二氧化硫的常用測定方法研究

【摘要】隨著社會工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染問題已然成為一項重大的社會問題，環(huán)境問題直接關(guān)系到人們的生存環(huán)境以及身體健康狀況，因此，人們對于環(huán)境污染以及環(huán)境保護(hù)的關(guān)注度也在逐漸增高。其中，關(guān)于空氣中二氧化硫含量也逐漸引起了人們的重視，本文主要介紹副玫瑰苯胺比色法以及蒸餾法這兩種二氧化硫的測定方法。

【關(guān)鍵詞】食品；二氧化硫含量；測定方法；副玫瑰苯胺比色法；蒸餾法

環(huán)境中的二氧化硫含量過多，會對人體的健康造成很大的危害，本文筆者分別利用副玫瑰苯胺比色法與蒸餾法這兩種方法測定環(huán)境中中二氧化硫含量，具體方法報道如下。

1、材料和方法

1.1材料與儀器

CD—I型大氣采樣器、紫外-可見分光光度計、全玻璃蒸餾裝置、酸式棕色滴定管、比色管以及碘量瓶。

1.2實驗原理

副玫瑰苯胺比色法：二氧化硫被甲醛吸收之后，可以發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸，繼而在氫氧化鈉的作用下分解，然后同顯色劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成紫紅色化合物。這種化合物的吸光值和二氧化硫的含量成正比。

蒸餾法：利用密閉容器對樣品進(jìn)行酸化，繼而進(jìn)行加熱蒸餾，隨后樣品釋放出二氧化硫，并且利用乙酸鉛溶液進(jìn)行吸收，然后利用濃酸進(jìn)行酸化，最后在其中加入過量典標(biāo)準(zhǔn)溶液，并且使用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定使得其中的碘析出。最終利用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量來計算二氧化硫的含量。

1.3實驗過程

副玫瑰苯胺比色法：第一，關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。吸取濃度為3μg/mL的二氧化硫溶液放置在比色管之中，體積分別為0.0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，5.0mL以及10.0mL。并且利用甲醛溶液進(jìn)行定容至10mL。隨后，在每一只比色管之中均加入氨磺酸鈉溶液1mL，鹽酸副玫瑰苯胺溶液1mL以及濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液0.5mL，并且進(jìn)行充分混勻。然后在室溫下把其進(jìn)行靜止20分鐘。最后利用1厘米的比色皿在波長579nm處進(jìn)行吸光度測定，同時繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且計算出A值。第二，關(guān)于副玫瑰苯胺比色法測定樣品。首先，進(jìn)行樣品的處理。稱取一定量的豌豆淀粉式樣（5g）并且加水濕潤，隨后放置在100mL的容量瓶之中，同時在其中加入20mL的甲醛溶液，然后進(jìn)行搖勻放置12小時。最終在其中加入2.5mL的乙酸鋅溶液以及亞鐵氰化鉀溶液，并且搖勻，隨后加水稀釋、過濾。第三，測定。首先在試管之中加入2mL的豌豆淀粉樣液，然后加入氨磺酸鈉溶液1mL，鹽酸副玫瑰苯胺溶液1mL以及濃度為2mol/L的氫氧化鈉溶液0.5mL，并且進(jìn)行充分混勻。然后在室溫下把其進(jìn)行靜止20分鐘。最后利用1厘米的比色皿在波長579nm處進(jìn)行吸光度測定，根據(jù)計算公式X=10A進(jìn)行計算。

