變形鈦鋁合金的關(guān)鍵技術(shù)和研究進(jìn)展

張 繼

(鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京100081)

TiAl 金屬間化合物基合金(以下簡(jiǎn)稱TiAl 合金)具有優(yōu)異的高溫比強(qiáng)度，是可滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)減重需求的一種新型高溫結(jié)構(gòu)材料，其工程化應(yīng)用的基本條件是具有足夠的室溫塑性和實(shí)用的成形技術(shù)。

在TiAl 合金的實(shí)用化研究初期，熱機(jī)械處理一直作為改善鈦鋁金屬間化合物基合金組織的重要工藝途徑，在解決其室溫脆性問題研究中發(fā)揮了重要的作用［1，2］。但TiAl 作為一種變形合金應(yīng)用，需要解決其熱加工工藝性能和變形后組織均勻性較差的問題。有研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)V 含量超過7% (原子分?jǐn)?shù)，下同)時(shí)，TiAl 合金中會(huì)析出無序的塑性β 相，使其熱壓縮塑性可得到較大幅度的提高［3］。但這種高V含量的TiAl 合金高溫抗氧化性能很差，難以在700℃以上溫度、氧化氣氛中長(zhǎng)期工作，而近年來因其優(yōu)良的熱加工工藝性能又頗受關(guān)注［4～6］。兩相TiAl 合金更具高溫力學(xué)和抗氧化性能優(yōu)勢(shì)，在工程實(shí)際中常用的900 ～1100℃熱加工溫度下，組織通常主要由γ/α2層片團(tuán)組成，這種層片組織的各向異性很強(qiáng)，層片團(tuán)間變形的協(xié)調(diào)性較差［7］。由于初次熱加工后，部分再結(jié)晶的層片組織在后續(xù)變形過程中變形性能差異更大，以致多次變形后也難以得到完全再結(jié)晶的均勻組織［8］。有研究表明，TiAl 合金在高至其α 單相區(qū)溫度(＞1300℃)的熱加工性能和變形后組織的均勻性均有大幅度的提高［9］，但溫度很高的熱加工技術(shù)很難在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用。因而，變形TiAl 合金的工程應(yīng)用仍期待更加有效、實(shí)用的成分優(yōu)化和工藝措施。

本文中介紹變形鈦鋁合金微合金化、熱加工開坯和熱模鍛工藝設(shè)計(jì)、變形組織熱處理技術(shù)的研究進(jìn)展，討論既可有效提高變形鈦鋁合金熱加工工藝性能、又有助于改善其組織均勻性的成分優(yōu)化和工藝改進(jìn)途徑。

1 改善熱變形性能的微合金化

研究初期，變形TiAl 合金通常是基于改善室溫脆性和滿足高溫應(yīng)用需求而進(jìn)行的成分優(yōu)化和設(shè)計(jì)，因此以工程應(yīng)用為目標(biāo)的成分再設(shè)計(jì)與優(yōu)化研究應(yīng)以原來的合金成分為基礎(chǔ)，來提高熱加工工藝性能并改善層片組織的均勻性。

微合金化通常既改善TiAl 合金熱加工工藝性能又不會(huì)降低合金的主要力學(xué)性能，而成為主要的成分再設(shè)計(jì)與優(yōu)化方向。如在TiAl 合金中添加微量B 元素可通過強(qiáng)化γ/α2或γ/α 層片及層片團(tuán)界面，明顯擴(kuò)大鈦鋁合金熱加工窗口，但卻會(huì)增加其熱加工變形抗力［10，11］。

添加微量Ni 擴(kuò)大TiAl 合金的γ 相區(qū)，可促進(jìn)鑄態(tài)層片組織中γ/α2層片的分解、等軸化［12］。有關(guān)等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)研究表明，在Ti-46. 5Al-2. 5V-1. 0Cr(TAC-2)合金中添加微量0.5%Ni 元素(TAC-2M)后可顯著提高該合金的熱加工塑性，并大幅度降低其峰值應(yīng)力、改善流變行為(如圖1 所示)［13，14］，而對(duì)TiAl合金的力學(xué)性能無明顯影響［15］。但添加Ni 對(duì)層片組織的長(zhǎng)時(shí)穩(wěn)定性存在不利影響，在后續(xù)研究中，通常將Ni 含量控制在0.3%左右。

