磷酸鎂水泥的聚合物改性研究

黃煜鑌+王潤(rùn)澤+余帆+周靜靜

摘要：對(duì)于磷酸鎂水泥，選擇使用原材料是重要的改性方法.為提高材料性能，通過變化聚合物乳液種類及摻量，試驗(yàn)研究聚合物對(duì)磷酸鎂水泥的適用性.結(jié)果表明：聚合物乳液的物理性質(zhì)粘度與改性磷酸鎂水泥的密度、流動(dòng)性及凝結(jié)時(shí)間有較緊密聯(lián)系；而聚合物乳液的化學(xué)性質(zhì)pH值則可能是影響改性磷酸鎂水泥力學(xué)性質(zhì)的重要因素；合適的聚合物乳液在適宜摻量下能對(duì)改性磷酸鎂水泥的抗壓強(qiáng)度產(chǎn)生較小影響，提高材料的抗折強(qiáng)度與粘結(jié)強(qiáng)度，并顯著增大斷裂能；摻加聚合物乳液不改變磷酸鎂水泥的水化產(chǎn)物類型，但顯著影響水化產(chǎn)物的形貌與結(jié)構(gòu)的密實(shí)程度.

關(guān)鍵詞：聚合物；磷酸鎂水泥；性能；微觀結(jié)構(gòu)

中圖分類號(hào)：TU526；U414 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

磷酸鎂水泥（Magnesium Phosphate Cement，簡(jiǎn)稱MPC）是具有廣闊應(yīng)用前景的新型膠凝材料，特別在結(jié)構(gòu)修補(bǔ)、有害廢棄物固化處理等方面更值得關(guān)注＼[1＼].磷酸鎂水泥組分包括氧化鎂、磷酸鹽、緩凝劑以及其它改性材料，其中緩凝劑主要用于調(diào)節(jié)凝結(jié)時(shí)間以滿足實(shí)際施工需要＼[1-3＼]，而現(xiàn)階段相關(guān)改性材料則主要包括粉煤灰＼[4-6＼]、礦渣＼[7＼]、纖維＼[8＼]、廢棄混凝土粉料以及工業(yè)產(chǎn)生的一些碎屑、廢灰等＼[9＼].由于原材料的選擇使用對(duì)獲得性能優(yōu)異的磷酸鎂水泥尤為重要，為改善磷酸鎂水泥的技術(shù)經(jīng)濟(jì)性能，目前非常需要擴(kuò)展改性組分范圍，這也有助于對(duì)磷酸鎂水泥性質(zhì)的深入了解＼[10＼].

對(duì)普通水泥混凝土，聚合物是常用的改性材料，雖然其相關(guān)機(jī)理目前尚沒有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)，但卻有良好的效果.磷酸鎂水泥具有與普通硅酸鹽水泥完全不同的水化機(jī)理及水化產(chǎn)物，聚合物材料的應(yīng)用情況需要探討，而相關(guān)研究還鮮有報(bào)導(dǎo).盡管影響聚合物乳液改性磷酸鎂水泥性能的因素有很多種，如：磷酸鎂水泥各組分摻量、聚合物乳液種類及摻量、外加劑類型等內(nèi)部因素，以及環(huán)境、溫度、養(yǎng)護(hù)條件等外部因素，但通過重點(diǎn)研究聚合物乳液種類及摻量的影響，可為聚合物改性磷酸鎂水泥的相關(guān)研究提供參考.

1試驗(yàn)原材料與方法

1.1原材料

1.1.1重?zé)趸V

試驗(yàn)采用由菱鎂礦（MgCO3）在1 700 ℃溫度下煅燒，然后破碎、磨細(xì)得到的MgO粉（簡(jiǎn)寫M），顆粒比表面積為 230 m2/kg.

1.1.2磷酸二氫銨

磷酸二氫銨，又名磷酸一銨，化學(xué)式NH4H2-PO4，簡(jiǎn)寫P，采用工業(yè)級(jí)，含量98.5%，白色晶體，重慶三江化工廠生產(chǎn).

