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    水泥中氧化鈣含量測(cè)定的控制要點(diǎn)分析

    2014-11-19 12:40:02劉琪
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2014年17期
    關(guān)鍵詞:氧化鈣水泥分析

    劉琪

    摘 要:氧化鈣是水泥中的重要成分,水泥中氧化鈣的含量決定著水泥的強(qiáng)度,同時(shí)如果其含量過高時(shí)在水泥的生產(chǎn)過程中會(huì)生成“游離鈣”從而影響水泥的安定性。因此,要嚴(yán)格控制水泥中氧化鈣含量。準(zhǔn)確的測(cè)定出水泥中的氧化鈣含量不僅能夠提高水泥的性能,而且水泥生料的質(zhì)量得到了保證。煅燒的熟料在質(zhì)量和產(chǎn)量上都有很大的提高。該文對(duì)氧化鈣測(cè)定過程中的各個(gè)要點(diǎn)進(jìn)行分析,對(duì)于溶液的pH值、不同的指示劑、掩蔽劑的用量的不同和其他干擾離子對(duì)于水泥中氧化鈣含量測(cè)定的影響進(jìn)行了準(zhǔn)確的分析,并得出結(jié)論。

    關(guān)鍵詞:水泥 氧化鈣 分析

    中圖分類號(hào):TU528.01 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)06(b)-0078-02

    水泥中氧化鈣含量測(cè)定根據(jù)水泥化學(xué)分析方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,溶解試樣的方法有氫氧化鈉銀坩堝法和碳酸鈉鉑坩堝法,在測(cè)定的過程中,對(duì)試驗(yàn)條件也要求控制的十分嚴(yán)格,否則就影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    1 溶液PH與氧化鈣含量測(cè)定的關(guān)系

    為了分析水泥中氧化鈣含量的測(cè)定與溶液PH值的關(guān)系,采用了在滴定完氫氧化鉀溶液后將實(shí)驗(yàn)溶液的pH值調(diào)節(jié)至10、11、12、13、14這5個(gè)數(shù)值,以探究他們之間的關(guān)系,調(diào)節(jié)不同PH值對(duì)水泥中氧化鈣含量測(cè)定的影響如表格1

    從表格1中可以看出:當(dāng)實(shí)驗(yàn)溶液的pH值小于13時(shí),水泥中氧化鈣含量的測(cè)定數(shù)據(jù)偏低。分析其原因:可能是水泥實(shí)驗(yàn)溶液的pH值低于12.5,水泥中的氧化鎂沒有完全生成氫氧化鎂沉淀,及鎂離子的干擾沒有完全消除,所以是的氧化鈣的含量測(cè)定偏高。而當(dāng)將實(shí)驗(yàn)溶液的pH值調(diào)至高于13時(shí),水泥中氧化鈣的含量測(cè)定趨于平衡。因此我們?cè)跍y(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí)候通常將溶液pH值調(diào)至大于12.5,呈強(qiáng)堿性,使鎂離子離子生成氫氧化鎂沉淀而消除。

    2 干擾離子與氧化鈣含量測(cè)定的關(guān)系

    鐵、鈦、鋁、鎂和硅離子的干擾。

    2.1 鎂離子的干擾

    在試驗(yàn)中消除鎂離子的干擾主要是通過調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)溶液的PH值,使其生成氫氧化鎂沉淀,但是氫氧化鎂會(huì)吸附實(shí)驗(yàn)溶液周圍少量的鈣離子,終點(diǎn)時(shí)易反色。從而影響到鈣離子含量的測(cè)定。對(duì)此我們應(yīng)該在調(diào)整pH值時(shí),氫氧化鉀不要一次加入,并在滴定終點(diǎn)時(shí)充分?jǐn)嚢?,如果將氫氧化鉀一次性加入的話?/p>

    從表格2中可以發(fā)現(xiàn):如果在測(cè)定水泥中氧化鈣含量對(duì)鎂離子驚醒掩蔽的時(shí)候,加入氫氧化鉀溶液不可以一次快速加入,如果一次性加入會(huì)使水泥中氧化鈣含量測(cè)定結(jié)果偏小,而應(yīng)該在充分?jǐn)嚢柘卵責(zé)诼尤霘溲趸浫芤?。以防止生成?xì)小的氫氧化鎂的沉淀顆粒,吸附過多的鈣離子,影響鈣離子含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。同時(shí)在滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢?,慢慢滴入EDTA溶液,以使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能脫離下來與EDTA充分發(fā)生配位反應(yīng)。

