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    關(guān)于木工板中甲醛比對(duì)數(shù)據(jù)的分析

    2014-11-07 18:22:11張?jiān)吕钜?/span>
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2014年15期
    關(guān)鍵詞:甲醛

    張?jiān)?+李毅

    摘 要:在進(jìn)行木工板甲醛釋放量的測(cè)定過(guò)程中,因數(shù)據(jù)異常,與上級(jí)機(jī)構(gòu)進(jìn)行比對(duì)分析,查找原因,得出實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)甲醛釋放量結(jié)果的影響較大,檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行控制。同時(shí),在數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常,有條件時(shí)應(yīng)盡量首先采取實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式進(jìn)行原因的排查,是最為直接有效的方式。

    關(guān)鍵詞:木工板 甲醛 比對(duì) 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

    中圖分類號(hào):TS67 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)05(c)-0098-01

    2013年10月17日我分院與材料中心對(duì)木工板中甲醛數(shù)據(jù)進(jìn)行了比對(duì)分析,采用方法為GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》,比對(duì)數(shù)據(jù)差距較大,材料中心檢測(cè)數(shù)據(jù)為8.6~9.8之間,我分院檢測(cè)數(shù)據(jù)為21.6~23.8之間。得知測(cè)定結(jié)果后,我分院立即進(jìn)行重新取樣復(fù)查,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

    10月18日在得知比對(duì)數(shù)據(jù)差異之后,檢驗(yàn)員嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行重新取樣,取回樣品后立即對(duì)樣品進(jìn)行封樣,保留了標(biāo)準(zhǔn)要求的釋放面積,進(jìn)行甲醛萃取(采用干燥器法)。本次萃取過(guò)程,干燥器放置于完全密閉且恒溫于20度的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,樣品封存萃取從10月18日19點(diǎn)開(kāi)始到10月19日19點(diǎn),萃取24 h結(jié)束。過(guò)程中檢驗(yàn)員僅進(jìn)入房間一次對(duì)溫度進(jìn)行觀察,對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室恒溫并無(wú)影響。萃取時(shí)間到后,取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存。接下來(lái)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、樣品的測(cè)量,得出平均值為8.6 mg/L,基本與材料中心吻合,但與之前測(cè)定的數(shù)據(jù)差距甚大。對(duì)此,我們比照前后的分析過(guò)程,得出以下結(jié)論。

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。曲線中各個(gè)濃度的吸光度前后較為一致,無(wú)較大差異。標(biāo)準(zhǔn)溶液重新配置、標(biāo)定,兩次配置的數(shù)據(jù)分別為879.705 mg/L、882.84 mg/L,稀釋后取用。該方法用到的乙酰丙酮溶液、乙酸銨溶液的配置也較為簡(jiǎn)單,兩次均重新配置。獨(dú)立操作的曲線吸光度如下:

    如表1所示,標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度無(wú)明顯差異,以此驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及藥品沒(méi)有問(wèn)題。

    (2)環(huán)境條件:如上所述,標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證藥品沒(méi)有問(wèn)題,則認(rèn)為前后兩次的樣品萃取液存在明顯差異。造成萃取液不同的除了樣品代表性外,最主要的應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。查閱資料,得知溫度對(duì)甲醛的萃取影響較大,有資料顯示,20度測(cè)得一樣品結(jié)果為1.4 mg/L,28度測(cè)得結(jié)果為6.5 mg/L,近5倍之差。

    經(jīng)過(guò)與第一次承檢甲醛的檢驗(yàn)員交流,并與其他理化檢驗(yàn)人員交流得知,之前506實(shí)驗(yàn)室在做該木工板的萃取之前,其他理化檢驗(yàn)人員檢測(cè)過(guò)醬油中氨基酸態(tài)氮指標(biāo),該指標(biāo)的檢測(cè)過(guò)程大量用到甲醛溶液,在過(guò)程中完全可能大量釋放于空氣中,且該實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有及時(shí)開(kāi)門窗進(jìn)行釋放。由于沒(méi)有對(duì)環(huán)境的控制引起重視,承檢甲醛項(xiàng)目的檢驗(yàn)員在不知情的情況下,將玻璃干燥器在過(guò)程中暴露在該實(shí)驗(yàn)室一段時(shí)間過(guò),完全可能大量吸收了甲醛。同時(shí),該實(shí)驗(yàn)室由于是大多數(shù)理化參數(shù)小型儀器的存放室,使用頻率較高,進(jìn)出人員頻繁,在萃取的過(guò)程中,雖然利用空調(diào)對(duì)溫度進(jìn)行了控制,但是由于人員流動(dòng)、天氣溫度高于室內(nèi)溫度等因素(10月9日-10月12日天氣平均溫度均在30度左右),整個(gè)萃取過(guò)程并沒(méi)有在完全恒定的情況下進(jìn)行,導(dǎo)致最終的萃取液濃度偏高。復(fù)查時(shí),考慮到該因素,萃取過(guò)程選擇到?jīng)]有進(jìn)行過(guò)檢測(cè)的504辦公室,減少樣品在空氣中停留的時(shí)間,立即封存萃取樣品,萃取從10月18日19點(diǎn)-10月19日19點(diǎn),萃取24 h結(jié)束。整個(gè)過(guò)程該504實(shí)驗(yàn)室溫度恒定,保持密閉,過(guò)程中檢驗(yàn)員僅進(jìn)入房間一次對(duì)溫度進(jìn)行觀察,對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室恒溫并無(wú)影響。萃取時(shí)間到后,取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存,而后進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果與材料中心數(shù)據(jù)較為接近。