1.1.3緩凝劑

硼砂，化學(xué)式Na2B4O7·10H2O，簡(jiǎn)寫B(tài)，采用化學(xué)純，含量99.5%以上，白色晶體，遼寧寬甸硼海鎮(zhèn)丹硼化工廠生產(chǎn).

1.1.4聚合物乳液

1） 聚丙烯酸酯乳液：簡(jiǎn)稱PVE，乳白色粘稠液體，固體含量54.7%，粘度180cP（200C），pH值6.0.北京德昌偉業(yè)建筑工程技術(shù)有限公司生產(chǎn).

2） 苯丙乳液：簡(jiǎn)稱SAE，乳白色液體，固體含量45%，粘度280 mPa·s（200C），pH值8.5.北京德昌偉業(yè)建筑工程技術(shù)有限公司生產(chǎn).

3） 丁苯乳液：簡(jiǎn)稱SBR，白色粘稠液體，固體含量47%，粘度185 mPa·s（200C），pH值10.0.云南正邦化工有限公司生產(chǎn).

1.1.5消泡劑

磷酸三丁酯：化學(xué)式（C3H9O）3PO，簡(jiǎn)稱TBP，采用分析純，含量不小于98%，水分不大于0.15%.成都市克隆化工試劑廠生產(chǎn).

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1試件制作

1）基準(zhǔn)配合比：磷酸鎂水泥漿體，取P/M值1/4，B/M值6%，水膠比0.16，聚合物乳液摻量分別為：0%，3%，6%，9%和12%，消泡劑摻量對(duì)應(yīng)為聚合物乳液用量2%；砂漿試件采用標(biāo)準(zhǔn)砂，砂率50%.

2）試件成型：

1）試驗(yàn)溫度均取為20 ℃；將稱好的原材料倒入攪拌鍋內(nèi)，低速攪拌30 s，待原材料拌合均勻后加水迅速攪拌90 s，然后同時(shí)加入聚合物乳液和消泡劑低速攪拌30 s.

2）將攪拌好的聚合物砂漿迅速倒入試模內(nèi)，并置于震動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)密實(shí)，將表面抹平，試件成型1 h后脫模，置于空氣中自然養(yǎng)護(hù).

1.2.2工作性能測(cè)定

1）聚合物改性MPC凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定，參考普通硅酸鹽水泥測(cè)定方法，按照《GB/T 1346-2001水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》中相關(guān)規(guī)定進(jìn)行.由于磷酸鹽水泥水化硬化較迅速，而且其初凝時(shí)間和終凝時(shí)間間隔較短，試驗(yàn)只測(cè)定聚合物改性MPC初凝時(shí)間.使用維卡儀測(cè)定，從加水?dāng)嚢钑r(shí)開始計(jì)時(shí).攪拌時(shí)間控制在3 min之內(nèi)，自攪拌完成每隔30 s測(cè)試一次，臨近初凝時(shí)，每隔15 s測(cè)試一次.

2）聚合物改性MPC凈漿流動(dòng)度的測(cè)定，參考《GB/T 8077-2000混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)定，以凈漿在平板上自由流動(dòng)30 s后擴(kuò)展面相互垂直的兩方向最大直徑平均值作為水泥凈漿的流動(dòng)度.

1.2.3力學(xué)性能測(cè)定

試驗(yàn)參考《JTGE30-2005公路工程水泥及水泥混凝土試驗(yàn)規(guī)程》中水泥砂漿抗壓、抗折強(qiáng)度檢測(cè)法進(jìn)行；斷裂能采用三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)，采用位移控制加載方式加荷，加載速度為1×102試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1聚合物乳液對(duì)MPC砂漿物理性能的影響

