液氮浸融對不同預(yù)制溫度煤體損傷特性試驗研究

嚴(yán) 敏，張一真，林海飛，李錦良，秦 雷

(1.西安科技大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710054; 2.西安科技大學(xué) 西部礦井開采及災(zāi)害防治教育部重點試驗室，陜西 西安 710054; 3.西安科技大學(xué) 非常規(guī)天然氣安全開發(fā)研究所，陜西 西安 710054)

我國煤層氣資源儲量巨大而豐富，但大多數(shù)含瓦斯煤儲層滲透率較低[1]，致使煤層氣開采難以實施，效果較差。煤層人工增透措施是解決低滲煤層氣抽采的關(guān)鍵[2-4]。水力化增透措施為常用的增透措施[5-6]，但常規(guī)增透技術(shù)存在水鎖效應(yīng)、耗水量大以及添加劑對環(huán)境污染等不足。近年來，低溫?zé)o水壓裂技術(shù)日益受到關(guān)注[7-9]。

對液氮低溫條件下煤體裂隙發(fā)育、孔隙結(jié)構(gòu)變化、力學(xué)性質(zhì)變化等的規(guī)律，國內(nèi)外學(xué)者展開了大量研究。20世紀(jì)90年代，在煤層氣產(chǎn)地San Juan進(jìn)行的試驗結(jié)果表明，液氮可以有效增加煤層滲透率[10]。GRUNDMANN等[11]研究了液氮對頁巖氣壓裂增產(chǎn)的作用，產(chǎn)氣率較常規(guī)可提高8%。王喬等[12]利用CT掃描技術(shù)對煤體注氮后的致裂和增滲效果進(jìn)行了研究，表明注氮可以實現(xiàn)增加煤層的透氣性。王芳等[13]利用半浸融試驗研究了含水率對裂隙擴展的規(guī)律，表明水相變?yōu)楸a(chǎn)生的凍漲力為造成煤體損傷原因。張春會等[14]用波速變化和裂隙面積變化率表征飽水煤樣的液氮致裂效果，表明飽水度越大煤樣液氮浸融致裂效果越好。李和萬等[15]在冷熱交替作用下對煤體進(jìn)行液氮沖擊試驗得出多周期的冷熱沖擊煤樣產(chǎn)生的損傷可以積累，有約束注氮沖擊較無約束注氮沖擊裂隙擴展程度小。魏建平等[16]對熱-冷沖擊和單一冷沖擊下煤體致裂效果進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)熱-冷沖擊下煤體致裂效果更好。

液氮浸融煤體試驗中，由溫差產(chǎn)生的熱應(yīng)力是影響致裂效果的重要因素。隨著礦井開采深度增加，原始煤層溫度也隨之增加，不同原始溫度煤體在液氮浸融過程中會產(chǎn)生不同熱應(yīng)力，致裂效果也隨之產(chǎn)生差異。研究不同原始煤體溫度在液氮浸融后煤體損傷特性顯得越發(fā)重要，本文利用顯微鏡觀測，超聲波波速測試及核磁共振技術(shù)的綜合手段對不同預(yù)制溫度煤體在液氮完全浸融條件下裂隙發(fā)育規(guī)律和孔隙特征進(jìn)行研究，試圖解決不同原巖溫度的煤體接受液氮沖擊后細(xì)微觀結(jié)構(gòu)變形破壞規(guī)律，并探究不同預(yù)制溫度煤體液氮浸融后表面裂隙發(fā)育同內(nèi)部細(xì)微觀破壞之間的關(guān)系。

1 預(yù)制溫度煤體浸融試驗方案

1.1 煤樣制備與儀器

煤樣取自陜西省橫溢煤礦，煤層內(nèi)同一位置取原煤至試驗室取芯機取芯，按高徑比2∶1制成φ50 mm×100 mm圓柱體試樣，部分試樣如圖1所示。煤樣根據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008)進(jìn)行工業(yè)分析，測定試驗煤樣水分4.04%，灰分10.00%，揮發(fā)分31.96%，固定碳55.59%。將煤樣干燥至恒重后根據(jù)外觀尺寸及質(zhì)量差異選取15塊煤樣進(jìn)行試驗。

試驗中所用的主要儀器包括:康科瑞非金屬聲波檢測分析儀，MacroMR12-150H-I型低溫核磁共振分析儀，蔡司Stemi 508光學(xué)顯微鏡(分辨率210 Lp/mm)，恒溫水浴箱，液氮反應(yīng)釜。

1.2 試驗方案

(1)將篩選合格煤樣按設(shè)計預(yù)制溫度的不同分為A，B，C，D，E組。分別對應(yīng)預(yù)制溫度25，35，45，55，65 ℃;

