氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量研究

吳繼源

摘 ?要：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法就是進(jìn)行一種毛細(xì)管氣相色譜法的建立，進(jìn)而對(duì)白酒中乙酸乙酯含量進(jìn)行檢測(cè)的一種方式。在檢測(cè)白酒的過程中，因?yàn)橐宜嵋阴ズ鸵铱s醛極性存在極大的相似性，在分離過程中難度較大?；诖?，文章主要對(duì)白酒乙酸乙酯的概況、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的檢測(cè)方式及檢測(cè)分析進(jìn)行了探究，以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準(zhǔn)確度提供可靠的保障。

關(guān)鍵詞：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

中圖分類號(hào)：TS262.3 ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ?文章編號(hào)：1006-8937（2014）35-0174-02

1 ?白酒乙酸乙酯的概況

世界六大蒸餾酒主要包括：威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國(guó)具有悠久的歷史，其香味成分種類有多種形式，主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香，在各種香型白酒中具有重要意義，是酒體香氣形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是現(xiàn)階段白酒乙酸乙酯測(cè)定其含量的國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，在檢測(cè)過程中，酒內(nèi)都包含乙縮醛，這兩種成分的極性十分相似，致使具有一樣的保留時(shí)間，在檢測(cè)中往往會(huì)出現(xiàn)誤認(rèn)的情況，進(jìn)而導(dǎo)致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴(kuò)大化，由此可見，目前我國(guó)白酒檢測(cè)方式還存在一定的局限性。

對(duì)白酒內(nèi)乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行有效的分離解決，對(duì)乙酸乙酯含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定的檢測(cè)方式，可以有效增長(zhǎng)氣相色譜柱。在分析過程中，酒樣處理可以利用無(wú)機(jī)酸水解法進(jìn)行，將乙縮醛的干擾屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式應(yīng)定量進(jìn)行。但這些檢測(cè)方式的應(yīng)用都是建立在時(shí)間增加、成本增加的基礎(chǔ)上。如選用適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱，從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對(duì)分析過程中的色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，白酒中乙酸乙酯要選用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)提供可靠的依據(jù)。

2 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的檢測(cè) ? 方式

2.1 ?材 ?料

白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

2.2 ?色譜分析條件

2.2.1 ?毛細(xì)管色譜柱1分析

選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用，將其初始溫度定為35 ℃，并進(jìn)行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃，隨后再上升到180 ℃，將其加溫速度控制在15 ℃/min，并進(jìn)行保留3.6 min，將整個(gè)程序升溫過程的時(shí)間控制在36 min。將220℃作為進(jìn)樣口的溫度，選用分流的方式進(jìn)行進(jìn)樣作業(yè)，分流比設(shè)定為30 ℃。將220 ℃作為檢測(cè)器溫度，將高純氦氣作為載氣，其純度控制在99.999%，將1.8 ml/min作為其流速。

2.2.2 ?毛細(xì)管色譜柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升溫的選用，將其初始溫度定為30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，隨后再上升到180℃/min，將其加溫速度控制在8 ℃/min，保留時(shí)間為1min，將整個(gè)程序升溫過程的時(shí)間控制在26 min。將220 ℃定為進(jìn)樣口溫度，選用分流的方式進(jìn)行進(jìn)樣作業(yè)，將35作為其分流比，220 ℃作為檢測(cè)器的溫度，選用高純氦氣作為載氣，流速控制在1.54 ml/min。

2.3 ?配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

選用乙醇（色譜純）與水進(jìn)行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進(jìn)行乙酸乙酯（色譜純）2 ml地吸取，并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內(nèi)標(biāo)，將乙酸正戊酯進(jìn)行2 ml的地吸取，并選用乙醇溶液將其到100 ml進(jìn)行定溶;標(biāo)準(zhǔn)工作液就是對(duì)乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進(jìn)行分別吸取，將向100 ml的容量瓶?jī)?nèi)移入，并將1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液逐一加入，稀釋要選用乙醇溶液進(jìn)行直至刻度位置。由此得出，溶液內(nèi)乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，內(nèi)標(biāo)物的濃度都是0.02%（體積分?jǐn)?shù)）。

