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    1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法測(cè)銅的實(shí)驗(yàn)研究

    2014-11-10 05:48:58
    云南化工 2014年3期
    關(guān)鍵詞:萘酚偶氮痕量

    阮 瓊

    (云南師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,云南昆明650092)

    重金屬銅是中國(guó)農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)指標(biāo)之一,一、二、三級(jí)土壤中的銅含量分別為35、100、400 mg·kg-1。隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展和含銅農(nóng)藥的大量使用,銅污染土壤的面積逐年擴(kuò)大,污染土壤中銅的含量也越來(lái)越高,有的甚至超過(guò)1 000 mg·kg-1,嚴(yán)重影響糧食產(chǎn)量甚至危害人體健康[1]。

    以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)光度法測(cè)銅的實(shí)驗(yàn)前人研究很少,而光度法又是一種較簡(jiǎn)便、快捷的分析方法,因此在本實(shí)驗(yàn)中采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作為顯色劑,在多種條件下進(jìn)行測(cè)定銅(II)的研究。Cu(II)與PAN在NaACHAC緩沖液及混合微乳液中能形成溶于水的穩(wěn)定絡(luò)合物[2],在NH3-NH4Cl中與PAN 發(fā)生褪色反應(yīng),尋求方便可靠的測(cè)定痕量銅(II)的顯色體系,為環(huán)境銅的檢測(cè)建立較可靠的分析方法[3-8]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器和試劑

    10 μg/mL Cu2+標(biāo)準(zhǔn)液:取1.005 mg/mL 1 mL Cu2+標(biāo)準(zhǔn)液,用蒸餾水稀釋至100 mL;0.05%PAN溶液:準(zhǔn)確稱取PAN 0.500 g,用乙醇溶解、稀釋至1 000 mL;CTMAB陽(yáng)離子型微乳液:m(CTMAB):m(正丁醇):m(正庚烷):m(水)=2.5:1.00:0.55:300;

    CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—Triton-100溶液混合微乳液:V(CTMAB陽(yáng)離子型微乳液):V(Triton-100溶液)=1:1;

    721型分光光度計(jì)(上海第三分析儀器廠)及25 mL比色管一套;FA2004N電子天平(上海菁海儀器有限公司);KQ-B玻璃儀器氣流烘干器(鞏義市英峪予華儀器廠);HHS-11-4型電子恒溫水浴鍋(上海金橋儀器有限公司);KDM型調(diào)溫電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    在25 mL比色管中,依次加入2.00 mL 10 μg/mL Cu2+標(biāo)準(zhǔn)液、2.00 mL NaAC-HAC緩沖液、3.00 mL CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—Triton-100溶液混合微乳液、1.00mL 0.05%PAN,加蒸餾水定容、搖勻,以試劑空白為參比,在λ=500 nm下測(cè)吸光度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 吸收光譜

    取20 μg Cu2+標(biāo)準(zhǔn)液于25 mL比色管中按實(shí)驗(yàn)方法顯色,測(cè)定不同波長(zhǎng)的吸光度,繪制吸收曲線。λmax=420 nm為試劑空白的最大吸收波長(zhǎng),λmax=500 nm為顯色體系的最大吸收波長(zhǎng),吸收光譜見圖1。從圖1可知,其波長(zhǎng)差大于60 nm,試劑的吸收不干擾顯色物質(zhì)的測(cè)定。

    圖1 吸收光譜Fig.1 The absorption wavelength

    2.2 表面活性劑的選擇及用量

    Cu-PAN紅紫色絡(luò)合物不溶于水,所以本實(shí)驗(yàn)研究了顯色體系的助溶劑,對(duì)CTMAB陽(yáng)離子型微乳液、CTM AB陽(yáng)離子型微乳液—非離子型表面活性劑(20%OP)、CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—Triton-100溶液混合微乳液、CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—Tween-80溶液混合微乳液、CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—Tween-20溶液混合微乳液、CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—SDS溶液混合微乳液進(jìn)行了助溶實(shí)驗(yàn),其中混合表面活性劑對(duì)有色絡(luò)合物均有一定的溶解性,但CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—Triton-100混合微乳液溶解效果最好,本實(shí)驗(yàn)選其為助溶劑并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,用量在2.00~4.00 mL內(nèi)吸光度較大且體系穩(wěn)定,本實(shí)驗(yàn)選用3.00 mL。

