庫(kù)侖測(cè)厚儀使用中的一些問(wèn)題和誤區(qū)

凌國(guó)偉 *，李光

（1.武漢材料保護(hù)研究所，湖北 武漢 430030；2.武漢恒順材料表面技術(shù)中心，湖北 武漢 430017）

庫(kù)侖測(cè)厚儀非常適合測(cè)量較薄的導(dǎo)電性鍍層，其特點(diǎn)是性價(jià)比高、使用方便，因而在電鍍行業(yè)、五金行業(yè)獲得了廣泛應(yīng)用。

在實(shí)際使用過(guò)程中，操作者有時(shí)感覺(jué)測(cè)量有較大誤差卻又不清楚問(wèn)題在哪，或是感覺(jué)操作正常，自認(rèn)為測(cè)量結(jié)果很準(zhǔn)確，但其實(shí)存在較大問(wèn)題。本文就庫(kù)侖測(cè)厚儀使用中常見(jiàn)的一些問(wèn)題和注意事項(xiàng)進(jìn)行分析。

1 裝飾鉻測(cè)量要求在測(cè)量結(jié)束后人工控制再電解5～10 s

這種操作是錯(cuò)誤的！得不到準(zhǔn)確的鍍層厚度結(jié)果。測(cè)量必須一次完成，清洗、擦拭后立即轉(zhuǎn)入下一層測(cè)量。其原因分析如下：

裝飾鉻層是常見(jiàn)鍍層，是許多產(chǎn)品的最外鍍層。產(chǎn)品質(zhì)量要求鍍鉻層必須達(dá)到規(guī)定的厚度。裝飾鍍鉻層比其他鍍層薄，一般在0.05～0.50 μm，較厚的會(huì)接近1 μm。大部分實(shí)際產(chǎn)品的裝飾鍍鉻層厚度都在0.05～0.30 μm 之間。

庫(kù)侖法測(cè)量厚度依據(jù)的原理是：用適當(dāng)?shù)碾娊庖宏?yáng)極溶解精確限定面積的覆蓋層，電解池電壓的急劇變化表明覆蓋層實(shí)質(zhì)上的完全溶解，通過(guò)所耗的電量計(jì)算出覆蓋層的厚度。圖1 是鍍鉻層的典型測(cè)量電位曲線。

圖1 典型的鍍鉻層厚度測(cè)量電位曲線Figure 1 Potential variation curve for measurement of the thickness of a typical electroplated chromium coating

從圖1 可看到，陽(yáng)極溶解鉻時(shí)的起始電位大約在2.2 V，鉻鍍層溶解完之后電位上升到2.7 V 左右。

所謂電壓的變化是在起始的陽(yáng)極溶解電壓的基礎(chǔ)上發(fā)生變化。實(shí)際上鍍層的陽(yáng)極溶解電壓受到環(huán)境溫度、電解池清潔程度等因素的影響。冬季測(cè)量時(shí)陽(yáng)極溶解電位較高，而夏季測(cè)量時(shí)電位較低。因而傳統(tǒng)的庫(kù)侖測(cè)厚儀經(jīng)常碰到的問(wèn)題是：冬季開(kāi)測(cè)即停，夏季不能自動(dòng)停機(jī)，春秋季測(cè)量一般正常。儀器需要一年四季使用怎么辦？因此，一些生產(chǎn)廠家沒(méi)有其他辦法，為了能夠自動(dòng)停機(jī)，只能將儀器的截止電位設(shè)定得較低。當(dāng)測(cè)量離鍍層完全溶解還有較大差距時(shí)就自動(dòng)停止了測(cè)量。這時(shí)顯示的測(cè)量數(shù)值與鍍層的真實(shí)厚度會(huì)有較大誤差，而且這個(gè)誤差完全是人為的。因?yàn)殄冦t層本來(lái)較薄，這樣操作的人為誤差可能達(dá)到50%甚至更高。如果下面多層鎳的鍍層存在鎳封，這樣的操作會(huì)影響鎳封厚度的準(zhǔn)確測(cè)量。鍍鉻層雖薄，但殘留的鉻會(huì)嚴(yán)重影響后續(xù)鎳鍍層的測(cè)量。為了解決這個(gè)問(wèn)題，他們要求操作者再人工電解5～10 s。而這完全依靠操作者自己掌握，沒(méi)有準(zhǔn)確的度量，不僅使得鉻鍍層測(cè)量不準(zhǔn)確，而且影響后續(xù)鍍鎳層的測(cè)量。