2.4 ?處理樣品

將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶?jī)?nèi)，并將0.1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液加入到容量瓶中，定容時(shí)要采用白酒樣品進(jìn)行，待其均勻混合后進(jìn)行檢測(cè)。

3 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根據(jù)檢測(cè)得出，在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時(shí)間分別為5.527 min和5.697 min，在兩個(gè)色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時(shí)間分別是4.695 min和4.820 min，在各個(gè)檢測(cè)方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

3.1 ?選擇色譜柱的方式

在《白酒分析方法》國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細(xì)管色譜柱FFAP作為測(cè)定乙酸乙酯的方式。但在實(shí)際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行有效分離，基于此，應(yīng)選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

3.2 ?方法精密度的確定

在同一條件下，將濃度水平不同的3個(gè)白酒樣品分別進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，對(duì)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算，其測(cè)定結(jié)果見表1。

由此可見，其結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差必須在2.18%以下，進(jìn)而表明這種檢測(cè)方式具有較高的精密度。

3.3 ?載氣的選擇

如選用氮?dú)庾鳛榘拙浦幸宜嵋阴ズ鸵铱s醛分離的載氣，則在白酒分析專用柱LZP-930中會(huì)出現(xiàn)色譜峰重合的情況，根本無(wú)法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮?dú)庾鳛檩d氣，也會(huì)存在兩者之間部分重合的情況，其分離效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測(cè)中，應(yīng)將氦氣作為載氣，這樣就可以達(dá)到良好的分離效果。

3.4 ?方法的回收率

在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標(biāo)樣，遵循以上方式進(jìn)行樣品前的處理，并進(jìn)行GC-FID的分析，進(jìn)而對(duì)添加回收率進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)測(cè)定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之間，由此可見，這種方式具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。

4 ?結(jié) ?語(yǔ)

綜上所述，在白酒中乙酸乙酯含量檢測(cè)中，選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定，可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行分離。這種方式從檢測(cè)的準(zhǔn)確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)條件。

參考文獻(xiàn)：

[1] 胡坷平，程勁松，楊屹，等.快速毛細(xì)管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2008，（3）.

[2] 湯道文，王衛(wèi)東，湯翠紅，等.毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技，2010，（4）.

摘 ?要：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法就是進(jìn)行一種毛細(xì)管氣相色譜法的建立，進(jìn)而對(duì)白酒中乙酸乙酯含量進(jìn)行檢測(cè)的一種方式。在檢測(cè)白酒的過程中，因?yàn)橐宜嵋阴ズ鸵铱s醛極性存在極大的相似性，在分離過程中難度較大?；诖耍恼轮饕獙?duì)白酒乙酸乙酯的概況、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的檢測(cè)方式及檢測(cè)分析進(jìn)行了探究，以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準(zhǔn)確度提供可靠的保障。

關(guān)鍵詞：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

中圖分類號(hào)：TS262.3 ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ?文章編號(hào)：1006-8937（2014）35-0174-02

1 ?白酒乙酸乙酯的概況

世界六大蒸餾酒主要包括：威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國(guó)具有悠久的歷史，其香味成分種類有多種形式，主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香，在各種香型白酒中具有重要意義，是酒體香氣形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是現(xiàn)階段白酒乙酸乙酯測(cè)定其含量的國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，在檢測(cè)過程中，酒內(nèi)都包含乙縮醛，這兩種成分的極性十分相似，致使具有一樣的保留時(shí)間，在檢測(cè)中往往會(huì)出現(xiàn)誤認(rèn)的情況，進(jìn)而導(dǎo)致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴(kuò)大化，由此可見，目前我國(guó)白酒檢測(cè)方式還存在一定的局限性。

對(duì)白酒內(nèi)乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行有效的分離解決，對(duì)乙酸乙酯含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定的檢測(cè)方式，可以有效增長(zhǎng)氣相色譜柱。在分析過程中，酒樣處理可以利用無(wú)機(jī)酸水解法進(jìn)行，將乙縮醛的干擾屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式應(yīng)定量進(jìn)行。但這些檢測(cè)方式的應(yīng)用都是建立在時(shí)間增加、成本增加的基礎(chǔ)上。如選用適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱，從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對(duì)分析過程中的色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，白酒中乙酸乙酯要選用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)提供可靠的依據(jù)。