(2)分組后煤樣充分干燥至恒重(前后測量質(zhì)量差值小于1%);

(11)重復(fù)步驟(3)～(6)測試煤樣在浸融后的表面裂隙發(fā)育情況，超聲波傳播速度以及核磁共振T2分布曲線、飽水孔隙度。

通過測量浸融前后煤體聲波傳播波速可以間接反映煤體內(nèi)整體的損傷程度[20]，同時超聲波波速可以反映傳播介質(zhì)密度的變化[14]，宏觀反映了煤體內(nèi)部毫米級[21]的瓦斯?jié)B流裂隙通道的發(fā)育程度。按試驗方案對不同預(yù)制溫度煤樣在浸融前后進(jìn)行超聲波波速測試，測試結(jié)果見表2。

(5)將煤樣在真空壓力為-0.1 MPa的真空飽水裝置中飽水12 h;

(6)利用MacroMR12-150H-I型低溫核磁共振分析儀對飽水煤樣進(jìn)行核磁共振測試，得到煤樣在飽水狀態(tài)下的T2分布曲線以及煤樣的飽和水孔隙度;

(7)將核磁共振后飽水煤樣再次充分干燥至恒重;

(8)充分干燥后的煤樣進(jìn)行密封隔水水浴加熱,A～E組分別在25，35，45，55，65 ℃的溫度下密封隔水水浴加熱6 h;

(9)每組煤樣在步驟(8)完成后立即放入反應(yīng)釜中加入液氮保持完全浸融狀態(tài)6 h;

(10)將煤樣從反應(yīng)釜取出，密封條件下自然升溫至室溫;

(3)利用康科瑞非金屬聲波檢測分析儀在相同聲波發(fā)射頻率下測試聲波在煤樣中傳播的波速;

2)道會司是明清縣級政區(qū)管理道教事務(wù)的官職，《清史稿》云:府道紀(jì)司都紀(jì)、副都紀(jì)，州道正司道正，縣道會司道會，各一人(俱未入流)。遴通曉經(jīng)義，烙守清規(guī)者，給予度碟。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 液氮浸融預(yù)制溫度煤體表面裂隙擴展試驗

2.1.1試驗結(jié)果

選取2017年2月～2018年8月進(jìn)行冠脈PCI術(shù)的心房顫動患者72例作為研究對象，以隨機分配法將其劃分為實驗組與對照組。其中，實驗組男20例，女16例，平均年齡（60.3±5.8）歲，存在高血壓與高脂血癥疾病各16例，8例存在糖尿病，充血性心衰與甲狀腺功能異常各4例，2例存在外周血管性疾?。粚φ战M男19例，女17例，平均年齡（60.5±5.6）歲，16例存在高血壓，15例有高脂血癥，8例存在糖尿病，5例有充血性心衰，4例為甲狀腺功能異常，存在外周血管性疾病者2例。對兩組患者一般資料比較，差異無統(tǒng)計學(xué)意義（P＞0.05）。

孔老一跳出塹壕，遠(yuǎn)遠(yuǎn)走到山背，尋了處避風(fēng)的地方蹲下使起勁來。他這才想起，自己已經(jīng)三天沒出恭了，這會，便秘讓他痛苦無比，感覺世上最大的敵人就是自己的身體。

采用煤樣表面特征裂隙在液氮浸融前后面積變化可一定程度上反映液氮浸融對煤樣表面的破壞程度[14]，其本質(zhì)上影響巖石的整體物理學(xué)性能[17]。每組煤樣在顯微鏡下選定表面便于標(biāo)記測量的裂隙作為特征裂隙進(jìn)行標(biāo)記。依靠標(biāo)記對特征裂隙在浸融前和浸融后分別置于光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀測，利用Axiovision4軟件標(biāo)定特征裂隙區(qū)域同時計算面積，顯微鏡觀測數(shù)據(jù)結(jié)果如圖2所示。本文用特征裂隙的面積增比α來反映煤樣在浸融前后表面的裂隙擴展程度，定義特征裂隙面積增比為

(1)

其中，S為浸融后特征裂隙的面積，mm2，S0為浸融前特征裂隙的面積，mm2。試驗特征裂隙面積及其增比見表1。

表1 煤體表面裂隙擴展試驗結(jié)果Table 1 Results of surface damage test

由表1可以看出,隨著煤體預(yù)制溫度不同，對應(yīng)煤體特征裂隙面積增比也隨之產(chǎn)生變化。預(yù)制溫度為25 ℃的煤體單次液氮浸融后特征裂隙增比并不明顯，僅為13.08%，隨著煤體預(yù)制溫度升高，煤樣在液氮浸融后特征裂隙面積變化愈大，當(dāng)煤體預(yù)制溫度達(dá)到65 ℃時，液氮浸融前后煤體特征裂隙面積增比變化非常明顯，增比達(dá)到188.29%，且在浸融過程中煤體伴有噼啪聲，煤體致裂效果明顯。