    2.2 硅離子的干擾(此實(shí)驗(yàn)是用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣時(shí)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的)

    采用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣制備實(shí)驗(yàn)溶液,如果在不分離硅酸的條件下用EDTA配位滴定法測(cè)氧化鈣含量的話,在pH>12.5的強(qiáng)堿性介質(zhì)中,硅酸根離子會(huì)與鈣離子生成硅酸鈣沉淀。

    從表格3可以發(fā)現(xiàn):在采用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣制備實(shí)驗(yàn)溶液測(cè)定水泥中氧化鈣的含量時(shí)我們應(yīng)在加入氟化鉀溶液之前滴加含有氟離子溶液對(duì)硅離子進(jìn)行掩蔽。否則的話水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。其原理為:

    在酸性溶液中加入一定量的氟離子,可將聚合狀態(tài)的硅酸解聚,生成不會(huì)聚合的氟硅酸:

    H2SiO+6H++6F-==H2SiF6+3H2O

    在下一步以氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值大于12.5以后,氟硅酸被堿中和生成硅酸;

    H2SiO+6OH-==H2SiO3+6F-+3H2O

    但此時(shí)生成的硅酸是單分子硅酸,周圍被一層水分子較牢固的包圍著,表面能很低,不會(huì)同鈣離子反應(yīng)生成硅酸鈣,從而消除了聚合硅酸對(duì)鈣離子的干擾。從而我們可以對(duì)硅離子進(jìn)行掩蔽。因?yàn)楹竺孢€要加入氫氧化鉀,按照不可以帶入新的化學(xué)成分的原理,所以掩蔽硅離子時(shí),選用的掩蔽劑為氟化鉀溶液。

    2.3 鐵、鈦、鋁離子的干擾

    在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí),通常用三乙醇胺掩蔽鐵、鈦、鋁離子。本實(shí)驗(yàn)將以無(wú)三乙醇胺來驗(yàn)證鐵、鈦、鋁離子對(duì)測(cè)定水泥中氧化鈣含量的影響。

    從表4中我們可以發(fā)現(xiàn):在沒用三乙醇胺對(duì)水泥中鐵、鈦、鋁離子進(jìn)行掩蔽時(shí)水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果與用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽的結(jié)果偏大,因此我們可以總結(jié)出在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí)應(yīng)該用三乙醇胺對(duì)水泥中鐵、鈦、鋁離子進(jìn)行掩蔽,防止測(cè)定的結(jié)果偏大,從而影響水泥的性能。

    3 掩蔽劑用量的不同與氧化鈣含量測(cè)定的

    從表格5中可以得出結(jié)論:在測(cè)定水泥中氧化鈣的含量時(shí),用于掩蔽硅酸的掩蔽劑氟化鉀的加入量無(wú)論是超過標(biāo)準(zhǔn)還是少于標(biāo)準(zhǔn)的加入量,氧化鈣的含量的測(cè)定都變小,因此氟化鉀的加入量要適中,若加入量不足,則不能夠完全消除硝酸的干擾;若氟化鉀的加入量過多,則氟離子會(huì)與鈣離子生成氟化鈣沉淀,影響終點(diǎn)的判斷。這兩種情況都將使水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果偏低。

    從表格6中我們可以發(fā)現(xiàn),在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí),減少三乙醇胺的加入量那么水泥中氧化鈣的含量將會(huì)偏大,因此在測(cè)定水泥中氧化鈣含量的時(shí)候三乙醇胺的滴定量應(yīng)該選擇在5ml最為合適。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 周國(guó)治,彭寶利.水泥生產(chǎn)工藝概論[M].1版.武漢:武漢理工大學(xué)出版社,2005.

    [2] 張紹周,辛志軍,倪竹君,等.水泥化學(xué)分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

    [3] 王瑞海.水泥化驗(yàn)室手冊(cè)[M].中國(guó)建材工業(yè)出版社,2012.

