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    纖維熱處理對C/C-SiC復(fù)合材料斷裂韌度的影響

    2014-11-16 07:50:26代吉祥沙建軍張兆甫韋志強(qiáng)
    航空材料學(xué)報(bào) 2014年2期
    關(guān)鍵詞:韌度微觀熱處理

    代吉祥, 沙建軍, 張兆甫, 李 建, 韋志強(qiáng)

    (大連理工大學(xué) 工業(yè)裝備結(jié)構(gòu)分析國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 大連116024)

    C/C-SiC 復(fù)合材料結(jié)合了纖維增強(qiáng)體優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和陶瓷體良好的化學(xué)熱穩(wěn)定性,具有低密度、高比強(qiáng)、高比模、抗氧化、抗燒蝕和摩擦磨損率低等優(yōu)異性能,在航空航天和深空探測等高新技術(shù)領(lǐng)域具有非常強(qiáng)的應(yīng)用潛力[1~4]。該類材料的制備方法主要有氣相和液相法,包括化學(xué)氣相浸漬法(CVI),聚合物浸漬裂解法(PIP)和液相硅熔滲法(LSI)等。從制備復(fù)雜性、成本效益及材料性能綜合考慮來看,每種工藝過程都有其優(yōu)缺點(diǎn)。LSI 工藝因其制備過程簡單、產(chǎn)品致密度高、周期短、成本低、可實(shí)現(xiàn)凈尺寸成型且易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),近年來受到國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注[5~7]。

    LSI 工藝主要包括三個(gè)子過程:(1)采用樹脂傳遞模塑(RTM)工藝或熱壓釜工藝制備C 纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料(CFRP);(2)將CFRP 先驅(qū)體在高于900℃下裂解獲得多孔C/C 預(yù)制體;(3)在高于Si 熔點(diǎn)(1420℃)的溫度下,用熔融Si 對多孔C/C預(yù)制體進(jìn)行滲入,液相Si 通過孔隙進(jìn)入到C/C 預(yù)制體中,以直接接觸和擴(kuò)散的方式與C 發(fā)生反應(yīng)生成SiC 基體[8]。其中,第二個(gè)子過程獲得的C/C 預(yù)制體遍布微裂紋和微孔,這些微裂紋和孔隙充當(dāng)著液相Si 滲入的主要通道,特別是微裂紋和孔隙的密度和分布直接決定著C/C-SiC 復(fù)合材料的微觀形貌、基體組織成分和力學(xué)性能。文獻(xiàn)[9,10]研究了C/C 預(yù)制體中熱解碳含量對C/C-SiC 復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和彎曲性能的影響。Juliane 等[11]采用LSI 法制備了相成分不同的C/C-SiC 復(fù)合材料,并測試了相成分的變化對材料斷裂力學(xué)性能的影響。

    上述研究表明,C/C 預(yù)制體微觀組織結(jié)構(gòu)影響著最終C/C-SiC 復(fù)合材料的關(guān)鍵性能。而在前期的研究中發(fā)現(xiàn),CFRP 先驅(qū)體中纖維-樹脂界面結(jié)合強(qiáng)度對C/C 預(yù)制體的微觀結(jié)構(gòu)有顯著影響[12,13]。大量的研究表明[14~16]:對碳纖維進(jìn)行表面處理能有效改變其表面活性官能團(tuán),從而可以調(diào)整CFRP 先驅(qū)體中纖維-樹脂界面結(jié)合強(qiáng)度。纖維表面處理方法有表面氧化法、表面沉積法等[17],這些方法可使纖維表面含氧官能團(tuán)增加,獲得更高的界面結(jié)合強(qiáng)度。而本課題組的研究發(fā)現(xiàn),對纖維熱處理同樣可以改變纖維-樹脂之間界面結(jié)合強(qiáng)度[13],從而改變C/C預(yù)制體中微裂紋/孔的形態(tài)及分布,這樣在第三個(gè)子過程中就可以對C/C-SiC 復(fù)合材料微觀組織、結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效調(diào)控。