山精攜著個一百來斤重的人，跑起來速度受到了很大的影響，饒是如此，青辰想要追上也是不易。他拼盡全力，前方的身影仍是越來越遠(yuǎn)，終于，在他轉(zhuǎn)過一叢灌木之后，身影消失在了視線中。

2.1.2試驗結(jié)果分析

由表1可以看出，5組煤樣特征裂隙的面積在液氮浸融后均比液氮浸融前有所增加，表明液氮浸融會對煤體表面產(chǎn)生一定破壞。在單次液氮浸融后，預(yù)制溫度越高，煤體特征裂隙面積變化越大。25 ℃預(yù)制溫度煤體進(jìn)行液氮浸融試驗后特征裂隙面積由1.07 mm2增大為1.21 mm2，其增比為13.08%;65 ℃預(yù)制溫度煤體在液氮浸融后特征裂隙面積由1.11 mm2增大為3.20 mm2，特征裂隙面積增比為188.29%，是25 ℃預(yù)制溫度條件下的14倍。

但銀隆內(nèi)部人士說，孫國華根本坐不穩(wěn)這個位置。由于孫國華與魏銀倉關(guān)系私密，離任的魏銀倉經(jīng)常對公司運作發(fā)出指令。而董明珠則要求加強公司制度建設(shè)，通過股東會和董事會來加強對公司的控制，雙方矛盾再度加深。

(2)

式中，T為煤體預(yù)制溫度;λ為煤的熱傳導(dǎo)系數(shù);ρ為煤體密度;c為煤體比熱容;x，y為液氮-煤體兩相接觸面坐標(biāo)。

在液氮浸融過程中，液氮-煤體兩相接觸面滿足牛頓冷卻定律:

(3)

在t0時刻，溫度邊界為固定值，H趨于∞，解得溫度分布函數(shù)表達(dá)式為

(4)

式中，αc為導(dǎo)溫系數(shù)1.4×10-4;erfc為高斯互補誤差函數(shù)。

于曉明強調(diào)，做好明年各項工作，要始終堅持黨的領(lǐng)導(dǎo)，學(xué)懂弄通做實習(xí)近平新時代中國特色社會主義思想，牢固樹立黨委工作重點就是人大工作中心的理念，堅決貫徹落實省委部署要求。要切實擔(dān)負(fù)起憲法法律賦予的職責(zé)，努力提高立法質(zhì)量，不斷增強監(jiān)督實效，依法行使重大事項決定權(quán)和選舉任免權(quán)，深入貫徹落實“雙聯(lián)系”等制度要求，夯實人大工作民意基礎(chǔ)。要扎實做好全省人大工作會議和慶祝地方人大設(shè)立常委會40周年的有關(guān)工作，確保這次會議及有關(guān)活動圓滿順利。要持續(xù)加強常委會和機關(guān)各項建設(shè)，著力強化理論武裝，認(rèn)真落實機構(gòu)改革方案，不斷改進(jìn)工作作風(fēng)，激發(fā)廣大干部擔(dān)當(dāng)作為干事創(chuàng)業(yè)的積極性，共同推動新時代全省人大工作再上新臺階。

本文僅考慮沿垂直煤樣軸向方向(y軸方向)產(chǎn)生溫度梯度的平面應(yīng)力，即浸融時產(chǎn)生的熱應(yīng)力以沿煤樣軸向方向(x軸方向)分布，根據(jù)熱彈性力學(xué)方程獲得不同時間下煤體溫度應(yīng)力分布函數(shù)[17]為

(5)

式中，σ為液氮-煤體兩相接觸面熱應(yīng)力;αe為煤體的熱膨脹系數(shù)，取10-5/℃;E為煤彈性模量，取3.5 GPa;h為冷熱邊界位置坐標(biāo)。

按照洞室建造目的不同，將開挖支護(hù)比res分為如表1所示A—G 7個不同的等級。低res值表明需要高安全性，較高的res值表征可以接受較低的安全水平。每個國家的要求和施工傳統(tǒng)可能會導(dǎo)致不同于表1給出的res值。

圖3 液氮-煤體兩相接觸面模型示意Fig.3 Schematic diagram of liquid nitrogen-coal two-phase contact surface

