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    納氏試劑光度法測(cè)定氨氮時(shí)溫度、時(shí)間對(duì)顯色影響的探討

    2014-11-19 06:56:02李力
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2014年26期
    關(guān)鍵詞:氨氮

    李力

    摘 要:納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮時(shí),其吸光值與時(shí)間、環(huán)境溫度有很大的影響.該文通過不同濃度的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不同溫度下,采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定,對(duì)各個(gè)顯色時(shí)間點(diǎn)下的吸光度值進(jìn)行分析,了解氨氮顯色隨溫度、時(shí)間的變化情況,以及達(dá)到最大顯色所需要的時(shí)間,從而更加準(zhǔn)確的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及對(duì)樣品的檢測(cè)。

    關(guān)鍵詞:納氏試劑分光光度法 氨氮 最大顯色

    中圖分類號(hào):X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)09(b)-0113-02

    水中氨氮的來源主要為生活污水中含氨有機(jī)物,某些工業(yè)廢水,如:焦化廢水和果汁加工廠廢水。氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽,與蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),對(duì)人體健康極為不利。目前氨氮已成為污水監(jiān)測(cè)的重要指示之一。而且,隨著氮、磷對(duì)水源污染日閃得到重視,準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)氨氮也就更顯得重要了。

    所謂水深液中的氨氮(NH3-N)是以游離氨(或稱非離子氨NH3)或離子銨(NH4+)形態(tài)存在的氮。兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高,反之,則離子銨的比例較高。

    納氏試劑分光光度法檢測(cè)氨氮具有操作簡便,靈敏的特點(diǎn),其反應(yīng)原理是碘離子在堿性條件下,會(huì)與氨反應(yīng)生成紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在波長420 nm左右會(huì)有強(qiáng)烈的吸收。而生成的這類紅棕色膠態(tài)化合物的量會(huì)與其溶液的吸收值成正比

    在實(shí)際測(cè)定樣品過程中,存在因溫度不同,致使顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色所需要時(shí)間也不同,這會(huì)影響測(cè)量溶液氨氮濃度的吸光度值的準(zhǔn)確性。只有在顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色時(shí)測(cè)量的吸光度,才能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線良好的線性,才能確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際的氣候條件掌握反應(yīng)隨溶液濃度、時(shí)間、溫度的變化規(guī)律,對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)定氨氮的濃度有著重要的意義。

    1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    1.1 儀器和試劑配制

    儀器:721分光光度計(jì)

    納氏試劑:①稱取20 gKI溶于約100 mL水中,邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末(約10 g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解,改為滴加飽和HgCl2溶液,并充分?jǐn)嚢?,?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí),停止滴加;②另取60 gKOH溶于水,稀釋至250 mL,冷卻至室溫,將①號(hào)溶液在攪拌下徐徐注入KOH溶液中,并用水稀釋至400 mL,靜置過夜,取上清液存入聚乙烯瓶中,密塞保存。

    酒石酸鉀鈉溶液:稱取50 g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O)溶于l00 mL水中,加熱沸以除去氨,放冷,定容至100 mL。

    銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

    1.2 操作步驟

    在人工控溫為10 ℃的條件下,分別取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00和10.0 ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中,加蒸餾水至標(biāo)線,加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加入1.5 ml納氏試劑,混勻。在波長420 nm處,用光程20 mm比色皿,以蒸餾水為參比,每l min對(duì)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量,并記錄數(shù)據(jù)。

    在人工控溫分別為20 ℃和30 ℃時(shí),重復(fù)以上步驟。記錄不同溫度下銨標(biāo)液的吸光值。

    2 數(shù)據(jù)結(jié)果與討論

    2.1 數(shù)據(jù)結(jié)果

    為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,每個(gè)溫度的實(shí)驗(yàn)都帶上一個(gè)編號(hào)200550質(zhì)控樣(2.82±0.10)結(jié)果如表1,表2,表3。