    綜上所述,纖維熱處理可以改變C/C-SiC 復(fù)合材料微觀組織結(jié)構(gòu),從而影響其關(guān)鍵性能,而在目前,對此方面的相關(guān)研究成果還較少。本研究首先將T300 碳纖維進(jìn)行不同溫度的熱處理后,將纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料(CFRP)先驅(qū)體進(jìn)行高溫裂解,獲得具有不同微裂紋分布和孔隙結(jié)構(gòu)的C/C 預(yù)制體,最后經(jīng)過液硅熔滲反應(yīng)得到不同微觀組織結(jié)構(gòu)的C/C-SiC 復(fù)合材料。采用單邊切口梁法(SENB)測試C/C-SiC 復(fù)合材料的斷裂韌度,并分析纖維熱處理對復(fù)合材料斷裂韌度影響的微觀機(jī)理。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試樣制備

    采用未處理和不同溫度熱處理(600℃,900℃,1200℃和1500℃)的2D 碳纖維布(T300-3K,纖維編織0°/90°)作為增強(qiáng)體。將碳纖維布在酚醛樹脂膠液中浸漬后進(jìn)行疊加鋪層,然后加壓固化(P =2MPa,T=200℃)獲得纖維體積分?jǐn)?shù)約為40%的樹脂基復(fù)合材料(CFRP)先驅(qū)體。之后將CFRP 先驅(qū)體置于高溫石墨爐中,以1℃/min 的升溫速率加熱到1200℃以上并保溫1h 進(jìn)行裂解,獲得多孔C/C預(yù)制體。最后采用硅粉(純度≥98%,粒度為10目)包埋法,在高于硅熔點(diǎn)(1420℃)的溫度下,對C/C 多孔預(yù)制體進(jìn)行硅化處理,液相硅進(jìn)入C/C 預(yù)制體的孔隙中并與碳反應(yīng)生成SiC,從而獲得不同微觀組織結(jié)構(gòu)的C/C-SiC 復(fù)合材料。

    1.2 測試與分析

    采用阿基米德(Archimedes's)排水法,使用精度為0.1mg 的FA2104N 分析天平稱量質(zhì)量,由于材料表面有孔隙,測量飽和試樣的質(zhì)量之前,需要在蒸餾水中抽真空并充分浸泡,使水進(jìn)入到這些孔隙以達(dá)到飽和。根據(jù)公式(1),(2)計(jì)算體密度和孔隙率:

    式中ρ 為試樣的實(shí)際密度;ρ0為蒸餾水的密度;m0為干燥試樣在空氣中的質(zhì)量;m1為飽和試樣在蒸餾水中的懸掛質(zhì)量;m2為飽和試樣在空氣中的質(zhì)量;p為試樣的孔隙率。

    利用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(Instron3345),根據(jù)ASTM C1421-10 標(biāo)準(zhǔn)[18]進(jìn)行斷裂韌度測試,其中預(yù)制裂紋方向和加載方向均垂直于纖維鋪層方向,加載速率為0.5mm/min,每個(gè)條件測試試樣不少于5 件。

    根據(jù)公式(3)計(jì)算斷裂韌度:

    式中K1C為斷裂韌度,單位為MPa·m1/2;Pmax為三點(diǎn)彎曲測試中最大載荷,單位為N;g = g (a/W)=測試中跨距S 為20mm;試樣厚度B 為3mm;切口深度a 為2mm;試樣寬度W 為4mm。

    采用X 射線衍射儀(XRD)對制備的C/C-SiC復(fù)合材料進(jìn)行物相分析,管電壓40kV,管電流30mA,掃描范圍為10 ~80°,掃描速率為2°/min。用QUANTA 450 掃描電鏡(SEM)觀察C/C 預(yù)制體、C/C-SiC 復(fù)合材料表面形貌以及三點(diǎn)彎曲測試后試樣斷口形貌。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 體密度與孔隙率

    圖1 為纖維熱處理溫度與C/C 預(yù)制體孔隙率、C/C-SiC 復(fù)合材料體密度之間的關(guān)系。由圖1可以看出:纖維經(jīng)熱處理后C/C 預(yù)制體的孔隙率增加,最高為35%,同時(shí)C/C-SiC 復(fù)合材料的體密度也增高。纖維經(jīng)1500℃熱處理后制備的C/CSiC 體密度達(dá)到2.02g/cm3,這表明預(yù)制體中的微裂紋和孔隙作為液Si 滲入通道,C/C 預(yù)制體孔隙率越高,其反應(yīng)生成的SiC 基體也就越多,造成C/C-SiC 復(fù)合材料體密度隨纖維熱處理溫度升高而增大。