蒸餾法：第一，將樣品放置在蒸餾瓶之中，然后加入250mL的水，繼而安裝冷凝裝置，并把冷凝裝置的下段插入25mL的乙酸鉛溶液之中，隨后加入10mL的鹽酸溶液在蒸餾瓶之中。然后蓋塞，進(jìn)行加熱蒸餾，同時做空白試驗。第二，測定。在試管之中放置乙酸鉛溶液10mL，然后按照順序加入濃鹽酸溶液10mL，淀粉指示液1mL，以及20mL的濃度為0.010mol/L的典標(biāo)準(zhǔn)溶液，隨后在暗處進(jìn)行反應(yīng)，時間兩分鐘，繼而在其中進(jìn)行碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，一直出現(xiàn)淺黃色，并在其中加入淀粉指劑1mL，然后繼續(xù)進(jìn)行滴定，一直到溶液變?yōu)樗{(lán)色，并且在半分鐘之內(nèi)沒有發(fā)生褪色，結(jié)束滴定。最終按照以下計算公式1進(jìn)行計算。

SO2（mg/kg）=------ 公式1

其中，A表示在進(jìn)行二氧化硫滴定的過程之中消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；B表示在進(jìn)行空白滴定的過程之中消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量；M表示碘標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液的濃度；n表示試驗之中二氧化硫提取液的稀釋倍數(shù)。

2、結(jié)果與分析

在試驗之中，樣品a，樣品b以及樣品c均是經(jīng)過硫熏的樣品，而空白樣品則表示沒有經(jīng)過硫熏。然后分別利用上述兩種方法進(jìn)行二氧化硫含量的測定。其中，關(guān)于樣品之中的二氧化硫含量具體結(jié)果如下表1所示。

表1 兩種測量方法的結(jié)果比較

樣品編號樣品a（g/kg）樣品b（g/kg）樣品c（g/kg）

副玫瑰苯胺比色法0.240.721.16

蒸餾法0.230.701.10

從表中可以看出，比色法和蒸餾法測定結(jié)果差異不大，但副玫瑰苯胺比色法的測定結(jié)果要比蒸餾法的測定結(jié)果偏高，二氧化硫的提取液有色，繼而使得測定的結(jié)果偏高。同時，蒸餾法避免了四氯汞鈉的污染，操作簡單、實用。

3、討論

在環(huán)境監(jiān)測工作中，二氧化硫的測定是關(guān)鍵的一項。空氣中二氧化硫的含量過多，對人體的健康狀況將會造成很大的危害。

在具體的實驗之中，利用副玫瑰苯胺比色法需要對樣品進(jìn)行檢驗，時間不能夠低于四個小時，但是利用蒸餾法，在具體的操作時則是利用全玻璃蒸餾器進(jìn)行提取，時間只需要差不多一個小時即可，時間短，處理速度快。另外，利用副玫瑰苯胺比色法在實驗的過程之中，需要利用到甲醛溶液，這樣能夠代替含汞試劑的使用，在一定程度上降低了環(huán)境的污染，同時測定的結(jié)果相對比較精確。然而，因為二氧化硫溶液容易和空氣發(fā)生反應(yīng)，不穩(wěn)定，所以在實驗之中的標(biāo)準(zhǔn)溶液全部都要保證現(xiàn)用現(xiàn)配。除此之外，利用蒸餾法操作簡單，測定周期短。在實驗的過程之中，利用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行碘溶液的滴定，有效地避免了直接滴定時劇毒物質(zhì)的使用，在很大程度上降低了操作人員的危險。然而，因為試驗之中人員操作存在誤差，并且碘溶液自身的不穩(wěn)定性以及滴定的過程中終點變化不是很明顯等原因，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液在進(jìn)行滴定前要進(jìn)行放置。

結(jié)語

目前，由于環(huán)境污染對人類健康的威脅越來越大，因此，對于環(huán)境監(jiān)測的力度應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步加強(qiáng)，對環(huán)境中二氧化硫的測定方法的研究也應(yīng)更加深入，以便研究出及時的對策，來降低環(huán)境污染對人體健康造成的危害。

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作者簡介

劉中軍 性別：男 民族：漢族 出生年月：1974.1.25 單位：鎮(zhèn)賚縣環(huán)境保護(hù)局 職稱：中級（工程師）學(xué)歷：大學(xué)本科。