食用油過氧化值的測定

趙娜 孟素敏

摘 要：食用油由三分子脂肪與一分子甘油酸化而成的甘油酯。很多食用油富含不飽和脂肪酸，不飽和脂肪酸在某些環(huán)境作用下，極易被過氧化物氧化造成油脂酸敗，儲存困難。所以，過氧化物直接反應(yīng)了食用油最初的氧化程度的標(biāo)志。過氧化值是判定食用油是否達(dá)到國家衛(wèi)生要求、酸敗程度的最常用標(biāo)準(zhǔn)，其測定具有十分重大的現(xiàn)實(shí)意義。當(dāng)前測定食用油過氧化值的方法較多，普遍使用碘量法，然而其測定尤為復(fù)雜，被污染危險系數(shù)大以及難以掌握試劑的量等全店。本文研究主要采用了可見分光度法測定食用油氧化值的方法。

關(guān)鍵詞：食用油；過氧化值；測定實(shí)驗(yàn)

食用油是人體最為重要的營養(yǎng)來源，是人們?nèi)粘Ｉ攀持饕臉?gòu)成部分，其能夠給與人體熱量，1g油脂所含有的熱量是碳水化合物和蛋白質(zhì)的兩倍多（每克油脂產(chǎn)生熱量39.7kJ）。另外，食用油也能夠給與人體難以合成而必需的脂肪酸，比如亞麻酸、亞油酸的等等。同時，食用油還具有脂溶性營養(yǎng)素，例如v。、vA、vK和vE等等。食用油具有提高食物風(fēng)味、口感和物性的重要功能，是食品工業(yè)主要的原料，其質(zhì)量水平在很大程度上影響了人們的身體健康、食品行業(yè)的發(fā)展及和諧社會的建設(shè)。

1 具體實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

本文選取純正植物油為實(shí)驗(yàn)對象，共進(jìn)行5次測定。選擇的試劑分別為：硫酸亞鐵銨（分析純，上?；瘜W(xué)試劑廠）；鹽酸羥胺（分析純，湖南化工實(shí)驗(yàn)廠）；硫酸高鐵銨（分析純，浙江化學(xué)試劑廠）；5-磺基水楊酸（分析純，北京市天新精細(xì)化工開發(fā)中心）；20%鹽酸羥胺溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）；Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液，每毫升含三價鐵0.1毫克；2%磺基水楊酸溶液；Fe2+溶液配制（現(xiàn)用現(xiàn)配），每毫升含二價鐵0.1毫克；混合溶劑（三氯甲烷+冰醋酸按2∶3的比例混合）。選擇的儀器：恒溫水浴鍋、FA2104S電子天平（靈敏度0.1mg），722S分光光度計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 測試條件

測試條件包括：反應(yīng)溫度、最大吸收波長、反應(yīng)時間、Fe2+標(biāo)準(zhǔn)液用量、2%磺基水楊酸用量顯色時間和20%鹽酸羥胺[1]。

分別取配制好的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合溶劑、2%磺基水楊酸至50mL容量瓶中，加水稀釋至容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)刻度（溶液的pH調(diào)到1～2）。在分光光度計(jì)上以空白溶液（去離子水）做參比，測得不同波長下溶液的吸光度，選擇其中吸光度最大的波長為最大吸收波長[2]。

用同一食用油，對其他測試條件分別進(jìn)行逐個試驗(yàn)。試驗(yàn)方法：在25mL具塞比色管中分別加入適量食用油，F(xiàn)e2+溶液（加入20%鹽酸羥胺），反應(yīng)一定時間后，再分別加入2%磺基水楊酸溶液和混合溶劑，加水稀釋至比色管標(biāo)準(zhǔn)刻度（溶液的pH調(diào)到1～2），用分光光度計(jì)于最大吸收波長處測定溶液的吸光度[3]。

1.2.2 工作曲線和食用油氧化值的測定

在得到的最佳測試條件下，取同濃度不同體積的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別與一定體積混合溶劑和2%磺基水楊酸顯色一定時間后，在最大吸收波長處測定其對應(yīng)吸光度值。由不同體積的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液換算出Fe3+的含量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制出工作曲線[4]。