2.1.1對(duì)MPC密度的影響

對(duì)于不同聚合物乳液摻量對(duì)磷酸鎂水泥砂漿密度的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示.結(jié)果表明，隨著幾種聚合物乳液摻量增加，改性磷酸鎂水泥砂漿的密度都不斷減小，幾乎呈線性規(guī)律.但不同聚合物乳液對(duì)密度的影響不同，其中苯丙乳液影響最大.隨著苯丙乳液摻量從0%增加到12%，磷酸鎂水泥砂漿密度從2 200 kg/m3下降到1 630 kg/m3，密度降低最為明顯，下降率為25.9%.其他兩種聚合物乳液對(duì)磷酸鎂水泥砂漿密度影響比較接近，摻量達(dá)到12%時(shí)，對(duì)密度的影響分別為：聚丙烯酸酯乳液，密度下降率為17.7%；丁苯乳液，密度下降率為20.3%.因此，在通常情況下，聚合物乳液的加入，會(huì)造成磷酸鎂水泥砂漿密度降低，并且這種影響主要與聚合物粘度有關(guān).

聚合物摻量/%

磷酸鎂水泥砂漿在拌合過程中加入聚合物乳液后，由于聚合物乳液中含有穩(wěn)定劑、乳化劑及表面活性劑等物質(zhì)，在機(jī)械攪拌的渦裹作用下，勢(shì)必給磷酸鎂水泥砂漿引入較多氣泡，加之磷酸鹽水泥水化硬化迅速，流動(dòng)度損失嚴(yán)重，且水化反應(yīng)過程中又有氨氣放出，漿體內(nèi)部氣體很難充分排出，過量的氣泡勢(shì)必影響水泥體系的密實(shí)性，密度減小，最終也導(dǎo)致強(qiáng)度減低.因此聚合物乳液對(duì)磷酸鎂水泥砂漿的密度影響可在一定程度上反映聚合物的適應(yīng)性.

2.1.2對(duì)MPC流動(dòng)度的影響

圖2給出了聚合物乳液對(duì)磷酸鎂水泥凈漿流動(dòng)度的影響.從中可以看出，與聚合物乳液改性普通水泥相反，磷酸鎂水泥凈漿流動(dòng)度隨著聚合物乳液摻量的增加而減小，而且不同種類的聚合物乳液對(duì)流動(dòng)度的影響效果不同，其中聚丙烯酸酯乳液、丁苯乳液影響較小，苯丙乳液影響最大.當(dāng)聚合物乳液摻量從0%增大到12%時(shí)，苯丙乳液改性漿體，在聚合物乳液摻量為6%時(shí)流動(dòng)度只有85 mm，當(dāng)摻量達(dá)到9%時(shí)，幾乎喪失了流動(dòng)性；在摻量為12%時(shí)，聚丙烯酸酯乳液、丁苯乳液改性漿體的流動(dòng)度值分別為145 mm，121 mm.在普通水泥漿體中聚合物乳液引入的氣泡可改善和易性及流動(dòng)性，但磷酸鎂水泥漿體流動(dòng)性降低快、聚合物乳液本身粘度較大的特點(diǎn)，使氣泡也可吸附在磷酸鎂水泥顆粒表面，增大顆粒表面積，導(dǎo)致漿體粘度增加，而促使?jié){體流動(dòng)度減小.

