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    某云母型含釩石煤氧壓與常壓酸浸提釩比較

    2014-10-31 02:36:38薛楠楠張一敏
    金屬礦山 2014年9期
    關(guān)鍵詞:含釩氧分壓常壓

    薛楠楠 張一敏 劉 濤 黃 晶 黃 俊

    (1.武漢科技大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢430081;2.湖北省頁巖釩資源高效清潔利用工程技術(shù)研究中心,湖北武漢430081)

    近年來,石煤提釩全濕法工藝受到廣泛關(guān)注,研究較多的是常壓直接酸浸[1-8]。常壓直接酸浸通常需加入氟化物或氧化劑以強(qiáng)化浸出過程,提高釩浸出率[9-12],但氟化物和氧化劑的加入會(huì)加快設(shè)備的腐蝕,且操作困難,并對(duì)后續(xù)作業(yè)產(chǎn)生不利影響。

    加壓浸出技術(shù)在鋅、銅、鎳、鎢等金屬提取領(lǐng)域已得到廣泛的工業(yè)應(yīng)用[13-14],工藝技術(shù)和設(shè)備成熟,金屬回收率高,對(duì)原料的適應(yīng)性強(qiáng),環(huán)保效果好,具有較強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,因而,也應(yīng)用在石煤提釩工藝研究中[15-16]。魏昶等[17]對(duì)貴州某地石煤進(jìn)行過加壓氧化酸浸研究,釩浸出率達(dá)77%左右。

    湖北某地云母型含釩石煤中85%以上的釩賦存于云母類礦物中,V3+以類質(zhì)同象取代云母晶格中的Al3+離子,常壓條件下極難釋放晶格中的釩,但在氧壓酸浸條件下,云母晶格中的V3+可被有效釋放出來,從而提高提釩效率。本試驗(yàn)以該石煤為對(duì)象,對(duì)氧壓酸浸工藝技術(shù)條件進(jìn)行了研究。

    1 試驗(yàn)原料及方法

    1.1 試驗(yàn)原料

    1.1.1 礦石巖相分析

    該石煤為粉砂質(zhì)炭質(zhì)鈣質(zhì)泥巖,結(jié)構(gòu)構(gòu)造復(fù)雜,顯微鏡下可見該石煤有水平層理和交錯(cuò)層理發(fā)育,均由深、淺不同的礦物組成。水平層理發(fā)育的礦石中黑色條帶為含炭的炭質(zhì)泥巖,淺色條帶為含石英、方解石、白云母(伊利石)的泥巖,見圖1;交錯(cuò)層理發(fā)育的礦石條帶不規(guī)則,淺色礦物含量較高,淺色部分主要礦物為石英、方解石、白云母等,暗色部分主要為煤、煤染高嶺土和黃鐵礦等,見圖2。

    圖1 水平層理發(fā)育礦石的顯微鏡圖片F(xiàn)ig.1 Horizontal bedding ore microscope image

    1.1.2 礦石成分分析

    礦石主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1,主要礦物組成見表2,XRD圖譜見圖3。

    由表1可知,礦石釩含量為0.408%(V2O5含量為0.728%),屬低品級(jí)含釩石煤,對(duì)浸出不利的元素鈣、鐵、硫、碳元素含量均較高,其中鈣和鐵的氧化物含量均高于5%。

    由表2、圖3可知,礦石中的主要礦物有石英、方解石、白云母、伊利石、長(zhǎng)石、黃鐵礦、高嶺石、炭質(zhì)等。

    圖2 交錯(cuò)層理發(fā)育的礦石顯微鏡圖片F(xiàn)ig.2 Cross bedding ore microscope image

    表1 礦石主要化學(xué)成分分析結(jié)果Table 1 Main chemical compositions of the ore%

    表2 礦石主要礦物組成Table 2 Main mineral constituents of the ore %

    圖3 礦石XRD圖譜Fig.3 X-ray pattern of the ore

    1.1.3 礦石中釩的價(jià)態(tài)及賦存狀態(tài)

    石煤的組成復(fù)雜,不同地區(qū)石煤中釩的賦存狀態(tài)和價(jià)態(tài)分布千差萬別,但一般以V3+和V4+形態(tài)存在,極少發(fā)現(xiàn)其他價(jià)態(tài)。礦石中釩的價(jià)態(tài)分布見表3,電子探針測(cè)得主要礦物中釩的分布見表4。

