鉬管靶材的擠壓理論與組織性能分析

朱 琦，王 林，楊秦莉，王 娜

(金堆城鉬業(yè)股份有限公司技術(shù)中心，陜西西安 710077)

0 前言

鉬雖具有一系列優(yōu)異性能，但由于室溫脆性與高溫災(zāi)難性氧化的致命弱點(diǎn)，必須通過生產(chǎn)工藝過程有效地改變鉬材的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，來提高其加工工藝功能與使用性能。用粉末冶金方法生產(chǎn)的鉬棒坯或鉬管坯，只有通過塑性加工方法，在不破壞本身完整性的前提下，通過外形、組織及性能的改變，得到所需棒、管等工件后，才能應(yīng)用到各個(gè)工業(yè)部門中去。

近年來隨著液晶屏幕尺寸的不斷增大，與之對(duì)應(yīng)的濺射板形鉬靶也隨之增大了其自身的面積。采用旋轉(zhuǎn)的鉬管作靶材，屏幕的寬度由鉬管長度決定，屏幕的長度則不受限制。為了提高濺射層的均勻性，要求濺射靶材具有較高的致密度(在99.7%以上)。然而最常用的成形鉬制品工藝(粉末冶金)達(dá)不到靶材的致密度要求，所以必須再加一道熱加工工藝來提高其制品的致密度。對(duì)于大型管靶，提高致密度的方法除了鍛造外，最好的方法是采用熱擠壓工藝。

1 試驗(yàn)方法

熱擠壓是鉬金屬塑性加工最好的方式。通過熱擠壓工藝提高粉末冶金鉬靶材成品的密度、細(xì)化其晶粒，使之達(dá)到高清晰度電視機(jī)屏幕的濺射靶材所需的密度。

對(duì)擠壓后的鉬管進(jìn)行取樣分析其密度、硬度和組織，具體分析方法:密度采用排水法，天平精確度要求為mg。硬度測(cè)試采用實(shí)驗(yàn)室用HRD-150型電動(dòng)洛氏硬度計(jì)。組織性能分析采用S-3400N型掃描電鏡。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鉬管的擠壓理論

文中鉬靶材產(chǎn)品的擠壓設(shè)備主要采用德國SMS引進(jìn)的全球最大的6 000 t臥式擠壓機(jī)，該擠壓機(jī)主要用于生產(chǎn)φ60～φ350不銹鋼管，也可擠壓變形抗力高的金屬，產(chǎn)品尺寸精度高、表面光潔度高，組織均勻致密。

2.1.1 擠壓方式

擠壓方式主要有正擠壓、反擠壓、復(fù)合擠壓等。無論何種擠壓方式，基本的擠壓結(jié)構(gòu)見圖1。正向擠壓法是擠壓生產(chǎn)中應(yīng)用最廣泛的一種方法，主要特點(diǎn)是擠壓時(shí)金屬的流動(dòng)方向與擠壓軸的運(yùn)動(dòng)方向一致。

圖1 金屬擠壓示意圖

2.1.2 擠壓過程金屬流動(dòng)特征

根據(jù)研究所采用的6 000 t擠壓機(jī)，擠壓方式是正向擠壓，其產(chǎn)品長度幾乎沒有限制。因此，主要分析正擠壓時(shí)金屬的流動(dòng)特征。圖2是擠壓過程擠壓力行程曲線。

圖2 擠壓過程擠壓力行程曲線示意圖

按鉬金屬流動(dòng)特征和擠壓力的變化規(guī)律，擠壓過程可分為3個(gè)階段(圖2)。第1階段(如圖2中的0a段)稱為開始擠壓階段。在開始擠壓階段中，金屬在擠壓力的作用下首先充滿擠壓筒和?？祝c此同時(shí)擠壓力急劇直線上升。第2階段稱基本擠壓階段，如圖中的ab段。擠壓錠坯徑向上金屬的流動(dòng)很不均勻，即總是中心部分首先流動(dòng)進(jìn)入變形區(qū)，外層的流動(dòng)得較慢?？拷鼣D壓墊處和模具與擠壓筒的交界處，金屬暫時(shí)不參與流動(dòng)，故形成了難變形區(qū)，及所謂的死區(qū)。圖2中a到b曲線的下降，主要是由于錠坯長度的縮短而導(dǎo)致表面摩擦力總量有所下降的緣故。第3階段稱終了擠壓階段或紊流擠壓階段，如圖2中的bc段。此時(shí)，擠壓筒內(nèi)金屬產(chǎn)生劇烈的徑向流動(dòng)，即紊流。外層金屬進(jìn)入內(nèi)層或中心的同時(shí)，兩個(gè)難變形區(qū)內(nèi)的金屬也開始向?？琢鲃?dòng)，從而有可能產(chǎn)生“縮尾”缺陷。此時(shí)，由于擠壓工具對(duì)金屬存在加劇冷卻的作用且強(qiáng)烈的摩擦作用，從而導(dǎo)致擠壓力迅速上升。一般應(yīng)適時(shí)中止擠壓過程。