    圖1 纖維熱處理溫度與C/C 預(yù)制體孔隙率、C/C-SiC 體密度關(guān)系Fig.1 The porosity of C/C preform and the bulk density of C/C-SiC composites vs the heat treatment temperature of carbon fiber

    2.2 C/C 預(yù)制體微觀形貌

    圖2 為CFRP 先驅(qū)體裂解后形成的C/C 多孔預(yù)制體微觀形貌。從圖2a 中可以看到,對于未處理纖維增強(qiáng)的C/C 多孔預(yù)制體,其微裂紋/孔密度低且分布較為規(guī)律,均分布于縱向(90°)纖維束內(nèi),并將纖維束分離成段,在每一段內(nèi)纖維和基體結(jié)合緊密且孔隙率較低。而1500℃熱處理后,C/C 多孔預(yù)制體中縱向纖維束內(nèi)纖維和基體明顯分離,且孔隙率較高并遍及纖維束間,沒有明顯的分段現(xiàn)象,如圖2b 所示。這種C/C 預(yù)制體微觀形貌的顯著區(qū)別,可以從分析CFRP 先驅(qū)體高溫裂解過程中纖維-樹脂的相互作用來理解。

    CFRP 先驅(qū)體的高溫裂解過程,可以分為如下階段[19]:在240℃以下,基體材料是黏彈性的,240 ~600℃為主要的裂解區(qū)間,期間樹脂基向C 基轉(zhuǎn)化。在主要裂解階段酚醛樹脂發(fā)生縮聚反應(yīng),從而出現(xiàn)50% ~60%的體積收縮[20],但是由于先驅(qū)體中含有增強(qiáng)纖維,沿著纖維軸向方向體積收縮會(huì)受阻,導(dǎo)致收縮量減少,而纖維徑向受阻較小,體積收縮率則較大,樹脂基體在收縮過程中由于受到纖維兩個(gè)方向不同的阻力而出現(xiàn)張應(yīng)力,使基體中產(chǎn)生微裂紋。同時(shí),樹脂在裂解過程中也會(huì)產(chǎn)生大量氣體[20],如圖3 所示。隨著裂解溫度的升高,氣體產(chǎn)額逐漸積累并在基體空腔中形成氣壓,氣壓逐步升高最終導(dǎo)致氣孔破裂,產(chǎn)生微孔。

    由此,纖維-樹脂之間界面結(jié)合強(qiáng)度對微裂紋/孔的形成有顯著影響[13]。對于未處理纖維增強(qiáng)的CFRP 先驅(qū)體,纖維-樹脂的界面強(qiáng)度較高[21],這是由于在纖維的制備過程中,為了減少表面缺陷(溝槽、微氣孔等),常常把水濕性的表面活性劑涂覆在纖維表面,如同在纖維表面涂覆了一層活性涂層,該涂層有利于原始纖維的纏繞、編織,并且有利于與樹脂溶液的粘接,在交聯(lián)過程中,纖維表面活性劑與樹脂基體發(fā)生反應(yīng),從而在樹脂基體與纖維界面處形成化學(xué)結(jié)合,造成較強(qiáng)結(jié)合界面,而這種纖維與基體之間的強(qiáng)相互作用,導(dǎo)致未處理CFRP 先驅(qū)體產(chǎn)生的微裂紋分布較為規(guī)律,如同2a所示??梢钥吹轿⒘鸭y以一定的間隔呈條帶狀分布,相鄰的條帶狀微裂紋把90°纖維束分離成C/C段,在每一個(gè)C/C 段內(nèi),纖維與基體緊密地結(jié)合在一起。

    當(dāng)纖維熱處理后,纖維表面的含氧官能團(tuán)(如羧基、羥基等)分解,導(dǎo)致氧含量降低。由于纖維表面含氧官能團(tuán)減少,表面活性能降低,纖維-樹脂界面結(jié)合強(qiáng)度降低[13]。對于這種情況,纖維與基體的相互作用弱,在裂解過程中,微裂紋易于在纖維-樹脂界面發(fā)起,導(dǎo)致纖維-樹脂的界面脫開,形成多孔結(jié)構(gòu)的微觀形貌特征,獲得的C/C 預(yù)制體孔隙率較高,如圖2b 所示。

