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    鈰鹽法脫除氧化鋅煙塵凈化液中的F-

    2014-12-16 07:52:00單麗梅李志宏王澤忠劉國標
    濕法冶金 2014年2期
    關鍵詞:煙塵氧化鋅濾液

    單麗梅,李志宏,王澤忠,劉國標

    (1.四川工程職業(yè)技術學院,四川 德陽 618000;2.四川大學 材料科學與工程學院,四川 成都 610064)

    氧化鋅煙塵一般氟含量較高,難以直接用于濕法煉鋅,通常用于生產(chǎn)廉價的硫酸鋅。用氧化鋅煙塵濕法煉鋅可以提升其資源價值。然而,長期以來,如何去除煙塵中的F-一直是個問題。以多膛爐揮發(fā)—火法或堿洗—濕法直接脫除氧化鋅煙塵中F-的工藝相對成熟[1-2],但多膛爐揮發(fā)脫F-存在能耗高、污染重等不足,而堿洗脫F-存在用水量大的缺陷。吸附法[3]、萃取法[4]、減壓蒸發(fā)法[5]、陰離子 交換法[6]、沉 淀 法[7]等相繼得到開發(fā),其中沉淀法所需設備簡單、操作容易而備受關注。以氟化物沉淀除氟效率較高,但實踐表明,以CaF2和MgF2除氟效果尚不理想[7]。因此,研究了以鈰鹽法脫除氧化鋅煙塵凈化液中氟的可能性,結合X射線衍射(XRD)技術,探討了鈰鹽沉淀法除氟機制,為降低鈰鹽法除氟成本提供參考依據(jù)。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料及試劑

    氧化鋅煙塵取自某冶煉企業(yè),其浸出液的化學組成見表1。

    表1 氧化鋅煙塵及浸出液的主要化學組成

    浸出液經(jīng)過除Cl、Fe、Sb、Co及Ge等凈化處理,溫度為50℃左右,pH為5.4,F(xiàn)-質(zhì)量濃度仍然高達0.638g/L。冶煉企業(yè)對凈化液中F-質(zhì)量濃度要求在0.2g/L以下。

    其他試劑:電解鋅廢液,H2O2、Na2S2O3為工業(yè)級,Ce2(CO3)3、Ce(SO4)2·4H2O為分析純。

    1.2 分析方法及設備

    F-采用分光光度法測定[7]。

    721型分光光度計,TD-3000型X射線衍射儀。

    2 試驗方法

    試驗采用自制的浸出和過濾設備。用燒杯取2L凈化液,控制溫度,調(diào)節(jié)pH,加入除氟劑與輔助劑,攪拌,過濾,測定濾液中F-質(zhì)量濃度,濾渣經(jīng)水洗、干燥后備用。

    3 試驗結果與討論

    3.1 不同鈰鹽及輔助劑對除氟的影響

    取6份凈化液,溫度控制在50℃左右,pH為5.4。其中3份添加Ce(SO4)2·4H2O,2號和3號分別添加H2O2和Na2S2O3作為輔助劑;另3份以Ce2(CO3)3為鈰源,5號和6號分別添加H2O2和Na2S2O3作為輔助劑。試驗結果見表2??梢钥闯觯阂訡e(SO4)2·4H2O為除氟劑,即使添加輔助劑,溶液中F-的質(zhì)量濃度也基本不變;以Ce2(CO3)3為除氟劑,添加 H2O2,溶液中F-質(zhì)量濃度基本不變;但以Ce2(CO3)3為除氟劑,同時添加Na2S2O3,除氟效果明顯,溶液中F-質(zhì)量濃度從0.638g/L降至0.115g/L。