    表3 礦石中釩的價(jià)態(tài)分布Table 3 Valence distributions of vanadium in the ore %

    表4 電子探針測(cè)得主要礦物成分分析結(jié)果Table 4 The EPMA result of main mineral components %

    由表3可知,礦石中的釩主要為V3+,占總釩的70.83%,其次是V4+,占總釩的29.17%。

    由表4可知,石英、方解石、黃鐵礦不含釩,釩主要賦存在白云石、伊利石、黑云母等硅酸鹽礦物中,鈉長(zhǎng)石含微量釩。

    1.2 試驗(yàn)主要設(shè)備、浸出劑及方法

    主要試驗(yàn)裝置為GSH-2型永磁攪拌高壓反應(yīng)釜,浸出反應(yīng)氣體為瓶裝工業(yè)氧氣,浸出劑為溶液濃度98.3%的硫酸。

    向加壓釜和燒杯中分別加入-0.074 mm占75%的石煤試樣150 g,按液固比1.5∶1進(jìn)行調(diào)漿,通氣并加熱浸出,攪拌速度為400 r/min。浸出一定時(shí)間后,停止加熱和通氣,自然冷卻至30℃后取出料漿,真空抽濾,分析濾液中的釩含量,計(jì)算釩浸出率。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 浸出條件試驗(yàn)

    2.1.1 反應(yīng)溫度對(duì)釩浸出率的影響

    由于氧壓酸浸和常壓酸浸條件的差異,二者升溫的范圍也就不同。試驗(yàn)在不同溫度范圍內(nèi)進(jìn)行。試驗(yàn)固定硫酸的體積濃度為15%,浸出時(shí)間5 h,加壓釜內(nèi)氧分壓為0.5 MPa,試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    從圖4可知,隨著浸出溫度的升高,氧壓酸浸的釩浸出率先顯著上升后升幅趨緩,160℃對(duì)應(yīng)的釩浸出為62.58%;而常壓酸浸溫度升至98℃后,由于達(dá)到水的沸點(diǎn)溫度,溫度不再繼續(xù)升高,此時(shí)釩浸出率為25.26%。試驗(yàn)結(jié)果表明,提高浸出反應(yīng)溫度,可增強(qiáng)硫酸的反應(yīng)活性,增大其擴(kuò)散系數(shù)和速度常數(shù),加強(qiáng)H+對(duì)含釩云母羥基的破壞作用,使其更易取代晶格中的Al3+,釋放出晶格中的釩,提高釩的浸出率。因此,確定氧壓和常壓酸浸溫度分別為160℃和98℃。

    圖4 反應(yīng)溫度對(duì)釩浸出率的影響Fig.4 Effect of reaction temperature on vanadium leaching rate

    2.1.2 浸出時(shí)間對(duì)釩浸出率的影響

    試驗(yàn)固定硫酸的體積濃度為15%,氧壓酸浸溫度為160℃,常壓酸浸溫度為98℃,加壓釜內(nèi)氧分壓為0.5 MPa,試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

    圖5 浸出時(shí)間對(duì)釩浸出率的影響Fig.5 Effect of leaching time on vanadium leaching rate

    從圖5可知,隨著浸出時(shí)間的延長(zhǎng),氧壓酸浸釩浸出率上升,當(dāng)浸出時(shí)間為5 h時(shí)基本達(dá)到釩浸出平衡;隨著浸出時(shí)間的延長(zhǎng),常壓酸浸釩浸出率在更長(zhǎng)浸出時(shí)間內(nèi)均維持上升趨勢(shì),浸出5 h后浸出率升速有所趨緩,但在試驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi)并未達(dá)到浸出平衡。浸出5 h時(shí),氧壓酸浸與常壓酸浸的釩浸出率分別為62.58%和25.26%。

    2.1.3 硫酸體積濃度對(duì)釩浸出率的影響

    試驗(yàn)固定氧壓酸浸溫度為160℃,常壓酸浸溫度為98℃,加壓釜內(nèi)氧分壓為0.5 MPa,浸出時(shí)間為5 h,試驗(yàn)結(jié)果見圖6。

    圖6 硫酸體積濃度對(duì)釩浸出率的影響Fig.6 Effect of sulfuric acid concentration on vanadium leaching rate

    從圖6可知:①隨著硫酸濃度的提高,釩浸出率先顯著上升,氧壓酸浸硫酸濃度達(dá)到25%時(shí)即達(dá)到浸出平衡,對(duì)應(yīng)的浸出率達(dá)95.49%;常壓酸浸硫酸濃度達(dá)到35%時(shí)即達(dá)到浸出平衡,對(duì)應(yīng)的浸出率達(dá)47.35%,即氧壓酸浸釩浸出率遠(yuǎn)高于常壓酸浸。②達(dá)到相同的釩浸出率,氧壓酸浸所需的硫酸濃度遠(yuǎn)低于常壓酸浸。由于過高的硫酸濃度既會(huì)加速對(duì)設(shè)備的腐蝕,又會(huì)顯著增加后續(xù)中和浸出液所需的堿量。因此,確定硫酸的體積濃度為20%,對(duì)應(yīng)的氧壓酸浸與常壓酸浸的釩浸出率分別為75.98%和30.86%。