    [4] 倪竹君,夏莉娜,張紹周.水泥企業(yè)統(tǒng)計(jì)手冊(cè)[M].北京:中國(guó)建材工業(yè)出版社,2005.

    [5] 水泥化學(xué)分析.GB/T176---2008[S].endprint

    摘 要:氧化鈣是水泥中的重要成分,水泥中氧化鈣的含量決定著水泥的強(qiáng)度,同時(shí)如果其含量過高時(shí)在水泥的生產(chǎn)過程中會(huì)生成“游離鈣”從而影響水泥的安定性。因此,要嚴(yán)格控制水泥中氧化鈣含量。準(zhǔn)確的測(cè)定出水泥中的氧化鈣含量不僅能夠提高水泥的性能,而且水泥生料的質(zhì)量得到了保證。煅燒的熟料在質(zhì)量和產(chǎn)量上都有很大的提高。該文對(duì)氧化鈣測(cè)定過程中的各個(gè)要點(diǎn)進(jìn)行分析,對(duì)于溶液的pH值、不同的指示劑、掩蔽劑的用量的不同和其他干擾離子對(duì)于水泥中氧化鈣含量測(cè)定的影響進(jìn)行了準(zhǔn)確的分析,并得出結(jié)論。

    關(guān)鍵詞:水泥 氧化鈣 分析

    中圖分類號(hào):TU528.01 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)06(b)-0078-02

    水泥中氧化鈣含量測(cè)定根據(jù)水泥化學(xué)分析方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,溶解試樣的方法有氫氧化鈉銀坩堝法和碳酸鈉鉑坩堝法,在測(cè)定的過程中,對(duì)試驗(yàn)條件也要求控制的十分嚴(yán)格,否則就影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    1 溶液PH與氧化鈣含量測(cè)定的關(guān)系

    為了分析水泥中氧化鈣含量的測(cè)定與溶液PH值的關(guān)系,采用了在滴定完氫氧化鉀溶液后將實(shí)驗(yàn)溶液的pH值調(diào)節(jié)至10、11、12、13、14這5個(gè)數(shù)值,以探究他們之間的關(guān)系,調(diào)節(jié)不同PH值對(duì)水泥中氧化鈣含量測(cè)定的影響如表格1

    從表格1中可以看出:當(dāng)實(shí)驗(yàn)溶液的pH值小于13時(shí),水泥中氧化鈣含量的測(cè)定數(shù)據(jù)偏低。分析其原因:可能是水泥實(shí)驗(yàn)溶液的pH值低于12.5,水泥中的氧化鎂沒有完全生成氫氧化鎂沉淀,及鎂離子的干擾沒有完全消除,所以是的氧化鈣的含量測(cè)定偏高。而當(dāng)將實(shí)驗(yàn)溶液的pH值調(diào)至高于13時(shí),水泥中氧化鈣的含量測(cè)定趨于平衡。因此我們?cè)跍y(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí)候通常將溶液pH值調(diào)至大于12.5,呈強(qiáng)堿性,使鎂離子離子生成氫氧化鎂沉淀而消除。

    2 干擾離子與氧化鈣含量測(cè)定的關(guān)系

    鐵、鈦、鋁、鎂和硅離子的干擾。

    2.1 鎂離子的干擾

    在試驗(yàn)中消除鎂離子的干擾主要是通過調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)溶液的PH值,使其生成氫氧化鎂沉淀,但是氫氧化鎂會(huì)吸附實(shí)驗(yàn)溶液周圍少量的鈣離子,終點(diǎn)時(shí)易反色。從而影響到鈣離子含量的測(cè)定。對(duì)此我們應(yīng)該在調(diào)整pH值時(shí),氫氧化鉀不要一次加入,并在滴定終點(diǎn)時(shí)充分?jǐn)嚢瑁绻麑溲趸浺淮涡约尤氲脑挕?/p>

    從表格2中可以發(fā)現(xiàn):如果在測(cè)定水泥中氧化鈣含量對(duì)鎂離子驚醒掩蔽的時(shí)候,加入氫氧化鉀溶液不可以一次快速加入,如果一次性加入會(huì)使水泥中氧化鈣含量測(cè)定結(jié)果偏小,而應(yīng)該在充分?jǐn)嚢柘卵責(zé)诼尤霘溲趸浫芤?。以防止生成?xì)小的氫氧化鎂的沉淀顆粒,吸附過多的鈣離子,影響鈣離子含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。同時(shí)在滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢?,慢慢滴入EDTA溶液,以使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能脫離下來與EDTA充分發(fā)生配位反應(yīng)。

