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    重慶奉節(jié)臍橙果皮中果膠的脫色及沉淀方法研究

    2014-12-28 02:09:34王云帆段惠清
    關(guān)鍵詞:橙皮脫色臍橙

    王云帆 吳 遙 冉 玲 段惠清 張 磊

    (1.重慶科技學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,重慶 401331;2.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院,重慶 400715)

    果膠(pectin)是以D-吡喃半乳糖醛酸為基本單位,廣泛分布于高等植物的根、莖、葉、果中的多糖類(lèi)高分子親水性膠狀化合物中,是細(xì)胞壁的組成成分之一[1-2]。果膠不僅是人體七大營(yíng)養(yǎng)素膳食纖維的主要成分,而且具有良好的抗腹瀉、抗癌、治療糖尿病和減肥等多種作用[3],在食品工業(yè)中作為膠凝劑和穩(wěn)定劑應(yīng)用廣泛,同時(shí)也是醫(yī)藥和化妝品工業(yè)不可缺少的輔料[4-6]?!胺罟?jié)臍橙”作為重慶市特色水果,橙皮中含有豐富的果膠物質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)用草酸銨提取法可從該類(lèi)臍橙中獲得較高的果膠得率。但是果膠的色澤對(duì)果膠的質(zhì)量有較大的影響,從橙皮中提取的果膠一般都不同程度地帶有一點(diǎn)黃色,如果橙皮新鮮則果膠顏色較淺,而存放橙皮中提取的果膠則顏色較深,所以果膠脫色意義重大。本文著重比較活性炭脫色和乙醇脫色對(duì)于該果膠提取的不同效果,進(jìn)一步研究在用乙醇沉淀獲得果膠時(shí)各種因素對(duì)于果膠得率的影響,以便為重慶奉節(jié)臍橙的果膠生產(chǎn)提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    選取重慶奉節(jié)產(chǎn)的臍橙果皮,經(jīng)沸水漂燙10 min,烘干(65℃)后粉碎貯藏備用;無(wú)水乙醇、鹽酸、氨水、草酸銨等試劑均為分析純;活性炭購(gòu)于市場(chǎng)。

    砂芯漏斗;100目濾布;722-P可見(jiàn)光分光光度計(jì)(上海現(xiàn)科儀器有限公司);LK-400B型高速中藥粉碎機(jī)(手提式);HH數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇金壇市金城國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠);高速離心機(jī)(Avanti-25型,美國(guó)Beckman公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA型,上海振捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);濃縮冷凍干燥系統(tǒng)(SNL216V型,美國(guó)Savant公司)。

    1.2 方法

    1.2.1 奉節(jié)臍橙果皮中果膠提取工藝流程

    新鮮橙皮→沸水漂燙→65℃烘干→粉碎→草酸銨法浸提果膠→浸提液濃縮、脫色→乙醇沉淀→離心分離→真空冷凍干燥→粉碎→果膠

    1.2.2 不同脫色方法的比較

    (1)活性炭脫色

    稱(chēng)取10 g橙皮粉末于1 000 mL燒杯中,在料液比1∶60、pH1.5、80 ℃、120 min 的條件下提取果膠,2 500 r/min離心分離后,得上清液441 mL,取100 mL加入0.7%活性炭(按重量計(jì)),70℃攪拌30 min,用砂芯漏斗過(guò)濾,濾液用乙醇沉淀30 min,100目濾布過(guò)濾后,干燥。

    以重量計(jì)果膠得率;配制1%果膠溶液,于655 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值。

    (2)乙醇脫色

    取上述清液100 mL乙醇沉淀,100目濾布過(guò)濾后,沉淀物用95%乙醇洗滌20 min后,100目濾布過(guò)濾干燥。以重量計(jì)果膠得率;配制1%果膠溶液,于655 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度值。

    1.2.3 乙醇沉淀果膠工藝

    (1)乙醇濃度對(duì)果膠沉淀的影響

    按活性炭脫色的方法得上清液420 mL,平均分成5 份,分別加入 61、76、93、116、145 mL 95%乙醇,最終溶液中乙醇濃度分別為 40%、45%、50%、55%、60%,靜止30 min后,100目濾布過(guò)濾,濾渣真空冷凍干燥,稱(chēng)得果膠質(zhì)量。

    (2)溫度對(duì)沉淀的影響

    按活性炭脫色的方法得上清液430 mL,平均分成五份于室溫、40、50、60、70℃加入95%乙醇 96 mL,靜止30 min后,100目濾布過(guò)濾,干燥后稱(chēng)得果膠質(zhì)量。

    (3)沉淀時(shí)間對(duì)果膠沉淀的影響

    按1.2.2的方法得上清液460 mL,平均分成5份加入95%乙醇102 mL,分別靜止10、20、30、40、50 min后,100目過(guò)濾,干燥后稱(chēng)得果膠質(zhì)量。

