孫本昌+周惠+馬德君
摘要:研究采用火焰原子吸收—分光光度計法同時測定苦瓜中鐵、銅、鋅含量的方法。進行樣品預處理方法篩選和酸度條件試驗,結(jié)果表明:干法灰化較濕法簡便,被測元素無損失;酸介質(zhì)及其加入量對被測元素稍有影響;檢測方法精確度高、操作簡便、實用性強,為進一步開發(fā)科學的測定方法提供了依據(jù)。
關(guān)鍵詞:原子吸收;分光光度計;苦瓜;元素含量測定
中圖分類號:O657.3 文獻標識碼:A 文章編號:1674-1161(2014)03-0057-02
1 材料與方法
1.1 試驗儀器
火焰原子吸收分光光度計;恒溫干燥箱;馬弗爐;快速消化器;萬能粉碎器;一般玻璃儀器。
1.2 試驗試劑
溶劑:鹽酸(1+3);鹽酸(高純);硝酸(1+3);硝酸(高純);高氯酸(高純)。
標準溶液:國家標準物質(zhì)中心生產(chǎn)的鐵、銅、鋅標準溶液(100.0 mg/mL)各10 mL;吸取3種元素的標準溶液各1 mL,分別定容至1 000 mL,配制成單一標準使用液(0.1 mg/mL)。
1.3 儀器測試條件
按照使用說明書,將火焰原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。
1.4 試驗方法
樣品處理:稱取一定量的苦瓜樣品置于坩堝中,進行低溫炭化后移入馬弗爐,在500 ℃條件下灼燒至有機物完全破壞。
樣品測定:用稀硝酸溶解鹽類,定溶至一定體積,于分光光度計中測定吸光度。
2 結(jié)果與分析
2.1 樣品預處理
2.2 酸度試驗
2.3 測定方法的精密度試驗
2.4 回收率試驗
取20份樣品,其中10份用于測定平均含量,另外10份用于測定加標平均含量,結(jié)果見表6??芍厥章蕿?9.74%~99.96%。
3 結(jié)論
根據(jù)以上試驗得出測定苦瓜中鐵、銅、鋅的方法是:稱取處理好的樣品粉末2.000 0 g,放入25 mL瓷坩堝中,加入5 mL的HNO3,放置0.5 h后,于電爐上小火蒸干,繼續(xù)炭化至無煙后移入馬弗爐中,于500 °C下灰化1.0 h,取出放冷,再加入1 mL的HNO3潤濕灰分,并小火蒸干,再移入馬弗爐中,于500 °C下灰化約0.5 h,冷卻后取出,用HNO3(1+3)溶解鹽類,移入50 mL容量瓶,用去離子水定容。于原子吸收分光光度計上分別測定其中鐵、銅、鋅的吸光度,用標準曲線法定量。
本試驗為同時測定植物中多種礦物質(zhì)元素的含量提供了簡便、準確的試驗方法。該方法精密度高,RSD為2.8%~5.4%;準確度好,回收率為99.74%~99.96%。
摘要:研究采用火焰原子吸收—分光光度計法同時測定苦瓜中鐵、銅、鋅含量的方法。進行樣品預處理方法篩選和酸度條件試驗,結(jié)果表明:干法灰化較濕法簡便,被測元素無損失;酸介質(zhì)及其加入量對被測元素稍有影響;檢測方法精確度高、操作簡便、實用性強,為進一步開發(fā)科學的測定方法提供了依據(jù)。
關(guān)鍵詞:原子吸收;分光光度計;苦瓜;元素含量測定
中圖分類號:O657.3 文獻標識碼:A 文章編號:1674-1161(2014)03-0057-02
1 材料與方法
1.1 試驗儀器
火焰原子吸收分光光度計;恒溫干燥箱;馬弗爐;快速消化器;萬能粉碎器;一般玻璃儀器。
1.2 試驗試劑
溶劑:鹽酸(1+3);鹽酸(高純);硝酸(1+3);硝酸(高純);高氯酸(高純)。
標準溶液:國家標準物質(zhì)中心生產(chǎn)的鐵、銅、鋅標準溶液(100.0 mg/mL)各10 mL;吸取3種元素的標準溶液各1 mL,分別定容至1 000 mL,配制成單一標準使用液(0.1 mg/mL)。
1.3 儀器測試條件
按照使用說明書,將火焰原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。
1.4 試驗方法