    CFRP 裂解后形成的C/C 預(yù)制體,其內(nèi)部的微裂紋/空隙充當(dāng)著液硅的熔滲反應(yīng)通道,其形態(tài)、分布將影響著C/C-SiC 復(fù)合材料的微觀組織、結(jié)構(gòu)及性能。

    2.3 C/C-SiC 復(fù)合材料微觀形貌

    圖4 為纖維未處理和經(jīng)1500℃熱處理后C/CSiC 復(fù)合材料的表面微觀形貌。

    可以看出圖2 所示預(yù)制體中的微裂紋/孔隙主要被原位反應(yīng)生成的新相SiC 填充,孔隙率顯著降低,致密度提高?;w主要為致密的C,SiC 構(gòu)成,其中黑色區(qū)域主要為富C 區(qū),灰色部分為SiC。

    圖3 CFRP 先驅(qū)體中酚醛樹脂高溫裂解產(chǎn)物模型[20]Fig.3 Model for the decomposed products of phenolic resin pyrolysis at elevated temperatures[20]

    圖4 C/C-SiC 復(fù)合材料表面微觀形貌 (a)纖維未處理;(b)纖維經(jīng)1500℃熱處理Fig.4 Surface morphologies of C/C-SiC composites (a)untreated fibers reinforced;(b)1500 ℃heat treated fibers reinforced

    圖4a 為纖維未處理時(shí)C/C-SiC 復(fù)合材料的表面微觀形貌,由圖中可以看出基體中的SiC 分布較為規(guī)則,分布在縱向纖維束內(nèi)且呈帶狀分布,這與圖2a 中C/C 預(yù)制體微裂紋/孔的形態(tài)及分布非常相似;圖4b 為纖維經(jīng)1500℃熱處理后C/C-SiC 復(fù)合材料的表面微觀形貌,C/C 預(yù)制體內(nèi)孔隙被SiC 基體填充,基體SiC 均包裹在C 纖維的周圍且分布較為均勻。為了了解纖維熱處理對C/C-SiC 復(fù)合材料相成分的影響,對作為典型的未處理和1500℃熱處理增強(qiáng)的C/C-SiC 復(fù)合材料進(jìn)行XRD 分析。

    圖5 是兩種C/C-SiC 復(fù)合材料的XRD 衍射圖譜。與觀察到的微觀組織形貌一樣,未處理和1500℃熱處理纖維增強(qiáng)的C/C-SiC 復(fù)合材料都含有C,SiC 相,但纖維未處理的增強(qiáng)復(fù)合材料,可以觀察到殘留Si 相,而纖維經(jīng)1500℃熱處理的增強(qiáng)C/CSiC 復(fù)合材料,樣品中幾乎沒有殘留Si 存在。這是由液硅熔滲過程和C/C 預(yù)制體中微裂紋/孔的尺寸共同影響的。

    圖5 C/C-SiC 復(fù)合材料的XRD 衍射圖譜Fig.5 X-Ray diffraction patterns of C/C-SiC composites

    液硅熔滲反應(yīng)過程中[22],首先是液硅最先進(jìn)入微裂紋/孔與相鄰的C 接觸后快速反應(yīng)生成SiC 細(xì)晶薄層,然后液硅繼續(xù)通過微裂紋/孔以擴(kuò)散的方式通過SiC 細(xì)晶薄層至SiC-C 界面,并與C 原子發(fā)生反應(yīng),最終形成致密的SiC 層。因此,如圖2a 中所對應(yīng)的C/C 預(yù)制體,其微裂紋/孔尺寸較大,液相Si進(jìn)入通道反應(yīng)生成SiC 層,形成壁壘阻斷液Si 與C的直接接觸,降低孔徑中央?yún)^(qū)域液相Si 與壁壘層外面C 的反應(yīng)速率,導(dǎo)致最終在通道中有殘留Si 存在。而與圖2b 中對應(yīng)的C/C 預(yù)制體,其微裂紋/孔尺寸較小,吸入的Si 在一定的時(shí)間內(nèi)能夠與相鄰C發(fā)生較為完全的反應(yīng),從而殘余Si 含量極低。而且SiC 衍射峰強(qiáng)度明顯高于纖維未經(jīng)熱處理增強(qiáng)的復(fù)合材料,這表明C 纖維經(jīng)熱處理后,C/C-SiC 復(fù)合材料基體中SiC 生成量明顯提高。