2.1.3對(duì)MPC凝結(jié)時(shí)間的影響

凝結(jié)時(shí)間是磷酸鎂水泥的重要性能，聚合物乳液影響的研究結(jié)果如圖3所示.聚合物乳液對(duì)其改性的普通水泥凈漿通常具有一定的緩凝作用，這種緩凝作用會(huì)隨著聚合物乳液摻量的增加而增強(qiáng).但對(duì)于聚合物乳液改性磷酸鎂水泥凈漿，其凝結(jié)時(shí)間呈現(xiàn)不同的規(guī)律.從圖3可以看出，苯丙乳液的加入延長(zhǎng)了漿體的凝結(jié)時(shí)間，但隨著乳液摻量的增加凝結(jié)時(shí)間變化較?。黄渌膬煞N聚合物乳液改性磷酸鎂水泥凈漿的凝結(jié)時(shí)間變化規(guī)律類似，即凝結(jié)時(shí)間先延長(zhǎng)后縮短，但其變化范圍不大，在18.5～22.5 min范圍內(nèi).一般而言，漿體內(nèi)加入聚合物乳液，水泥顆粒表面因固液界面上產(chǎn)生的吸附作用而包裹一層聚合物，阻礙水化進(jìn)行，從而凝結(jié)時(shí)間延長(zhǎng).但是，隨聚合物乳液摻量的增加，漿體稠度的增大和流動(dòng)度的降低也將影響物相組成結(jié)構(gòu)，使磷酸鎂水泥水化結(jié)晶更容易形成空間結(jié)構(gòu)，從而一定程度上縮短了凝結(jié)時(shí)間，共同作用的結(jié)果最終表現(xiàn)為圖3所示規(guī)律.

2.2聚合物乳液對(duì)MPC砂漿力學(xué)性能的影響

2.2.1對(duì)MPC砂漿抗壓、抗折強(qiáng)度的影響

1）聚合物乳液對(duì)磷酸鎂水泥砂漿抗壓強(qiáng)度的影響

圖4和圖5給出了不同齡期下砂漿的抗壓強(qiáng)度與聚合物乳液摻量的關(guān)系.從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，隨聚合物乳液摻量增加改性砂漿抗壓強(qiáng)度有降低的趨勢(shì)，但不同聚合物乳液又存在一定的差異.聚丙烯酸酯乳液改性磷酸鎂水泥砂漿抗壓強(qiáng)度降低較小，并且受摻量的影響也小，當(dāng)乳液摻量從0%增大12%時(shí)，7 d抗壓強(qiáng)度最大減小11.7%；但苯丙乳液對(duì)磷酸鎂水泥砂漿強(qiáng)度有較大的影響，隨著苯丙乳液摻量的增加，砂漿強(qiáng)度持續(xù)顯著降低.

2）聚合物乳液對(duì)磷酸鎂水泥砂漿抗折強(qiáng)度的影響

圖6和圖7為聚合物乳液改性磷酸鎂水泥砂漿抗折曲線圖.由試驗(yàn)結(jié)果可知，聚丙烯酸酯乳液改性砂漿的抗折強(qiáng)度有所提高，但聚合物乳液摻量有一合適范圍，6%，9%具有較好的效果，分別增長(zhǎng)14.9%，12.4%，而當(dāng)摻量達(dá)到12%時(shí)，抗折強(qiáng)度開始下降；苯丙乳液改性磷酸鎂水泥砂漿抗折強(qiáng)度隨乳液摻量的增加不斷降低，當(dāng)摻量達(dá)到9%時(shí)，抗折強(qiáng)度的損失已經(jīng)超過40%.聚合物乳液對(duì)磷酸鎂水泥抗折強(qiáng)度的影響可能與乳液成膜過程有關(guān).采用適宜的聚合物及其摻量，聚合物乳液聚合而成的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)穿插在硬化水泥漿體中，與其形成互穿的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所形成的空間結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu).

齡期/h

3）不同聚合物乳液的對(duì)比分析

圖8和圖9給出了3%摻量的不同聚合物乳液改性對(duì)MPC強(qiáng)度性能影響的對(duì)比情況.從中可以看出，盡管粘度不同的聚合物乳液在3%摻量下對(duì)密度和工作性能的影響差別較小，但對(duì)力學(xué)性能的影響卻有顯著差異，特別是反映在抗折強(qiáng)度方面更為突出，這就表明聚合物的化學(xué)性質(zhì)對(duì)改性MPC力學(xué)性能具有更為重要的影響，說明聚合物乳液對(duì)MPC水化過程產(chǎn)生作用.因磷酸鎂水泥的水化反應(yīng)屬于酸堿反應(yīng)，并且MPC水泥漿體的pH值通常在4.5～5.6范圍內(nèi)＼[11＼]，而聚丙烯酸酯乳液pH值為6.0，苯丙乳液的pH值為8.5，由此可見聚丙烯酸酯乳液對(duì)磷酸鎂水泥水化環(huán)境的不利影響較小.