    (4)pH對(duì)果膠沉淀的影響

    按1.2.2的方法得上清液425 mL,平均分成五份,加入95%乙醇95 mL,用鹽酸和氨水調(diào)節(jié)pH分別在0.5、1.5、2.5、3.5 的條件下,靜止 30 min,100目過(guò)濾,干燥后稱(chēng)得果膠質(zhì)量。

    1.2.4 奉節(jié)臍橙皮果膠制品的理化性質(zhì)測(cè)定

    果膠半乳糖醛酸含量按文獻(xiàn)[7]的方法測(cè)定;含水量、pH值按文獻(xiàn)[8]的方法測(cè)定;總灰分按文獻(xiàn)[9]的方法測(cè)定;甲氧基含量按文獻(xiàn)[10]的方法測(cè)定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 脫色方法結(jié)果分析

    2.1.1 脫色方法對(duì)果膠得率的影響

    如圖1所示,活性炭脫色對(duì)果膠得率的影響較大,脫色后果膠損失2.0%,這是因?yàn)榛钚蕴吭诿撋倪^(guò)程中會(huì)吸附部分果膠分子從而降低得率;乙醇洗滌對(duì)果膠得率影響較小,可能在固液分離過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生果膠的流失,所以導(dǎo)致脫色后果膠損失0.2%。

    圖1 不同脫色處理的果膠得率對(duì)比

    2.1.2 脫色效果比較

    如圖2所示,乙醇洗滌后的果膠溶液吸光度小,為0.025;而活性炭脫色的吸光度大,為0.045。從圖3可明顯看出乙醇洗滌后果膠顏色較淺,而活性炭脫色后果膠顏色變黑,原因可能是活性炭在和果膠溶液分離過(guò)程中,炭殘留量較大,而使果膠略帶黑色,降低脫色效果,所以應(yīng)選乙醇脫色。

    圖2 不同脫色方法的果膠吸光度比較

    圖3 脫色后的果膠

    2.2 乙醇沉淀果膠工藝研究結(jié)果分析

    2.2.1 乙醇濃度對(duì)果膠沉淀的影響

    如圖4所示,乙醇濃度小于50%時(shí),濃度對(duì)果膠的得率的影響較大,而當(dāng)濃度超過(guò)50%后,乙醇濃度對(duì)果膠得率的影響不大。乙醇濃度為50%時(shí),果膠得率為16.01%;濃度為60%時(shí),果膠得率為16.62%,果膠得率只相差0.6%??紤]到生產(chǎn)成本,乙醇濃度為50%較好。

    圖4 乙醇濃度對(duì)果膠得率的影響

    2.2.2 溫度對(duì)果膠沉淀的影響

    當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度從30℃上升到70℃的過(guò)程中,果膠得率在16% ~17%之間變化,可推知沉淀溫度對(duì)果膠得率幾乎沒(méi)有影響,沉淀溫度為室溫即可。

    2.2.3 沉淀時(shí)間對(duì)果膠沉淀的影響

    如圖5所示,果膠得率隨著沉淀時(shí)間的延長(zhǎng)而增大,當(dāng)沉淀時(shí)間達(dá)到30 min后,曲線(xiàn)趨近于平衡。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選取沉淀時(shí)間為30 min。

    圖5 沉淀時(shí)間對(duì)果膠沉淀的影響

    2.2.4 溶液pH值對(duì)果膠沉淀的影響

    溶液 pH在0.5~3.5區(qū)間內(nèi),果膠得率在16% ~17%之間變化,當(dāng)pH大于3.5時(shí),果膠得率逐漸降低。考慮到果膠pH指標(biāo)為2.6~5.0,選取溶液的pH在2.5~3.5之間進(jìn)行果膠深淀。

    2.3 奉節(jié)臍橙皮果膠制品的理化性質(zhì)

    對(duì)奉節(jié)臍橙皮中提取的果膠制品的理化性質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表1。參照QB2484-2000國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),奉節(jié)臍橙皮中提取的果膠制品的各項(xiàng)指標(biāo)基本達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

    表1 果膠制品質(zhì)量特性

    3 結(jié)論

    綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,使用乙醇脫色得到的果膠質(zhì)量較活性炭脫色得到的果膠質(zhì)量好,但是乙醇需要量較大,從而增加了生產(chǎn)果膠的成本。在生產(chǎn)實(shí)踐中,若將橙皮粉碎到顆粒度在40~100目之間,在提取前用80℃的水進(jìn)行漂洗,然后用100目濾布反復(fù)過(guò)濾,直到濾液變清,再進(jìn)行脫色可降低脫色成本。

    果膠的乙醇沉淀最佳工藝條件為:溶液中乙醇最適宜濃度為50%;沉淀過(guò)程中溶液溫度對(duì)果膠得率的影響不大,選擇室溫下沉淀即可;沉淀時(shí)間30 min;沉淀時(shí)溶液的pH在2.5~3.5之間。經(jīng)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn),該條件下進(jìn)行果膠脫色和沉淀所得果膠純度高,色澤好,產(chǎn)品的質(zhì)量基本符合QB2484-2000國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及美國(guó)FCC標(biāo)準(zhǔn),且生產(chǎn)工藝容易控制,利于工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)施。

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