2 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的檢測(cè) ? 方式

2.1 ?材 ?料

白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

2.2 ?色譜分析條件

2.2.1 ?毛細(xì)管色譜柱1分析

選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用，將其初始溫度定為35 ℃，并進(jìn)行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃，隨后再上升到180 ℃，將其加溫速度控制在15 ℃/min，并進(jìn)行保留3.6 min，將整個(gè)程序升溫過程的時(shí)間控制在36 min。將220℃作為進(jìn)樣口的溫度，選用分流的方式進(jìn)行進(jìn)樣作業(yè)，分流比設(shè)定為30 ℃。將220 ℃作為檢測(cè)器溫度，將高純氦氣作為載氣，其純度控制在99.999%，將1.8 ml/min作為其流速。

2.2.2 ?毛細(xì)管色譜柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升溫的選用，將其初始溫度定為30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，隨后再上升到180℃/min，將其加溫速度控制在8 ℃/min，保留時(shí)間為1min，將整個(gè)程序升溫過程的時(shí)間控制在26 min。將220 ℃定為進(jìn)樣口溫度，選用分流的方式進(jìn)行進(jìn)樣作業(yè)，將35作為其分流比，220 ℃作為檢測(cè)器的溫度，選用高純氦氣作為載氣，流速控制在1.54 ml/min。

2.3 ?配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

選用乙醇（色譜純）與水進(jìn)行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進(jìn)行乙酸乙酯（色譜純）2 ml地吸取，并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內(nèi)標(biāo)，將乙酸正戊酯進(jìn)行2 ml的地吸取，并選用乙醇溶液將其到100 ml進(jìn)行定溶;標(biāo)準(zhǔn)工作液就是對(duì)乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進(jìn)行分別吸取，將向100 ml的容量瓶?jī)?nèi)移入，并將1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液逐一加入，稀釋要選用乙醇溶液進(jìn)行直至刻度位置。由此得出，溶液內(nèi)乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，內(nèi)標(biāo)物的濃度都是0.02%（體積分?jǐn)?shù)）。

2.4 ?處理樣品

將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶?jī)?nèi)，并將0.1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液加入到容量瓶中，定容時(shí)要采用白酒樣品進(jìn)行，待其均勻混合后進(jìn)行檢測(cè)。

3 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根據(jù)檢測(cè)得出，在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時(shí)間分別為5.527 min和5.697 min，在兩個(gè)色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時(shí)間分別是4.695 min和4.820 min，在各個(gè)檢測(cè)方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

3.1 ?選擇色譜柱的方式

在《白酒分析方法》國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細(xì)管色譜柱FFAP作為測(cè)定乙酸乙酯的方式。但在實(shí)際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行有效分離，基于此，應(yīng)選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

3.2 ?方法精密度的確定

在同一條件下，將濃度水平不同的3個(gè)白酒樣品分別進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，對(duì)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算，其測(cè)定結(jié)果見表1。

由此可見，其結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差必須在2.18%以下，進(jìn)而表明這種檢測(cè)方式具有較高的精密度。

3.3 ?載氣的選擇

如選用氮?dú)庾鳛榘拙浦幸宜嵋阴ズ鸵铱s醛分離的載氣，則在白酒分析專用柱LZP-930中會(huì)出現(xiàn)色譜峰重合的情況，根本無(wú)法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮?dú)庾鳛檩d氣，也會(huì)存在兩者之間部分重合的情況，其分離效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測(cè)中，應(yīng)將氦氣作為載氣，這樣就可以達(dá)到良好的分離效果。

3.4 ?方法的回收率

在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標(biāo)樣，遵循以上方式進(jìn)行樣品前的處理，并進(jìn)行GC-FID的分析，進(jìn)而對(duì)添加回收率進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)測(cè)定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之間，由此可見，這種方式具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。

4 ?結(jié) ?語(yǔ)

綜上所述，在白酒中乙酸乙酯含量檢測(cè)中，選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定，可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行分離。這種方式從檢測(cè)的準(zhǔn)確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)條件。

參考文獻(xiàn)：

[1] 胡坷平，程勁松，楊屹，等.快速毛細(xì)管氣相色譜分析白酒中的香味成分[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2008，（3）.