對(duì)于正規(guī)的儀器設(shè)計(jì)，上面的做法絕不允許，必須考慮科學(xué)、正確的方法！對(duì)于某些設(shè)置有可觀察陽(yáng)極溶解電位和多測(cè)量檔位的儀器，通過(guò)觀察陽(yáng)極溶解電位來(lái)確定停止測(cè)量時(shí)刻，只是操作稍嫌麻煩。能夠?qū)崿F(xiàn)測(cè)量的智能判定的儀器當(dāng)然是最好的。人為地選擇較低的截止電位測(cè)量，然后再人工強(qiáng)行電解5～10 s的做法不可取。

2 調(diào)整所謂的儀器“靈敏度”

一些庫(kù)侖測(cè)厚儀在測(cè)量中遇到不能自動(dòng)停機(jī)，或是自動(dòng)停機(jī)后發(fā)現(xiàn)鍍層尚未測(cè)量完，殘留較多，甚至完全沒(méi)有露出下一鍍層(或基材)，便要求用戶嘗試調(diào)整儀器上的一個(gè)旋鈕，即調(diào)整所謂儀器的“靈敏度”。

其實(shí)，這個(gè)旋鈕是一個(gè)電位器，用來(lái)調(diào)整測(cè)量時(shí)的截止電位高些或是低些。采用此方法有兩個(gè)問(wèn)題：一是盲調(diào)，二是無(wú)法兼顧其他鍍層。因?yàn)樵诓煌沫h(huán)境溫度下或不同的條件下，截止電位的變化幅度是不同的。例如，當(dāng)環(huán)境溫度較低時(shí)，鍍鉻層的起始陽(yáng)極溶解電位會(huì)達(dá)到2.6 V 甚至更高。而當(dāng)環(huán)境溫度較高時(shí)，鍍鉻層的起始陽(yáng)極溶解電位會(huì)低到2.0 V。只能一點(diǎn)點(diǎn)嘗試調(diào)高或調(diào)低，而且下一次測(cè)量陽(yáng)極溶解電位可能又發(fā)生變化。此外，鍍層種類是多樣的，其測(cè)量規(guī)范不盡相同，截止電位變化更是相差較大。即使調(diào)整好某一鍍層，另一鍍層測(cè)量又會(huì)有問(wèn)題。如果每種鍍層的測(cè)量都要設(shè)置“靈敏度”，儀器操作就會(huì)復(fù)雜、混亂。

因此，庫(kù)侖測(cè)厚儀設(shè)置所謂“靈敏度”旋鈕完全是沒(méi)有辦法的辦法，既不科學(xué)又造成操作復(fù)雜！采取了正確設(shè)計(jì)的庫(kù)侖測(cè)厚儀，根本不需要調(diào)整所謂“靈敏度”，完全能夠適應(yīng)環(huán)境溫度和其他因素變化造成的陽(yáng)極溶解電位變化對(duì)測(cè)量的影響。例如，通過(guò)儀器硬件改變來(lái)監(jiān)測(cè)、補(bǔ)償外界因素變化而達(dá)到測(cè)量條件的相對(duì)不變；儀器軟件采用人工智能算法，自動(dòng)適應(yīng)各種復(fù)雜情況等。操作仍要簡(jiǎn)單，但儀器的智能性高。