    2.2 結(jié)論

    通過質(zhì)控?cái)?shù)據(jù),在三種不同的溫度下,質(zhì)控溶液的濃度測(cè)量都落在了其真實(shí)值范圍內(nèi),保證了測(cè)出的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,在質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的對(duì)比下得出以下結(jié)論。

    在不同溫度下,反應(yīng)隨時(shí)間的延長向正反應(yīng)方向進(jìn)行。即有色溶液的吸光度值時(shí)間延長而增加。一定時(shí)間后,反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)(即達(dá)到最大顯色),吸光度值不再增加,且吸光度值隨時(shí)間變化相對(duì)穩(wěn)定。

    溫度每變化10 ℃,將使氨的回收量產(chǎn)生10%左右的變化,溫度的變化對(duì)各個(gè)濃度的溶液吸光值有顯著影響,且影響顯色速度。溫度越高,最大顯色時(shí)間越短,其溶液的吸光值越高,且溶液易出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。由以上數(shù)據(jù)看出,室溫為30 ℃時(shí),4~6 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn),室溫為20 ℃時(shí),8~10 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn),室溫為10 ℃時(shí),13~l5 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)。

    根據(jù)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)來看,結(jié)合本地自身的環(huán)境條件(溫度、壓強(qiáng)、濕度)的影響,總結(jié)出當(dāng)?shù)販y(cè)量氨氮的最佳時(shí)間分別為:10 ℃時(shí)5 min左右;20℃時(shí)9 min左右;30 ℃時(shí)14 min左右。

    我們?cè)诓捎眉{氏試劑分光光度法測(cè)量氨氮時(shí),應(yīng)考慮到溫度的影響,從而掌握待測(cè)溶液達(dá)到最大顯色所需要的反應(yīng)時(shí)間,確保待測(cè)溶液能在最穩(wěn)定時(shí)(即最大顯色時(shí))測(cè)量吸光值,這樣才能更好地保證標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的準(zhǔn)確度。

    3 注意事項(xiàng)

    (1)顯色劑是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。納氏試劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理,是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。配制過程中產(chǎn)生的沉淀影響試劑的靈敏度和比色再現(xiàn)性,僅取沉淀一天后的上清液使用,不要振搖。

    (2)所有試劑的配制和實(shí)驗(yàn)用水均用無氨水,亦可用新鮮蒸餾水。

    相關(guān)文獻(xiàn)

    [1] 國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境出版社,2013.

    [2] 銀小兵.用新鮮蒸餾水代替無氨水測(cè)氨氮[J].石油與天然氣化工,1997(4).

    [3] GB7479-87.水質(zhì)銨的測(cè)定.納氏試劑比色法[S].

    [4] 王婷,曹磊,薛明霞.納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮中常見問題與解決辦法[J].分析試驗(yàn)室,2008(S2).endprint

    摘 要:納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮時(shí),其吸光值與時(shí)間、環(huán)境溫度有很大的影響.該文通過不同濃度的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不同溫度下,采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定,對(duì)各個(gè)顯色時(shí)間點(diǎn)下的吸光度值進(jìn)行分析,了解氨氮顯色隨溫度、時(shí)間的變化情況,以及達(dá)到最大顯色所需要的時(shí)間,從而更加準(zhǔn)確的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及對(duì)樣品的檢測(cè)。

    關(guān)鍵詞:納氏試劑分光光度法 氨氮 最大顯色

    中圖分類號(hào):X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)09(b)-0113-02

    水中氨氮的來源主要為生活污水中含氨有機(jī)物,某些工業(yè)廢水,如:焦化廢水和果汁加工廠廢水。氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽,與蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),對(duì)人體健康極為不利。目前氨氮已成為污水監(jiān)測(cè)的重要指示之一。而且,隨著氮、磷對(duì)水源污染日閃得到重視,準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)氨氮也就更顯得重要了。

    所謂水深液中的氨氮(NH3-N)是以游離氨(或稱非離子氨NH3)或離子銨(NH4+)形態(tài)存在的氮。兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高,反之,則離子銨的比例較高。