    2.2 硅離子的干擾(此實(shí)驗(yàn)是用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣時(shí)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的)

    采用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣制備實(shí)驗(yàn)溶液,如果在不分離硅酸的條件下用EDTA配位滴定法測(cè)氧化鈣含量的話,在pH>12.5的強(qiáng)堿性介質(zhì)中,硅酸根離子會(huì)與鈣離子生成硅酸鈣沉淀。

    從表格3可以發(fā)現(xiàn):在采用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣制備實(shí)驗(yàn)溶液測(cè)定水泥中氧化鈣的含量時(shí)我們應(yīng)在加入氟化鉀溶液之前滴加含有氟離子溶液對(duì)硅離子進(jìn)行掩蔽。否則的話水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。其原理為:

    在酸性溶液中加入一定量的氟離子,可將聚合狀態(tài)的硅酸解聚,生成不會(huì)聚合的氟硅酸:

    H2SiO+6H++6F-==H2SiF6+3H2O

    在下一步以氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值大于12.5以后,氟硅酸被堿中和生成硅酸;

    H2SiO+6OH-==H2SiO3+6F-+3H2O

    但此時(shí)生成的硅酸是單分子硅酸,周圍被一層水分子較牢固的包圍著,表面能很低,不會(huì)同鈣離子反應(yīng)生成硅酸鈣,從而消除了聚合硅酸對(duì)鈣離子的干擾。從而我們可以對(duì)硅離子進(jìn)行掩蔽。因?yàn)楹竺孢€要加入氫氧化鉀,按照不可以帶入新的化學(xué)成分的原理,所以掩蔽硅離子時(shí),選用的掩蔽劑為氟化鉀溶液。

    2.3 鐵、鈦、鋁離子的干擾

    在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí),通常用三乙醇胺掩蔽鐵、鈦、鋁離子。本實(shí)驗(yàn)將以無(wú)三乙醇胺來驗(yàn)證鐵、鈦、鋁離子對(duì)測(cè)定水泥中氧化鈣含量的影響。

    從表4中我們可以發(fā)現(xiàn):在沒用三乙醇胺對(duì)水泥中鐵、鈦、鋁離子進(jìn)行掩蔽時(shí)水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果與用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽的結(jié)果偏大,因此我們可以總結(jié)出在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí)應(yīng)該用三乙醇胺對(duì)水泥中鐵、鈦、鋁離子進(jìn)行掩蔽,防止測(cè)定的結(jié)果偏大,從而影響水泥的性能。

    3 掩蔽劑用量的不同與氧化鈣含量測(cè)定的

    從表格5中可以得出結(jié)論:在測(cè)定水泥中氧化鈣的含量時(shí),用于掩蔽硅酸的掩蔽劑氟化鉀的加入量無(wú)論是超過標(biāo)準(zhǔn)還是少于標(biāo)準(zhǔn)的加入量,氧化鈣的含量的測(cè)定都變小,因此氟化鉀的加入量要適中,若加入量不足,則不能夠完全消除硝酸的干擾;若氟化鉀的加入量過多,則氟離子會(huì)與鈣離子生成氟化鈣沉淀,影響終點(diǎn)的判斷。這兩種情況都將使水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果偏低。

    從表格6中我們可以發(fā)現(xiàn),在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí),減少三乙醇胺的加入量那么水泥中氧化鈣的含量將會(huì)偏大,因此在測(cè)定水泥中氧化鈣含量的時(shí)候三乙醇胺的滴定量應(yīng)該選擇在5ml最為合適。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 周國(guó)治,彭寶利.水泥生產(chǎn)工藝概論[M].1版.武漢:武漢理工大學(xué)出版社,2005.

    [2] 張紹周,辛志軍,倪竹君,等.水泥化學(xué)分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007.

    [3] 王瑞海.水泥化驗(yàn)室手冊(cè)[M].中國(guó)建材工業(yè)出版社,2012.