    表2 不同鈰鹽及輔助劑的除氟效果

    3.2 Ce2(CO3)3結合Na2S2O3輔助除氟 圖1為同時添加Ce2(CO3)3與Na2S2O3所得沉淀物的XRD圖。添加的Ce2(CO3)3分粗顆粒和細顆粒。

    圖1 同時添加Ce2(CO3)3 與Na2S2O3所得沉淀物的XRD圖

    從圖1看出:Ce2(CO3)3完全轉(zhuǎn)化成為Ce2O(CO3)3·H2O和CeCO3F,沒有CeF3衍射峰出現(xiàn);相比之下,添加粒徑較小的Ce2(CO3)3時,CeCO3F的衍射峰更強一些,同時出現(xiàn)Zn(OH)2雜相峰。原因可能為:在pH為5.4的凈化液中,F(xiàn)-容易與溶液中的 Mn2+及Zn2+形成 MnF+及ZnF+配離子[8],從而使F-質(zhì)量濃度降低,影響CeF3沉淀物的形成;有S2O2-3存在時,Ce2(CO3)3顆粒表面與溶液中的F-發(fā)生反應,生成CeCO3F,從而造成微區(qū)內(nèi)溶液中F-質(zhì)量濃度較低,而F-質(zhì)量濃度較低的溶液繼續(xù)往Ce2(CO3)3顆粒中心滲透,在顆粒中心Ce2(CO3)3與 H2O 作用轉(zhuǎn)化成Ce2O(CO3)3·H2O。Ce2(CO3)3顆粒較大時,表面積相對較小,與溶液中F-接觸機會較少,生成的CeCO3F較少;反之,Ce2(CO3)3顆粒較小時,表面積較大,生成CeCO3F的幾率就大些。因此,添加粒徑較小的Ce2(CO3)3更有利于F-的去除。

    3.3 Ce2(CO3)3用量對除氟效果的影響

    取6份凈化液,溫度控制在50℃左右,pH為5.4,分別添加2g Na2S2O3,攪拌10min,然后再分別添加2、4、6、12、16、18g Ce2(CO3)3,攪拌2h后,測定濾液中F-質(zhì)量濃度,結果如圖2所示。

    圖2 Ce2(CO3)3用量對除氟效果的影響

    從圖2看出,隨Ce2(CO3)3用量增加,溶液中F-質(zhì)量濃度降低??紤]到成本因素,Ce2(CO3)3用量確定為3g/L。

    3.4 Na2S2O3用量對除氟效果的影響

    取5份凈化液,溫度控制在50℃左右,pH為5.4,分別添加不同質(zhì)量Na2S2O3,攪拌10min后,再分別添加6g Ce2(CO3)3,攪拌2h后測定濾液中F-質(zhì)量濃度,結果如圖3所示??梢钥闯觯SNa2S2O3用量增加,溶液中F-質(zhì)量濃度變化不大,表明Na2S2O3添加量對除氟影響不大。

    圖3 Na2S2O3用量對除氟效果的影響

    3.5 溫度對除氟效果的影響

    取6份凈化液,在不同溫度下,分別添加0.2 g Na2S2O3,攪拌10min后,再分別添加6g Ce2(CO3)3,攪拌2h后,測定濾液中 F-質(zhì)量濃度,結果如圖4所示??梢钥闯?,隨溫度升高,溶液中F-質(zhì)量濃度升高,這可能時CeCO3F的溶解度隨溫度升高而增大所致。所以,反應溫度應控制在50℃以下。

    圖4 溫度對除氟效果的影響

    3.6 終點pH對除氟效果的影響

    取6份凈化液,溫度均控制在50℃左右,初始pH為5.4,分別添加0.2g Na2S2O3,攪拌10 min后再分別添加6g Ce2(CO3)3,攪拌2h后加適量電解鋅廢液調(diào)節(jié)pH,再攪拌10min后測定濾液中F-質(zhì)量濃度,結果如圖5所示??梢钥闯觯SpH升高,溶液中F-質(zhì)量濃度明顯降低。這可能是隨溶液酸度降低,CeCO3F溶解度增大所致,所以反應終點pH以5.0以上較為適宜。

    圖5 終點pH對除氟效果的影響

    3.7 反應時間對除氟效果的影響

    取4份凈化液,溫度控制在50℃左右,pH為5.4,添加0.2g Na2S2O3,攪拌10min后再添加6g Ce2(CO3)3繼續(xù)攪拌,考察反應時間對濾液中F-質(zhì)量濃度的影響,結果如圖6所示??梢钥闯?,隨攪拌時間延長,溶液中F-質(zhì)量濃度僅略有降低,變化不大。

    圖6 攪拌時間對除氟效果的影響

    4 結論

    以鈰鹽從高氟氧化鋅煙塵凈化液中脫除F-是可行的,脫除效果與鈰源及添加劑有關。單以Ce(SO4)2· H2O 為 鈰 源 不 能 除 氟,而 以Ce2(CO3)3為鈰源,添加少量 Na2S2O3,溶液中F-以CeCO3F沉淀形式脫除,除氟效果明顯。但是,溶液中的F-與兩種鈰源難于生成CeF3沉淀,以CeCO3F沉淀物形式除氟,Ce2(CO3)3用量較大,導致成本過高。降低Ce2(CO3)3粉體粒度可以適當減少Ce2(CO3)3用量。

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