    2.3 酸度的選擇及用量

    顯色體系在酸性介質(zhì)中能顯色,且緩沖液用量在1.00~3.00 mL內(nèi)吸光度較大且體系穩(wěn)定,本實(shí)驗(yàn)選用2.00 mL。

    2.4 顯色劑用量

    經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究,0.05%顯色劑用量在0.50~3.00 mL時(shí)有較大的吸光度,本實(shí)驗(yàn)選用1.00 mL。

    2.5 穩(wěn)定時(shí)間

    經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究,該體系顯色快速,不需要加熱,顯色完全即可測(cè)定。

    2.6 工作曲線

    在選定實(shí)驗(yàn)條件下,銅含量在0~0.8 μg/mL范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律,線性回歸方程:A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相關(guān)系數(shù)r=0.999 1,摩爾吸光系數(shù)ε=2.258×104L/mol·cm。

    2.7 共存離子的干擾

    在不加掩蔽劑的條件下,測(cè)定0.4 μg/mL的Cu2+,誤差在≤±5%時(shí),各共存離子的允許量(μg/mL)為:NO-3、Cl-、(0.6);Zn2+、Ba2+(0.5);Pb2+、Fe3+、Cr6+(20.0);Cr3+(12.0);Ca2+、Mg2+、Al3+(85.0);Fe3+、Mn(Ⅱ)(90.0);V(V)、Ga3+(0.8)。

    3 回收實(shí)驗(yàn)

    在線性圍內(nèi)進(jìn)行回收試驗(yàn),取3支25 mL比色管,按實(shí)驗(yàn)方法均加入0.50 mL 10 μg/mL Cu2+標(biāo)準(zhǔn)液配成顯色體系,再分別加入10 μg/mL Cu2+標(biāo)準(zhǔn)液 0.50、1.00、1.50 mL,測(cè)吸光度,回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

    表1 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Recycling experiment

    從表1可知,用該顯色劑在NaAC-HAC緩沖液及CTMAB陽(yáng)離子型微乳液—Triton-100溶液混合微乳液表面活性劑存在下測(cè)定銅的光度法實(shí)驗(yàn)可行,方法可用于環(huán)境樣品中銅的測(cè)定。

    [1]周紅,楊光宇,徐其亨,等.二安替比林-(鄰-乙氧基)苯基甲烷褪色光度法測(cè)定衡量銅的研究[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,1997,14(4):91-93.

    [2]邵敏,阮瓊,涂松,等.1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚光度法測(cè) Mn的實(shí)驗(yàn)研究[J].云南化工,2013,40(5):39-41.

    [3]朱慶仁,孫登明.Mn(Ⅱ)-燦爛綠-PAN催化體系雙指示劑反應(yīng)分光光度法測(cè)定痕量錳[J].冶金分析,2008,28(2):30-32.

    [4]付廣云.催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定水中痕量錳(Ⅱ)[J].臨沂師范學(xué)院學(xué)報(bào),2002,24(3):42-43.

    [5]肖和蓮.催化光度法測(cè)定城市污泥中微量錳[J].冶金分析,2005,25(4):71-72.

    [6]萬(wàn)益群,趙風(fēng)瑛,楊立強(qiáng).固液萃取分離分光光度測(cè)定痕量錳(Ⅱ)的研究[J].南昌大學(xué)學(xué)報(bào):理科版,2000,24(2):111-114.

    [7]李曉文.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法測(cè)定蕨菜中痕量鋅的研究[J].食品科技,2006,31(12):144-146.

    [8]李全民,趙小紅,蔣凱.固相萃取劑-微晶酚酞分離富集后光度法測(cè)定痕量銅[J].科學(xué)通報(bào),2006,51(20):2365-2368.

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