2.2 鉬管的擠壓參數(shù)

在整個(gè)擠壓生產(chǎn)過程中，工藝參數(shù)的選取對(duì)制品的質(zhì)量有著重要的影響。為了獲得高質(zhì)量的制品，必須合理選擇擠壓時(shí)的各種工藝參數(shù)。擠壓的主要工藝參數(shù)有擠壓比λ、擠壓速度v以及擠壓溫度T。

坯料準(zhǔn)備以市場(chǎng)上濺射靶材常用鉬管規(guī)格φ160/φ130×2 000 mm，并結(jié)合擠壓機(jī)噸位，設(shè)計(jì)擠壓用燒結(jié)鉬管的尺寸:φ260/φ125×600 mm，擠壓后的鉬管尺寸為φ170/φ125×2 100 mm。擠壓過程加熱工藝見表1。

表1 鉬擠壓坯錠加熱實(shí)例

2.2.1 擠壓比

擠壓比λ為坯料的橫截面積與制品的橫截面積之比。擠壓比的選擇首先應(yīng)該考慮擠壓制品的質(zhì)量要求;其次必須考慮該金屬的特點(diǎn)及擠壓機(jī)的能力和擠壓筒的規(guī)格。

在設(shè)備條件允許的前提下，采用大的擠壓比可以改善制品的組織和性能，因?yàn)榇蟮臄D壓比可以充分破碎燒結(jié)態(tài)的粗晶組織。然而，擠壓力與擠壓比的自然對(duì)數(shù)成正比，因此，提高擠壓比勢(shì)必會(huì)提高擠壓力從而受到擠壓機(jī)能力的制約或?qū)D壓模具材質(zhì)提出了更高的要求。對(duì)與鉬及其合金的擠壓比要求在3～5以上，因?yàn)樵傩〉臄D壓比不能使晶粒完全破碎，為了充分細(xì)化晶粒，鉬的擠壓比要求在3.5以上。根據(jù)擠壓前后坯料的尺寸變化，可以得知，此次擠壓鉬管的擠壓比為3.92。擠壓力的計(jì)算公式(賽茹爾內(nèi)公式)為:

其中:Dc是擠壓筒的內(nèi)徑，mm;F為擠壓力，MN;S是充填擠壓后的坯料的橫截面積，mm2;c為與不均勻變形和摩擦有關(guān)的系數(shù)，對(duì)光壁圓管c=5;σp是金屬在擠壓條件下的變形抗力，但在實(shí)際計(jì)算時(shí)可取該金屬在相應(yīng)溫度的抗拉強(qiáng)度，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，最高不到300 MPa;f為摩擦系數(shù)，用玻璃潤滑劑時(shí)約0.02;L是充填擠壓后的坯料長度，mm;為擠壓比的自然對(duì)數(shù)。擠壓比λ=3.92，Dc=260 mm，F(xiàn)=25 MN。

即該規(guī)格鉬坯料所需擠壓力為2 500 t。

2.2.2 擠壓速度

擠壓速度v是指擠壓桿工作時(shí)的運(yùn)動(dòng)速度。擠壓速度主要是考慮被擠壓金屬的性質(zhì)。對(duì)于稀有金屬，通常都采用高速擠壓。對(duì)于鎢、鉬、鉭和鈮等難熔金屬一般都采用150～300 mm/s。在高溫過程中鉬極易發(fā)生氧化生成三氧化鉬粉粒狀煙霧，這樣就會(huì)帶來質(zhì)量的損失。然而在擠壓過程中又不能進(jìn)行氣體保護(hù)，因此可用加快擠壓速度來減少氧化的發(fā)生，并且擠壓速度的加快也會(huì)對(duì)模具的壽命有益處。

鉬及其合金的擠壓速度宜采用具有最大擠壓速度的擠壓設(shè)備。采用高速擠壓可以把被擠壓金屬和擠壓工具接觸的時(shí)間縮短到最小，在這種條件下，變形時(shí)間的縮短可以大大提高受磨損最嚴(yán)重的擠壓模的壽命。

2.2.3 擠壓溫度

擠壓溫度的確定方法是在所選擇的溫度范圍內(nèi)金屬具有優(yōu)良的可加工性(即塑性)以及低變形抗力;同時(shí)要保證制品獲得均勻的組織性能和良好的表面質(zhì)量。選擇擠壓溫度需要根據(jù)“三圖定溫”的原則，即合金相圖、塑性及變形抗力圖和再結(jié)晶圖;還需考慮擠壓加工的特點(diǎn)，如冷、溫或熱擠壓、擠壓方法及變形熱效應(yīng)等。如圖3所示，當(dāng)溫度高于1 200℃時(shí)，該材料的抗拉強(qiáng)度急劇降低，塑性大大提高;當(dāng)在1 500℃以上進(jìn)行變形加工時(shí)，晶粒開始變得粗大(見圖4)。故通常把擠壓溫度范圍選擇在1 200～1 500℃之間。但降低溫度擠壓可以增加擠壓工模具的壽命。