    納氏試劑分光光度法檢測(cè)氨氮具有操作簡便,靈敏的特點(diǎn),其反應(yīng)原理是碘離子在堿性條件下,會(huì)與氨反應(yīng)生成紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在波長420 nm左右會(huì)有強(qiáng)烈的吸收。而生成的這類紅棕色膠態(tài)化合物的量會(huì)與其溶液的吸收值成正比

    在實(shí)際測(cè)定樣品過程中,存在因溫度不同,致使顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色所需要時(shí)間也不同,這會(huì)影響測(cè)量溶液氨氮濃度的吸光度值的準(zhǔn)確性。只有在顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色時(shí)測(cè)量的吸光度,才能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線良好的線性,才能確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際的氣候條件掌握反應(yīng)隨溶液濃度、時(shí)間、溫度的變化規(guī)律,對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)定氨氮的濃度有著重要的意義。

    1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    1.1 儀器和試劑配制

    儀器:721分光光度計(jì)

    納氏試劑:①稱取20 gKI溶于約100 mL水中,邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末(約10 g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解,改為滴加飽和HgCl2溶液,并充分?jǐn)嚢?,?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí),停止滴加;②另取60 gKOH溶于水,稀釋至250 mL,冷卻至室溫,將①號(hào)溶液在攪拌下徐徐注入KOH溶液中,并用水稀釋至400 mL,靜置過夜,取上清液存入聚乙烯瓶中,密塞保存。

    酒石酸鉀鈉溶液:稱取50 g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O)溶于l00 mL水中,加熱沸以除去氨,放冷,定容至100 mL。

    銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

    1.2 操作步驟

    在人工控溫為10 ℃的條件下,分別取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00和10.0 ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中,加蒸餾水至標(biāo)線,加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加入1.5 ml納氏試劑,混勻。在波長420 nm處,用光程20 mm比色皿,以蒸餾水為參比,每l min對(duì)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量,并記錄數(shù)據(jù)。

    在人工控溫分別為20 ℃和30 ℃時(shí),重復(fù)以上步驟。記錄不同溫度下銨標(biāo)液的吸光值。

    2 數(shù)據(jù)結(jié)果與討論

    2.1 數(shù)據(jù)結(jié)果

    為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,每個(gè)溫度的實(shí)驗(yàn)都帶上一個(gè)編號(hào)200550質(zhì)控樣(2.82±0.10)結(jié)果如表1,表2,表3。

    2.2 結(jié)論

    通過質(zhì)控?cái)?shù)據(jù),在三種不同的溫度下,質(zhì)控溶液的濃度測(cè)量都落在了其真實(shí)值范圍內(nèi),保證了測(cè)出的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,在質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的對(duì)比下得出以下結(jié)論。

    在不同溫度下,反應(yīng)隨時(shí)間的延長向正反應(yīng)方向進(jìn)行。即有色溶液的吸光度值時(shí)間延長而增加。一定時(shí)間后,反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)(即達(dá)到最大顯色),吸光度值不再增加,且吸光度值隨時(shí)間變化相對(duì)穩(wěn)定。

    溫度每變化10 ℃,將使氨的回收量產(chǎn)生10%左右的變化,溫度的變化對(duì)各個(gè)濃度的溶液吸光值有顯著影響,且影響顯色速度。溫度越高,最大顯色時(shí)間越短,其溶液的吸光值越高,且溶液易出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。由以上數(shù)據(jù)看出,室溫為30 ℃時(shí),4~6 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn),室溫為20 ℃時(shí),8~10 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn),室溫為10 ℃時(shí),13~l5 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)。

    根據(jù)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)來看,結(jié)合本地自身的環(huán)境條件(溫度、壓強(qiáng)、濕度)的影響,總結(jié)出當(dāng)?shù)販y(cè)量氨氮的最佳時(shí)間分別為:10 ℃時(shí)5 min左右;20℃時(shí)9 min左右;30 ℃時(shí)14 min左右。