圖1 熱壓縮(1000℃ /0. 1s －1)真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，TAC2-M 為TAC2 添加0.5%NiFig.1 True stress-strain curves of TAC2 and Ni-containing TAC2-M under 1000℃ / 0.1s －1 compressive condition

添加微量Ni 可以從兩方面改善熱加工塑性:(1)促進(jìn)TiAl 合金層片組織中位錯(cuò)的開動(dòng)和形變孿晶的形成，提高硬取向?qū)悠Y(jié)構(gòu)的熱塑性變形能力，有利于層片組織內(nèi)應(yīng)變的傳遞;(2)在提高位錯(cuò)密度和Ni 擴(kuò)大γ 相區(qū)的共同作用下，可加速層片結(jié)構(gòu)的分解和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，并在α2層片中應(yīng)變誘生生成同為HCP 結(jié)構(gòu)富Ni 的新相(見圖2)，這些均可產(chǎn)生較強(qiáng)的流變軟化效果［16，17］。而且，有研究表明，60% +62.5%兩步鍛造開坯后，鎳微合金化的TiAl合金獲得了完全再結(jié)晶的組織［18］，進(jìn)一步證明微量Ni 有助于TiAl 合金在熱變形過程中發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

圖2 含鎳TiAl 合金熱壓縮過程中α2 層片上生成的新相Fig.2 Dislocation free new phase precipitated in α2 lamellae during hot compression

2 熱加工開坯和熱模鍛工藝設(shè)計(jì)

通過微合金化改善TiAl 合金的熱塑性和流變行為，為后續(xù)大變形量熱加工開坯奠定了基礎(chǔ)，也使獲得細(xì)小均勻的變形組織成為可能。但與一般金屬材料相比，其熱加工工藝性能仍不夠理想，實(shí)施大變形量熱加工開坯和航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)葉片等部件的模鍛成形還需要特殊的工藝設(shè)計(jì)。

Ti-46.5Al-2.5V-1Cr-0.3Ni 合金的近等溫鍛造過程中的變形量與宏觀、微觀組織均勻性的關(guān)系表明，在良好的潤(rùn)滑條件下，隨著變形量增加，鍛坯均勻變形區(qū)不斷擴(kuò)大，難變形區(qū)和自由變形區(qū)相應(yīng)縮小;當(dāng)變形量達(dá)到80%時(shí)，均勻變形區(qū)基本完成再結(jié)晶，難變形區(qū)與均勻變形區(qū)的微觀組織和硬度隨變形量增加趨于接近。在相同總變形量下，兩步鍛造可使鍛坯中應(yīng)變分布、宏觀和微觀組織更趨均勻，均勻變形區(qū)明顯擴(kuò)大，而且達(dá)到更高的變形量。優(yōu)選出的匹配變形量為60% +62.5%，采用該工藝鍛造出的餅坯已制成航天用渦輪轉(zhuǎn)子，具有良好的均質(zhì)性和機(jī)加工性能［18］。

為實(shí)現(xiàn)TiAl 合金在航空發(fā)動(dòng)機(jī)壓氣機(jī)出口級(jí)葉片的應(yīng)用，需開展TiAl 合金擠壓開坯工藝基礎(chǔ)、開坯后棒材熱加工性能評(píng)價(jià)和葉片模鍛流變過程的模擬和實(shí)驗(yàn)研究等基礎(chǔ)工作。利用熱壓縮試樣組織的定量金相統(tǒng)計(jì)建立了TiAl 合金三維再結(jié)晶圖(見圖3)，方便讀取不同變形條件下的微觀組織動(dòng)態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸［19］，為通過擠壓開坯獲得均勻、細(xì)小的完全再結(jié)晶組織提供理論指導(dǎo)。