根據(jù)小規(guī)格純鉬管的擠壓情況，可以得知即使在1 000℃時(shí)也可以擠壓成功，但是擠壓管坯的表面金屬流痕較深，切削余量大。但低溫?cái)D壓有一系列優(yōu)點(diǎn)，不僅可以提高了擠壓工模具的壽命，也可以得到良好的組織結(jié)構(gòu)、較小的晶粒和高的致密度。綜合考慮，擠壓溫度定為1 100℃。

由于所選加熱設(shè)備是中頻感應(yīng)爐，且沒有氣氛保護(hù)。為了達(dá)到預(yù)定的擠壓溫度1 100℃，中頻感應(yīng)爐加熱鉬管坯的溫度在1 300℃以上，加熱時(shí)間20 min。

圖3 粉末冶金鉬板坯的高溫抗拉強(qiáng)度與溫度的關(guān)系(1 kg鉬板坯)

圖4 鉬的再結(jié)晶圖

在用擠壓機(jī)進(jìn)行變形之前，加熱過的鉬管坯必須經(jīng)過一系列輔助操作，這類輔助操作通常有:從中頻感應(yīng)爐自動(dòng)出料，鉬管坯通過傳動(dòng)輪傳送到裝有玻璃潤滑劑的平臺(tái)，在玻璃潤滑劑中滾動(dòng)，被潤滑了的鉬管坯從平臺(tái)傳送到擠壓機(jī)的機(jī)械手，機(jī)械手運(yùn)送到擠壓筒位置，通過擠壓軸運(yùn)動(dòng)把管坯裝入擠壓筒，最后進(jìn)行擠壓。當(dāng)這些輔助操作完成時(shí)，金屬的部分熱量散失到周圍環(huán)境中，這個(gè)過程中的熱量損失大概有200℃左右，主要和輔助操作的持續(xù)時(shí)間有關(guān)。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果

通過前邊對(duì)擠壓理論和鉬管擠壓參數(shù)的確定，經(jīng)過擠壓后的鉬管質(zhì)量明顯提高。

2.3.1 密 度

從待取樣切割長度20 mm，寬度10 mm小樣，用于密度測(cè)量。擠壓前的鉬管密度為9.8 g/cm3，擠壓后的鉬管密度為10.15 g/cm3。擠壓后的密度明顯提高?？梢娂庸B(tài)下，鉬金屬的致密度明顯提高。

2.3.2 硬 度

硬度測(cè)試采用實(shí)驗(yàn)室用HRD-150型電動(dòng)洛氏硬度計(jì)，進(jìn)行多點(diǎn)測(cè)量取其平均值，并與燒結(jié)管的硬度做了對(duì)比。硬度檢測(cè)結(jié)果見表2。

從表2中可以看出，擠壓后的管坯硬度顯著提高，也間接佐證了鉬管擠壓后致密度的增大，即鉬管密度增加。

2.3.3 組 織

對(duì)鉬管擠壓前后進(jìn)行了形貌檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見圖5。

圖5 鉬管擠壓前后的金相照片

從圖5可以看出，擠壓前，鉬管斷口形貌為近等軸狀的燒結(jié)晶粒，晶粒尺寸比較粗大，且其組織內(nèi)部存在著大量的孔洞結(jié)構(gòu)。有些晶界是粉末顆粒邊界融合后相互結(jié)合而成的，其上可能含有氧化層或雜質(zhì)，故晶界處更容易發(fā)生脆性斷裂。

擠壓后，由于在熱加工過程中的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，此時(shí)原組織中存在的空洞已被焊合，晶粒在徑向上變得細(xì)長，在軸向上更加細(xì)小。

3 結(jié)論

(1)鉬管擠壓參數(shù)選用擠壓比為3.92，擠壓力為2 500 t，擠壓開始溫度為1 100℃，管坯加熱溫度為1 300℃。

(2)擠壓后管坯密度從燒結(jié)坯的9.8 g/cm3增加到10.15 g/cm3，達(dá)到了鉬管靶材高密度的要求，滿足高清晰度電視機(jī)屏幕的濺射靶材所需的密度。

(3)擠壓后鉬管硬度提高明顯，硬度HRA從燒結(jié)態(tài)的49.0增加到60左右。

(4)鉬管擠壓后組織更加細(xì)小均勻且有明顯的擇優(yōu)取向織構(gòu)，對(duì)于降低濺射后形成的鉬薄膜的表面粗糙度和提高薄膜的晶體質(zhì)量是非常有益的。

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