    我們?cè)诓捎眉{氏試劑分光光度法測(cè)量氨氮時(shí),應(yīng)考慮到溫度的影響,從而掌握待測(cè)溶液達(dá)到最大顯色所需要的反應(yīng)時(shí)間,確保待測(cè)溶液能在最穩(wěn)定時(shí)(即最大顯色時(shí))測(cè)量吸光值,這樣才能更好地保證標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的準(zhǔn)確度。

    3 注意事項(xiàng)

    (1)顯色劑是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。納氏試劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理,是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。配制過程中產(chǎn)生的沉淀影響試劑的靈敏度和比色再現(xiàn)性,僅取沉淀一天后的上清液使用,不要振搖。

    (2)所有試劑的配制和實(shí)驗(yàn)用水均用無氨水,亦可用新鮮蒸餾水。

    相關(guān)文獻(xiàn)

    [1] 國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境出版社,2013.

    [2] 銀小兵.用新鮮蒸餾水代替無氨水測(cè)氨氮[J].石油與天然氣化工,1997(4).

    [3] GB7479-87.水質(zhì)銨的測(cè)定.納氏試劑比色法[S].

    [4] 王婷,曹磊,薛明霞.納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮中常見問題與解決辦法[J].分析試驗(yàn)室,2008(S2).endprint

    摘 要:納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮時(shí),其吸光值與時(shí)間、環(huán)境溫度有很大的影響.該文通過不同濃度的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,在不同溫度下,采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定,對(duì)各個(gè)顯色時(shí)間點(diǎn)下的吸光度值進(jìn)行分析,了解氨氮顯色隨溫度、時(shí)間的變化情況,以及達(dá)到最大顯色所需要的時(shí)間,從而更加準(zhǔn)確的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以及對(duì)樣品的檢測(cè)。

    關(guān)鍵詞:納氏試劑分光光度法 氨氮 最大顯色

    中圖分類號(hào):X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)09(b)-0113-02

    水中氨氮的來源主要為生活污水中含氨有機(jī)物,某些工業(yè)廢水,如:焦化廢水和果汁加工廠廢水。氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽,與蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),對(duì)人體健康極為不利。目前氨氮已成為污水監(jiān)測(cè)的重要指示之一。而且,隨著氮、磷對(duì)水源污染日閃得到重視,準(zhǔn)確地監(jiān)測(cè)氨氮也就更顯得重要了。

    所謂水深液中的氨氮(NH3-N)是以游離氨(或稱非離子氨NH3)或離子銨(NH4+)形態(tài)存在的氮。兩者的組成比取決于水的pH值。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高,反之,則離子銨的比例較高。

    納氏試劑分光光度法檢測(cè)氨氮具有操作簡便,靈敏的特點(diǎn),其反應(yīng)原理是碘離子在堿性條件下,會(huì)與氨反應(yīng)生成紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在波長420 nm左右會(huì)有強(qiáng)烈的吸收。而生成的這類紅棕色膠態(tài)化合物的量會(huì)與其溶液的吸收值成正比

    在實(shí)際測(cè)定樣品過程中,存在因溫度不同,致使顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色所需要時(shí)間也不同,這會(huì)影響測(cè)量溶液氨氮濃度的吸光度值的準(zhǔn)確性。只有在顯色反應(yīng)達(dá)到最大顯色時(shí)測(cè)量的吸光度,才能確保標(biāo)準(zhǔn)曲線良好的線性,才能確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。因此根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際的氣候條件掌握反應(yīng)隨溶液濃度、時(shí)間、溫度的變化規(guī)律,對(duì)準(zhǔn)確的測(cè)定氨氮的濃度有著重要的意義。

    1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    1.1 儀器和試劑配制

    儀器:721分光光度計(jì)

    納氏試劑:①稱取20 gKI溶于約100 mL水中,邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末(約10 g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解,改為滴加飽和HgCl2溶液,并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí),停止滴加;②另取60 gKOH溶于水,稀釋至250 mL,冷卻至室溫,將①號(hào)溶液在攪拌下徐徐注入KOH溶液中,并用水稀釋至400 mL,靜置過夜,取上清液存入聚乙烯瓶中,密塞保存。