    (3)504、506實(shí)驗(yàn)室環(huán)境比較:506房間經(jīng)過(guò)多日的通風(fēng)后,請(qǐng)產(chǎn)品科同事分別對(duì)504、506房間進(jìn)行了空氣甲醛的測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果分別為0.03 mg/L,0.06 mg/L。10月20日重新取樣,重新放置于兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品的萃?。ㄝ腿r(shí)間為10月20日11點(diǎn)-10月21日11點(diǎn)),期間對(duì)萃取溫度進(jìn)行監(jiān)控,504為19度,506為21度。測(cè)定得到數(shù)據(jù)為504房間為8.1 mg/L,506房間為9.6 mg/L,并與之前的萃取液進(jìn)行結(jié)果8.6 mg/L比較,數(shù)據(jù)均較為接近。

    (4)對(duì)萃取液穩(wěn)定性的驗(yàn)證:對(duì)10月19日的萃取液進(jìn)行密封保存,并于10月21日重新進(jìn)行測(cè)定。本次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度、萃取液的吸光度均與10月19日初次測(cè)定的吸光度一致,萃取溶液密閉保存則較為穩(wěn)定。

    綜上所述,本次比對(duì)第一次分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常,主要是因?yàn)闄z驗(yàn)人員第一次承檢該項(xiàng)目,經(jīng)驗(yàn)不足,對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求沒(méi)有引起重視,未完全嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的(20±2)度進(jìn)行溫度控制,對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境內(nèi)的超高甲醛含量沒(méi)有控制,并在萃取過(guò)程中未對(duì)其他人員進(jìn)行警示告知。對(duì)此,在今后的甲醛釋放量測(cè)定過(guò)程中,檢測(cè)人員將選擇合適的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境嚴(yán)格,并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程的控制,避免再次出現(xiàn)類似問(wèn)題。

    針對(duì)本次經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),各檢驗(yàn)員將以此為戒,舉一反三,在每次檢測(cè)中,首要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,其次分析樣品結(jié)果關(guān)聯(lián)性,對(duì)異常數(shù)據(jù)保持高度敏銳的分析能力。endprint

    摘 要:在進(jìn)行木工板甲醛釋放量的測(cè)定過(guò)程中,因數(shù)據(jù)異常,與上級(jí)機(jī)構(gòu)進(jìn)行比對(duì)分析,查找原因,得出實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)甲醛釋放量結(jié)果的影響較大,檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行控制。同時(shí),在數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常,有條件時(shí)應(yīng)盡量首先采取實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式進(jìn)行原因的排查,是最為直接有效的方式。

    關(guān)鍵詞:木工板 甲醛 比對(duì) 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

    中圖分類號(hào):TS67 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)05(c)-0098-01

    2013年10月17日我分院與材料中心對(duì)木工板中甲醛數(shù)據(jù)進(jìn)行了比對(duì)分析,采用方法為GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》,比對(duì)數(shù)據(jù)差距較大,材料中心檢測(cè)數(shù)據(jù)為8.6~9.8之間,我分院檢測(cè)數(shù)據(jù)為21.6~23.8之間。得知測(cè)定結(jié)果后,我分院立即進(jìn)行重新取樣復(fù)查,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