    2.1.4 氧分壓對(duì)釩浸出率的影響

    加壓酸浸為固—液—?dú)馊喾磻?yīng)過程,通常情況下氧濃度的增大有利于反應(yīng)的進(jìn)行。試驗(yàn)固定硫酸的體積濃度為20%,氧壓酸浸溫度為160℃,浸出時(shí)間為5 h,試驗(yàn)結(jié)果見圖7。

    圖7 氧分壓對(duì)釩浸出率的影響Fig.7 Effect of oxygen partial pressure on vanadium leaching rate

    從圖7可知,隨著氧分壓的增大,釩浸出率急速上升,至0.5 MPa后,釩浸出率不再上升。說明氧分壓達(dá)0.5 MPa時(shí)即達(dá)到飽和狀態(tài)。因此,確定氧分壓為0.5 MPa,對(duì)應(yīng)的釩浸出率為75.98%。

    2.2 原礦及各浸出渣的XRD分析

    試驗(yàn)對(duì)原礦、試驗(yàn)確定條件下的常壓酸浸渣及不同氧分壓條件下的酸浸渣進(jìn)行了XRD分析,各主要礦物衍射峰強(qiáng)度見表5,浸出液中主要元素含量ICP分析結(jié)果見表6。

    表5 原礦及各浸出渣XRD圖譜中主要礦物的衍射峰強(qiáng)度Table 5 X-ray diffraction intensity of main minerals in raw ore and leaching residue

    從表5可以看出,常壓酸浸渣中白云母的衍射峰強(qiáng)度較原礦有所減弱,隨著氧分壓的增大,氧壓酸浸渣中白云母的衍射峰強(qiáng)度顯著減弱,與之對(duì)應(yīng)的是硬石膏的衍射峰從無到有,并逐漸增強(qiáng)。這說明,氧壓酸浸比常壓酸浸可以更好地破壞白云母等的晶格結(jié)構(gòu),進(jìn)而大幅度提高釩浸出率。

    表6 浸出液中主要元素含量ICP分析結(jié)果Table 6 The ICP result of main element content in leaching solution × 10-6

    從表6并結(jié)合圖7可以看出,氧壓浸出液中主要離子的濃度均大于常壓浸出時(shí),尤其是V、K、Al這3種元素的離子濃度。結(jié)合原礦化學(xué)成分、物相分析及電子探針分析可知,原礦中V、K、Al主要參與構(gòu)成云母類硅酸鹽礦物,只有礦物晶格被破壞,這些元素才會(huì)大量溶出。因此,表6進(jìn)一步說明壓力場(chǎng)的引入使云母類礦物的結(jié)構(gòu)得到充分的破壞,從而大大提高了釩的浸出率。

    3 結(jié)論

    (1)湖北某地云母型含釩石煤氧壓酸浸與常壓酸浸對(duì)比試驗(yàn)表明,壓力場(chǎng)的引入可大幅度提高釩浸出率、縮短反應(yīng)時(shí)間、降低酸耗。

    (2)在硫酸體積濃度為20%、浸出時(shí)間為5 h、反應(yīng)溫度為160℃、氧分壓為0.5 MPa情況下,可取得75.98%的釩浸出率,較硫酸體積濃度為20%、浸出時(shí)間為5 h、反應(yīng)溫度為98℃情況下的常壓酸浸釩浸出率高45.12個(gè)百分點(diǎn)。

    [1] 包申旭,張一敏,劉 濤,等.全球釩的生產(chǎn)、消費(fèi)及市場(chǎng)分析[J].中國礦業(yè),2009,18(7):12-15.Bao Shenxu,Zhang Yimin,Liu Tao,et a1.The production,consumption and market analysis of vanadium in the world[J].China Mining Magazine,2009,18(7):12-15.

    [2] Zhang Yimin,Bao Shenxu,Liu Tao,et a1.The technology of extracting vanadium from stone coal in China:history,current status and future prospects[J].Hydrometallurgy,2011,109:116-124.

    [3] 王明玉,王學(xué)文.石煤提釩浸出過程研究現(xiàn)狀與展望[J].稀有金屬,2010,34(1):90-94.Wang Mingyu,Wang Xuewen.Research status and prospect of vanadium leaching process from stone coal[J].Chinese Journal of Rare Metals,2010,34(1):90-94.

    [4] 魏 昶,吳惠玲,樊 剛,等.不同含釩品位石煤常壓酸浸[J].有色金屬:冶煉部分,2009(6):2-5.Wei Chang,Wu Huiling,F(xiàn)an Gang,et a1.Direct acid leaching on the stone coal with different grade of vanadium[J].Nonferrous Metals:Extractive Metallurgy,2009(6):2-5.