TiAl 合金的熱塑性變形能力和坯料與包套材料的變形協(xié)調(diào)性均對(duì)溫度十分敏感，因而需進(jìn)行擠壓開坯的包套設(shè)計(jì)和操作過程中坯料轉(zhuǎn)移時(shí)間的研究。由Ti-46. 5Al-2. 5V-1. 0Cr-0. 3Ni 合金熱壓縮真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線進(jìn)行回歸計(jì)算得出其在溫度1000 ～1200℃、應(yīng)變速率0.001 ～1.0s－1時(shí)的變形激活能為466kJ/mol，高溫流變應(yīng)力本構(gòu)方程為σ = 45.47(ln+4.66 ×105/RT －30.34)。利用有限元模擬軟件對(duì)TiAl 合金錠坯降溫過程的預(yù)測(cè)及實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明，在小于100s 的開坯操作時(shí)間內(nèi)預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值誤差不大于10℃;采用304 不銹鋼包套，隨著坯料轉(zhuǎn)移時(shí)間的延長(zhǎng)，坯料與包套材料的變形抗力比值逐漸減小，在1200 ～1250℃預(yù)熱、轉(zhuǎn)移時(shí)間為30s 時(shí)，坯料與包套材料的變形抗力比值最?。?0］。

圖3 應(yīng)變速率0.01s －1時(shí)TiAl 合金的三維動(dòng)態(tài)再結(jié)晶圖Fig.3 Three-dimensional dynamic recrystallization diagram of TiAl alloys at 0.01s －1 strain rate

擠壓模具的設(shè)計(jì)尤其是模具半錐角的選擇，對(duì)TiAl 合金擠壓開坯有很大的影響。有限元模擬軟件計(jì)算表明，當(dāng)擠壓比一定時(shí)，擠出棒材中等效應(yīng)變的數(shù)值隨模具半錐角增加而升高，等效應(yīng)變的均勻性也隨著半錐角的增加而增大，但當(dāng)半錐角達(dá)60°后等效應(yīng)變的均勻性隨著半錐角的增大而略有降低［21］。

棒材實(shí)現(xiàn)完全再結(jié)晶，晶粒尺寸細(xì)小、均勻，平均晶粒度8 級(jí)(見圖4)。這與國(guó)外在1300℃以上、α 單相區(qū)高溫下擠壓獲得的最好效果接近［9］，但預(yù)熱溫度更低，更易在工業(yè)條件下操作，也有利于工藝控制和降低模具成本。

擠壓比及分步擠壓變形量的分配也對(duì)擠壓開坯有重要影響。對(duì)直徑200mm 的TiAl 合金鑄錠擠壓開坯研究表明［22］，等效應(yīng)變的數(shù)值隨擠壓比的增大而明顯增加，累積擠壓比增加至15 時(shí)，變形貫穿擠壓棒材;擠壓比分配方式對(duì)溫度場(chǎng)影響不大，而對(duì)等效應(yīng)變場(chǎng)、應(yīng)變速率場(chǎng)有較大影響，擠壓比的分配為3.5 +4.3 時(shí)，棒材中等效應(yīng)變場(chǎng)和應(yīng)變速率場(chǎng)分布較均勻。依據(jù)上述研究結(jié)果，確定在1200 ～1250℃兩相區(qū)溫度預(yù)熱，按設(shè)計(jì)的工藝制度和包套、工裝條件進(jìn)行擠壓開坯，獲得了外觀良好內(nèi)無裂紋的Ti-46.0Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 合金擠壓棒材。棒材實(shí)現(xiàn)完全再結(jié)晶，晶粒尺寸細(xì)小、均勻，平均晶粒度8級(jí)(見圖4)。這與國(guó)外在1300℃以上、α 單相區(qū)高溫下擠壓獲得的效果接近［9］，但預(yù)熱溫度較低，容易在工業(yè)條件下操作，也有利于控制模具成本。

評(píng)價(jià)TiAl 合金擠壓棒材的塑性流變能力，是確定葉片模鍛工藝的前提。利用熱壓縮實(shí)驗(yàn)建立其擠壓棒材在溫度900 ～1200℃，應(yīng)變速率0.001 ～1s－1，最大應(yīng)變?yōu)?.2 實(shí)驗(yàn)條件下的熱加工窗口、流變應(yīng)力本構(gòu)方程和組織演化模型，計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值的相對(duì)誤差小于10%［23］。經(jīng)計(jì)算在上述實(shí)驗(yàn)條件下擠壓棒材的變形激活能為Q=409.045kJ/mol，明顯低于鑄態(tài)合金的激活能Q=466 kJ/mol，表明開坯后的近γ 組織具有良好的熱加工性能，有利于TiAl 合金葉片的成形［24］。