    [4] 倪竹君,夏莉娜,張紹周.水泥企業(yè)統(tǒng)計(jì)手冊(cè)[M].北京:中國(guó)建材工業(yè)出版社,2005.

    [5] 水泥化學(xué)分析.GB/T176---2008[S].endprint

    摘 要:氧化鈣是水泥中的重要成分,水泥中氧化鈣的含量決定著水泥的強(qiáng)度,同時(shí)如果其含量過高時(shí)在水泥的生產(chǎn)過程中會(huì)生成“游離鈣”從而影響水泥的安定性。因此,要嚴(yán)格控制水泥中氧化鈣含量。準(zhǔn)確的測(cè)定出水泥中的氧化鈣含量不僅能夠提高水泥的性能,而且水泥生料的質(zhì)量得到了保證。煅燒的熟料在質(zhì)量和產(chǎn)量上都有很大的提高。該文對(duì)氧化鈣測(cè)定過程中的各個(gè)要點(diǎn)進(jìn)行分析,對(duì)于溶液的pH值、不同的指示劑、掩蔽劑的用量的不同和其他干擾離子對(duì)于水泥中氧化鈣含量測(cè)定的影響進(jìn)行了準(zhǔn)確的分析,并得出結(jié)論。

    關(guān)鍵詞:水泥 氧化鈣 分析

    中圖分類號(hào):TU528.01 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)06(b)-0078-02

    水泥中氧化鈣含量測(cè)定根據(jù)水泥化學(xué)分析方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,溶解試樣的方法有氫氧化鈉銀坩堝法和碳酸鈉鉑坩堝法,在測(cè)定的過程中,對(duì)試驗(yàn)條件也要求控制的十分嚴(yán)格,否則就影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    1 溶液PH與氧化鈣含量測(cè)定的關(guān)系

    為了分析水泥中氧化鈣含量的測(cè)定與溶液PH值的關(guān)系,采用了在滴定完氫氧化鉀溶液后將實(shí)驗(yàn)溶液的pH值調(diào)節(jié)至10、11、12、13、14這5個(gè)數(shù)值,以探究他們之間的關(guān)系,調(diào)節(jié)不同PH值對(duì)水泥中氧化鈣含量測(cè)定的影響如表格1

    從表格1中可以看出:當(dāng)實(shí)驗(yàn)溶液的pH值小于13時(shí),水泥中氧化鈣含量的測(cè)定數(shù)據(jù)偏低。分析其原因:可能是水泥實(shí)驗(yàn)溶液的pH值低于12.5,水泥中的氧化鎂沒有完全生成氫氧化鎂沉淀,及鎂離子的干擾沒有完全消除,所以是的氧化鈣的含量測(cè)定偏高。而當(dāng)將實(shí)驗(yàn)溶液的pH值調(diào)至高于13時(shí),水泥中氧化鈣的含量測(cè)定趨于平衡。因此我們?cè)跍y(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí)候通常將溶液pH值調(diào)至大于12.5,呈強(qiáng)堿性,使鎂離子離子生成氫氧化鎂沉淀而消除。

    2 干擾離子與氧化鈣含量測(cè)定的關(guān)系

    鐵、鈦、鋁、鎂和硅離子的干擾。

    2.1 鎂離子的干擾

    在試驗(yàn)中消除鎂離子的干擾主要是通過調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)溶液的PH值,使其生成氫氧化鎂沉淀,但是氫氧化鎂會(huì)吸附實(shí)驗(yàn)溶液周圍少量的鈣離子,終點(diǎn)時(shí)易反色。從而影響到鈣離子含量的測(cè)定。對(duì)此我們應(yīng)該在調(diào)整pH值時(shí),氫氧化鉀不要一次加入,并在滴定終點(diǎn)時(shí)充分?jǐn)嚢?,如果將氫氧化鉀一次性加入的話?/p>