齡期

折壓比可一定程度反映材料的脆性情況，摻加聚合物乳液的MPC折壓比變化情況如圖10和圖11所示.結(jié)果表明，MPC砂漿折壓比隨齡期增長(zhǎng)有降低趨勢(shì)，聚合物乳液能有效提高材料的折壓比，而聚丙烯酸酯乳液具有比苯丙乳液更好的效果.這從一個(gè)方面說明聚合物顆粒可能與磷酸鎂水泥水化產(chǎn)物相互浸潤(rùn)并連接成為具有粘性、連續(xù)性的絲狀微纖維薄膜狀的網(wǎng)結(jié)構(gòu)，由于該結(jié)構(gòu)富有彈性，類似于具有彈性的鉸結(jié)構(gòu)，從而改善砂漿的變形能力.

2.2.2對(duì)MPC砂漿粘結(jié)強(qiáng)度的影響

粘結(jié)強(qiáng)度是修補(bǔ)材料的重要性能，試驗(yàn)研究了不同聚合物乳液改性磷酸鎂水泥砂漿與普通混凝土的粘結(jié)強(qiáng)度，結(jié)果如圖12和圖13所示.由此可知，在摻量較小或較大的情況下，聚丙烯酸酯乳液對(duì)砂漿粘結(jié)性能的影響均不明顯，總體有所提高，但在適宜摻量下，9%的聚丙烯酸酯乳液改性MPC砂漿不同齡期的粘結(jié)強(qiáng)度都得到10%以上的增加，7 d齡期的增大幅度為14.8%；苯丙乳液改性砂漿的粘結(jié)強(qiáng)度，則不同齡期各摻量下的強(qiáng)度均小于未摻聚合物乳液時(shí)的強(qiáng)度，并且隨著苯丙乳液摻量增加粘結(jié)強(qiáng)度不斷下降.聚合物乳液提高磷酸鎂水泥砂漿粘結(jié)性能的原因，仍可能是與聚合物顆粒成膜有關(guān)，由于形成粘性較強(qiáng)的薄膜，強(qiáng)化了作為膠結(jié)料的硬化磷酸鎂水泥漿體.而苯丙乳液則可能由于阻礙了磷酸鎂水泥結(jié)晶水化物的形成，降低了基體材料的粘結(jié)能力.

2.3聚合物乳液對(duì)MPC砂漿斷裂能的影響

不同聚合物乳液及其摻量對(duì)MPC砂漿斷裂能的影響由表1給出.從中可知，在摻量較小時(shí)，聚丙烯酸酯乳液對(duì)磷酸鎂水泥砂漿斷裂能的影響較小，但隨聚合物乳液摻量的增加，斷裂能將顯著增大，在

9%摻量點(diǎn)時(shí)，相對(duì)于基準(zhǔn)組增大了31.7%.苯丙乳液對(duì)磷酸鎂水泥砂漿斷裂能的影響則與聚丙烯酸酯乳液不同，隨著乳液摻量的增加，磷酸鎂水泥砂漿的斷裂能呈現(xiàn)不斷降低的趨勢(shì)，在摻量為12%時(shí)斷裂能與基準(zhǔn)組相比降低了41.2%.斷裂能變化出現(xiàn)顯著差異的主要原因在于：聚丙烯酸酯乳液能夠很好地與磷酸鎂水泥相融合，與硬化漿體一起形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，在磷酸鎂水泥斷裂過程中裂縫擴(kuò)展時(shí)，聚合物起到了加筋的作用，使裂縫端口吸收更多的能量，從而提高了磷酸鎂水泥的斷裂能.而苯丙乳液則

不同，一方面，苯丙乳液的堿性環(huán)境會(huì)抑制磷酸鎂水泥的水化，降低同齡期硬化漿體的水化程度，改變漿體內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致磷酸鎂水泥砂漿斷裂能降低；另一方面，因苯丙乳液引入的大量氣泡減小單位斷裂韌帶的有效斷裂面積，這也會(huì)顯著降低磷酸鎂水泥砂漿的斷裂能.