    [5] 居中軍,王成彥,尹 飛,等.石煤釩礦硫酸活化常壓浸出提釩工藝[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),2012,22(7):43-45.Ju Zhongjun,Wang Chengyan,Yin Fei,et a1.Process of vanadium extraction from stone coal vanadium ore by activated sulfuric acid leaching at atmosphere pressure[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2012,22(7):43-45.

    [6] 邢學(xué)永,寧順明,佘宗華,等.甘肅酒泉某石煤礦中釩的賦存狀態(tài)與提釩過程研究[J].稀有金屬,2013,37(1):135-139.Xing Xueyong,Ning Shunming,She Zonghua,et al.Occurrence of vanadium and vanadium extraction process in stone-coal from Jiuquan of Gansu[J].Chinese Journal of Rare Metals,2013,37(1):135-139.

    [7] 葉國華,何 偉,童 雄,等.粘土釩礦不磨不焙燒直接酸浸提釩的研究[J].稀有金屬,2013,37(4):621-627.Ye Guohua,He Wei,Tong Xiong,et al.Extracting vanadium from argillaceous vanadium ore by direct acid leaching without grinding and roasting[J].Chinese Journal of Rare Metals,2013,37(4):621-627.

    [8] 危 青,戴子林,李桂英,等.湖北某石煤濕法浸釩試驗(yàn)[J].金屬礦山,2012(9):87-89.Wei Qing,Dai Zilin,Li Guiying,et al.Test on hydrometallurgical leaching of vanadium from a stone coal in Hubei[J].Metal Mine,2012(9):87-89.

    [9] 楊 曉,張一敏,黃 晶,等.助浸劑CX對(duì)石煤酸浸提釩效果的影響[J].金屬礦山,2012(3):86-89.Yang Xiao,Zhang Yimin,Huang Jing,et al.Effect of leaching agent CX on acidic leaching of vanadium from stone coal[J].Metal Mine,2012(3):86-89.

    [10] 趙 杰,張一敏,黃 晶,等.含氟助浸劑對(duì)石煤酸浸提釩的影響[J].金屬礦山,2013(1):90-93.Zhao Jie,Zhang Yimin,Huang Jing,et al.Study on the impact of F-contained leaching agent on acid leaching of vanadium from stone coal[J].Metal Mine,2013(1):90-93.

    [11] 顏文斌,胡藍(lán)雙,高 峰,等.二氧化錳對(duì)石煤釩礦酸性浸出的影響[J].稀有金屬,2013,37(1):130-134.Yan Wenbin,Hu Lanshuang,Gao Feng,et al.Effect of manganese dioxide on acid leaching of vanadium from stone coal[J].Chinese Journal of Rare Metals,2013,37(1):130-134.

    [12] 王 非,張一敏,黃 晶,等.氟化鈣參與石煤提釩過程的浸出行為研究[J].稀有金屬,2013,37(4):628-632.Wang Fei,Zhang Yimin,Huang Jing,et al.Acid-leaching of vanadium from stone coal with calcium fluoride addition[J].Chinese Journal of Rare Metals,2013,37(4):628-632.

    [13] Gu Yan,Zhang Ting'an,Liu Yan,et al.Pressure acid leaching of zinc sulfide concentrate[J].Transactions of Nonferrous Metals Society of China,2010(20):137-140.

    [14] Hai Zhang,Hong-bin Xu,Xiaofei Zhang,et al.Pressure oxidative leaching of Indian chromite ore in concentrated NaOH solution[J].Hydrometallurgy,2014,142:47-55.

    [15] 王 帆,王吉坤,李 勇.氧壓酸浸在重金屬提取方面的應(yīng)用[J].礦冶,2009,18(3):70-74.Wang Fan,Wang Jikun,Li Yong.Application of acid pressure oxidative leaching heavy metal extraction[J].Mining & Metallurgy,2009,18(3):70-74.

    [16] 李旻廷,李存兄,鄧志敢,等.加壓酸浸法回收黑色頁巖中的釩[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),2008,18(1):74-79.Li Minting,Li Cunxiong,Deng Zhigan,et a1.Recovery of vanadium from black shale by means of pressure acid leaching[J].The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2008,18(1):74-79.

    [17] 魏 昶,鄧志敢,樊 剛,等.貴州銅仁含釩石煤氧壓酸浸萃取提釩研究[J].礦冶工程,2009(4):54-58.Wei Chang,Deng Zhigan,F(xiàn)an Gang,et al.Study on extracting vanadium from vanadium-bearing stone coal of Guizhou Tongren by acid leaching extraction under oxygen pressure[J].Mining and Metallurgical Engineering,2009(4):54-58.

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