根據(jù)式(4)，(5)計算不同預(yù)制溫度煤體在液氮浸融時其內(nèi)部1 mm處，浸融發(fā)生很短時間內(nèi)(1 s)的熱應(yīng)力值。以煤體的預(yù)制溫度作為自變量，熱應(yīng)力與特征裂隙面積增比為因變量繪制曲線，結(jié)果如圖4所示。隨著煤體預(yù)制溫度升高，熱應(yīng)力線性增大，同時特征裂隙面積增比也隨著熱應(yīng)力的增加以更快的速度增加，如圖4所示，特征裂隙面積凍后增比擬合曲線斜率大于熱應(yīng)力變化曲線斜率。在煤體預(yù)制溫度為25 ℃時，液氮浸融下煤體表面短時間內(nèi)產(chǎn)生的熱應(yīng)力為7.74 MPa(拉應(yīng)力)，在煤體預(yù)制溫度達(dá)到65 ℃時，液氮浸融下煤體表面短時間內(nèi)產(chǎn)生的熱應(yīng)力可以達(dá)到9.14 MPa(拉應(yīng)力)，試驗室測得煤樣平均抗壓強度為13.5 MPa，而抗拉強度一般僅為抗壓強度的1/4[19]，所以在液氮浸融過程中煤體結(jié)構(gòu)會因熱應(yīng)力產(chǎn)生較大破壞，隨之煤樣特征裂隙面積于應(yīng)力破壞作用下在液氮浸融后增大。隨著煤體預(yù)制溫度升高，煤體內(nèi)部熱應(yīng)力也越大，產(chǎn)生破壞效果更加明顯，特征裂隙面積增比也隨之增大。

圖4 特征裂隙面積增比與熱應(yīng)力關(guān)系Fig.4 Relationship between characteristic crack area increase ratio and thermal stress

如圖3所示，煤體在浸融過程中，煤體表面與液氮存在液氮-煤體兩相接觸面，滿足二維熱傳導(dǎo)微分方程[18]:

2.2 微細(xì)觀裂隙發(fā)育結(jié)果分析

2.2.1超聲波透射波速結(jié)果

(4)利用蔡司Stemi 508光學(xué)顯微鏡觀察煤體浸融前表面裂隙發(fā)育情況;

各個原煤試樣在浸融前波速即存在一定差異性，故選用波速變化率來表征煤體浸融前后裂隙發(fā)育程度。波速變化率表達(dá)式為

(6)

式中，ε為波速變化率;v為浸融后波速，km/s;v0為浸融前波速，km/s。

表2 超聲波檢測試驗結(jié)果Table 2 Ultrasonic testing test results

2.2.2超聲波波速特征分析

超聲波傳播波速主要取決于各向同性、完全彈性介質(zhì)的密度和彈性模量大小，認(rèn)為當(dāng)煤體中存在裂縫時，煤體就不再是均勻各向同性的，也不再是完全彈性的[22]。此時，煤體的各種彈性模量會發(fā)生一定的變化，導(dǎo)致聲波的傳播速度出現(xiàn)顯著的變化。

煤體內(nèi)部裂隙間距與煤體聲波傳導(dǎo)速度有一定關(guān)系，其關(guān)系可表示為

(7)

式中，Si為裂隙間距，m;ks為裂隙切向剛度，N/m2;vs為剪切波速，m/s;G為剪切模量，N/m2。

在浸融后，煤體內(nèi)部由于熱應(yīng)力作用，造成內(nèi)部裂隙的發(fā)育與產(chǎn)生，煤體裂隙在原有基礎(chǔ)上增多或增寬，表現(xiàn)出裂隙間距減小(即Si減小)，認(rèn)為煤體在浸融時質(zhì)量及體積變化可忽略不計，剪切模量不發(fā)生變化，則Vs相應(yīng)減小。由表2可以看出，液氮浸融后煤體均出現(xiàn)了波速減小的現(xiàn)象。25 ℃預(yù)制溫度煤體在液氮浸融前的平均波速為2.038 km/s，在浸融后波速減小到1.994 km/s，變化率為2.16%。65 ℃煤體在液氮浸融前波速為1.955 km/s，在浸融后減小到0.906 km/s，減小幅度為53.58%。隨著煤體預(yù)制溫度的上升，波速變化率也呈現(xiàn)指數(shù)增加的規(guī)律，預(yù)制溫度越高，在液氮浸融后波速減小越明顯，65 ℃預(yù)制溫度下的波速變化率是25 ℃預(yù)制溫度波速變化率的24.8倍，即煤體預(yù)制溫度越高，液氮凍融后煤樣內(nèi)部裂隙發(fā)育越明顯。波速變化率和煤樣預(yù)制溫度關(guān)系如圖5所示。