圖4 累積擠壓比15 的兩步擠壓棒材的宏觀(a)、微觀(b)組織Fig.4 Macrostructure (a)and microstructure (b)of TiAl rod after two-step work by 15 extrusion rate

對(duì)TiAl 合金高壓壓氣機(jī)葉片的模鍛過程進(jìn)行變形-傳熱三維耦合模擬，結(jié)果表明［25］，榫頭與葉身連接處最先與模具型腔接觸并發(fā)生塑性變形，隨著上模壓下量的增大，榫頭部位和葉身均開始發(fā)生變形，葉身部位的TiAl 合金開始向兩側(cè)流動(dòng)，所設(shè)計(jì)的坯料形狀可以完全充滿型腔，葉片最終形狀完整。研究表明變形速率對(duì)鍛坯的等效應(yīng)力和等效應(yīng)變速率影響顯著［26］，變形速率為0.05mm/s 時(shí)的等效應(yīng)力和等效應(yīng)變速率較小、均勻性也較好。摩擦對(duì)鍛坯截面的等效應(yīng)變速率的分布影響比較顯著，摩擦系數(shù)為0.2 時(shí)，等效應(yīng)變速率均勻性較好。

圖5 為TiAl 合金擠壓棒材采用軟包套并連續(xù)潤(rùn)滑模鍛出的外形完整的航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓壓氣機(jī)葉片毛坯，經(jīng)X 光探傷未見內(nèi)部裂紋［27］。

3 變形組織的熱處理

研究表明，TiAl 合金在α 單相區(qū)加熱后冷卻可獲得全層片組織或近全層片組織，則抗蠕變性能較好有利于高溫應(yīng)用［2］，但需抑制熱處理過程中高溫 下α 單相晶粒的長(zhǎng)大。

圖5 模鍛的TiAl 合金航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓壓氣機(jī)葉片毛坯Fig.5 Work-blank of TiAl compressor blade made by close die forging(a)TiAl compressor blades made by close-die forging;(b)X-ray flaw detect photo of the TiAl blade

研究表明TiAl 合金中添加0.15%稀土元素Gd在鑄造過程中層片團(tuán)界面上有橢圓或短針狀尺寸在8μm 左右的以GdO 為核包裹GdAl2相的復(fù)合相析出，體積分?jǐn)?shù)約為0.8% (見圖7a)。這些析出相在熱處理過程中對(duì)α 相晶界起到釘扎作用，經(jīng)二步近等溫鍛造的合金在α 相區(qū)熱處理可得到均勻細(xì)小的全層片組織，平均層片團(tuán)尺寸為115μm;在略低于Tα溫度熱處理得到更為細(xì)小均勻的近層片組織，平均層片團(tuán)尺寸為40μm。全層片組織中Gd 析出相轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻睿鼘悠M織中Gd 析出相呈圓形顆粒彌散分布在層片團(tuán)界和層片內(nèi)部(見圖7b)。含稀土元素Gd 合金近層片組織的室溫抗拉強(qiáng)度和塑性均明顯高于原合金，尤其是拉伸塑性達(dá)到了3.5%［18］。與其他研究中引入TiB2等高溫硬質(zhì)第二相得到的細(xì)小層片組織相比［28，29］，添加稀土元素Gd 在細(xì)化層片組織的同時(shí)不會(huì)對(duì)TiAl 合金的拉伸塑性構(gòu)成不利影響。

圖6 含Gd 的TiAl 合金中含析出相形貌 (a)鑄錠組織;(b)變形后層片組織Fig.6 Morphologies of Gd-containing precipitates in cast microstructures (a)and lamellar microstructures obtained after hot deformation (b)

少量且彌散分布的高溫β 相可以起到對(duì)α 晶粒的釘扎作用，降低冷卻后B2 相形成的數(shù)量，從而不對(duì)變形TiAl 合金的室溫塑性產(chǎn)生不利影響。只調(diào)整Al 的含量，冶煉上相對(duì)更容易控制。

也可以通過減少Al 含量引入高溫第二相來細(xì)化TiAl 合金全層片組織。采用自耗電弧冶煉制備Al 含量較低的Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 合金，進(jìn)行累計(jì)擠壓比達(dá)14 的二次擠壓開坯，得到完全再結(jié)晶的等軸晶粒γ+α2組織，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行細(xì)小全層片組織研究［30］。