    10月18日在得知比對(duì)數(shù)據(jù)差異之后,檢驗(yàn)員嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行重新取樣,取回樣品后立即對(duì)樣品進(jìn)行封樣,保留了標(biāo)準(zhǔn)要求的釋放面積,進(jìn)行甲醛萃?。ú捎酶稍锲鞣ǎ?。本次萃取過(guò)程,干燥器放置于完全密閉且恒溫于20度的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,樣品封存萃取從10月18日19點(diǎn)開(kāi)始到10月19日19點(diǎn),萃取24 h結(jié)束。過(guò)程中檢驗(yàn)員僅進(jìn)入房間一次對(duì)溫度進(jìn)行觀察,對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室恒溫并無(wú)影響。萃取時(shí)間到后,取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存。接下來(lái)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、樣品的測(cè)量,得出平均值為8.6 mg/L,基本與材料中心吻合,但與之前測(cè)定的數(shù)據(jù)差距甚大。對(duì)此,我們比照前后的分析過(guò)程,得出以下結(jié)論。

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。曲線中各個(gè)濃度的吸光度前后較為一致,無(wú)較大差異。標(biāo)準(zhǔn)溶液重新配置、標(biāo)定,兩次配置的數(shù)據(jù)分別為879.705 mg/L、882.84 mg/L,稀釋后取用。該方法用到的乙酰丙酮溶液、乙酸銨溶液的配置也較為簡(jiǎn)單,兩次均重新配置。獨(dú)立操作的曲線吸光度如下:

    如表1所示,標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度無(wú)明顯差異,以此驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及藥品沒(méi)有問(wèn)題。

    (2)環(huán)境條件:如上所述,標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證藥品沒(méi)有問(wèn)題,則認(rèn)為前后兩次的樣品萃取液存在明顯差異。造成萃取液不同的除了樣品代表性外,最主要的應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。查閱資料,得知溫度對(duì)甲醛的萃取影響較大,有資料顯示,20度測(cè)得一樣品結(jié)果為1.4 mg/L,28度測(cè)得結(jié)果為6.5 mg/L,近5倍之差。

    經(jīng)過(guò)與第一次承檢甲醛的檢驗(yàn)員交流,并與其他理化檢驗(yàn)人員交流得知,之前506實(shí)驗(yàn)室在做該木工板的萃取之前,其他理化檢驗(yàn)人員檢測(cè)過(guò)醬油中氨基酸態(tài)氮指標(biāo),該指標(biāo)的檢測(cè)過(guò)程大量用到甲醛溶液,在過(guò)程中完全可能大量釋放于空氣中,且該實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有及時(shí)開(kāi)門窗進(jìn)行釋放。由于沒(méi)有對(duì)環(huán)境的控制引起重視,承檢甲醛項(xiàng)目的檢驗(yàn)員在不知情的情況下,將玻璃干燥器在過(guò)程中暴露在該實(shí)驗(yàn)室一段時(shí)間過(guò),完全可能大量吸收了甲醛。同時(shí),該實(shí)驗(yàn)室由于是大多數(shù)理化參數(shù)小型儀器的存放室,使用頻率較高,進(jìn)出人員頻繁,在萃取的過(guò)程中,雖然利用空調(diào)對(duì)溫度進(jìn)行了控制,但是由于人員流動(dòng)、天氣溫度高于室內(nèi)溫度等因素(10月9日-10月12日天氣平均溫度均在30度左右),整個(gè)萃取過(guò)程并沒(méi)有在完全恒定的情況下進(jìn)行,導(dǎo)致最終的萃取液濃度偏高。復(fù)查時(shí),考慮到該因素,萃取過(guò)程選擇到?jīng)]有進(jìn)行過(guò)檢測(cè)的504辦公室,減少樣品在空氣中停留的時(shí)間,立即封存萃取樣品,萃取從10月18日19點(diǎn)-10月19日19點(diǎn),萃取24 h結(jié)束。整個(gè)過(guò)程該504實(shí)驗(yàn)室溫度恒定,保持密閉,過(guò)程中檢驗(yàn)員僅進(jìn)入房間一次對(duì)溫度進(jìn)行觀察,對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室恒溫并無(wú)影響。萃取時(shí)間到后,取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存,而后進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果與材料中心數(shù)據(jù)較為接近。

    (3)504、506實(shí)驗(yàn)室環(huán)境比較:506房間經(jīng)過(guò)多日的通風(fēng)后,請(qǐng)產(chǎn)品科同事分別對(duì)504、506房間進(jìn)行了空氣甲醛的測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果分別為0.03 mg/L,0.06 mg/L。10月20日重新取樣,重新放置于兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品的萃取(萃取時(shí)間為10月20日11點(diǎn)-10月21日11點(diǎn)),期間對(duì)萃取溫度進(jìn)行監(jiān)控,504為19度,506為21度。測(cè)定得到數(shù)據(jù)為504房間為8.1 mg/L,506房間為9.6 mg/L,并與之前的萃取液進(jìn)行結(jié)果8.6 mg/L比較,數(shù)據(jù)均較為接近。