圖5 波速變化率-預(yù)制溫度關(guān)系Fig.5 Relationship diagram between wave speed change rate and prefabricated temperature

2.3 基于核磁共振的孔隙特征分析

竇桂梅說：“以寫促思——寫作不僅是積累經(jīng)驗的一種方式，更是逼迫自己勤于閱讀和思考的強勁動力?！币炎约鹤龅氖聦懗鰜?，在敘述的過程中必然伴隨著思考，故事有啟示，案例有分析，寫帶動著思。在寫的過程中，你會去閱讀相關(guān)的教育理論，理性地審視自己所說的話，所做的事。在這個過程中你會變得越來越專業(yè)。因此，寫是思的催化劑。馬克斯·范梅南在《生活體驗研究》中說：“寫作即思考和行動的調(diào)和?！睕]有寫出來的反思是缺少關(guān)鍵環(huán)節(jié)的反思，是不徹底的反思。

2.3.1孔隙度計算結(jié)果

煤體中所有孔隙空間體積的總和與煤體體積的比值為煤體的孔隙度?？偪紫抖瓤梢栽谝欢ǔ潭壬媳碚髅后w內(nèi)部瓦斯?jié)B流能力的大小[23]。通過核磁共振試驗臺可方便地測出煤體孔隙度。表3所列出的是不同預(yù)制溫度煤體在浸融前后孔隙度φ的值?？紫抖仍霰缺磉_(dá)式為

利用飛輪齒圈高頻感應(yīng)淬火余熱實現(xiàn)齒圈壓裝工藝的工序可以并入到飛輪機加工線形成連線的生產(chǎn)模式?？s短飛輪總成加工線的物流距離，減少不必要的資源浪費，增加產(chǎn)品收益。另外，由于采用總成件方式的供應(yīng)，一方面減少了整機廠分裝線的投入，另一方面作為飛輪組件供應(yīng)方，為公司增加了銷售收入。

(8)

式中，P1為浸融后孔隙度;P0為浸融前孔隙度。

表3 不同預(yù)制溫度煤體浸融前后的孔隙度Table 3 Porosity before and after coal immersion with different prefabrication temperatures

圖6為各組煤樣核磁共振測試得到的平均孔隙度增比與預(yù)制溫度的關(guān)系。由圖6可知，隨著煤體預(yù)制溫度升高，在單次液氮浸融后煤樣孔隙度增比呈指數(shù)增加。預(yù)制煤體溫度為65 ℃時，孔隙度增比為9.2%，是25 ℃條件下的9.2倍。浸融后孔隙度增比的規(guī)律說明了預(yù)制溫度越高，浸融后煤體內(nèi)部損傷越明顯，孔隙發(fā)育越充分。聲波波速變化率-預(yù)制溫度關(guān)系和孔隙度增比-預(yù)制溫度關(guān)系有著相似的規(guī)律，共同說明隨著預(yù)制溫度升高，液氮浸融后的煤體內(nèi)部孔隙或裂隙數(shù)量增加，孔、裂隙發(fā)育較浸融前更加良好。

圖6 孔隙度增比-預(yù)制溫度關(guān)系Fig.6 A relationship diagram between porosity and prefabricated temperature

2.3.2核磁共振T2分布曲線測試結(jié)果

馳豫時間T2表征了煤體孔隙尺寸大小的信息，T2值大小與孔隙孔徑大小為正比關(guān)系，T2信號強度表征了對應(yīng)孔徑下孔數(shù)量的多少。圖7為A～E組煤樣在不同預(yù)制溫度下浸融前后的T2分布圖。

圖7 A～E組煤樣浸融前后核磁共振T2分布Fig.7 Nuclear magnetic resonance T2 distribution before and after coal sample immersion in groups A to E

2.3.3T2譜面積計算結(jié)果

T2圖譜面積表征了煤樣總孔隙度的大小，不同波峰面積所占總面積的比例對應(yīng)煤樣不同孔徑的孔隙占總孔隙的比。不同預(yù)制溫度煤樣在浸融前和浸融后各峰面積以及各峰面積占比見表4，5。

表4 不同預(yù)制溫度煤樣浸融前、后峰面積Table 4 Peak area before and after coal immersion in different prefabricated temperature samples

2.3.4孔徑分布特征變化規(guī)律

由式(10)可以看出，T2分布與孔隙半徑r分布有一致的規(guī)律性，T2值越大孔隙半徑越大，T2峰面積越大孔隙量越大。根據(jù)式(11)對T2進(jìn)行換算，對于柱狀孔隙，F(xiàn)s取2，ρ取0.5×10-8m/ms，圖8上軸為T2值對應(yīng)孔徑大小。