    酒石酸鉀鈉溶液:稱取50 g酒石酸鉀鈉(KnaC4H4O6·4H2O)溶于l00 mL水中,加熱沸以除去氨,放冷,定容至100 mL。

    銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00 mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010 mg氨氮。

    1.2 操作步驟

    在人工控溫為10 ℃的條件下,分別取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00和10.0 ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 ml比色管中,加蒸餾水至標(biāo)線,加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加入1.5 ml納氏試劑,混勻。在波長420 nm處,用光程20 mm比色皿,以蒸餾水為參比,每l min對(duì)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)量,并記錄數(shù)據(jù)。

    在人工控溫分別為20 ℃和30 ℃時(shí),重復(fù)以上步驟。記錄不同溫度下銨標(biāo)液的吸光值。

    2 數(shù)據(jù)結(jié)果與討論

    2.1 數(shù)據(jù)結(jié)果

    為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,每個(gè)溫度的實(shí)驗(yàn)都帶上一個(gè)編號(hào)200550質(zhì)控樣(2.82±0.10)結(jié)果如表1,表2,表3。

    2.2 結(jié)論

    通過質(zhì)控?cái)?shù)據(jù),在三種不同的溫度下,質(zhì)控溶液的濃度測(cè)量都落在了其真實(shí)值范圍內(nèi),保證了測(cè)出的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,在質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)的對(duì)比下得出以下結(jié)論。

    在不同溫度下,反應(yīng)隨時(shí)間的延長向正反應(yīng)方向進(jìn)行。即有色溶液的吸光度值時(shí)間延長而增加。一定時(shí)間后,反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)(即達(dá)到最大顯色),吸光度值不再增加,且吸光度值隨時(shí)間變化相對(duì)穩(wěn)定。

    溫度每變化10 ℃,將使氨的回收量產(chǎn)生10%左右的變化,溫度的變化對(duì)各個(gè)濃度的溶液吸光值有顯著影響,且影響顯色速度。溫度越高,最大顯色時(shí)間越短,其溶液的吸光值越高,且溶液易出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。由以上數(shù)據(jù)看出,室溫為30 ℃時(shí),4~6 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn),室溫為20 ℃時(shí),8~10 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn),室溫為10 ℃時(shí),13~l5 min為相對(duì)最穩(wěn)定且最大顯色時(shí)間點(diǎn)。

    根據(jù)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)來看,結(jié)合本地自身的環(huán)境條件(溫度、壓強(qiáng)、濕度)的影響,總結(jié)出當(dāng)?shù)販y(cè)量氨氮的最佳時(shí)間分別為:10 ℃時(shí)5 min左右;20℃時(shí)9 min左右;30 ℃時(shí)14 min左右。

    我們?cè)诓捎眉{氏試劑分光光度法測(cè)量氨氮時(shí),應(yīng)考慮到溫度的影響,從而掌握待測(cè)溶液達(dá)到最大顯色所需要的反應(yīng)時(shí)間,確保待測(cè)溶液能在最穩(wěn)定時(shí)(即最大顯色時(shí))測(cè)量吸光值,這樣才能更好地保證標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的準(zhǔn)確度。

    3 注意事項(xiàng)

    (1)顯色劑是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。納氏試劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理,是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。配制過程中產(chǎn)生的沉淀影響試劑的靈敏度和比色再現(xiàn)性,僅取沉淀一天后的上清液使用,不要振搖。

    (2)所有試劑的配制和實(shí)驗(yàn)用水均用無氨水,亦可用新鮮蒸餾水。

    相關(guān)文獻(xiàn)

    [1] 國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境出版社,2013.

    [2] 銀小兵.用新鮮蒸餾水代替無氨水測(cè)氨氮[J].石油與天然氣化工,1997(4).

    [3] GB7479-87.水質(zhì)銨的測(cè)定.納氏試劑比色法[S].

    [4] 王婷,曹磊,薛明霞.納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮中常見問題與解決辦法[J].分析試驗(yàn)室,2008(S2).endprint

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