xiǎn)商最高，占ADI的48.5%。其他10種農(nóng)藥的潛在風(fēng)險(xiǎn)較小，風(fēng)險(xiǎn)商僅占ADI的0.03%～0.96%。由于點(diǎn)評估采用膳食量的均值和污染物的殘留均值，忽視了消費(fèi)量和污染物含量的變異性和樣品抽樣與檢測等過程的不確定性，計(jì)算得到的暴露量偏高，使評估結(jié)果趨于保守[20]。分布點(diǎn)評估或概率評估模型恰好能彌補(bǔ)點(diǎn)評估的不足，基于點(diǎn)評估篩選出三氯殺螨醇的潛在風(fēng)險(xiǎn)，本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用分布點(diǎn)評估法對其進(jìn)行了膳食暴露分析。

2.3.2分布點(diǎn)評估

分布點(diǎn)評估采用污染物含量的分布和不同人群食品攝入量的均值進(jìn)行暴露分析，該方法考慮了污染物含量的變異性，其結(jié)果比點(diǎn)評估更具有信息價(jià)值。本實(shí)驗(yàn)分布點(diǎn)評估的各消費(fèi)人群的膳食量信息來自于2002年全國居民營養(yǎng)與健康狀況調(diào)查[11]。通過@Risk軟件（@RiskTM6.2 for Excel Professional Edition; Palisade, London, UK）將楊桃中三氯殺螨醇的殘留數(shù)據(jù)與不同參數(shù)化分布進(jìn)行分布擬合，運(yùn)用卡方、赤池、貝葉斯、安德森-達(dá)林和科爾莫戈羅夫-斯米爾諾夫5種統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果確定楊桃中三氯殺螨醇的最佳擬合分布。模擬的結(jié)果顯示，殘留量數(shù)據(jù)符合RiskPareto（1.089 9, 0.000 5）分布。隨后在不同人群膳食消費(fèi)量X和污染物殘留量C獨(dú)立分布之間進(jìn)行隨機(jī)抽樣、組合，獲得各人群的膳食暴露量分布，每次模擬過程循環(huán)100 000次。

表5 不同人群楊桃三氯殺螨醇的暴露量估計(jì)（95%置信區(qū)間）Table 5 Estimated dicofol exposure from carambola in terms of ADI percentage for different age groups (95% confidence interval)

如表5所示，10個(gè)不同年齡段消費(fèi)人群模擬結(jié)果表明，P50水平下三氯殺螨醇的暴露量在0.03～0.23 ?g/kg，占ADI值2 ?g/kg的1.5%～11.5%，潛在風(fēng)險(xiǎn)微小。在較高的P97.5和P99.5水平下，暴露值從高年齡段（≥70歲）至低年齡段（2～3歲）不斷增加，逐漸接近ADI值，2～3歲和4～6歲的暴露值甚至超過ADI值，但其他年齡段的暴露量均低于ADI的40%?？傮w來看，楊桃中三氯殺螨醇對10個(gè)消費(fèi)人群的膳食危害較小。除2～3、4～6歲和7～10歲外，各人群P99.5暴露值大多低于ADI，說明因食用楊桃引起的三氯殺螨醇暴露在幼兒和兒童（2～10歲）的亞群存在風(fēng)險(xiǎn)最高。

我國在棉籽油（0.5 mg/kg）和柑橘、橙、柚、檸檬、蘋果、梨（1 mg/kg）中對三氯殺螨醇作了MRL的規(guī)定（參考GB 2763—2014）。國際食品法典委員會(huì)（Codex Alimentarius Commssion，CAC）對MRL的建議為香料0.1 mg/kg、水果0.1 mg/kg、漿果0.1 mg/kg。比較我國與CAC三氯殺螨醇的限量，我國的MRL比CAC明顯要寬松。農(nóng)藥殘留限量是衡量食品安全的重要依據(jù)[19]，當(dāng)MRL不足以保護(hù)個(gè)體健康時(shí)，可能增加潛在的攝入風(fēng)險(xiǎn)?；谌葰Ⅱ际褂玫钠毡樾院透唢L(fēng)險(xiǎn)性，建議在楊桃等熱帶水果上進(jìn)行農(nóng)藥殘留登記并制定相應(yīng)殘留限量或者篩選替代品。

3 結(jié) 論

本研究表明，我國廣東、廣西、海南和福建楊桃主產(chǎn)省楊桃中農(nóng)藥殘留和重金屬的污染較輕。經(jīng)楊桃中農(nóng)藥殘留的點(diǎn)評估分析，三氯殺螨醇可能存在風(fēng)險(xiǎn)的較高，其他農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)微小。由于點(diǎn)評估的結(jié)果較為保守，為近一步明確楊桃中三氯殺螨醇的膳食風(fēng)險(xiǎn)，本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用分布點(diǎn)評估模型對三氯殺螨醇的進(jìn)行了再次評估。結(jié)果表 明，10個(gè)不同年齡段人群中2～10歲的亞群值得關(guān)注，三氯殺螨醇的最大暴露量為ADI的100%～180%，存在不可接受的風(fēng)險(xiǎn)。為保障楊桃消費(fèi)安全，基于楊桃中三氯殺螨醇的潛在風(fēng)險(xiǎn)及多菌靈和滅幼脲較高的檢出率，建議制定三氯殺螨醇、多菌靈和滅幼脲在楊桃上的殘留限量或篩選三氯殺螨醇的替代品，同時(shí)采取措施重點(diǎn)范圍對化學(xué)污染物進(jìn)行監(jiān)控，確保膳食安全、風(fēng)險(xiǎn)可控。

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Analysis of Chemical Contaminants and Risk Assessment of Pesticide Residues in Carambola (Averrhoa carambola) Fruit

DUAN Yun1, GUAN Ni2, DENG Aini1, LUO Jinhui1

(1. Laboratory of Risk Assessment for Tropical Agro-products, Ministry of Agriculture, Analysis and Testing Center, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Haikou 571101, China; 2. National Engineering Research Center for Non-food Biorefinery, Guangxi Academy of Sciences, Nanning 530007, China)

Chemical contaminant residues in carambola(Averrhoa carambola) fruits collected from Gua ngdong, Guangxi, Hainan and Fujian provinces were assayed. The results showed that the frequency of occurrence of pesticide residues in wholesales and open markets were low whereas the largest number of pesticide residues in sample collection spots near cultivation base was detected. Samples contaminated with pesticide residues exceeding the maximum residue levels (MRLs) existed mainly in the collection spots. Three pesticides detected at the highest concentrations were beta-cypermethrin, carbendazim and chlorbenzuron. Based on deterministic method for risk assessment of pesticides, the potential health risk of 21 other pesticide residues in carambola was low. However, the potential risk of dicofol was high. The semi-probabilistic approach was applied to analyze the potential risk of dicofol. Results showed that at a 99.5%confidence level (P99.5) exposure levels in 2- to 10-year-old subgroups were over the value of allowable daily intake (ADI). There existed potential risk from dicofol for these age groups. Thus, we should put more emphasis on monitoring samples collected from near cultivation base, modifying and establishing MRLs for dicofol, carbendazim and chlorbenzuron and formulating alternative pesticides.

carambola; pesticide residues; exposure assessment; dicofol

TS255.7

A

1002-6630（2015）12-0196-05

10.7506/spkx1002-6630-201512036

2014-09-11

國家果品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估項(xiàng)目（GJFP2014002）；海南省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（212011）

段云（1979—），男，助理研究員，博士，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估。E-mail：catas.duanyun@hotmail.com