磁共振試驗中，橫向弛豫時間T2與煤樣內(nèi)部孔隙比表面積的關(guān)系可表達(dá)為

2.2.3 封閉式景觀配置模式。垂直面上利用喬、灌、草形成多層次植物群落，整體空間頂部開敞，垂直視線不通透，私密性較強，僅通過林間小路聯(lián)系各處，稱為封閉式景觀。該景觀以生態(tài)功能為主，槭樹多片植，與常綠樹種以及其他彩葉植物組成彩葉專類園，形成“看萬山紅遍，層林盡染”的壯麗景觀。典型配置模式：①喬灌草型,華北五角楓+血皮槭—紅楓(雞爪槭)—毛杜鵑(牡丹)—常春藤(麥冬)；②喬灌型,廣玉蘭+五角楓—紅楓(雞爪槭)—南天竹。

(9)

孔隙半徑與孔比表面積成正比，關(guān)系可表達(dá)為

(10)

由式(9),(10)可推得

(11)

其中，ρ為橫向表面馳豫強度;Sp為孔隙表面積;V為孔隙體積;r為孔隙半徑;Fs為幾何形狀因子。

試驗結(jié)果表明，液氮浸融會使煤樣孔隙分布結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，預(yù)制溫度對此改變起到非常顯著的作用。由圖7可以看出，各預(yù)制溫度煤樣在浸融前后T2圖譜呈現(xiàn)出的相似規(guī)律，由于篇幅有限現(xiàn)著重以A，E兩組煤樣進(jìn)行分析。

圖8 劃分孔徑后T2曲線Fig.8 Dividing the aperture after the T2 curve

結(jié)合圖8，第1峰曲線在25 ℃預(yù)制溫度時，浸融前后T2分布曲線在馳豫時間0.523 ms時產(chǎn)生交點。交點前，相同馳豫時間下浸融前T2信號強度強于浸融后;交點后，浸融前T2信號強度小于浸融后，在T2譜中表現(xiàn)為凍后T2曲線的右移，如圖8(a)所示，說明在浸融后更小孔徑的孔隙量減少，更大孔徑的孔隙量增多。在65 ℃預(yù)制溫度條件下，在整個一峰馳豫時間段內(nèi)，浸融后T2曲線信號強度在相同馳豫時間下均大于浸融前T2曲線信號強度，在T2譜中表現(xiàn)為凍后T2曲線的上移，如圖8(b)所示，說明此時整個微小孔孔隙段的孔隙量都發(fā)生了增加。第2,3峰曲線在25 ℃預(yù)制溫度時，在馳豫時間5.543 ms之后，相同馳豫時間下凍后T2信號強度均大于凍前，在T2譜中表現(xiàn)為凍后T2曲線的上移，同時65 ℃預(yù)制溫度下，整個第2,3峰凍后T2曲線上移，說明第2,3峰所處的中大孔隙段在浸融后孔隙量增加。

煤體的孔隙特征包括煤體孔徑大小、連通性和孔徑分布。核磁共振技術(shù)較超聲波波速測試相比可進(jìn)一步定量表明煤體內(nèi)部液氮浸融前后納米尺度孔隙的孔徑大小和孔徑分布變化規(guī)律[24]，是煤樣細(xì)觀損傷多采用的一種測試手段[17]。核磁共振通過對飽水煤樣進(jìn)行測試得到不同含水孔隙馳豫時間T2以及與其相對應(yīng)的T2信號強度，以馳豫時間為橫軸馳豫信號強度為縱軸繪制T2分布曲線。

分析認(rèn)為，在浸融過程中煤體內(nèi)部同時發(fā)生孔隙從更小孔徑到更大孔徑的轉(zhuǎn)換以及新孔隙產(chǎn)生兩個過程。在孔徑轉(zhuǎn)化數(shù)量較新生數(shù)量占優(yōu)時，凍后曲線較凍前右移;當(dāng)新生孔隙量占優(yōu)時，表現(xiàn)為凍后曲線的上移。

同時，本次研究能一定程度促進(jìn)我國文化體系的建設(shè)和語言教育水平的發(fā)展。語言文化作為國家軟實力的一項重要內(nèi)容，從國家到地方各級都采取了措施對文化進(jìn)行著重發(fā)展。具體而言，在法律上有《文字法》等相關(guān)法律保障，對以普通話為主的語言文化進(jìn)行了相關(guān)學(xué)習(xí)規(guī)定，在具體實施上，比如各大高校將普通話等級證書作為畢業(yè)的一項考核內(nèi)容。本項研究本著推動普通話為主的語言文化獲得更好發(fā)展為目的，力爭在通過對部分地區(qū)語言現(xiàn)狀的調(diào)查分析上，設(shè)立培訓(xùn)機構(gòu)，規(guī)范普通話使用，促進(jìn)我國文化、教育事業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。