    (4)對(duì)萃取液穩(wěn)定性的驗(yàn)證:對(duì)10月19日的萃取液進(jìn)行密封保存,并于10月21日重新進(jìn)行測(cè)定。本次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度、萃取液的吸光度均與10月19日初次測(cè)定的吸光度一致,萃取溶液密閉保存則較為穩(wěn)定。

    綜上所述,本次比對(duì)第一次分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常,主要是因?yàn)闄z驗(yàn)人員第一次承檢該項(xiàng)目,經(jīng)驗(yàn)不足,對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求沒(méi)有引起重視,未完全嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的(20±2)度進(jìn)行溫度控制,對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境內(nèi)的超高甲醛含量沒(méi)有控制,并在萃取過(guò)程中未對(duì)其他人員進(jìn)行警示告知。對(duì)此,在今后的甲醛釋放量測(cè)定過(guò)程中,檢測(cè)人員將選擇合適的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境嚴(yán)格,并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程的控制,避免再次出現(xiàn)類似問(wèn)題。

    針對(duì)本次經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),各檢驗(yàn)員將以此為戒,舉一反三,在每次檢測(cè)中,首要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,其次分析樣品結(jié)果關(guān)聯(lián)性,對(duì)異常數(shù)據(jù)保持高度敏銳的分析能力。endprint

    摘 要:在進(jìn)行木工板甲醛釋放量的測(cè)定過(guò)程中,因數(shù)據(jù)異常,與上級(jí)機(jī)構(gòu)進(jìn)行比對(duì)分析,查找原因,得出實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)甲醛釋放量結(jié)果的影響較大,檢測(cè)人員應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行控制。同時(shí),在數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常,有條件時(shí)應(yīng)盡量首先采取實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方式進(jìn)行原因的排查,是最為直接有效的方式。

    關(guān)鍵詞:木工板 甲醛 比對(duì) 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

    中圖分類號(hào):TS67 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2014)05(c)-0098-01

    2013年10月17日我分院與材料中心對(duì)木工板中甲醛數(shù)據(jù)進(jìn)行了比對(duì)分析,采用方法為GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》,比對(duì)數(shù)據(jù)差距較大,材料中心檢測(cè)數(shù)據(jù)為8.6~9.8之間,我分院檢測(cè)數(shù)據(jù)為21.6~23.8之間。得知測(cè)定結(jié)果后,我分院立即進(jìn)行重新取樣復(fù)查,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

    10月18日在得知比對(duì)數(shù)據(jù)差異之后,檢驗(yàn)員嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行重新取樣,取回樣品后立即對(duì)樣品進(jìn)行封樣,保留了標(biāo)準(zhǔn)要求的釋放面積,進(jìn)行甲醛萃?。ú捎酶稍锲鞣ǎ?。本次萃取過(guò)程,干燥器放置于完全密閉且恒溫于20度的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行,樣品封存萃取從10月18日19點(diǎn)開(kāi)始到10月19日19點(diǎn),萃取24 h結(jié)束。過(guò)程中檢驗(yàn)員僅進(jìn)入房間一次對(duì)溫度進(jìn)行觀察,對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室恒溫并無(wú)影響。萃取時(shí)間到后,取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存。接下來(lái)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、樣品的測(cè)量,得出平均值為8.6 mg/L,基本與材料中心吻合,但與之前測(cè)定的數(shù)據(jù)差距甚大。對(duì)此,我們比照前后的分析過(guò)程,得出以下結(jié)論。

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。曲線中各個(gè)濃度的吸光度前后較為一致,無(wú)較大差異。標(biāo)準(zhǔn)溶液重新配置、標(biāo)定,兩次配置的數(shù)據(jù)分別為879.705 mg/L、882.84 mg/L,稀釋后取用。該方法用到的乙酰丙酮溶液、乙酸銨溶液的配置也較為簡(jiǎn)單,兩次均重新配置。獨(dú)立操作的曲線吸光度如下:

    如表1所示,標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度無(wú)明顯差異,以此驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及藥品沒(méi)有問(wèn)題。

    (2)環(huán)境條件:如上所述,標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證藥品沒(méi)有問(wèn)題,則認(rèn)為前后兩次的樣品萃取液存在明顯差異。造成萃取液不同的除了樣品代表性外,最主要的應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。查閱資料,得知溫度對(duì)甲醛的萃取影響較大,有資料顯示,20度測(cè)得一樣品結(jié)果為1.4 mg/L,28度測(cè)得結(jié)果為6.5 mg/L,近5倍之差。

