加強化學分析中的質量控制管理

商雪松 李巖

(黑龍江省齊齊哈爾軌道交通裝備有限責任檢測中心,黑龍江齊齊哈爾 161002)

加強化學分析中的質量控制管理

商雪松 李巖

(黑龍江省齊齊哈爾軌道交通裝備有限責任檢測中心,黑龍江齊齊哈爾 161002)

文章闡述了化學分析中質量控制的重要性,通過對各類化學檢測技術的質量控制技術進行研究并以實例進行說明。指出質量控制既是技術工作,也是管理工作,以及如何在檢驗工作中進行管理控制應用。

化學分析 測量過程 質量控制

金屬材料的化學成分決定了它的組織結構，進而影響金屬材料的最終使用性能?；瘜W元素成分也是評價材料質量的重要手段，在鐵路貨車制造業(yè)中具有非常重要的地位和作用。

化學元素分析的檢測方法原理復雜、操作繁瑣、檢測條件嚴謹?；瘜W分析結果對材料的研究與應用具有重要意義，要對整個化學分析過程進行嚴格的質量控制，減小分析誤差，保證結果的質量。提高產品質量檢測的通用性和可信度，保障產品質量、提高市場競爭力。

圖1 Zn(高濃度)工作曲線

圖2 Zn(低濃度)工作曲線

1 分析人員管理

分析技術由分析人員來掌握并進行具體的分析操作，實驗室化學檢測人員應具有化學或相關專業(yè)?？埔陨系膶W歷，或者具有10年以上化學檢測工作經(jīng)歷。即使這樣，對分析人員進行必要的培訓也是不可缺少的環(huán)節(jié)，培訓要集中培訓和幫帶傳授相結合，知識與經(jīng)驗都得以傳授。分析人員必須持有相關部門頒發(fā)的理化檢驗資格證才可以上崗操作，尤其是操作復雜分析儀器如色譜、光譜、質譜等儀器，設備操作人員應接受儀器原理、操作和維護等方面知識的專門培訓，掌握相關知識和專業(yè)技能。分析化驗室要求“一人多能，一崗多人”，這樣不但能保證檢驗工作的正常運轉，而且便于檢測技術的延續(xù)和技術難題的解決。

2 分析儀器管理

分析儀器是實驗室獲取分析結果不可缺少的技術手段，分析儀器分為計量設備和非計量設備，分析結果的準確與否與分析儀器密切相關。做好儀器的日常維護保養(yǎng)工作可以延長儀器的使用壽命、保持儀器的分析精度、保證分析結果的準確性。在用分析儀器必須符合周期檢定的要求。器皿類計量器具購入后應先檢定，檢定合格后方可使用。其它計量類分析儀器要進行周期性校驗或定期檢定。此外分析儀器修理后可能對測量結果準確性產生影響時，應重新校驗或檢定。

表1: Zn(高、低濃度)火焰原子吸收數(shù)據(jù)表

3 試劑材料管理

試劑材料是化學分析的重要物質基礎，它包括水、化學試劑、標準物質等及其它輔助材料。試劑材料的質量、等級、適用性等對化學分析結果有著重要的影響，實驗室應確保實驗用水達到規(guī)定的質量要求，定期檢查水凈化系統(tǒng)的性能以確認制備的水滿足檢測要求，并保存此類檢查的記錄。試劑和標準物質在制備、儲存和使用過程中，應關注其特定要求，包括其毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學試劑的反應、儲存環(huán)境等。采購的試劑和標準物質應檢查標簽、證書或其他證明文件的信息，并通過適當?shù)臋z測手段對采購品進行驗收，以確保滿足檢測方法的要求。

4 分析方法管理

分析方法是獲得準確分析結果的保障，實驗室應關注分析方法中提供的限制說明、濃度范圍和樣品基體，選擇的分析方法是否確保在限量點附近給出可靠的結果。選擇分析方法應注意：優(yōu)先選擇國家標準，其次是行業(yè)標準和企業(yè)標準，任何標準都有可能發(fā)生修訂和修改，要及時跟蹤。當檢測標準發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時，要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力。