3 測(cè)量結(jié)束后若發(fā)現(xiàn)鍍層沒(méi)有露底就繼續(xù)測(cè)量

對(duì)于正常的儀器測(cè)量，這應(yīng)當(dāng)不會(huì)出現(xiàn)。按照庫(kù)侖法測(cè)厚原理，當(dāng)電解到達(dá)下一鍍層時(shí)電位才會(huì)發(fā)生較大變化，這時(shí)儀器自動(dòng)停止測(cè)量。為什么在尚未達(dá)到下一鍍層時(shí)，電位就發(fā)生較大變化？其中一定存在某些特殊原因！例如，儀器的攪拌出現(xiàn)問(wèn)題會(huì)導(dǎo)致極化電位上升而停止測(cè)量。所以，必須按照正確的途徑解決測(cè)量問(wèn)題，否則無(wú)法得到正確的測(cè)量結(jié)果。

庫(kù)侖測(cè)厚儀在測(cè)量開(kāi)始階段，與被測(cè)量表面作用會(huì)有一個(gè)短暫的過(guò)渡期。一完整的鍍層采用不連續(xù)的分期測(cè)量會(huì)加大測(cè)量誤差。如果還有其他因素影響，例如上述的極化電位上升，更會(huì)使得測(cè)量結(jié)果誤差很大。因此，找到測(cè)量過(guò)程中存在的確實(shí)原因才是解決不能連續(xù)測(cè)量的正道！

4 為了測(cè)量較小工件而隨意更改測(cè)量頭的孔徑

這個(gè)問(wèn)題非常嚴(yán)重！庫(kù)侖測(cè)厚儀的測(cè)量頭孔徑不是隨便確定的。從測(cè)量誤差角度考慮，庫(kù)侖測(cè)厚儀測(cè)量的相對(duì)誤差與測(cè)量頭的孔徑成反比，即孔徑大則測(cè)量相對(duì)誤差較小。但較大的孔徑不適合測(cè)量較小的樣品，因而也不能隨意設(shè)計(jì)較大孔徑的測(cè)量頭。隨意縮小測(cè)量頭孔徑所引起的問(wèn)題更多，不僅會(huì)導(dǎo)致較大的測(cè)量誤差，而且會(huì)引起測(cè)量過(guò)程中的其他問(wèn)題。例如，隨意更改為較小孔徑測(cè)量頭而沒(méi)有對(duì)電解杯組件采用整體設(shè)計(jì)，導(dǎo)致日常操作測(cè)量誤差波動(dòng)很容易超過(guò)20%。特別是當(dāng)庫(kù)侖測(cè)厚儀在環(huán)境溫度較低的條件下使用時(shí)，小孔徑測(cè)量頭引起的濃差極化使鍍層部分溶解甚至尚未溶解就停止測(cè)量。所以，儀器的設(shè)計(jì)者不能為了測(cè)量小工件而隨意減小測(cè)量頭孔徑，用戶自行更換其他孔徑的測(cè)量頭更是不被允許。

5 結(jié)語(yǔ)

任何問(wèn)題的發(fā)生都有其內(nèi)在原因。必須詳細(xì)分析其原因，再以此尋求科學(xué)和正確的解決辦法。例如上述問(wèn)題就可先通過(guò)改進(jìn)儀器硬件，設(shè)置溫度補(bǔ)償，并改進(jìn)軟件來(lái)解決，而不是采取所謂“權(quán)宜之計(jì)”。再比如，有些鍍層測(cè)量結(jié)束時(shí)電位是下降的(例如鋼鐵上直接鍍多層鎳)。這種情況下，大部分儀器需要人工停止測(cè)量，而有的儀器卻可以自動(dòng)停止測(cè)量。作為儀器生產(chǎn)廠家，必須努力提高技術(shù)水平，為用戶提供更好的儀器，做到可靠、準(zhǔn)確、智能化。作為用戶，應(yīng)當(dāng)了解儀器的基本原理，正確地使用和操作，才能獲得正確的測(cè)量結(jié)果。