首先對(duì)變形組織進(jìn)行高溫固溶+快淬處理，采用掃描電鏡進(jìn)行組織組成觀察發(fā)現(xiàn)，固溶處理溫度超過1320℃后該合金α 相晶界上開始析出體心立方結(jié)構(gòu)的β 相。溫度升高，β 相數(shù)量增加、尺寸增大，由針狀和球狀逐漸變?yōu)椴灰?guī)則塊狀，由彌散分布逐漸變?yōu)檫B續(xù)分布。計(jì)算基體晶界上第二相數(shù)量和尺寸對(duì)晶界釘扎作用的程度表明，固溶溫度自1320℃升至1370℃時(shí)，β 相對(duì)α 晶粒的釘扎作用先增大后減小，在1350℃時(shí)釘扎作用最大。由此可知，1350℃固溶更有利于獲得細(xì)小全層片組織。

進(jìn)一步研究表明，在1350℃固溶，隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)，B2 相數(shù)量基本不變，但尺寸增大，層片組織層片團(tuán)尺寸也增大;固溶冷速降低，B2 相數(shù)量減少、尺寸減小，層片組織層團(tuán)尺寸增大、層片間距也增大。最終確定采用1350℃/5min/空冷的熱處理制度可獲得平均層團(tuán)尺寸為65μm 的細(xì)小全層片組織，其層片間距為89nm，約含5% (vol.)B2 相、呈短條狀彌散分布于層片團(tuán)界上［31］。

對(duì)拉伸試樣進(jìn)行TEM 觀察，可見B2 相晶粒內(nèi)有位錯(cuò)穿過，說明B2 相參與了塑性變形且具有一定的傳遞變形的能力。組織還具備較好高溫抗拉強(qiáng)度、持久、蠕變、疲勞性能和較高的室溫?cái)嗔秧g度［32］。

測(cè)試了上述熱處理制度處理后細(xì)小全層片組織TiAl 合金室溫拉伸性能，伸長(zhǎng)率達(dá)2.6% ～3.0%，抗拉強(qiáng)度805 ～825MPa，明顯優(yōu)于一般全層片組織和通過其他方法獲得的細(xì)小全層片組織。TEM 觀察發(fā)現(xiàn)B2 相晶粒內(nèi)有位錯(cuò)穿過，進(jìn)一步說明彌散分布于晶界的B2 相不會(huì)對(duì)細(xì)小全層片組織的室溫塑性產(chǎn)生不利影響。該組織還具備較好的高溫抗拉強(qiáng)度、持久、蠕變、疲勞性能和較高的室溫?cái)嗔秧g度，見表1［32］。

表1 Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 變形合金主要力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果Table 1 Mechanical properties of wrought Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni

4 應(yīng)用與發(fā)展趨勢(shì)

經(jīng)過二十余年的研究，作為新型輕質(zhì)高溫材料的變形TiAl 合金在工藝性能和力學(xué)性能均有所突破，Ti-46Al-2.5V-1.0Cr-0.3Ni 兼具較好的熱加工工藝性能和綜合力學(xué)性能，形成了研制航空發(fā)動(dòng)機(jī)高壓壓氣機(jī)葉片的技術(shù)基礎(chǔ)。TiAl 合金葉片在航空發(fā)動(dòng)機(jī)上應(yīng)用有利于從葉片自重及其對(duì)壓氣機(jī)盤承載要求兩方面產(chǎn)生顯著結(jié)構(gòu)減重作用。而且，其工藝過程與現(xiàn)用材料相近，考慮到原料價(jià)格和單件用料量，則可預(yù)見形成批量應(yīng)用后相比鎳基高溫合金將呈現(xiàn)成本優(yōu)勢(shì)。

國(guó)內(nèi)變形TiAl 合金在冶煉鑄錠技術(shù)［33］上與歐美先進(jìn)水平［34］尚存在差距，主要是鑄錠組織相對(duì)粗大。為促進(jìn)國(guó)內(nèi)變形TiAl 合金的工程應(yīng)用，有必要對(duì)真空自耗冶煉過程中，較大結(jié)晶器內(nèi)TiAl 合金宏觀、微觀組織及偏析的形成過程進(jìn)行更廣泛深入的研究。

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