樣品處理:稱取一定量的苦瓜樣品置于坩堝中,進行低溫炭化后移入馬弗爐,在500 ℃條件下灼燒至有機物完全破壞。
樣品測定:用稀硝酸溶解鹽類,定溶至一定體積,于分光光度計中測定吸光度。
2 結(jié)果與分析
2.1 樣品預處理
2.2 酸度試驗
2.3 測定方法的精密度試驗
2.4 回收率試驗
取20份樣品,其中10份用于測定平均含量,另外10份用于測定加標平均含量,結(jié)果見表6。可知回收率為99.74%~99.96%。
3 結(jié)論
根據(jù)以上試驗得出測定苦瓜中鐵、銅、鋅的方法是:稱取處理好的樣品粉末2.000 0 g,放入25 mL瓷坩堝中,加入5 mL的HNO3,放置0.5 h后,于電爐上小火蒸干,繼續(xù)炭化至無煙后移入馬弗爐中,于500 °C下灰化1.0 h,取出放冷,再加入1 mL的HNO3潤濕灰分,并小火蒸干,再移入馬弗爐中,于500 °C下灰化約0.5 h,冷卻后取出,用HNO3(1+3)溶解鹽類,移入50 mL容量瓶,用去離子水定容。于原子吸收分光光度計上分別測定其中鐵、銅、鋅的吸光度,用標準曲線法定量。
本試驗為同時測定植物中多種礦物質(zhì)元素的含量提供了簡便、準確的試驗方法。該方法精密度高,RSD為2.8%~5.4%;準確度好,回收率為99.74%~99.96%。
摘要:研究采用火焰原子吸收—分光光度計法同時測定苦瓜中鐵、銅、鋅含量的方法。進行樣品預處理方法篩選和酸度條件試驗,結(jié)果表明:干法灰化較濕法簡便,被測元素無損失;酸介質(zhì)及其加入量對被測元素稍有影響;檢測方法精確度高、操作簡便、實用性強,為進一步開發(fā)科學的測定方法提供了依據(jù)。
關(guān)鍵詞:原子吸收;分光光度計;苦瓜;元素含量測定
中圖分類號:O657.3 文獻標識碼:A 文章編號:1674-1161(2014)03-0057-02
1 材料與方法
1.1 試驗儀器
火焰原子吸收分光光度計;恒溫干燥箱;馬弗爐;快速消化器;萬能粉碎器;一般玻璃儀器。
1.2 試驗試劑
溶劑:鹽酸(1+3);鹽酸(高純);硝酸(1+3);硝酸(高純);高氯酸(高純)。
標準溶液:國家標準物質(zhì)中心生產(chǎn)的鐵、銅、鋅標準溶液(100.0 mg/mL)各10 mL;吸取3種元素的標準溶液各1 mL,分別定容至1 000 mL,配制成單一標準使用液(0.1 mg/mL)。
1.3 儀器測試條件
按照使用說明書,將火焰原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。
1.4 試驗方法
樣品處理:稱取一定量的苦瓜樣品置于坩堝中,進行低溫炭化后移入馬弗爐,在500 ℃條件下灼燒至有機物完全破壞。
樣品測定:用稀硝酸溶解鹽類,定溶至一定體積,于分光光度計中測定吸光度。
2 結(jié)果與分析
2.1 樣品預處理
2.2 酸度試驗
2.3 測定方法的精密度試驗
2.4 回收率試驗
取20份樣品,其中10份用于測定平均含量,另外10份用于測定加標平均含量,結(jié)果見表6。可知回收率為99.74%~99.96%。
3 結(jié)論
根據(jù)以上試驗得出測定苦瓜中鐵、銅、鋅的方法是:稱取處理好的樣品粉末2.000 0 g,放入25 mL瓷坩堝中,加入5 mL的HNO3,放置0.5 h后,于電爐上小火蒸干,繼續(xù)炭化至無煙后移入馬弗爐中,于500 °C下灰化1.0 h,取出放冷,再加入1 mL的HNO3潤濕灰分,并小火蒸干,再移入馬弗爐中,于500 °C下灰化約0.5 h,冷卻后取出,用HNO3(1+3)溶解鹽類,移入50 mL容量瓶,用去離子水定容。于原子吸收分光光度計上分別測定其中鐵、銅、鋅的吸光度,用標準曲線法定量。
本試驗為同時測定植物中多種礦物質(zhì)元素的含量提供了簡便、準確的試驗方法。該方法精密度高,RSD為2.8%~5.4%;準確度好,回收率為99.74%~99.96%。