    從表格2中可以發(fā)現(xiàn):如果在測(cè)定水泥中氧化鈣含量對(duì)鎂離子驚醒掩蔽的時(shí)候,加入氫氧化鉀溶液不可以一次快速加入,如果一次性加入會(huì)使水泥中氧化鈣含量測(cè)定結(jié)果偏小,而應(yīng)該在充分?jǐn)嚢柘卵責(zé)诼尤霘溲趸浫芤骸R苑乐股杉?xì)小的氫氧化鎂的沉淀顆粒,吸附過多的鈣離子,影響鈣離子含量測(cè)定的準(zhǔn)確性。同時(shí)在滴定近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)充分?jǐn)嚢瑁稳隕DTA溶液,以使被氫氧化鎂沉淀吸附的鈣離子能脫離下來與EDTA充分發(fā)生配位反應(yīng)。

    2.2 硅離子的干擾(此實(shí)驗(yàn)是用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣時(shí)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的)

    采用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣制備實(shí)驗(yàn)溶液,如果在不分離硅酸的條件下用EDTA配位滴定法測(cè)氧化鈣含量的話,在pH>12.5的強(qiáng)堿性介質(zhì)中,硅酸根離子會(huì)與鈣離子生成硅酸鈣沉淀。

    從表格3可以發(fā)現(xiàn):在采用氫氧化鈉-銀坩堝熔樣制備實(shí)驗(yàn)溶液測(cè)定水泥中氧化鈣的含量時(shí)我們應(yīng)在加入氟化鉀溶液之前滴加含有氟離子溶液對(duì)硅離子進(jìn)行掩蔽。否則的話水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏低。其原理為:

    在酸性溶液中加入一定量的氟離子,可將聚合狀態(tài)的硅酸解聚,生成不會(huì)聚合的氟硅酸:

    H2SiO+6H++6F-==H2SiF6+3H2O

    在下一步以氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值大于12.5以后,氟硅酸被堿中和生成硅酸;

    H2SiO+6OH-==H2SiO3+6F-+3H2O

    但此時(shí)生成的硅酸是單分子硅酸,周圍被一層水分子較牢固的包圍著,表面能很低,不會(huì)同鈣離子反應(yīng)生成硅酸鈣,從而消除了聚合硅酸對(duì)鈣離子的干擾。從而我們可以對(duì)硅離子進(jìn)行掩蔽。因?yàn)楹竺孢€要加入氫氧化鉀,按照不可以帶入新的化學(xué)成分的原理,所以掩蔽硅離子時(shí),選用的掩蔽劑為氟化鉀溶液。

    2.3 鐵、鈦、鋁離子的干擾

    在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí),通常用三乙醇胺掩蔽鐵、鈦、鋁離子。本實(shí)驗(yàn)將以無(wú)三乙醇胺來驗(yàn)證鐵、鈦、鋁離子對(duì)測(cè)定水泥中氧化鈣含量的影響。

    從表4中我們可以發(fā)現(xiàn):在沒用三乙醇胺對(duì)水泥中鐵、鈦、鋁離子進(jìn)行掩蔽時(shí)水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果與用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽的結(jié)果偏大,因此我們可以總結(jié)出在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí)應(yīng)該用三乙醇胺對(duì)水泥中鐵、鈦、鋁離子進(jìn)行掩蔽,防止測(cè)定的結(jié)果偏大,從而影響水泥的性能。

    3 掩蔽劑用量的不同與氧化鈣含量測(cè)定的

    從表格5中可以得出結(jié)論:在測(cè)定水泥中氧化鈣的含量時(shí),用于掩蔽硅酸的掩蔽劑氟化鉀的加入量無(wú)論是超過標(biāo)準(zhǔn)還是少于標(biāo)準(zhǔn)的加入量,氧化鈣的含量的測(cè)定都變小,因此氟化鉀的加入量要適中,若加入量不足,則不能夠完全消除硝酸的干擾;若氟化鉀的加入量過多,則氟離子會(huì)與鈣離子生成氟化鈣沉淀,影響終點(diǎn)的判斷。這兩種情況都將使水泥中氧化鈣的含量測(cè)定結(jié)果偏低。

    從表格6中我們可以發(fā)現(xiàn),在測(cè)定水泥中氧化鈣含量時(shí),減少三乙醇胺的加入量那么水泥中氧化鈣的含量將會(huì)偏大,因此在測(cè)定水泥中氧化鈣含量的時(shí)候三乙醇胺的滴定量應(yīng)該選擇在5ml最為合適。

    參考文獻(xiàn)

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