分析圖7，圖9(a)可知，A～D組第1峰凍后T2曲線右移，同時對應(yīng)峰面積減少，說明25～55 ℃條件下煤體微小孔向中大孔的轉(zhuǎn)化量大于自身新孔的生成量。其中，在煤體預(yù)制溫度為35 ℃時，轉(zhuǎn)化量與生成量差值最大(第1峰面積增幅為-7.376%)。而預(yù)制溫度為65 ℃的E組第1峰出現(xiàn)凍后T2曲線的上移，同時對應(yīng)峰面積增幅為4.104%，說明此溫度下煤體微小孔段以自身新生孔隙為主要過程，而向中大孔轉(zhuǎn)化為次要過程(微小孔段新生孔隙量大于轉(zhuǎn)換孔隙量)。A～E組第2,3峰整體均以凍后T2曲線的上移且峰面積增幅隨著預(yù)制溫度的升高增大，說明中大孔數(shù)量單調(diào)增加，65 ℃預(yù)制溫度時增幅最大，為13.989%，是25 ℃預(yù)制溫度條件下的3倍。

圖9 峰面積、峰占比隨預(yù)制溫度變化關(guān)系Fig.9 Relationship between peak area and peak ratio as a function of prefabrication temperature

整體來說，在浸融前后隨著預(yù)制溫度升高煤體T2圖譜總是存在明顯的3個峰值，始終第1峰面積最大，第2峰面積次之，第3峰面積最小。第1峰多集中在微孔區(qū)域少部分存在于小孔區(qū)域，第2峰主要分布在中孔區(qū)少部分分布于小孔區(qū)域，第3峰主要分布在大孔裂隙區(qū)，由此說明，煤樣浸融前后始終中微孔、小孔占比重最大，中大孔占比較小。如圖9(b)所示，隨著煤樣預(yù)制溫度的升高，第1峰面積占比增幅先減小后增大，在55 ℃預(yù)制溫度時增幅達(dá)到最小值-4.032%。2，3峰面積占比隨著煤樣預(yù)制溫度升高在浸融后增幅單調(diào)增加，在65 ℃增幅達(dá)到最大值4.210%。分析認(rèn)為預(yù)制溫度越高，熱應(yīng)力與凍漲力效果顯現(xiàn)越明顯。該效果前期對孔徑分布的影響主要體現(xiàn)于微小孔向中大孔的轉(zhuǎn)換上，小微孔數(shù)量減少，中大孔數(shù)量增多。后期不僅有較為明顯的轉(zhuǎn)化過程同時新生孔隙也大量出現(xiàn)，即在越高的預(yù)制溫度下，煤樣液氮浸融越有利于微小孔破碎溝通成為大中孔且更有利于新孔隙產(chǎn)生，對煤體增加透氣性越有效。

秀容月明不是老砍頭對手，且戰(zhàn)且退，死死守住洞口，胸骨斷了，腿斷了，血不斷地濺出來，也不讓老砍頭踏入洞門一步。

2.4 表面裂隙擴展和內(nèi)部損傷關(guān)系分析

當(dāng)煤樣由原預(yù)制溫度進(jìn)入液氮浸融狀態(tài)時，煤樣內(nèi)部由于煤體溫度和環(huán)境溫度差異產(chǎn)生熱應(yīng)力，由于試驗煤樣為完全干燥煤樣，認(rèn)為造成煤樣表面裂隙擴展和內(nèi)部損傷的主要因素為熱應(yīng)力大于煤樣自身的抗拉強度，使煤樣表面原生裂隙造成進(jìn)一步破壞，同時使煤樣內(nèi)部孔、裂隙發(fā)生損傷。液氮對不同預(yù)制溫度的煤體浸融前后，煤體表面裂隙擴展和內(nèi)部損傷的存在一定的差異和聯(lián)系。

為求得不同預(yù)制溫度煤體液氮浸融前后煤體聲波波速變化率、孔隙度增比與特征裂隙面積增比的關(guān)系，以特征裂隙面積增比為橫軸，聲波波速變化率和孔隙度增比為縱軸繪制圖10，聲波波速變化率與特征裂隙面積增比表達(dá)式、孔隙度增比與特征裂隙面積增比表達(dá)式見表6。