    2.4 斷裂韌度

    圖6 為SENB 法測得的位移-載荷關(guān)系曲線。從圖中可以看出,未處理和熱處理纖維增強(qiáng)的C/CSiC 復(fù)合材料都呈現(xiàn)非脆性斷裂特性,但其失效位移和承受最大載荷則有較大差別,未處理纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料的失效位移和承受載荷較小,而纖維經(jīng)熱處理后,其增強(qiáng)復(fù)合材料的失效位移和承受載荷都有不同程度的增大。

    將三點(diǎn)彎曲測試中獲得的載荷最大值代入式(3)可計(jì)算出斷裂韌度KIC。圖7 所示為纖維熱處理溫度和C/C-SiC 復(fù)合材料的斷裂韌度之間的關(guān)系。由圖7 可以看出纖維熱處理能夠有效提高C/C-SiC復(fù)合材料的斷裂韌度,1200℃熱處理纖維增強(qiáng)的C/C-SiC 復(fù)合材料斷裂韌度最高,為7.9MPa·m1/2,與纖維未進(jìn)行熱處理的試樣相比,提高了53%,而纖維經(jīng)1500℃熱處理后,其增強(qiáng)的復(fù)合材料斷裂韌度反而下降,這與彎曲測試中載荷的變化相符。

    2.5 破壞機(jī)理分析

    圖8 為1200℃熱處理纖維制備的C/C-SiC 復(fù)合材料斷裂時(shí)裂紋擴(kuò)展形貌。纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的增韌機(jī)理主要有裂紋偏轉(zhuǎn)、界面脫粘,纖維橋聯(lián)及纖維拔出[23]。從圖8 中可以明顯看出由于纖維的拔出以及橋聯(lián),造成裂紋的偏轉(zhuǎn),這使得裂紋的傳遞需吸收更多的能量,從而提高復(fù)合材料承受載荷的能力。

    圖6 SENB 法測試獲得的位移-載荷曲線Fig.6 Load-displacement curves measured from the SENB test for 2D C/C-SiC

    圖7 C/C-SiC 復(fù)合材料斷裂韌度與纖維熱處理溫度的關(guān)系Fig.7 Relationship between the carbon fiber heat treatment temperature and the fracture toughness of C/C-SiC composites

    圖8 C/C-SiC 復(fù)合材料斷裂破壞時(shí)的裂紋傳播和纖維橋聯(lián)Fig.8 The crack propagation and fiber bridging during the SENB test of C/C-SiC composites

    當(dāng)裂紋從基體傳播至纖維時(shí),纖維的橋聯(lián)作用抑制基體裂紋張開并阻止裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)展。另一方面,纖維的橋聯(lián)往往伴隨著裂紋沿界面結(jié)合較弱的部位發(fā)生偏折,導(dǎo)致界面脫粘、纖維滑移和拔出,從而有效調(diào)節(jié)材料內(nèi)部的應(yīng)力分布并減少應(yīng)力在裂紋尖端的集中,因此纖維橋聯(lián)對復(fù)合材料增韌有較大作用。而纖維的拔出和橋聯(lián)則強(qiáng)烈依賴于纖維-基體界面結(jié)合強(qiáng)度[24,25]。為了更好地理解圖6 中所觀察到的“假塑性”斷裂行為,對斷口形貌進(jìn)行進(jìn)一步觀察分析。

    圖9 為斷裂韌度測試破壞后的斷口微觀形貌。比較發(fā)現(xiàn):未處理纖維增強(qiáng)的C/C-SiC 復(fù)合材料斷口大部分為90°纖維束與基體同時(shí)斷裂,如圖9a 中區(qū)域1 所示,同時(shí)可以看到較為明顯的纖維束滑動(dòng)輪廓,形成“拔鞘”現(xiàn)象,且每一帶狀分布的纖維束內(nèi)斷面較為齊整,這是由于部分纖維束與熱解碳結(jié)合強(qiáng)度較高的緣故。在區(qū)域2 中有較長單纖維拔出,但拔出量較少。

    圖9 C/C-SiC 復(fù)合材料SENB 法測試中斷口微觀形貌 (a)未處理纖維增強(qiáng);(b)1200℃熱處理纖維增強(qiáng);(c)1500℃熱處理纖維增強(qiáng)Fig.9 SEM micrographs of fracture surfaces after SENB test (a)untreated fibers reinforced;(b)1200℃heat treated fibers reinforced;(c)1500℃heat treated fibers reinforced