5 分析環(huán)境管理

分析環(huán)境的優(yōu)劣直接影響實驗室的形象及分析結果的可信度，也關系到分析人員的身心健康。分析實驗室一般要求環(huán)境溫度為15℃～28℃，相對濕度≤60%。實驗室應配備安全防護裝備及設施，如個人防護裝備、毒氣報警器、洗眼及緊急噴淋裝置、滅火器等，并定期檢查其功能的有效性。實驗室應有安全處理、處置有毒有害物質和廢棄物的措施及程序?；瘜W檢測必須防止實驗室器皿對檢測樣品或標準溶液的污染，從事痕量分析的實驗室應配備一套專用的器皿，以避免可能的交叉污染。

6 測量過程質量控制

分析化學中測量過程中的質量控制不僅是具體技術工作，也是一項實驗室管理工作。質量控制必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實驗記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析和分析結果表達等全部過程。質量控制的任務就是把所有誤差減至最小。建立質量保證系統(tǒng)，采取有效辦法，對分析結果進行質量評價，及時發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，可從①測定方法的準確度，②測定方法的精密度，③重復性，④再現(xiàn)性，⑤分析空白，⑥誤差，⑦回收率等方面的技術環(huán)節(jié)確保分析結果的準確度。以下以幾種典型的分析技術為實例介紹實驗室內常規(guī)質量控制技術。

6.1 高頻感應爐紅外線吸收光譜法測定金屬材料中的碳硫含量的質量控制技術

(1)穩(wěn)定和降低系統(tǒng)空白值。紅外線吸收光譜法測量碳、硫時，由于坩堝、助熔劑、氧氣中存在微量碳硫元素，在分析碳硫含量，尤其是低含量碳硫的試樣時會引起本底影響，這些影響總稱為系統(tǒng)空白值。

(2)準確測定空白值。為了獲得準確的空白值，首先要用同一批處理好的坩堝并加入固定量助熔劑；其次測定空白值時輸入的運算量與分析樣品的稱量應完全一致；再次應確保兩種分析條件基本一致，特別是燃燒溫度要一致。

(3)儀器校準。分析某種材料，應用同種材料的標準物質校準，并選用近期生產的國家一級標準物質，如一級標準物質不全，則要以一級標準物質為基準，對其他普通的標樣進行校核和篩選。此外，要遵循“以高校低”原則，即用基體組成一致的含量稍高的優(yōu)質標樣校準后，再測含量稍低的試樣。

(4)環(huán)境要求。要保持室溫在25℃左右，相對濕度小于65%。平時應把坩堝托升到上極限，使管道密封，防止大氣進入。裝試樣速度要快，在空氣中不要停留過多時間。

6.2 原子吸收光譜法測定元素化學成分的質量控制技術

以Zn元素分析為例，Zn元素的特征吸收線較為敏感，因此其吸光度比較高，在配制其標準溶液時濃度最好控制在3.0mg/L以下。實驗中配制了兩組濃度的Zn標準溶液，從實驗數(shù)據(jù)可以看出，當Zn元素的濃度配制過高時，標準溶液工作曲線明顯成二次擬合，見圖1。相反，Zn元素的標準溶液濃度配制在3.0mg/L以下時，曲線擬合明顯比高濃度時的曲線接近一次擬合曲線，見圖2?？貥说臏y試結果也更準確，見表1。

6.3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定元素化學成分的質量控制技術

背景扣除及其位置的選擇對質量控制很重要。將背景位置定在盡可能平坦的區(qū)域(無小峰)且離譜峰足夠遠，不要受譜峰兩翼的影響。左背景、右背景以及左右背景強度的平均值盡可能與譜峰背景強度一致。以車軸坯中銅含量的測定為例，對其進行背景校正后，工作曲線的擬合情況更好了，檢測結果更準確了。

7 結語

化學分析數(shù)據(jù)的準確性與可靠性是試驗的核心，工作中出現(xiàn)化學檢驗數(shù)據(jù)失真或者錯誤，可能造成評價結果的失誤和產品質量的影響，同時也說明在工作中科學管理的失控，最終形成整個分析系統(tǒng)和分析工作的失敗，試驗結果和數(shù)據(jù)分析也就失去了價值?；瘜W分析質量控制是一個復雜的系統(tǒng)工程，實驗室進行化學分析試驗不僅要有科學的管理制度，還要完善工作環(huán)境、更新工作設備和器械、提高工作人員的綜合素質和技能水準等。

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