藥品檢驗中滴定液標定的不確定度的評估

【摘要】本文通過對藥品檢驗中滴定液標定的相關(guān)內(nèi)容進行概述，在根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液濃度標定的相關(guān)內(nèi)容，來對藥物檢驗中滴定液標定不確定度的影響因素進行評估，以供相關(guān)人士參考。

【關(guān)鍵詞】藥品檢驗；滴定液標定；不確定度；評估

當前人們在藥物檢驗的過程中，主要是采用滴定液標定的方法，來對藥品中化學(xué)物質(zhì)的成分進行了解，從而對藥品中的藥物成分進行相應(yīng)的判斷分析。下面我國就對藥品檢驗中滴定液標定的相關(guān)內(nèi)容和滴定液標定中的不確定度進行評估分析。

一、滴定液標定的概述

1、滴定液標定法的定義

所謂的滴定液標定法也就是指人們在對化學(xué)成分進行分析的過程中，將已知濃度的試劑溶液應(yīng)用到其中，從而對測定標定液中的化學(xué)成分進行詳細了解的一種方法。目前，在社會發(fā)展的過程中，這種滴定液標定法已經(jīng)被人們廣泛的應(yīng)用在各個行業(yè)，其中在藥品檢驗中應(yīng)用的最為廣泛。不過，我們在采用滴定液標定法對藥品進行檢驗的過程中，容易受到各種因素的影響，而產(chǎn)生許多不確定問題，使得藥品檢驗的準確性受到影響，因此我們在對進行使用的過程中，一定要對基準物質(zhì)進行嚴格的要求。

2、滴定液標定法的分類

目前，我們所采用的滴定液標定法有很多種，這些不同的滴定液標定法在實際應(yīng)用的過程中，其自身的檢驗效果也存著一定的差異，我們可以通過其檢驗液的性質(zhì)不同，將滴定液標定法分成以下幾種：

2.1酸堿滴定法。這種方法主要是通過對檢驗液中，酸、堿質(zhì)子之間的變化情況進行分析，從而達到滴定液標定分析效果的一種方法。這種檢驗方法只能用于酸、堿溶液的鑒定。

2.2配位滴定法。它主要是通過對離子配位反應(yīng)情況的觀察方法，而采用的一種滴定液標定方法。通常這種方法滴定法只用于對金屬離子的測定。

2.3氧化還原滴定法。顧名思義這種滴定法在測定過程中，主要是通過氧化還原反應(yīng)拉對滴定液中的成分進行確定，因此我們在實際應(yīng)用的過程中，這種方法主要是適用于氧化還原物質(zhì)的測定分析當中。

2.4沉淀滴定法。它主要是在沉淀生產(chǎn)反應(yīng)的基礎(chǔ)之上而產(chǎn)生的一種滴定法，因此在實際應(yīng)用的過程中適用于沉淀反應(yīng)物質(zhì)的測定。

由此可見，人們在對不同物質(zhì)進行測定分析的過程中，所采用的滴定法也就存在著一定的差異，因此在藥品檢驗的過程中，就首先要對藥品進行大致成分進行分析，從而對合適的滴定方法進行選取，以確保藥品檢驗的準確性。

三、乙二胺四醋酸二鈉滴定液標定的不確定度評估分析

1、儀器與試藥

AE240電子天平（精度為0.1mg），酸式滴定管（50mL，A級），基準氧化鋅（純度為1.0000±0.0005），水為純化水。

2、方法與結(jié)果

取在800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用EDTA-2Na滴定液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。

計算公式為c=0.05m/0.004069（V1-V2）

c為EDTA-2Na滴定液的濃度（mol/L）

m為基準氧化鋅的質(zhì)量（g）

V1為EDTA-2Na滴定液用量（mL）

V2為空白試驗EDTA-2Na滴定液用量（mL）

0.004069為1.00mL濃度為0.05000mol/L的EDTA-2Na滴定液相當于以g表示的氧化鋅的質(zhì)量。

3、不確定度評定

3.1建立數(shù)學(xué)模型

根據(jù)上述計算公式的測量數(shù)學(xué)模型，c=0.05m/0.004069（V1-V2）。方差u（c）2=c2（m）u2（m）+c2（V1-V2）u2（V1-V2）+c2（x）u2（x），式中u（m）為基準氧化鋅引入的標準不確定度，u（V1-V2）為滴定體積引入的標準不確定度，u（x）為重復(fù)標定引入的標準不確定度。靈敏系數(shù)c（m）=0.05/0.004069（V1-V2）=0.05/（0.004069×28.14）=0.4367，c（V1-V2）=-[0.05m/0.004069（V1-V2）2]=-[（0.05×0.1153）/（0.004069×28.142）]=-1.7892×10-3，c（x）=1。

3.2不確定度來源

檢測過程和數(shù)學(xué)模型分析表明，標定EDTA-2Na滴定液的不確定度的主要來源有3個，即測量的重復(fù)性（A類不確定度）、基準氧化鋅的質(zhì)量（B類不確定度）與滴定體積（B類不確定度）。

4、不確定度的量化分析

4.1基準質(zhì)量引入的標準不確定度u

（1）基準純度引入的標準不確定度u；基準氧化鋅的純度為1.0000±0.0005，可視為矩形分布（K=3），則u=0.0005m/3=0.0005×0.1153/3=3.3284×10-5（g）。

（2）天平稱量引入的標準不確定度u：干燥器與天平稱量倉內(nèi)可視為濕度相同，稱量時不吸潮。電子天平檢定證書中天平稱量允差為±0.0001g；視為矩形分布（K=3），則u=0.0001/3=5.7735×10-5（g）。

4.2滴定管體積引入的標準不確定度u

（1）滴定管校準引入的標準不確定度u：滴定管使用50mL酸式滴定管（A）級，相對允許誤差為±0.05mL，按照矩形分布，則u=0.05/3=0.02887（mL）。

（2）環(huán)境溫度引入的不確定度u：實驗在空調(diào)環(huán)境下進行，設(shè)室溫為（20±5）℃。溶劑水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4℃-1，按照矩形分布，則u）=5×2.1×10-4×（V1-V2）/3==5×2.1×10-4×28.14/3=0.01706（mL）。

4.3其它常數(shù)

基準氧化鋅摩爾質(zhì)量引起的標準不確定度很小，可以忽略。

4.4擴展不確定度

試驗測得滴定液c=0.05034，則測量結(jié)果的合成標準不確定度u（c）=6.7369×10-5。若取包含因子K=2，得測量結(jié)果的擴展不確定度U=K×u（c）=0.0001347。

5、討論

天平稱量重復(fù)性、滴定管讀數(shù)重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度已經(jīng)包含在重復(fù)標定產(chǎn)生的不確定度中，故不再予以考慮。

分析評估不確定度時，首先要盡量考慮產(chǎn)生不確定度的所有來源，因為合成不確定度的數(shù)值幾乎完全取決于重要的不確定度分量。由上述評定可知，本法測量結(jié)果的不確定度主要來自于對滴定液的重復(fù)標定。因此，在測量時，應(yīng)嚴格控制試驗條件，盡量使平行標定實驗環(huán)境相近，并規(guī)范試驗操作。

四、結(jié)束語

總而言之，通過對乙二胺四醋酸二鈉滴定液標定的不確定度評估，我們可以清楚的了解到人們在藥品檢驗的過程中，存在的不確定因素，因此我們在對其進行檢驗分析的過程中，就要對其試驗提交進行嚴格的要求，從而使得藥品檢驗的準確性得到有效的提高。

參考文獻

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