    實(shí)際上,對于未處理纖維增強(qiáng)的C/C-SiC 復(fù)合材料,由于SiC 基體含量少,且主要分布在圖2a 所示的條帶狀微裂紋區(qū)和少量微孔區(qū)(其分布如圖4a所示),這就使得相鄰條帶狀微裂紋之間的大部分C沒有與熔滲硅反應(yīng),形成C/C 段(圖9a 中區(qū)域1),C/C 段內(nèi)纖維基體結(jié)合較為緊密。相關(guān)文獻(xiàn)[26,27]研究表明二維C/C 復(fù)合材料的斷裂韌度約為4 ~5MPa·m1/2,這與本工作中未處理纖維增強(qiáng)的C/CSiC 復(fù)合材料的斷裂韌度結(jié)果相近(見圖7)。因此,對于未處理纖維增強(qiáng)C/C-SiC 復(fù)合材料,雖然纖維起到了橋聯(lián)作用,但纖維數(shù)量較少,同時(shí)C/C 的“拔鞘”是沿著較弱界面結(jié)合層之間傳遞,消耗能量較少,斷裂韌度不高。

    對于熱處理纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料,纖維拔出形式發(fā)生變化。由于熱處理纖維增強(qiáng)的C/C-SiC 復(fù)合材料含有更多的SiC 基體,隨著纖維熱處理溫度提高,C/C-SiC 復(fù)合材料的體密度提高,其纖維-基體之間結(jié)合力也變強(qiáng)。1200℃熱處理纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料,斷裂面呈臺(tái)階狀,纖維與基體滑動(dòng)明顯,拔出較長且拔出量較大,如圖9b 中區(qū)域3 所示。這使得纖維很好地發(fā)揮了其增韌的作用,斷裂韌度最高,如圖7 所示。經(jīng)1500℃熱處理纖維增強(qiáng)的復(fù)合材料,由于SiC 基體增多,且包裹在C 纖維周圍,使纖維表面與基體材料結(jié)合較為緊密,界面結(jié)合強(qiáng)度高。過高的界面結(jié)合強(qiáng)度造成纖維脫粘困難,裂紋不能有效偏折,纖維束拔出量較小,如圖9c 中的區(qū)域4 所示;同時(shí),在液硅熔滲過程中,液硅不僅與相鄰的C基體發(fā)生反應(yīng),同時(shí)也會(huì)與C 纖維發(fā)生反應(yīng)并損傷C 纖維表面形成反應(yīng)缺陷,降低纖維的強(qiáng)度,弱化增韌效果。另一方面,由于強(qiáng)的界面結(jié)合強(qiáng)度,或者一些0°方向的纖維軸向與裂紋傳播方向夾角小,纖維與基體不容易脫粘,受到彎曲或扭曲應(yīng)力而斷裂,如圖9c 中的區(qū)域5 所示。由于過強(qiáng)的界面結(jié)合強(qiáng)度及纖維損傷減弱纖維束的拔出以及橋聯(lián)作用,導(dǎo)致C/C-SiC 復(fù)合材料斷裂韌度下降。

    因此,適當(dāng)溫度的纖維熱處理有利于C/C-SiC復(fù)合材料斷裂韌度的提高,但是隨著熱處理溫度的進(jìn)一步升高,C 纖維與SiC 界面結(jié)合增強(qiáng),并有部分C 纖維與液Si 發(fā)生反應(yīng)而受損,使得部分C 纖維的增強(qiáng)失效,從而降低材料的斷裂韌度。

    3 結(jié)論

    (1)C 纖維熱處理能夠有效改變C/C 預(yù)制體中微裂紋/孔的形態(tài)及分布,從而實(shí)現(xiàn)對C/C-SiC 復(fù)合材料中微觀組織結(jié)構(gòu)的調(diào)控,經(jīng)熱處理纖維制備的C/C-SiC 復(fù)合材料含有更多的SiC 基體,且基體分布較均勻,體密度提高,殘留Si 減少。

    (2)適當(dāng)?shù)睦w維熱處理有利于提高C/C-SiC 復(fù)合材料的斷裂韌度,纖維經(jīng)1200℃熱處理后的C/CSiC 復(fù)合材料的斷裂韌度最高,與未經(jīng)處理的相比,提高了53%,而纖維經(jīng)1500℃熱處理后C/C-SiC 復(fù)合材料斷裂韌度則有所下降。