3聚合物改性磷酸鎂水泥的微觀結(jié)構(gòu)

圖14是磷酸鎂水泥與6%聚丙烯酸酯乳液、苯丙乳液改性的磷酸鎂水泥在水化15 d的X射線衍射圖譜.從圖中可以看出，聚合物乳液沒有改變磷酸鎂水泥水化產(chǎn)物組成，水化硬化漿體仍是由未參與反應(yīng)的氧化鎂、主要水化產(chǎn)物六水磷酸銨鎂以及其他未定型的中間水化產(chǎn)物組成，同時(shí)聚合物乳液表現(xiàn)出對(duì)NH4H2PO4的溶解有促進(jìn)作用，改性水泥漿體中不再存在NH4H2PO4的衍射峰.

圖15，圖16和圖17分別為磷酸鎂水泥與6%聚丙烯酸酯乳液、苯丙乳液改性的磷酸鎂水泥在3 h，24 h和15 d齡期時(shí)的掃描電鏡圖像.從圖像可以看出，空白組磷酸鎂水泥硬化漿體中主要物MgNH4PO4·6H2O呈現(xiàn)為棒狀或片狀自由生長(zhǎng)的晶體，同時(shí)產(chǎn)物中還摻雜大量未反應(yīng)的MgO顆粒；聚合物乳液的摻加，明顯改變了水化產(chǎn)物形貌，乳液與水泥石相互交叉現(xiàn)象清晰可見，整個(gè)水泥石結(jié)構(gòu)相對(duì)疏松，說明聚丙烯酸酯乳液和苯丙乳液的裹附對(duì)磷酸鎂水泥的水化可能有一定的阻礙作用，硬化漿體密實(shí)度相對(duì)降低，結(jié)構(gòu)中孔隙增多，可導(dǎo)致強(qiáng)度降低，但不同于苯丙乳液，丙烯酸酯乳液能顯著細(xì)化MgNH4PO4·6H2O晶體，這種微觀結(jié)構(gòu)的變化與對(duì)磷酸鎂水泥強(qiáng)度的影響相吻合.

4結(jié)論

1）聚合物乳液通常降低磷酸鎂水泥基體密度，這主要與聚合物物理性質(zhì)粘度有關(guān)，并在一定程度上反映聚合物的適應(yīng)性.

2）與普通硅酸鹽水泥情況不同，磷酸鎂水泥漿體流動(dòng)性隨著聚合物乳液摻量的增加而減小，凝結(jié)時(shí)間所受影響則較小，兩者都與聚合物粘度具有密切的關(guān)系.

3）聚合物乳液存在降低磷酸鎂水泥基體抗壓強(qiáng)度的趨勢(shì)，而乳液不同則對(duì)基體抗折強(qiáng)度的影響也顯著不同，采用適宜的聚合物及其摻量是形成具有最優(yōu)力學(xué)性能空間結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵因素；聚合物的pH值等化學(xué)性質(zhì)對(duì)改性MPC力學(xué)性能具有重要的影響.

4）聚合物乳液能提高磷酸鎂水泥砂漿粘結(jié)性能；合適的聚合物乳液能顯著提高磷酸鎂水泥的折壓比與斷裂能，其中斷裂能的增長(zhǎng)可超過40%.

5）聚合物乳液沒有改變磷酸鎂水泥的水化產(chǎn)物組成，但影響水化產(chǎn)物形貌和結(jié)構(gòu)密實(shí)度.

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＼[9＼]RIBEIRO D V， MORELLI M R. Influence of the addition of grinding dust to a magnesium phosphate cement matrix＼[J＼]. Construction and Building Materials， 2009， 23（9）： 3094-3102.

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