[2] 湯道文，王衛(wèi)東，湯翠紅，等.毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定白酒中乙酸乙酯和乙縮醛[J].釀酒科技，2010，（4）.

摘 ?要：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法就是進(jìn)行一種毛細(xì)管氣相色譜法的建立，進(jìn)而對(duì)白酒中乙酸乙酯含量進(jìn)行檢測(cè)的一種方式。在檢測(cè)白酒的過程中，因?yàn)橐宜嵋阴ズ鸵铱s醛極性存在極大的相似性，在分離過程中難度較大?；诖耍恼轮饕獙?duì)白酒乙酸乙酯的概況、氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的檢測(cè)方式及檢測(cè)分析進(jìn)行了探究，以此為提高白酒中乙酸乙酯含量的準(zhǔn)確度提供可靠的保障。

關(guān)鍵詞：氣相色譜內(nèi)標(biāo)法;乙酸乙酯;白酒;概況;方式;分析

中圖分類號(hào)：TS262.3 ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ?文章編號(hào)：1006-8937（2014）35-0174-02

1 ?白酒乙酸乙酯的概況

世界六大蒸餾酒主要包括：威士忌、伏特加、白蘭地、朗姆酒、金酒及白酒。白酒在我國(guó)具有悠久的歷史，其香味成分種類有多種形式，主要有醇類、酯類、酸類等。在白酒中酯類化合物具有芳香，在各種香型白酒中具有重要意義，是酒體香氣形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。

《白酒分析方法》是現(xiàn)階段白酒乙酸乙酯測(cè)定其含量的國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，在檢測(cè)過程中，酒內(nèi)都包含乙縮醛，這兩種成分的極性十分相似，致使具有一樣的保留時(shí)間，在檢測(cè)中往往會(huì)出現(xiàn)誤認(rèn)的情況，進(jìn)而導(dǎo)致白酒中乙酸乙酯含量被假象擴(kuò)大化，由此可見，目前我國(guó)白酒檢測(cè)方式還存在一定的局限性。

對(duì)白酒內(nèi)乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行有效的分離解決，對(duì)乙酸乙酯含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定的檢測(cè)方式，可以有效增長(zhǎng)氣相色譜柱。在分析過程中，酒樣處理可以利用無(wú)機(jī)酸水解法進(jìn)行，將乙縮醛的干擾屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式應(yīng)定量進(jìn)行。但這些檢測(cè)方式的應(yīng)用都是建立在時(shí)間增加、成本增加的基礎(chǔ)上。如選用適當(dāng)毛細(xì)管色譜柱，從初始柱溫、載氣及程序升溫等因素對(duì)分析過程中的色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，白酒中乙酸乙酯要選用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析，為白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)提供可靠的依據(jù)。

2 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的檢測(cè) ? 方式

2.1 ?材 ?料

白酒、乙醇、乙縮醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及氣相色譜儀等。

2.2 ?色譜分析條件

2.2.1 ?毛細(xì)管色譜柱1分析

選用白酒分析專用柱LZP-930。程序升溫的選用，將其初始溫度定為35 ℃，并進(jìn)行3 min的保留，按照3 ℃/min的速度將其溫度上升到124℃，隨后再上升到180 ℃，將其加溫速度控制在15 ℃/min，并進(jìn)行保留3.6 min，將整個(gè)程序升溫過程的時(shí)間控制在36 min。將220℃作為進(jìn)樣口的溫度，選用分流的方式進(jìn)行進(jìn)樣作業(yè)，分流比設(shè)定為30 ℃。將220 ℃作為檢測(cè)器溫度，將高純氦氣作為載氣，其純度控制在99.999%，將1.8 ml/min作為其流速。

2.2.2 ?毛細(xì)管色譜柱2分析

Agilent DB-WAX;程序升溫的選用，將其初始溫度定為30 ℃，并保留4min，按照速度由5 ℃/min上升到60 ℃/min，隨后再上升到180℃/min，將其加溫速度控制在8 ℃/min，保留時(shí)間為1min，將整個(gè)程序升溫過程的時(shí)間控制在26 min。將220 ℃定為進(jìn)樣口溫度，選用分流的方式進(jìn)行進(jìn)樣作業(yè)，將35作為其分流比，220 ℃作為檢測(cè)器的溫度，選用高純氦氣作為載氣，流速控制在1.54 ml/min。