    (3)適當(dāng)?shù)睦w維-基體界面結(jié)合強(qiáng)度有利于纖維對C/C-SiC 復(fù)合材料的增韌作用,但是當(dāng)界面結(jié)合強(qiáng)度或纖維熱處理溫度過高時(shí),材料在斷裂過程中,相應(yīng)的能量耗散機(jī)理(如纖維-基體脫粘、裂紋偏轉(zhuǎn)、橋接等)不能有效體現(xiàn),增韌效果不理想。

    [1]張立同,成來飛.連續(xù)纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略探討[J]. 復(fù)合材料學(xué)報(bào),2007,12(4):1 -6.(ZHANG L T,CHENG L F. Discussion on strategies of sustainable development of continuous fiber reinforced ceramic matrix composites[J]. Acta Materiae Compositae Sinica,2007,12(4):1 -6.)

    [2]KRENKEL W,BERNDT F. C/C-SiC composites for space applications and advanced friction systems[J]. Mater Sci Eng:A,2005,412 (1/2):177 -181.

    [3]童長青,成來飛,劉永勝,等. 2D C/SiC-ZrB2復(fù)合材料的燒蝕性能[J].航空材料學(xué)報(bào),2012,32(2):69 -74.(TONG C Q,CHENG L F,LIU Y S,et al. Ablation properties of 2D C/SiC-ZrB2composite[J]. Journal of Aeronautical Materials,2012,32(2):69 -74.)

    [4]李專,肖鵬,岳靜,等.C/C-SiC 材料不同制動(dòng)速率下的濕式摩擦磨損性能[J].材料工程,2013(3):71 -76.(LI Z,XIAO P,YUE J,et al. Wet friction and wear properties of C/C-SiC composites during different braking speeds[J]. Journal of Materials Engineering,2013(3):71-76.)

    [5]范曉孟,殷小瑋,張立同,等. 液硅滲透法制備Ti3SiC2改性C/C-SiC 復(fù)合材料[J]. 復(fù)合材料學(xué)報(bào),2012,29(1):104 -110.(FAN X M,YIN X W,ZHANG L T,et al.Fabrication of Ti3SiC2modified C/C-SiC composites by liquid silicon infiltration[J]. Journal Composites Materials,2012,29(1):104 -110.)

    [6]趙彥偉,孫文婷,李軍平,等. C/C-SiC 復(fù)合材料的反應(yīng)熔滲法制備與微觀組織[J]. 宇航材料工藝,2013(2):64 -69.(ZHAO Y W,SUN W T,LI J P,et al. Preparation and microstructure of C/C-SiC composites by reactive melt infiltration[J]. Aerospace Materials and Technology,2013(2):64 -69.)

    [7]MANISH P,KUMAR S,PRASAD V V P,et al. High temperature C/C-SiC composite by liquid silicon infiltration:a literature review[J]. Indian Academy of Sciences,2012,35 (1):63 -73.

    [8]SURESH K,ANIL K,ANUPAM S,et al. Capillary infiltration studies of liquids into 3D-stitched C-C performs:part B:kinetics of silicon infiltration[J]. Journal of the European Ceramic Society,2009,29(12):2651 -2657.

    [9]張永輝,肖志超,王繼平,等. C/C 多孔體對C/C-SiC復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)和彎曲性能的影響[J]. 硅酸鹽學(xué)報(bào),2008,36(8):1069 -1073.(ZHANG Y H,XIAO Z C,WANG J P,et al. Microstructure and flexural strength of C/C-SiC composites[J]. Journal of the Chinese Ceramic Society,2008,36(8):1069 -1073.)

    [10]WANG J P,JIN Z H,LIN M,et al. Influence of the porosity of C/C on the characterization of C/C-SiC composite prepared by reactive melt infiltration method[J]. Materials Science Forum,2009,620/622:371 -374.

    [11]JULIANE M,MARCUS M,MEINHARD K,et al. New porous silicon carbide composite reinforced by intact highstrength carbon fibers [J]. Journal of the European Ceramic Society,2006,26(9):1745 -1724.