準(zhǔn)確稱取不同質(zhì)量食用油，按1.2.1所述方法分別得到相應(yīng)的吸光度值。以吸光度值在工作曲線上作平行比較得到鐵的質(zhì)量，并代入下列公式：X=m/（m1+10），其中X為食用油過氧化值（g /100g），m系標(biāo)準(zhǔn)曲線上轉(zhuǎn)化得到的食用油樣中鐵的質(zhì)量（mg），m1為食用油樣的質(zhì)量（g），從而計(jì)算出所測食用油的過氧化值[5]。

2 結(jié)果分析

2.1 磺基水楊酸鐵的最大吸收波長

吸取1.00mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液至50mL容量瓶中，加入混合溶劑5.00mL，2%磺基水楊酸2.00mL，加水稀釋至容量瓶標(biāo)準(zhǔn)刻度（溶液的pH調(diào)到1～2），測得不同波長下溶液的吸光度值。以波長為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)作圖，可得Fe3+與磺基水楊酸絡(luò)合物的吸收曲線（如圖1）[6]。由圖中可知波長在500nm處其吸光度值最大，說明該溶液對此波長的光吸收能力最強(qiáng)，故選500nm為測定最佳波長。

2.2 反應(yīng)溫度

取食用油2g，分別選取20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃的溫度進(jìn)行反應(yīng)。用分光光度計(jì)在波長為500nm處分別測定其吸光度值。圖2表明：50℃以下反應(yīng)進(jìn)行的不完全，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸絡(luò)合物含量較少；適當(dāng)提高反應(yīng)溫度后，加快了反應(yīng)的速率。當(dāng)反應(yīng)溫度在50℃時吸光度值最大，說明反應(yīng)最完全。超過50℃反應(yīng)不再進(jìn)行，吸光度值有所下降，且趨于穩(wěn)定，因此以50℃為最佳反應(yīng)溫度。

2.3 反應(yīng)時間和顯色時間

取食用油2 g，控制反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時間和顯色時間分別取1min、3 min、5min、10 min、15min、20min，在波長為500nm處分別測定其吸光度值。由圖3可知，反應(yīng)時間為10min、顯色時間為5min時，反應(yīng)的吸光度值最大和最穩(wěn)定。反應(yīng)時間在10min以下，測得的吸光度值很小，這是由于時間過短，食用油中的過氧化物與Fe2+反應(yīng)未進(jìn)行完全，產(chǎn)生的Fe3+量少，使測定結(jié)果偏低。顯色在5min時，反應(yīng)生成的Fe3+與磺基水楊酸絡(luò)合物含量最穩(wěn)定，顯色也最佳。所以最佳反應(yīng)時間是10min，最佳顯色時間為5 min。

2.4 工作曲線

分別取配制好的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.50mL、1.00 mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于25mL具塞比色管中，分別加入5.00mL混合溶劑和2.00mL2%磺基水楊酸，溶液的pH調(diào)到1～2，加水稀釋至刻度，搖勻，取上清液于1cm比色皿中，置波長為500nm處，分別測定其吸光度值。以Fe3+的含量（mg）為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。由圖4中工作曲線可知，回歸方程為y=0.1182x-0.003，相關(guān)系數(shù)R2=0.9736。說明該方程線性關(guān)系良好，因而是較理想的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

2.5 食用油過氧化值

準(zhǔn)確稱取食用油0.2010g、0.2005g、0.1998g、0.1992g、0.2003g于25mL具塞比色管中，分別加入5.00mL混合溶劑、1.00mLFe2+溶液、2.00mL 20%鹽酸羥胺，控制反應(yīng)溫度50℃時，加2.00mL 2%磺基水楊酸，然后用水稀釋至刻度，反應(yīng)時間10 min，搖勻。顯色5min后，取上清液于1cm比色皿中，置波長在500 nm處，分別測定其吸光度值。用所得吸光度值在2.5的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上測得食用油反應(yīng)后的Fe3+的含量。

3 結(jié)論

本文實(shí)驗(yàn)在最好的測試環(huán)境下獲得了食用油過氧化值0.0273.。采用可見分光度法能夠迅速測定準(zhǔn)確的食用油過氧化值，在很大程度上確保了食用油質(zhì)量安全。

[參考文獻(xiàn)]

[1]李書國，陳輝，李雪梅，薛文通，張惠.Nafion/MB/HRP酶電極的制備及在測定植物油過氧化值中的應(yīng)用[J].中國糧油學(xué)報(bào).2009（02）.