2.3 ?配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

選用乙醇（色譜純）與水進(jìn)行乙醇溶液的配制;乙酸乙酯溶液的配制要進(jìn)行乙酸乙酯（色譜純）2 ml地吸取，并選用乙醇溶液定溶到100 ml;乙酸正戊酯主要作用是內(nèi)標(biāo)，將乙酸正戊酯進(jìn)行2 ml的地吸取，并選用乙醇溶液將其到100 ml進(jìn)行定溶;標(biāo)準(zhǔn)工作液就是對(duì)乙酸乙酯溶液的0.5 ml、2 ml、4 ml及6 ml進(jìn)行分別吸取，將向100 ml的容量瓶?jī)?nèi)移入，并將1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液逐一加入，稀釋要選用乙醇溶液進(jìn)行直至刻度位置。由此得出，溶液內(nèi)乙酸乙酯含量分別為0.09 g/L、0.18 g/L、0.36 g/L、0.72 g/L、1.08 g/L，內(nèi)標(biāo)物的濃度都是0.02%（體積分?jǐn)?shù)）。

2.4 ?處理樣品

將白酒樣品中8 ml的液體吸取到10 ml的容量瓶?jī)?nèi)，并將0.1 ml的內(nèi)標(biāo)溶液加入到容量瓶中，定容時(shí)要采用白酒樣品進(jìn)行，待其均勻混合后進(jìn)行檢測(cè)。

3 ?氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定白酒中乙酸乙酯含量的分析

根據(jù)檢測(cè)得出，在白酒分析專用柱LZP-930上乙酸乙酯和乙縮醛保留時(shí)間分別為5.527 min和5.697 min，在兩個(gè)色譜峰中存在一定的重合部分;在Agilent DB-WAX上乙酸乙酯和乙縮醛保留的時(shí)間分別是4.695 min和4.820 min，在各個(gè)檢測(cè)方式中存在良好的色譜峰分離狀況。

3.1 ?選擇色譜柱的方式

在《白酒分析方法》國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中選用白酒分析專用柱LZP-930或毛細(xì)管色譜柱FFAP作為測(cè)定乙酸乙酯的方式。但在實(shí)際操作中普遍還選用PEG柱等作為白酒乙酸乙酯含量地分析。這種方式并不能將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行有效分離，基于此，應(yīng)選用白酒分析專用柱LZP-930和DB-WAX柱作為分離白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的主要方式。

3.2 ?方法精密度的確定

在同一條件下，將濃度水平不同的3個(gè)白酒樣品分別進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，對(duì)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算，其測(cè)定結(jié)果見表1。

由此可見，其結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差必須在2.18%以下，進(jìn)而表明這種檢測(cè)方式具有較高的精密度。

3.3 ?載氣的選擇

如選用氮?dú)庾鳛榘拙浦幸宜嵋阴ズ鸵铱s醛分離的載氣，則在白酒分析專用柱LZP-930中會(huì)出現(xiàn)色譜峰重合的情況，根本無(wú)法起到將兩者有效分離的效果;即使在Agilent DB-WAX中選用氮?dú)庾鳛檩d氣，也會(huì)存在兩者之間部分重合的情況，其分離效果也不理想。因此，在白酒乙酸乙酯和乙縮醛分離檢測(cè)中，應(yīng)將氦氣作為載氣，這樣就可以達(dá)到良好的分離效果。

3.4 ?方法的回收率

在白酒樣品中加入一定量的乙酸乙酯標(biāo)樣，遵循以上方式進(jìn)行樣品前的處理，并進(jìn)行GC-FID的分析，進(jìn)而對(duì)添加回收率進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)測(cè)定后，得出其添加回收率在97.7%～101.0%之間，由此可見，這種方式具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性。

4 ?結(jié) ?語(yǔ)

綜上所述，在白酒中乙酸乙酯含量檢測(cè)中，選用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定，可以有效將白酒中的乙酸乙酯和乙縮醛進(jìn)行分離。這種方式從檢測(cè)的準(zhǔn)確性、精密性等方面都可以充分滿足白酒中乙酸乙酯的定性、定量檢測(cè)條件。

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