    經(jīng)過(guò)與第一次承檢甲醛的檢驗(yàn)員交流,并與其他理化檢驗(yàn)人員交流得知,之前506實(shí)驗(yàn)室在做該木工板的萃取之前,其他理化檢驗(yàn)人員檢測(cè)過(guò)醬油中氨基酸態(tài)氮指標(biāo),該指標(biāo)的檢測(cè)過(guò)程大量用到甲醛溶液,在過(guò)程中完全可能大量釋放于空氣中,且該實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有及時(shí)開(kāi)門窗進(jìn)行釋放。由于沒(méi)有對(duì)環(huán)境的控制引起重視,承檢甲醛項(xiàng)目的檢驗(yàn)員在不知情的情況下,將玻璃干燥器在過(guò)程中暴露在該實(shí)驗(yàn)室一段時(shí)間過(guò),完全可能大量吸收了甲醛。同時(shí),該實(shí)驗(yàn)室由于是大多數(shù)理化參數(shù)小型儀器的存放室,使用頻率較高,進(jìn)出人員頻繁,在萃取的過(guò)程中,雖然利用空調(diào)對(duì)溫度進(jìn)行了控制,但是由于人員流動(dòng)、天氣溫度高于室內(nèi)溫度等因素(10月9日-10月12日天氣平均溫度均在30度左右),整個(gè)萃取過(guò)程并沒(méi)有在完全恒定的情況下進(jìn)行,導(dǎo)致最終的萃取液濃度偏高。復(fù)查時(shí),考慮到該因素,萃取過(guò)程選擇到?jīng)]有進(jìn)行過(guò)檢測(cè)的504辦公室,減少樣品在空氣中停留的時(shí)間,立即封存萃取樣品,萃取從10月18日19點(diǎn)-10月19日19點(diǎn),萃取24 h結(jié)束。整個(gè)過(guò)程該504實(shí)驗(yàn)室溫度恒定,保持密閉,過(guò)程中檢驗(yàn)員僅進(jìn)入房間一次對(duì)溫度進(jìn)行觀察,對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)室恒溫并無(wú)影響。萃取時(shí)間到后,取出萃取液并進(jìn)行轉(zhuǎn)移到容量瓶中進(jìn)行密封保存,而后進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果與材料中心數(shù)據(jù)較為接近。

    (3)504、506實(shí)驗(yàn)室環(huán)境比較:506房間經(jīng)過(guò)多日的通風(fēng)后,請(qǐng)產(chǎn)品科同事分別對(duì)504、506房間進(jìn)行了空氣甲醛的測(cè)定,檢測(cè)結(jié)果分別為0.03 mg/L,0.06 mg/L。10月20日重新取樣,重新放置于兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樣品的萃?。ㄝ腿r(shí)間為10月20日11點(diǎn)-10月21日11點(diǎn)),期間對(duì)萃取溫度進(jìn)行監(jiān)控,504為19度,506為21度。測(cè)定得到數(shù)據(jù)為504房間為8.1 mg/L,506房間為9.6 mg/L,并與之前的萃取液進(jìn)行結(jié)果8.6 mg/L比較,數(shù)據(jù)均較為接近。

    (4)對(duì)萃取液穩(wěn)定性的驗(yàn)證:對(duì)10月19日的萃取液進(jìn)行密封保存,并于10月21日重新進(jìn)行測(cè)定。本次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度、萃取液的吸光度均與10月19日初次測(cè)定的吸光度一致,萃取溶液密閉保存則較為穩(wěn)定。

    綜上所述,本次比對(duì)第一次分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常,主要是因?yàn)闄z驗(yàn)人員第一次承檢該項(xiàng)目,經(jīng)驗(yàn)不足,對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求沒(méi)有引起重視,未完全嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的(20±2)度進(jìn)行溫度控制,對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境內(nèi)的超高甲醛含量沒(méi)有控制,并在萃取過(guò)程中未對(duì)其他人員進(jìn)行警示告知。對(duì)此,在今后的甲醛釋放量測(cè)定過(guò)程中,檢測(cè)人員將選擇合適的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境嚴(yán)格,并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢測(cè)過(guò)程的控制,避免再次出現(xiàn)類似問(wèn)題。

    針對(duì)本次經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),各檢驗(yàn)員將以此為戒,舉一反三,在每次檢測(cè)中,首要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,其次分析樣品結(jié)果關(guān)聯(lián)性,對(duì)異常數(shù)據(jù)保持高度敏銳的分析能力。endprint

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