對于常以社會“底層人”自居的物流人來說，在當(dāng)前的經(jīng)濟新常態(tài)下，能夠勉強掙一份生活費已屬不易。然而，從整個物流行業(yè)來看，盡管坎坷前行，但行業(yè)的迭代升級已不可阻擋地到來了。此時，一些大的物流企業(yè)不斷開疆拓土，進(jìn)行兼并和收購，改變著物流行業(yè)小散亂差的現(xiàn)狀。有人說這些市場并購只是一些個例，但是更敏銳的業(yè)內(nèi)人士已經(jīng)看出來，整個物流行業(yè)并購時代已經(jīng)來臨。

圖10 波速變化率、孔隙度增比與特征裂隙面積增比關(guān)系Fig.10 A relationship diagram variety of surface damage and acoustic wave velocity and porosity to thermal stress

表6 波速變化率、孔隙度增比與特征裂隙面積增比關(guān)系Table 6 Damage parameter and thermal stress relationship

從圖10和表6可以看出，隨著特征裂隙面積增比的增加，聲波波速變化率和孔隙度增比也隨之增大，其中聲波波速變化率增幅明顯，孔隙度增比增幅較緩。表明了液氮浸融不同預(yù)制溫度煤體其表面特征裂隙的擴展與煤體內(nèi)裂隙及孔隙的損傷呈正相關(guān)關(guān)系，分析認(rèn)為，在液氮浸融初期，液氮-煤體接觸面邊界具有較高的溫度梯度，產(chǎn)生較高的拉應(yīng)力，造成了煤樣表面的裂隙擴展和發(fā)育。隨著時間變化，冷熱沖擊界面慢慢向煤體內(nèi)部移動[18]，并開始對煤體內(nèi)部本身包含的大量裂隙和孔隙結(jié)構(gòu)造成損傷，而裂隙尖端對熱應(yīng)力變化更加敏感[25]，細(xì)小裂隙發(fā)育使煤體裂紋間的影響增強繼而促進(jìn)主控裂紋更易起裂[26]，使得聲波波速變化率的增幅明顯。冷熱界面產(chǎn)生的熱應(yīng)力同樣對煤體孔隙造成損傷，使得孔隙度也有一定的變化，也使得孔徑分布發(fā)生了改變。

3 結(jié) 論

(1)在液氮浸融試驗中，由于煤體表面和內(nèi)部產(chǎn)生較大溫差，在熱應(yīng)力的作用下液氮浸融會使煤表面的裂隙發(fā)生擴展。預(yù)制溫度從25 ℃增加至65 ℃，特征裂隙面積增比相應(yīng)增加了14倍。對熱應(yīng)力進(jìn)行計算后得出特征裂隙面積增比與熱應(yīng)力顯著相關(guān)。

(2)超聲波波速隨著煤體預(yù)制溫度升高而降低，預(yù)制溫度從25 ℃升至65 ℃，煤體在液氮浸融后波速變化率后者為前者的24.8倍。這一現(xiàn)象宏觀的體現(xiàn)了煤體內(nèi)部在液氮浸融前后裂隙增加的現(xiàn)象，且隨煤體預(yù)制溫度升高，波速變化率呈指數(shù)變化規(guī)律。

(3)基于核磁共振試驗，得出65 ℃預(yù)制煤體液氮浸融后孔隙度增比是25 ℃條件下的9.2倍。煤樣預(yù)制溫度越高液氮浸融后孔隙度越大，孔隙發(fā)育越良好。煤體液氮浸融時存在小孔徑孔隙破碎與聯(lián)通形成大孔徑孔隙過程和煤體破碎產(chǎn)生新孔隙的兩個過程。在預(yù)制溫度較低時，煤樣內(nèi)部微、小孔以轉(zhuǎn)化過程為主，當(dāng)預(yù)制溫度高時，煤樣內(nèi)部以微、小孔產(chǎn)生為主要過程。煤體預(yù)制溫度越高，采用液氮浸融越有利于微小孔向中大孔的轉(zhuǎn)化，同時越利于促進(jìn)新孔的產(chǎn)生。

(4)探究了液氮浸融不同預(yù)制溫度煤體表面裂隙擴展規(guī)律和內(nèi)部損傷的關(guān)系，并得出特征裂隙增比-聲波波速變化率-孔隙度變化率之間的關(guān)系式，表明煤體表面裂隙擴展和內(nèi)部損傷呈正相關(guān)關(guān)系。同時，隨著煤體表面特征裂隙面積增比的加大，超聲波波速變化率增幅明顯，孔隙度增比的增幅較緩。