    [12]肖志超,陳青華,金志浩,等. 熱處理溫度對碳纖維增強(qiáng)碳復(fù)合材料摩擦學(xué)性能的影響[J]. 硅酸鹽學(xué)報(bào),2008,36(8):1153 -1158.(XIAO Z C,CHENQ H,JINZ H,et al. Effect of heat treatment temperature on the tribological properties of carbon fiber reinforced carbon composites[J]. Journal of the Chinese Ceramic Society,2008,36(8):1153 -1158.)

    [13]SHA J J,HAUSHERR M,KRENKEL W,et al. Microstructure changes caused by the interaction of fiber-matrix during the carbonization[C]//HT-CMC7,Bayreuth,Bavaria,Germany,2010,9:143 -148.

    [14]TSE H K,WEN S K,YING H C. Influence of carbon-fiber felts on the development of carbon-carbon composites[J]. Composites:A ,2003,34(5):393 -401.

    [15]石峰暉,代志雙,張寶艷. 碳纖維表面性質(zhì)分析及其對復(fù)合材料界面性能的影響[J]. 航空材料學(xué)報(bào),2010,30(3):43 -47.(SHI F H,DAI Z S,ZHANG B Y. Characterization of surface properties of carbon fibers and interfacial properties of carbon fibers reinforced matrix composite[J]. Journal of Aeronautical Materials,2010,30(3):43 -47.)

    [16]SONG W,ZHAO H C,WU J M. Influence of heat treatment on physical-chemical properties of PAN-based carbon fiber[J]. Ceramics International,2006,32(3):291 -295.

    [17]王云英,孟江燕,陳學(xué)斌,等. 復(fù)合材料用碳纖維的表面處理[J]. 表面技術(shù),2007,36(3):53 -57.(WANG Y Y,MENG J Y,CHEN X B,et al. Surface treatment of carbon fiber for composites [J]. Surface Technology,2007,36(3):53 -57.)

    [18]ASTM. ASTM C 1421-10:Standard test methods for determination of fracture toughness of advanced ceramics at ambient temperature[S]. US:ASTM,2005.

    [19]SCHUITE F J ,SEIZ S,LUTZENBURGER N,et al,The crack development on the micro-and mesoscopic scale during the pyrolysis of carbon fiber reinforced plastics to carbon/carbon composites[J]. Composites:A,2007,38:2171 -2178.

    [20]張亞妮,徐永冬,高列義,等. 基于酚醛樹脂的碳/碳復(fù)合材料在高溫分解過程的微結(jié)構(gòu)演變[J]. 復(fù)合材料學(xué)報(bào),2006,23(1):37 -43.(ZHANG Y N,XU Y D,GAO L Y,ZHANG L T,et al.Microstructural evolution of phenolicresin-based carbon/carbon composites during pyrolysis [J]. Acta Materiae Compositae Sinica,2006,23(1):37 -43.)

    [21]LI C J,ALAN C. The effect of carbon fabric treatment on delamination of 2D-C/C composites[J]. Composites Science and Technology,2006,66(15):2633 -2638.

    [22]SCHULTE F J,ZERN A,MAYER J,et al. The morphology of silicon carbide in C/C-SiC composites[J]. Materials Science and Engineering:A,2002,332(1/2):146 -152.

    [23]SINGH S,SRIVASTAV V K,RAJIV P,et al . Mechanical properties and morphological studies of C/C-SiC composites[J]. Materials Science and Engineering:A ,2012,534:707 -710.

    [24]WANG M D,LAIRD C. Damage and fracture of a cross woven C/SiC composite subject to compression loading[J]. Journal of Materials Science,1996,31(8):2065 -2069.

    [25]ZHU D M,DU H N,LUO F,et al. Preparation and mechanical properties of C/C-SiC composites[J]. Materials Science Forum,2007,546:1501 -1504.

    [26]SATO S ,KURUMADA A ,IWAKI H,et al. Tensile Properties and fracture toughness of carbon fiber felt reinforced carbon composites at high temperature[J].Carbon,1989,27 (7):791 -801.

    [27]李崇俊,馬伯信,金志浩. 二維C/C 復(fù)合材料的斷裂韌性研究[J]. 固體火箭技術(shù),2003,26 (1):67 -70.(LI C J,MA B X,JIN Z H. The fracture toughness of 2D carbon-carbon composite [J]. Journal of Solid Rocket Technology,2003,26(1):67 -70.)

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